CN101037797A - 掺铒镱硼酸钆锶激光晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

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王国富
赵丹
林州斌
张莉珍
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Abstract

掺铒镱硼酸钆锶激光晶体及其制备方法和用途，涉及人工晶体领域。采用提拉法，在1354℃，以5～20转/分钟的晶体转速，0.5～2毫米/小时的拉速，生长出了高质量、较大尺寸的Er3+/Yb3+:Sr3Gd(BO3)3晶体。该晶体属于三方晶系，空间群为R3，折射率1.73。该晶体是一种新型的铒、镱共掺激光晶体，适合于采用激光二极管(LD)来泵浦，可产生1.5μm波长的红外激光输出。

Description

掺铒镱硼酸钆锶激光晶体及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及光电子功能材料技术领域中的人工晶体和晶体生长领域。
背景技术
激光晶体是固体激光器的工作物质，它是指以晶体为基质，通过分立的发光中心吸收泵浦光能量并将其转化为激光输出的发光材料。固体激光工作物质由基质材料和激活离子组成，其各种物理和化学性质主要由基质材料决定，而其光谱特性和荧光寿命等则由激活离子的能级结构决定。自1960年，研制成功人造红宝石脉冲激光器以来，迄今为止，已发现了数百种激光晶体，但因各种原因，能真正得到实际应用的激光晶体只有十来种。
目前，应用最广泛的激光晶体是掺钕离子的钇铝石榴石(YAG)晶体，其具有较好的各种物理和化学性能，且易于生长出高光学质量、大尺寸的优质晶体。但它存在着吸收谱线窄，不适宜于用LD来进行泵浦的缺点，而LD泵浦将是今后激光泵浦源的发展方向。
目前国内外都在积极寻找各种物理、化学性能和机械性能优异，且易于生长出高光学质量、大尺寸并适合于LD泵浦的优质激光晶体材料。近年来，由于波长为1.5μm左右的红外激光对人眼安全，在科技、医药、光通讯等很多领域的应用越来越广，因此对这种波长激光器的研究受到了广泛关注。作为稀土掺杂离子之一的Er3+离子可以产生1.5μm左右的激光输出，但由于Er3+离子对泵浦光的弱吸收，导致了很高的激光振荡阈值。为了提高泵浦效率，Yb3+离子可以作为敏化剂与Er3+离子共同掺杂在基质晶体中，这是因为Yb3+离子在975nm附近有强吸收峰，正好处于技术成熟的半导体激光器的发射波段(InGaAs二极管激光器，波长900～1100nm)，当Yb3+离子吸收泵浦光后，将能量传递给Er3+离子，从而达到提高对泵浦光的吸收效率和降低激光振荡阈值的目的，这样有利于获得强的1.5μm左右激光。因此对Er3+和Yb3+离子共掺的晶体和玻璃基质的研究备受人们关注。
发明内容
本发明的目的就在于研制一种新的激光晶体Er3+/Yb3+:Sr3Gd(BO3)3，能够使用激光二极管(LD)作为泵浦源的，能激发产生1.5μm左右激光的晶体材料。
Er3+/Yb3+:Sr3Gd(BO3)3，属于三方晶系，具有R 3空间群结构。其中铒离子是作为激活离子，当铒离子掺杂浓度为1at.％时，荧光寿命(τ)为741μs左右，其荧光寿命是铒离子浓度的函数，可根据不同的需要掺入不同浓度的铒离子。实验结果表明其可输出1.5μm波长的激光，可作为激光晶体。
Er3+/Yb3+:Sr3Gd(BO3)3是一种同成分熔化的化合物，是采用提拉法生长出的，按化学反应式：3SrCO3+0.5Gd2O3+3H3BO3＝Sr3Gd(BO3)3+3CO2+4.5H2O的比例进行称样、混合、压片、烧结，而Er2O3和Yb2O3则按合适的浓度配比加入。所用原料为：
    药品名     纯度   厂家
