CN112522786B - 一种自激发拉曼复合功能晶体钨钼酸铋及其晶体生长方法 - Google Patents

一种自激发拉曼复合功能晶体钨钼酸铋及其晶体生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种自激发拉曼复合功能晶体钨钼酸铋，化学式为Bi2MoxW2‑xO9，x的取值范围在0～0.3内，属于单斜晶系，Pbcn(No.60)空间群。晶体生长方法，将Bi2O3、MoO3和WO3按照化学计量比配料，采用球磨机充分混合均匀后在压料机上压实，在300～600℃范围内进行固相烧结，合成钨钼酸铋多晶，与助熔剂按照摩尔比为1∶(0.2‑6)充分混合均匀，放入铂坩埚，升温使原料完全熔化，调温至750℃，下入铂籽晶杆并使之转动，程序降温使晶体自发结晶。钨钼酸铋晶体作为自激发拉曼晶体，可以用于激光器的制作；钨钼酸铋晶体作为闪烁晶体的应用。本晶体生长方法可以获得具有良好光学质量的钨钼酸铋厘米级单晶，方法简单，原料成本低，适合批量生产。

Description

一种自激发拉曼复合功能晶体钨钼酸铋及其晶体生长方法
技术领域
本发明属于拉曼激光晶体领域，特别涉及一种自激发拉曼复合功能晶体钨钼酸铋及其晶体生长方法。
背景技术
由于具有高的转换效率、紧凑的体枳、良好的稳定性等优点，全固态激光器在科学、医疗、国防、工业等领域均有重要的应用。全固态激光器的核心是激光晶体，通过在基质晶体中掺入稀土激活离子，仅靠激活离子的能级跃迁实现受激发射，但是这样产生的激光受能级跃迁规则的限制，产生的波长是有限的，远远不能满足实际应用的需求。采用非线性光学晶体对已有激光进行频率转换是获得新波长激光的重要方式。受激拉曼散射(SRS)是晶体的三阶非线性光学效应，与二阶非线性光学晶体相比，受激拉曼散射不依赖于材料非中心对称的晶体结构，不受相位匹配、接收角与接收带宽等几何限制。此外，受激拉曼散射普遍具有高的转换效率，而且拉曼增益还会随着增益介质有效长度的增加而提高，因此在大尺寸单晶的基础上可以实现尽可能大的有效增益长度，保证了高效的拉曼激光输出。近年来，以拉曼晶体为核心的全固态拉曼激光器在黄橙光波段和人眼安全波段激光方面获得了重要的进展，在中红外波段激光方面的研究也逐渐受到了研究者的关注，并逐渐成为获得此波段激光的有效手段。因此，为多波段固态激光器提供合适的拉曼激光晶体材料，是本领域研究人员正在努力的目标。
性能优异的拉曼晶体是获得高效拉曼激光输出的基础和决定性因素。但是，目前研究较多的晶体均存在一些难以克服的缺点。如Ba(NO3)2具有毒性和吸湿性，受热易分解；YVO4晶体中含有剧毒元素V，会对环境产生较大的威胁；金刚石价格昂贵而且规模制备也存在困难；KGd(WO)2晶体生长比较困难，难以获得大尺寸单晶；BaWO4虽然具有良好的拉曼性能，但不能掺入激活离子作为自激发拉曼激光晶体。随着经济社会的发展，对获得更高效、更长波段激光也提出了新的要求，而探索性能优异的新型拉曼晶体，将对拓展实用激光波段具有重要的理论和应用价值。
铋系钨钼酸盐体系氧化物是一类新型的复合功能拉曼晶体，表现出丰富的拉曼振动模式，能够实现多波段的单模、多模拉曼激光输出，辅助以二阶非线性光学频率变换，可以实现目前国家亟需的黄橙光波段和人眼安全波段拉曼激光的高效输出，并且在实现具有重要军事应用价值的中红外激光输出方面也有重要应用价值。
因此，探索钨钼酸铋混晶的拉曼性能以及阴离子基团位置混合占位对拉曼激光输出性质的调控作用具有重要的应用价值。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种自激发拉曼复合功能晶体钨钼酸铋及其晶体生长方法，钨钼酸铋晶体作为自激发拉曼晶体，可以用于激光器的制作；钨钼酸铋晶体作为闪烁晶体的应用。本晶体生长方法可以获得具有良好光学质量的钨钼酸铋厘米级单晶，方法简单，原料成本低，适合批量生产。
本发明采用的技术方案是：一种自激发拉曼复合功能晶体钨钼酸铋，化学式为Bi2MoxW2-xO9，x的取值范围在0～0.3内，属于单斜晶系，Pbcn(No.60)空间群。
Bi2MoxW2-xO9晶体(以下称钨钼酸铋混晶)是一种新型的拉曼晶体，具有层状Aurivillius型晶体结构。钨钼酸铋晶体中阴离子基团位置为[MoO4]2+与[WO4]2+两种基团的复合，能够提高晶体的拉曼活性，产生丰富的拉曼振动模式，并且通过阴离子基团位置W与Mo的不同配比实现对晶体光谱性质的连续调控，实现可调的拉曼激光输出。此外，钨钼酸铋混晶中的三价重离子Bi3+能够提供可以容纳稀土激活离子的阳离子格位，从而可以实现自激发拉曼激光的输出，有利于能量转换效率的提高和激光器结构的简化。
Bi2MoxW2-xO9，紫外可见漫反射光谱显示，根据x取值不同晶体的带隙在2.36eV至2.48eV之间连续变化。中红外透过光谱显示，该晶体对波长小于5000nm的激光具有良好的光学透过性。晶体在0～1000cm-1范围内表现出丰富的拉曼频移峰，其中最强峰出现在800cm-1附近，对应晶体中WO6基团的对称伸缩振动模式，在1064nm激光光源泵浦下可以分别产生1163nm、1282nm及1429nm的拉曼激光。
