CN110408994A - 一种掺谱钪酸钆可见波段激光晶体及其制备方法 - Google Patents

一种掺谱钪酸钆可见波段激光晶体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种掺谱钪酸钆可见波段激光晶体及其制备方法，该晶体的化学式为PrxGd1‑ xScO3，其中x的取值范围为0.005‑0.015，其空间群为Pbnm(62)，晶胞参数为使用纯度为5N的Pr6O11，Gd2O3和Sc2O3作为原料，经过充分研磨之后压制成块，在1350‑1550摄氏度下高温烧结。采用导模法生长掺谱钪酸钆晶体，生长气氛为高纯氩气。与现有技术相比，本发明晶体材料能实现高效可见波段红光激光输出，可应用于激光医疗，激光显示和通讯等领域。

Description

一种掺谱钪酸钆可见波段激光晶体及其制备方法
技术领域
本发明可见波段激光晶体及其制备方法，特别涉及一种掺谱钪酸钆激光晶体及其制备方法，属于激光材料技术领域。
背景技术
随着信息化时代的发展,人们对特殊波段激光的关注越来越多。可见光(380～780nm)激光不仅在人们日常生活中有广泛的应用(比如激光头灯、激光提示器、医学、投影仪以及数据存储方面)，并且也能应用到其他很多领域(比如新一代显示技术、显微镜，可见光通讯、高端材料制备以及科研等)。2014年，诺贝尔物理学奖授予大功率蓝光LED的突破，在程度上反应了可见光激光在未来发展的重要性。
国内外直接发射可见光激光的研究大部分集中于镨(Pr)、镝(Dy)、铽(Tb)、钐(Sm)、钬(Ho)、铒(Er)、铕(Eu)等几种稀土离子。其中，三价Pr3+是应用较多的稀土离子。其在445nm、468nm和486nm处,吸收截面达到10-19cm2量级。其中445nm处的吸收峰与InGaN激光二极管泵浦源的发射波长非常吻合,468nm处的吸收峰与2ω-OPSLs泵浦源的发射波长非常吻合。相比于其他的稀土离子，Pr3+拥有大量的辐射跃迁,发光范围几乎覆盖了可见光波段的红光、橙光、绿光、蓝光。因此,Pr3+掺杂激光材料是目前最有潜力的可见波段激光材料。
在掺杂Pr3+实现可见波段激光输出的晶体材料中,氟化物LiYF4在蓝、绿、橙、红和深红波段均已实现激光输出。使用2ω-OPSL泵浦Pr:LYF,在523nm处实现了约4.2W的绿光激光运转,斜率效率为45％。此外使用蓝光LD泵浦相同材料,在640nm处斜率效率为50％,输出功率高达4.8W,这是目前Pr3+掺杂激光晶体的最高输出功率。但是，氟化物的热性能较差，这在很大程度上限制了其激光性能的进一步提升，而氧化物晶体具有更好的热导率和热膨胀系数。相对于功率较高的氟化物晶体,掺Pr3+氧化物的研究较少。目前实现激光输出的氧化物激光晶体主要为YAP、SRA和Sr0.7La0.3Mg0.3Al11.7O19(ASL)。已有报道表明对于Pr3+离子掺杂的氧化物晶体而言，具有较低的声子能量和较小5D能级劈裂更有利于其激光输出。
GdScO3晶体属于钙钛矿结构，斜方晶系，最大声子能量为452cm-1，在结构上比正铝酸盐更无序。Gd-Gd原子之间的距离为Gd-O原子之间的距离相对于已出激光的其它氧化物晶体，GdScO3具有较小的声子能量和较大的原子间距，故其3P0能级的激发态吸收和无辐射跃迁速率相对较小，获得更高功率激光输出的可能性更大。
发明内容
为了解决上述掺Pr3+氧化物激光晶体激光性能较差的问题，本发明提供一种基质声子能量低且原子间距大的掺谱钪酸钆可见波段激光晶体，该晶体的化学式为PrxGd1- xScO3，其中x的取值范围为0.005-0.015，其空间群为Pbnm(62)，晶胞参数为
同时，提出了一种上述激光晶体的制备方法，采用导模法生长，该方法主要包括以下步骤：
(1)初始原料为5N纯度的Pr6O11，Gd2O3和Sc2O3粉末，当选定特定浓度Pr离子掺杂以取代Gd离子之后，按照化学式PrxGd1-xScO3计算每种原料所需的质量并准确称量；
