CN105463570B - 一种多功能钼酸镧铯晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多功能钼酸镧铯晶体及其制备方法和用途，属于人工晶体技术领域。本发明的钼酸镧铯晶体的化学式为CsLa1–xNdx(MoO4)2，其中Nd的掺杂浓度范围为0≤x≤0.15。以Cs2MoO4作为助熔剂，助熔剂与CsLa1–xNdx(MoO4)2的摩尔比为0.2～3，以0.5～3℃/天的降温速率、5～30转/分钟的转速，采用助熔剂法生长出高质量、较大尺寸的CsLa1–xNdx(MoO4)2晶体。本发明的钼酸镧铯晶体既可以作为激光晶体产生激光，又可以作为拉曼晶体对激光进行拉曼变频，此外还可以作为具有复合功能的自拉曼激光晶体，用于制造集成化、小型化、多波长激光器，该晶体制成的固体激光器可用于军事、医疗、遥感、海洋探测等诸多领域。

Description

一种多功能钼酸镧铯晶体及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及人工晶体技术领域，更具体地说，涉及一种多功能钼酸镧铯晶体及其制备方法和用途。
背景技术
激光晶体是固体激光器的工作物质，它是指以晶体为基质，通过分立的发光中心吸收泵浦光能量并将其转化为激光输出的发光材料。固体激光工作物质由基质材料和激活离子组成，其各种物理和化学性质主要由基质材料决定，而其光谱特性和荧光寿命等则由激活离子的能级结构决定。钕离子具有良好的光谱性能，是激光晶体领域最重要的激活离子之一。应用最广泛的激光晶体是掺钕离子的钇铝石榴石(YAG)晶体，其具有较好的各种物理和化学性能，且易于生长出高光学质量、大尺寸的优质晶体，但它存在着吸收谱线窄，不适宜于用半导体激光器(LD)来进行泵浦的缺点。目前国内外都在积极寻找各种物理、化学性能和机械性能优异，且易于生长出高光学质量、大尺寸并适合于LD泵浦的优质激光晶体材料。
不同波段的激光有不同的应用价值，在实际的应用中需要不同波长的激光。现有固体激光器的发射波长有限，所以对现有激光波长进行扩展十分重要。随着调Q、锁模技术的不断成熟，拉曼激光技术已成为对现有波长激光进行频率转换从而获得新波段(包括紫外、黄、橙、人眼安全的近红外)激光输出的一个重要发展方向。基于拉曼介质的受激拉曼散射(SRS)效应，拉曼激光技术极大拓宽了激光波长的覆盖范围。利用拉曼介质对Nd3+的1064nm或1350nm激光进行变频，激光波长可覆盖1100～1500nm，其中人眼安全的1500nm波长激光可用于激光测距；对1064nm的倍频光(532nm)进行频移，可产生黄光和橙光波段激光，在医药、海岸测量、激光导航领域具有重要应用。拉曼晶体在作为LD泵浦的全固态拉曼激光器中发挥重要作用，是拉曼激光器进行频率转换的核心部分，其性能直接影响拉曼激光的转换波长、光束质量、转换效率等。
大多数LD泵浦全固态拉曼激光器的核心部分是激光晶体和拉曼晶体，而采用一块自拉曼激光晶体可以同时取代上述两种晶体。自拉曼激光晶体是指在具有拉曼活性的基质晶体中掺入激活离子，使之同时具有激活离子的受激放大功能和基质晶体本身所具有的SRS功能；它在泵浦源激励下可实现多波长激光运转，其稳定性、小型化、低阈值等优点是普通拉曼激光器无法比拟的，符合当今激光器集成化、小型化的发展趋势，是制造高效率、高亮度、高功率、高重复率的微小型多波长激光器的理想材料。具有ALn(XO4)2(A＝Li,Na,K,Rb,Cs；Ln＝三价稀土离子，X＝Mo，W)化学通式的碱金属–稀土双钼/钨酸盐晶体，近年来作为激光基质晶体和拉曼晶体受到了极大的关注，目前对ALn(XO4)2晶体的研究主要集中在A＝Li,Na,K，而对A＝Rb,Cs的研究较少，而A＝Li,Na的双钼/钨酸盐晶体中通常呈现A与Ln阳离子以统计无序的方式共同占据同一格位的结构无序特征，从而导致了谱线的非均匀加宽，极大降低了跃迁(吸收、发射)截面以及拉曼增益截面。线宽、跃迁(吸收、发射)截面以及拉曼增益截面都是评价材料激光、拉曼性能的重要参数。高效实用化的KGd1–xNdx(WO4)2、KY1–xNdx(WO4)2激光晶体和KGd(WO4)2、BaWO4、Ba(NO3)2拉曼晶体等无一例外都是窄线宽、高截面的。
