CN1837418A - 掺镱硼酸镧钙激光晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

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王国富
韦波
林州斌
胡祖树
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Abstract

掺镱硼酸镧钙激光晶体及其制备方法和用途涉及一种激光晶体掺镱硼酸镧钙及其制备方法和用途。采用提拉法，在1420℃左右，以10－25转/分钟的晶体转速，0.5－2毫米/小时的拉速，生长出了高质量、较大尺寸的Yb3+∶Ca3La2 (BO3) 4晶体。该晶体是一种新型的激光晶体，可产生1μm左右波长的激光输出。用该晶体制成的固体激光器可用于光谱学、生物医学、军事等诸多领域中。

Description

掺镱硼酸镧钙激光晶体及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及人工晶体及其生长领域，尤其是涉及一种作为固态激光器中的工作物质的激光晶体材料。
背景技术
激光晶体是固体激光器的工作物质，它是指以晶体为基质，通过分立的发光中心吸收泵浦光能量并将其转化为激光输出的发光材料。固体激光工作物质由基质材料和激活离子组成，其各种物理和化学性质主要由基质材料决定，而其光谱特性和荧光寿命等则由激活离子的能级结构决定。自1960年，研制成功人造红宝石脉冲激光器以来，迄今为止，已发现了数百种激光晶体，但因各种原因，能真正得到实际应用的激光晶体只有十来种。
目前，应用最广泛的激光晶体是掺钕离子的钇铝石榴石(YAG)晶体，其具有较好的各种物理和化学性能，且易于生长出高光学质量、大尺寸的优质晶体。但它存在着吸收谱线窄，不适宜于用LD来进行泵浦的缺点，而LD泵浦将是今后激光泵浦源的发展方向。
目前国内外都在积极寻找各种物理、化学性能和机械性能优异，且易于生长出高光学质量、大尺寸并适合于LD泵浦的优质激光晶体材料。镱离子是能级结构最简单的离子，其吸收带宽且与InGaAs LD泵浦源有效耦合，非常适合LD泵浦。相比于钕离子，镱离子有很多优点，如不存在激发态吸收和上转换，具有高的荧光寿命和光转换效率等等。因此，近年来镱离子成为激光晶体激活离子的热门之选。
掺镱硼酸镧钙激光晶体及其制备方法和用途，其发明的目的就在于研制一种新的激光晶体，能够直接使用闪光灯和LD泵浦的，具有较高转换效率的激光晶体材料。
发明内容
本发明的目的就在于研制一种新的激光晶体Yb3+:Ca3La2(BO3)4，能够直接使用闪光灯和LD泵浦的，具有较高转换效率的激光晶体材料。
Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体属于正交晶系，具有Pnam空间群结构。其中镱离子是作为掺杂离子，取代镧离子的晶格位置，镱的掺杂浓度在0.05at％～10at％之间，荧光寿命(τ)为0.5～1.2ms，其荧光寿命是镱离子浓度的函数，可根据不同的需要掺入不同浓度的镱离子。实验结果表明其可输出1μm左右波长的激光，可作为激光晶体。
Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体是一种同成分熔化的化合物，是采用提拉法生长出的，按化学反应式： 的比例进行称样、混合、压片，而Yb2O3则按所需浓度加入。所用原料为：
  药品名   纯度   厂家
  Yb2O3   99.999％   中科院长春应用化学研究所
  La2O3   99.999％   中科院长春应用化学研究所
  CaCO3   99.99％   上海五四化学试剂厂
  H3BO3   99.99％   中国医药集团上海化学试剂公司
其主要生长条件如下：生长是在铱坩锅中、惰性气体(如N2、Ar等)气氛下进行，晶体生长的参数为生长温度1420℃左右，提升速度为0.5～2.0毫米/小时，晶体转速10～25转/分钟，生长出了高质量的Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体。
将生长出的Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体，在四圆衍射仪上进行了衍射数据的收集，结构分析表明，其属于正交晶系，空间群为Pnam，晶胞参数为a＝7.242(1)，a＝16.129(1)，c＝8.688(1)，V＝1014.83，密度4.145g/cm3；采用油浸法测得其折射率为1.74。
将生长出的Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体，进行吸收光谱、荧光光谱及荧光寿命等分析测试，结果表明：镱离子掺杂浓度为5at.％的Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体的主吸收峰在977nm，其半峰宽为9nm，吸收跃迁截面为4.37×10-20cm2，在977nm处较大的半峰宽非常适合于采用InGaAs半导体激光来进行泵浦，有利于激光晶体对泵浦光的吸收，提高泵浦效率。其发射峰1001nm的半峰宽(FWHM)为63.2nm，荧光寿命为0.84ms，因为荧光寿命长的晶体能在上能级积累更多的粒子，增加了储能，有利于器件输出功率和输出能量的提高。因此，Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体能得到较大的输出，是一种高转换效率、低成本、高光学质量和有实际应用前景及使用价值的激光晶体。
Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体可用提拉法非常容易地生长出质量优良的晶体，生长速度快，晶体质地坚硬，具有良好的导热性能，有优良的光学特性，很容易用闪光灯泵浦和LD泵浦获得激光输出，激光输出波长为1μm左右，该晶体可作为一种较好的激光晶体。
具体实施方式
实施例1：提拉法生长掺杂浓度为5.0at.％Yb3+的Yb3+:Ca3La2(BO3)4激光晶体。
将按配比准确称量好的CaCO3、La2O3、H3BO3、Yb2O3混合研磨均匀，压片后，放入φ60×40mm3的铂坩锅中，在马弗炉中于800℃固相反应12小时；取出后，重新研磨压片再升温至1200℃反应24小时。将合成好的以上样品放入铱坩锅中，采用提拉法，在N2气氛中，生长温度为1420℃、晶体转速为15转/分钟，拉速为1毫米/小时的情况下，生长出了尺寸为25×20×20mm3的高质量的Yb3+含量为5.0at.％的Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体。
实施例2：提拉法生长掺杂浓度为10.0at.％Yb3+的Yb3+:Ca3La2(BO3)4激光晶体。
将按配比准确称量好的CaCO3、La2O3、H3BO3、Yb2O3混合研磨均匀，压片后，放入φ60×40mm3的铂坩锅中，在马弗炉中于800℃固相反应12小时；取出后，重新研磨压片再升温至1200℃反应24小时。将合成好的以上样品放入铱坩锅中，采用提拉法，在N2气氛中，生长温度为1410℃、晶体转速为10转/分钟，拉速为1毫米/小时的情况下，生长出了尺寸为30×22×20mm3的高质量的Yb3+含量为10.0at.％的Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体。