(2)将称取后的粉末原料放入玛瑙研钵中充分研磨使原料混合均匀，然后使用油压机压成块状料胚，高温烧结，取出放入钨坩埚，装入导模炉中进行生长；
(3)在进行导模炉的装炉过程时，设置籽晶、钨坩埚中心和线圈中心处于同一竖直线上；
(4)装炉结束后，启动机械泵抽真空，充入惰性气体作为保护气氛，在1.8-2.8h内升温到14-16KW并恒温0.5-1.8h以保证坩埚内原料全部熔化，其中生长过程主要包括：引晶、放肩和等径，生长结束后慢慢降至室温，取出晶体。
作为改进，步骤(2)将原料研磨的时间为40min-60min。
作为改进，步骤(2)对原料高温烧结时，升温速率为80-150℃/h，并在1350-1550℃恒温11-18h。
作为改进，步骤(3)所述的设置籽晶、钨坩埚中心和线圈中心处于同一竖直线时，采用旋转提拉杆，设置籽晶摆幅不超过1mm。
作为改进，步骤(4)所述的启动机械泵抽真空，导模炉内真空不大于0.3MPa。
作为改进，步骤(4)所述惰性气体为高纯氩气或高纯氮气。
作为改进，步骤(4)所述放肩时的籽晶杆的拉速为7-9.5mm/h，等径时籽晶杆的拉速为4.5-7.5mm/h。
有益效果：本发明使用纯度为5N的Pr6O11，Gd2O3和Sc2O3作为原料，经过充分研磨之后压制成块，在1350-1550摄氏度下高温烧结。采用导模法生长掺谱钪酸钆晶体，生长气氛为高纯氩气。与现有技术相比，本发明晶体材料能实现高效可见波段红光激光输出，可应用于激光医疗，激光显示和通讯等领域。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的样品的X射线粉末衍射图谱。
图2是本发明实施例1制备的样品的室温吸收系数谱图。
图3是本发明实施例1制备的样品的室温荧光光谱图。
图4是本发明实施例1制备的样品在449nm光激发下，610nm发射峰对应的荧光寿命谱图。
具体实施方式
下面对本发明附图和具体实施例作出进一步说明。
实施例1：
导模法生长Pr0.006Gd0.994ScO3具体通过以下方法制备：利用导模法生长Pr0.006Gd0.994ScO3晶体，称取原料在玛瑙研钵中充分研磨，研磨时间选为40min，使原料混合均匀，然后使用油压机压成块状料胚。在升温速率为80℃/h的升温速率至1400℃且恒温15h进行高温烧结，再在钨坩埚中放入高温烧结好的块状原料200g，放入导模炉中进行生长，其中使用纯GdScO3单晶作为籽晶进行生长，生长速率8mm/h，籽晶、钨坩埚中心和线圈中心处于同一竖直线时，采用旋转提拉杆，设置籽晶摆幅不超过1mm，优选0-0.5mm。
导模炉内真空抽至4Pa，充入高纯氮气做为保护气氛，以2h内升温到15KW的加热方式，再恒温1h,至原料完全熔化，进行生长其中生长过程主要包括：引晶、放肩和等径，其中籽晶杆的拉速为7mm/h，等径时籽晶杆的拉速为4.5mm/h，在生长结束后快速提拉晶体使其脱离液面，缓慢降温后取出晶体，获得一片光学质量较好的Pr：GdScO3晶体，其中获得实验数据见图1-4。其在661nm发射峰处的发射截面的数量级高达10-19cm。
实施例2：
导模法生长Pr0.012Gd0.988ScO3具体通过以下方法制备：利用导模法生长Pr0.012Gd0.988ScO3晶体，称取原料在玛瑙研钵中充分研磨，研磨时间选为60min，使原料混合均匀，然后使用油压机压成块状料胚。在升温速率为150℃/h的升温速率至1550℃且恒温18h进行高温烧结，再在钨坩埚中放入高温烧结好的块状原料250g，放入导模炉中进行生长，其中使用纯GdScO3单晶作为籽晶进行生长，生长速率5-15mm/h，籽晶、钨坩埚中心和线圈中心处于同一竖直线时，采用旋转提拉杆，设置籽晶摆幅不超过1mm，优选0-0.5mm。
导模炉内真空抽至2.5-10Pa，充入高纯氩气做为保护气氛，以1.8h内升温到16KW的加热方式，再恒温1.8h,至原料完全熔化，进行生长其中生长过程主要包括：引晶、放肩和等径，其中籽晶杆的拉速为8mm/h，等径时籽晶杆的拉速为6mm/h，在生长结束后快速提拉晶体使其脱离液面，缓慢降温后取出晶体，获得一片光学质量较好的Pr：GdScO3晶体，其在661nm发射峰处的发射截面的数量级高达10-18cm。