中国专利申请号为200510065443.X，申请日为2005年04月05日，发明创造名称为：一种激光晶体掺钕钼酸镧钾，中国专利申请号为200810071780.3，申请日为2008年09月16日，发明创造名称为：掺钕钨酸镧铯及其制备方法和用途，分别公开了化学式为KLa1–xNdx(MoO4)2、CsLa1–xNdx(WO4)2的激光晶体，但都没有涉及到晶体的拉曼性能，没有考虑到作为拉曼晶体和自拉曼激光晶体的应用价值。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种多功能钼酸镧铯晶体，具有物理化学性质稳定，不易潮解，无毒、无公害等优点，可作为激光晶体、拉曼晶体及自拉曼激光晶体应用于固体激光器中，具有较高的应用价值。本发明提供的钼酸镧铯晶体既可以有激光晶体的功能，还可以有拉曼晶体的功能，同时也适合作为具有复合功能的自拉曼激光晶体用于制造集成化、小型化、多波长激光器，该晶体可用于军事、医疗、遥感、海洋探测等诸多领域。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种多功能钼酸镧铯晶体，其化学式为CsLa1–xNdx(MoO4)2，其中Nd的掺杂浓度范围为0≤x≤0.15，该晶体属于四方晶系，光学单轴晶体。
本发明的一种多功能钼酸镧铯晶体的制备方法，该晶体采用助熔剂法生长，以Cs2MoO4作为助熔剂，助熔剂与CsLa1–xNdx(MoO4)2的摩尔比为0.2～3。
更进一步地，具体的制备方法为：按Cs2MoO4与CsLa1–xNdx(MoO4)2为0.2～3的摩尔比，准确称量Cs2CO3，La2O3，Nd2O3、MoO3并研磨混合均匀，放入Φ60×50mm3的铂坩锅中，升温至1000℃熔化并恒温5h，测定饱和点温度后引入籽晶，此后保持降温速率0.5～3℃/天，转速5～30转/分钟，即制得所述钼酸镧铯晶体。
更进一步地，制备方法中所用的原料均为分析纯或优于分析纯。
本发明的一种多功能钼酸镧铯晶体的用途，当晶体化学式CsLa1–xNdx(MoO4)2中，Nd的掺杂浓度x＝0时，该晶体用于固体激光器中作为拉曼频移介质，可通过受激拉曼散射将某一波长激光转变为一系列间隔为声子频率的激光，从而获得新波长激光，拓展新的激光波段。
更进一步地，当晶体化学式CsLa1–xNdx(MoO4)2中，Nd的掺杂浓度0<x≤0.15时，该晶体既可以用于固体激光器中作为激光工作物质，可产生900nm、1060nm、1350nm波长的激光输出；又可以用于固体激光器中作为拉曼频移介质，可通过受激拉曼散射将某一波长激光转变为一系列间隔为声子频率的激光，从而获得新波长激光，拓展新的激光波段，还可以用于固体激光器中作为具有复合功能的自拉曼激光介质，既产生基频激光又对基频激光进行拉曼频移，适合制造集成化、小型化、多波长激光器，该晶体制作成的固体激光器可用于军事、医疗、遥感、海洋探测等诸多领域。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明的一种多功能钼酸镧铯晶体，可作为激光晶体、拉曼晶体及自拉曼激光晶体应用于固体激光器中。该晶体具有光学单轴、窄线宽、高(拉曼和激光)增益等优点，其光学单轴特性保证了晶体定向、加工简单便于器件设计。
(2)本发明的一种多功能钼酸镧铯晶体，物理化学性质稳定，不易潮解，无毒、无公害，将该晶体长时间暴露在空气中，XRD分析表明其并未与环境中的氧气、二氧化碳及水汽发生反应。