    Er2O3     99.999％   中科院长春应用化学研究所
    Yb2O3     99.999％   中科院长春应用化学研究所
    Gd2O3     99.999％   中科院长春应用化学研究所
    SrCO3     99.99％   上海五四化学试剂厂
    H3BO3     99.99％   中国医药集团上海化学试剂公司
其主要生长条件如下：生长是在铱坩锅中、惰性气体(如N2或Ar等)气氛下进行，晶体生长的参数为生长温度1354℃，提升速度为0.5～2.0毫米/小时，晶体转速5～20转/分钟，生长出了高质量的Er3+/Yb3+:Sr3Gd(BO3)3晶体。
将生长出的Er3+/Yb3+:Sr3Gd(BO3)3晶体，在四圆衍射仪上进行了衍射数据的收集，结构分析表明，其属于三方晶系，空间群为R 3(Z＝6)，晶胞参数为a＝12.531A，c＝9.299，V＝1264.73，Dc＝4.70g/cm3，采用油浸法测得其折射率为1.73。
将生长出的Er3+/Yb3+:Sr3Gd(BO3)3晶体，进行吸收光谱、荧光光谱及荧光寿命等的分析测试，结果表明：铒和镱离子浓度分别为1at.％和10at.％的Er3+/Yb3+:Sr3Gd(BO3)3晶体，其主吸收峰在976nm，半峰宽达到14nm，镱离子的吸收跃迁截面为4.17×10-21cm2，在976nm处较大的半峰宽非常适合于采用InGaAs半导体激光来进行泵浦，有利于激光晶体对泵浦光的吸收，提高泵浦效率。其在1450nm-1650nm处有一个非常宽的发射带，其中最强的发射峰位于1538nm，半峰宽为40nm，荧光寿命为741μs。由于Er3+/Yb3+:Sr3Gd(BO3)3晶体能用提拉法生长，能较容易地得到高光学质量的晶体，因此该晶体可望成为一种新的低成本、高光学质量和有实际应用前景及使用价值的激光晶体。
Er3+/Yb3+:Sr3Gd(BO3)3晶体可用提拉法非常容易地生长出质量优良的晶体，生长工艺稳定，晶体质地坚硬，具有良好的导热性能，有优良的光学特性，很容易用激光二级管(LD)泵浦获得激光输出，激光输出波长为1.5μm，该晶体可作为一种较好的激光晶体。
具体实施方式
将按配比准确称量好的SrCO3、Gd2O3、H3BO3、Er2O3、Yb2O3混合研磨均匀，压片后，放入Φ80×80mm2的刚玉坩锅中，在马弗炉中于1100℃固相反应24小时；取出后，重新研磨压片再升温至1100℃反应24小时。将合成好的以上样品放入铱坩锅中，采用提拉法，在N2气氛中，生长温度为1354℃、晶体转速为10转/分钟，拉速为1毫米/小时的情况下，生长出了尺寸为Φ21×35mm2的高质量的Er3+含量为1.0at.％，Yb3+含量为10.0at.％的Er3+/Yb3+:Sr3Gd(BO3)3晶体。

Claims (4)

1.一种掺铒镱离子的硼酸钆锶激光晶体，其特征在于：该晶体的分子式为Er3+/Yb3+:Sr3Gd(BO3)3，Er3+离子的掺杂浓度为1~10at.％，Yb3+离子的掺杂浓度为1~10at.％，属于三方晶系，空间群为R 3，晶胞参数为a＝12.531，c＝9.299，V＝1264.73，Dc＝4.70g/cm3，折射率1.73。
2.一种权利要求1的激光晶体的制备方法，其特征在于：该晶体采用提拉法生长。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的提拉法采用的生长温度为1354℃，提升速度为0.5~2.0毫米/小时，晶体转速为5~20转/分钟。
4.一种权利要求1的掺铒镱离子的硼酸钆锶激光晶体的用途，其特征在于：该晶体用于固体激光器中作为激光工作物质。
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