实施例3：
导模法生长Pr0.005Gd0.995ScO3具体通过以下方法制备：利用导模法生长Pr0.005Gd0.995ScO3晶体，称取原料在玛瑙研钵中充分研磨，研磨时间选为50min，使原料混合均匀，然后使用油压机压成块状料胚。在升温速率为120℃/h的升温速率至1350℃且恒温11h进行高温烧结，再在钨坩埚中放入高温烧结好的块状原料280g，放入导模炉中进行生长，其中使用纯GdScO3单晶作为籽晶进行生长，生长速率7-9mm/h，籽晶、钨坩埚中心和线圈中心处于同一竖直线时，采用旋转提拉杆，设置籽晶摆幅不超过1mm，优选0-0.5mm。
导模炉内真空抽至0.5-8Pa，充入高纯氮气做为保护气氛，以2.8h内升温到14KW的加热方式，再恒温0.5h,至原料完全熔化，进行生长其中生长过程主要包括：引晶、放肩和等径，其中籽晶杆的拉速为9.5mm/h，等径时籽晶杆的拉速为7.5mm/h，在生长结束后快速提拉晶体使其脱离液面，缓慢降温后取出晶体，获得一片光学质量较好的Pr：GdScO3晶体，其在661nm发射峰处的发射截面的数量级高达10-19cm。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种掺谱钪酸钆可见波段激光晶体，其特征在于，该晶体的化学式为PrxGd1-xScO3，其中x的取值范围为0.005-0.015，其空间群为Pbnm(62)，晶胞参数为
2.一种根据权利要求1所述的掺谱钪酸钆可见波段激光晶体的制备方法，其特征在于，采用导模法生长，该方法主要包括以下步骤：
(1)初始原料为5N纯度的Pr6O11，Gd2O3和Sc2O3粉末，当选定特定浓度Pr离子掺杂以取代Gd离子之后，按照化学式PrxGd1-xScO3计算每种原料所需的质量并准确称量；
(2)将称取后的粉末原料放入玛瑙研钵中充分研磨使原料混合均匀，然后使用油压机压成块状料胚，高温烧结，取出放入钨坩埚，装入导模炉中进行生长；
(3)在进行导模炉的装炉过程时，设置籽晶、钨坩埚中心和线圈中心处于同一竖直线上；
(4)装炉结束后，启动机械泵抽真空，充入惰性气体作为保护气氛，在1.8-2.8h内升温到14-16KW并恒温0.5-1.8h以保证坩埚内原料全部熔化，其中生长过程主要包括：引晶、放肩和等径，生长结束后慢慢降至室温，取出晶体。
3.根据权利要求2所述的掺谱钪酸钆可见波段激光晶体的制备方法，其特征在于，步骤(2)将原料研磨的时间为40min-60min。
4.根据权利要求2所述的掺谱钪酸钆可见波段激光晶体的制备方法，其特征在于，步骤(2)对原料高温烧结时，升温速率为80-150℃/h，并在1350-1550℃恒温11-18h。
5.根据权利要求2所述的掺谱钪酸钆可见波段激光晶体的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的设置籽晶、钨坩埚中心和线圈中心处于同一竖直线时，采用旋转提拉杆，设置籽晶摆幅不超过1mm。
6.根据权利要求2所述的掺谱钪酸钆可见波段激光晶体的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的启动机械泵抽真空，导模炉内真空不大于0.3MPa。
7.根据权利要求2所述的掺谱钪酸钆可见波段激光晶体的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述惰性气体为高纯氩气或高纯氮气。
8.根据权利要求2所述的掺谱钪酸钆可见波段激光晶体的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述放肩时的籽晶杆的拉速为7-9.5mm/h，等径时籽晶杆的拉速为4.5-7.5mm/h。
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