(3)本发明的一种多功能钼酸镧铯晶体的制备方法，适量Cs2MoO4助熔剂的加入，使晶体生长温度低于钼酸镧铯高温分解温度，从而获得钼酸镧铯晶体。此外，由于Mo元素存在变价，钼酸盐晶体通常会受到色心的困扰，降低了晶体质量。采用本方法，生长环境与外界连通，生长周期较长，这样原料能够在较长时间内与空气中的氧气充分接触，保证Mo元素是+6价以及晶体较高的光学质量。
(4)本发明的一种多功能钼酸镧铯晶体的用途，该晶体用于固体激光器中作为激光工作物质，具有较高转换效率发射900nm、1060nm、1350nm波长的激光输出，能够直接使用闪光灯和LD泵浦；该晶体用于固体激光器中作为拉曼频移介质，可通过受激拉曼散射将某一波长激光转变为一系列间隔为声子频率的激光，从而获得新波长激光，拓展新的激光波段；该晶体用于固体激光器中作为具有复合功能的自拉曼激光介质，既产生基频激光又对基频激光进行拉曼频移，适合制造集成化、小型化、多波长激光器，该晶体制作成的固体激光器可用于军事、医疗、遥感、海洋探测等诸多领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的化学式为CsLa(MoO4)2晶体的拉曼光谱图(图中横坐标表示拉曼频移，纵坐标表示相对强度)；
图2为本发明实施例2制备的化学式为CsLa0.95Nd0.05(MoO4)2晶体的X射线粉末衍射(XRD)谱图(图中横坐标表示衍射角度，纵坐标表示相对衍射强度)；
图3为本发明实施例2制备的化学式为CsLa0.95Nd0.05(MoO4)2晶体的吸收光谱(图中横坐标表示波长，纵坐标表示吸收截面)；
图4为本发明实施例2制备的化学式为CsLa0.95Nd0.05(MoO4)2晶体的荧光光谱(图中横坐标表示波长，纵坐标表示相对强度)。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。
实施例1
结合附图，本实施例的多功能钼酸镧铯晶体，制备晶体的化学式为CsLa(MoO4)2，其中Nd的掺杂浓度x＝0，该晶体属于四方晶系，光学单轴晶体。本实施例的多功能钼酸镧铯晶体采用助熔剂法生长，以Cs2MoO4作为助熔剂，助熔剂与CsLa(MoO4)2摩尔比为2。按上述计量比，准确称量162.91g、0.5mol的Cs2CO3(99.9％)，32.58g、0.1mol的La2O3(99.99％)，115.15g、0.8mol的MoO3(分析纯)并研磨混合均匀，放入Φ60×50mm3的铂坩锅中，升温至1000℃熔化并恒温5h，测定饱和点温度(～850℃)后引入籽晶，此后保持降温速率3℃/天，转速20转/分钟，最终获得了厘米级尺寸CsLa(MoO4)2单晶。
该钼酸镧铯晶体单晶衍射结构分析表明，CsLa(MoO4)2属于四方晶系，P4/nnc空间群，晶胞参数为：Z＝2，d＝4.748g/cm3。在该晶体中，[CsO8]、[LaO8]多面体彼此相连构成垂直于c轴的层，层与层之间通过[MoO4]四面体连接。发明人指出制备的CsLa(MoO4)2晶体中，[MoO4]阴离子基团具有较强的拉曼活性，因此积分拉曼强度较大，同时Cs、La(Nd)都是质量较重的阳离子，可以提高晶格振动频率，减少谱线宽度而增加峰值拉曼截面，更重要的是，Cs、La(Nd)阳离子有序占据不同的晶格格位，不存在无序占据现象，阳离子的有序排列有效抑制了谱线加宽，从而具有高的拉曼散射增益系数。如图1所示，对生长出的CsLa(MoO4)2晶体进行拉曼光谱测试，结果表明其最大拉曼频移达到914cm–1，半高宽(FWHM)仅为4.0cm–1，因而预期将具有较大的拉曼增益系数和较高的拉曼转换效率；计算得到分子振动的弛豫时间为2.7ps，能够对纳秒和皮秒脉冲激光进行拉曼变频。该晶体在使用时无论是放置在激光谐振腔内部(内腔式拉曼激光器)，还是激光谐振腔外部(外腔式拉曼激光器)，都是一种新型高效的拉曼增益介质。
本实施例制备得到的晶体另一个优点还在于，其物理化学性质稳定，不易潮解，无毒、无公害，发明人将该晶体长时间暴露在空气中，XRD分析表明其并未与环境中的氧气、二氧化碳及水汽发生反应。
实施例2