Claims (5)

1.一种掺镱硼酸镧钙激光晶体，其特征在于：该晶体的分子式为
Yb3+:Ca3La2(BO3)4，属于正交晶系，空间群为Pnam，晶胞参数为
a＝7.242(1)，b＝16.129(1)，c＝8.688(1)，V＝1014.83，密度4.145g/cm3，折射率1.74。
2.如权利要求1所述的激光晶体，其特征在于：在该晶体中，Yb3+离子作为掺杂离子，取代晶体中La3+离子的晶格位置，其掺杂浓度在0.05at.-10at.％之间。
3.一种权利要求1的激光晶体的制备方法，其特征在于：该晶体采用提拉法生长，以La2O3、CaCO3、H3BO3和Yb2O3为原料，按化学反应式：
的比例称样、混合、压片，而Yb2O3则按所需浓度加入，在铱坩锅中，惰性气体气氛下提拉生长出晶体，晶体生长的参数为生长温度1420℃左右，提升速度为0.5～2.0毫米/小时，晶体转速为10～25转/分钟。
4.一种权利要求1的激光晶体的用途，其特征在于：该晶体用于固体激光器中作为激光工作物质，使用闪光灯或激光二极管(LD)作为泵浦源，激发产生1μm左右波长的激光输出。
5.一种权利要求1的激光晶体的用途，其特征在于：用该晶体制成的固体激光器用于光谱学、生物医学、军事领域中。
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