CN1916244A - 掺钕钼酸镧锂激光晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

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王国富
黄新阳
林州斌
张莉珍
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Abstract

掺钕钼酸镧锂激光晶体及其制备方法和用途，涉及人工晶体领域，特别是涉及一种激光晶体掺钕钼酸镧锂Nd3+:LiLa(MoO4) 2及其制备方法和用途。采用提拉法(Czochralski方法)，在977℃左右，以20－55转/分钟的晶体转速，0.5－1毫米/小时的拉速，生长出了高质量、较大尺寸的Nd3+:La(MoO4) 2晶体。该晶体是一种新型的激光晶体，可产生1.06和0.9μm左右波长的激光输出。用该晶体制成的固体激光器可用于光谱学、生物医学、军事等诸多领域中。

Description

掺钕钼酸镧锂激光晶体及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及光电子功能材料技术领域中的人工晶体和晶体生长领域，尤其是涉及一种作为固态激光器中的工作物质的激光晶体材料。
背景技术
激光晶体是固体激光器的工作物质，它是指以晶体为基质，通过分立的发光中心吸收泵浦光能量并将其转化为激光输出的发光材料。固体激光工作物质由基质材料和激活离子组成，其各种物理和化学性质主要由基质材料决定，而其光谱特性和荧光寿命等则由激活离子的能级结构决定。自1960年，研制成功人造红宝石脉冲激光器以来，迄今为止，已发现了数百种激光晶体，但因各种原因，能真正得到实际应用的激光晶体只有十来种。
目前，应用最广泛的激光晶体是掺钕离子的钇铝石榴石(YAG)晶体，其具有较好的各种物理和化学性能，且易于生长出高光学质量、大尺寸的优质晶体。但它存在着吸收谱线窄，不适宜于用LD来进行泵浦的缺点，而LD泵浦将是今后激光泵浦源的发展方向。
目前国内外都在积极寻找各种物理、化学性能和机械性能优异，且易于生长出高光学质量、大尺寸并适合于LD泵浦的优质激光晶体材料。钕离子是使用较为广泛的激活离子，其吸收带宽且与InGaAl LD泵浦源有效耦合，非常适合LD泵浦。掺钕钼酸镧锂激光晶体及其制备方法和用途，其发明的目的就在于研制一种新的激光晶体，能够直接使用闪光灯和LD泵浦的，具有较高转换效率的激光晶体材料。
发明内容
本发明的目的就在于研制一种新的激光晶体Nd3+:LiLa(MoO4)2，能够直接使用闪光灯和LD泵浦的，具有较高转换效率的激光晶体材料。Nd3+:LiLa(MoO4)2晶体属于四方晶系，具有I4(l)/a(C4h 6)空间群结构。其中钕离子是作为掺杂离子，取代镧离子的晶格位置，钕的掺杂浓度在0.5at.％～15at.％之间，荧光寿命(τ)为0.1～0.2ms，其荧光寿命是钕离子浓度的函数，可根据不同的需要掺入不同浓度的钕离子。实验结果表明其可输出1.06和0.9μm左右波长的激光，可作为激光晶体。
Nd3+:LiLa(MoO4)2晶体是一种同成分熔化的化合物，其熔点在977℃左右，是采用提拉法生长出的，按化学反应式： 的比例进行称样、混合、压片，而Nd2O3则按所需浓度加入。所用原料为：
  药品名   纯度   厂家
  Nd2O3   99.999％   中科院长春应用化学研究所
  La2O3   99.999％   中科院长春应用化学研究所
  Li2CO3   99.99％   上海五四化学试剂厂
  MoO3   99.99％   中国医药集团上海化学试剂公司