结合附图，本实施例的一种多功能钼酸镧铯晶体及其制备方法和用途，制备化学式为CsLa0.95Nd0.05(MoO4)2的晶体，其中Nd的掺杂浓度x＝0.05，具体步骤为：采用Cs2MoO4作为助熔剂，助熔剂与CsLa0.95Nd0.05(MoO4)2摩尔比为1。按上述计量比，准确称量97.75g、0.3mol的Cs2CO3(99.9％)，30.95g、0.095mol的La2O3(99.99％)，1.68g、0.005mol的Nd2O3(99.99％)，86.36g、0.6mol的MoO3(分析纯)并研磨混合均匀，放入Φ60×50mm3的铂坩锅中，升温至1000℃熔化并恒温5h，测定饱和点温度(～950℃)后引入籽晶，此后保持降温速率0.5℃/天，转速5转/分钟，最终获得了厘米级尺寸CsLa0.95Nd0.05(MoO4)2单晶。
本实施例制备得到的晶体的粉末衍射(XRD)谱图参见图2，掺杂一定量Nd并未改变CsLa(MoO4)2的结构框架(四方晶系)，光学单轴特性则保证了晶体定向、加工简单便于器件设计；如图3所示，吸收光谱表明在818nm处吸收截面为7.3×10–20cm2，半高宽是3.8nm，非常适合GaAlAs LD泵浦，利于激光晶体对泵浦光的吸收；如图4所示，荧光光谱表明该晶体在900、1060、1350nm波长处有三个发射峰，其中在1058nm处发射带荧光分支比达到55.4％，半高宽是4.2nm，发射截面经计算为13.4×10–20cm2；荧光寿命是197.2μs，长的寿命利于储能，利于激光器件输出功率和输出能量的提高；量子效率经计算接近100％。上述参数说明该晶体是一种高转换效率、有实际应用前景和使用价值的激光晶体。
本实施例制备得到的晶体的[MoO4]阴离子基团表现出较低的声子能量和优异的拉曼活性；Cs、La、Nd阳离子的有序排列有效抑制了谱线加宽，从而具有大的吸收和发射截面以及高的拉曼散射增益系数；光学单轴特性则保证了晶体定向、加工简单便于器件设计。
本实施例制备得到的晶体另一个突出的优点还在于，该晶体在固体激光器中，既可以充当激光晶体产生受激辐射，又可以充当拉曼晶体实现激光变频，这种功能的复合，简化了拉曼激光器的结构，促进了拉曼激光器的微型化。
实施例1～2所述的的一种多功能钼酸镧铯晶体及其制备方法和用途，提供晶体用于固体激光器中作为激光工作物质，可产生900nm、1060nm、1350nm波长的激光输出；该晶体用于固体激光器中作为拉曼频移介质，可通过受激拉曼散射将某一波长激光转变为一系列间隔为声子频率的激光，从而获得新波长激光，拓展新的激光波段；该晶体用于固体激光器中作为具有复合功能的自拉曼激光介质，既产生基频激光又对基频激光进行拉曼频移，适合制造集成化、小型化、多波长激光器，该晶体制作成的固体激光器可用于军事、医疗、遥感、海洋探测等诸多领域。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种多功能钼酸镧铯晶体的制备方法，其特征在于：钼酸镧铯晶体的化学式为CsLa1–xNdx(MoO4)2，其中Nd的掺杂浓度范围为0≤x≤0.15，该晶体属于四方晶系，光学单轴晶体，该晶体采用助熔剂法生长，以Cs2MoO4作为助熔剂，助熔剂与CsLa1–xNdx(MoO4)2的摩尔比为0.2～3，具体的制备方法为：按Cs2MoO4与CsLa1–xNdx(MoO4)2为0.2～3的摩尔比，准确称量Cs2CO3、La2O3、Nd2O3、MoO3并研磨混合均匀，放入Φ60×50mm3的铂坩锅中，升温至1000℃熔化并恒温5h，测定饱和点温度后引入籽晶，此后保持降温速率0.5～3℃/天，转速5～30转/分钟，即制得所述钼酸镧铯晶体。
2.根据权利要求1所述的一种多功能钼酸镧铯晶体的制备方法，其特征在于：制备方法中所用的原料均为分析纯或优于分析纯。
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