其主要生长条件如下：生长是在铂坩锅中、富氧气体(如空气等)气氛下进行，晶体生长的参数为生长温度977℃左右，提升速度为0.5～1.0毫米/小时，晶体转速20～55转/分钟，生长出了高质量的Nd3+:LiLa(MoO4)2晶体。
将生长出的Nd3+:LiLa(MoO4)2晶体，在四圆衍射仪上进行了衍射数据的收集，结构分析表明，其属于四方晶系，空间群为I4(1)/a(C4h 6)，晶胞参数为a＝b＝5.3308Å，c＝11.7508Å，V＝333.93Å3，Dc＝4.63g/cm3。
将生长出的Nd3+:LiLa(MoO4)2晶体，进行吸收光谱、荧光光谱及荧光寿命等的分析测试，结果表明：Nd3+:LiGd(MoO4)2晶体的主吸收峰在806nm，其半峰宽为12nm，吸收跃迁截面为6.268×10-20cm2，在806nm处较大的半峰宽非常适合于采用InGaAl半导体激光来进行泵浦，有利于激光晶体对泵浦光的吸收，提高泵浦效率。其在850nm-1400nm处有三个非常宽的发射带，其中发射峰为1068nm的发射截面为17.186×10-20cm2，荧光寿命为154μs，因为荧光寿命长的晶体能在上能级积累更多的粒子，增加了储能，有利于器件输出功率和输出能量的提高。因此，Nd3+:LiLa(MoO4)2晶体能得到较大的输出，是一种高转换效率、低成本、高光学质量和有实际应用前景及使用价值的激光晶体。
Nd3+:LiLa(MoO4)2晶体可用提拉法非常容易地生长出质量优良的晶体，生长速度快，晶体质地坚硬，具有良好的导热性能，有优良的光学特性，很容易用闪光灯泵浦和LD泵浦获得激光输出，激光输出波长为1.06和0.9μm左右，该晶体可作为一种较好的激光晶体。
具体实施方式
实现本发明的实验优选方式如下：
实施例1：提拉法生长掺杂浓度为1.0at.％Nd3+的Nd3+:LiLa(MoO4)2激光晶体。
将按配比准确称量好的Li2CO3、La2O3、MoO3、Nd2O3混合研磨均匀，压片后，放入φ45×50mm3的铂坩锅中，在马弗炉中于700℃固相反应24小时；取出后，重新研磨压片再升温至700℃反应48小时。将合成好的以上样品放入铂坩锅中，采用提拉法，在空气气氛中，生长温度为975℃、晶体转速为38转/分钟，拉速为0.5毫米/小时的情况下，生长出了尺寸为32×25×25mm3的高质量的Nd3+含量为1.0at.％的Nd3+:LiLa(MoO4)2晶体。
实施例2：提拉法生长掺杂浓度为3.0at.％Nd3+的Nd3+:LiLa(MoO4)2激光晶体。
将按配比准确称量好的Li2CO3、La2O3、MoO3、Nd2O3混合研磨均匀，压片后，放入φ45×50mm3的铂坩锅中，在马弗炉中于700℃固相反应24小时；取出后，重新研磨压片再升温至800℃反应48小时。将合成好的以上样品放入铂坩锅中，采用提拉法，在空气气氛中，生长温度为977℃、晶体转速为30转/分钟，拉速为0.6毫米/小时的情况下，生长出了尺寸为30×18×18mm3的高质量的Nd3+含量为3.0at.％的Nd3+:LiLa(MoO4)2晶体。

Claims (3)

1.一种掺钕钼酸镧锂激光晶体，其特征在于：该晶体的分子式为Nd3+:LiLa(MoO4)2，属于四方晶系，空间群为I4(1)/a(C4h 6)，晶胞参数为a＝b＝5.3308Å，c＝11.7508Å，V＝333.93Å3，Dc＝4.63g/cm3；Nd3+的掺杂浓度在0.5at.-15at.％之间。
2.一种权利要求1所述的的掺钕钼酸镧锂激光晶体的制备方法，该晶体采用提拉法生长，其特征在于：晶体生长的参数为生长温度977℃左右，提升速度为0.5～1.0毫米/小时，晶体转速为20～55转/分钟。
3.一种权利要求1所述的掺钕钼酸镧锂激光晶体的用途，其特征在于：该晶体用于固体激光器中作为激光工作物质。
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