上述自激发拉曼复合功能晶体钨钼酸铋的晶体生长方法，包括步骤如下：
将Bi2O3、MoO3和WO3按照化学计量比配料，采用球磨机充分混合均匀后在压料机上压实，在300～600℃范围内进行固相烧结，合成钨钼酸铋多晶，与助熔剂按照摩尔比为1∶(0.2-6)充分混合均匀，放入铂坩埚，升温使原料完全熔化，调温至750℃，下入铂籽晶杆并使之转动，程序降温使晶体自发结晶；
或者将Bi2O3、WO3和MoO3按照化学计量比配料，加入到助熔剂中，与助熔剂按照摩尔比为1∶(0.2-6)，放入铂坩埚，升温使原料完全熔化，调温至750℃，降温至高温溶液的饱和温度，下入钨钼酸铋籽晶并转动，降温使晶体生长。
所述助熔剂为下列之一：
a)Bi2O3-MoO3，其中Bi2O3与MoO3摩尔比在(1～1.8)∶1；
b)Bi2O3；
c)MoO3；
d)Li2O-B2O3，其中Li2O与B2O3的摩尔比在(0.5～2)∶1。
钨钼酸铋晶体的生长温度区间为700～750℃，降温速率为0.005～3℃/h。
钨钼酸铋晶体的生长温度区间为730～750℃，降温速率为0.01～1℃/h。
钨钼酸铋晶体生长的晶转参数为：转速10～45r/min，运行20～200s，停止20～60s，反向运行20～200s。
本发明上述方法中的反应式为：Bi2O3+MoO3+WO3→Bi2MoxW2-xO9。
根据本发明，生长32天所得钨钼酸铋混晶尺寸长度、宽度不小于10mm，厚度不小于15mm，晶体质量良好，(100)晶面半峰宽不高于1’，可以满足晶体定向加工、物理性能测试以及器件制作的要求。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：
1.本发明的钨钼酸铋晶体稳定性良好，大气环境中不分解，不潮解；晶体尺寸可以根据实际需求通过调整生长速率和生长温度区间进行控制，方便规模生产；其生产原料均可以在市场购得，原料获取方便，方便规模生产。
2.本发明的钨钼酸铋晶体作为拉曼激光晶体的应用，钨钼酸铋在0～1000cm-1范围内表现出丰富的拉曼频移峰，最强拉曼频移峰位于800cm-1，用于制作激光频率转换器件。采用1064nm激光作为泵浦源，可以实现1163nm，1282nm和1429nm的激光，与KTP、KTA等晶体连用，可以实现1500～2000nm范围内的人眼安全激光输出，采用2700～2900nm光源作为泵浦源，可以实现3μm波段的中红外激光输出。在生长料中掺入不同的稀土激活离子，可以实现不同波长的激光输出，可用于激光器的制作。
附图说明
图1为本发明实施例1的钨钼酸铋晶体；
图2为本发明实施例2的钨钼酸铋晶体；
图3为本发明实施例4的钨钼酸铋晶体；
图4为本发明实施例4的钨钼酸铋晶体；
图5为本发明实施例5的钨钼酸铋晶体；
图6为本发明实施例6的钨钼酸铋晶体；
图7为本发明实施例的单程泵浦拉曼激光器的光路示意图；
图8为本发明实施例的连续激光器的光路示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作详细说明。
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。助熔剂体系中的比例均为摩尔比。实施例中原料均可以在市场购得。实施例中生长的钨钼酸铋晶体，其晶体结构由单晶X射线衍射确定。
术语说明：本领域中常用的非线性光学晶体磷酸钛氧钾，通常简写为KTP；本领域中常用的非线性光学晶体磷酸砷氧钾，通常简写为KTA。本发明中KTP、KTA晶体均指单晶。
实施例1：
将Bi2O3、MoO3和WO3按照化学计量比进行配料，0.05mol Bi2O3，0.0115mol MoO3，0.0885mol WO3，采用固相烧结法在600℃保持10h，并重复三次获得钨钼酸铋多晶，加入MoO3作为助熔剂，钨钼酸铋多晶与助熔剂MoO3的摩尔比为2∶1，充分混合均匀。将混合均匀的生长原料放入铂坩埚(直径50mm，高70mm)，5h升温至750℃，然后恒温保持48h，使原料充分熔融。将铂杆轻触高温溶液液面，缓慢降温至700℃，转速25r/min，运行100s，停止30s，反向运行100s，停止30s，使钨钼酸铋在铂杆上自发结晶，所得多晶如图1所示。挑出形貌完整，棱边清晰的晶粒，通过单晶X射线衍射的方法确定晶体为Bi2Mo0.23W1.77O9，并确定了晶体结构，为典型的Aurivillius型类钙钛矿结构。
实施例2：
将Bi2O3、MoO3和WO3按照化学计量比进行配料，0.05mol Bi2O3，0.0115mol MoO3，0.0885mol WO3，采用固相烧结法在600℃保持10h，并重复三次获得钨钼酸铋多晶，加入Bi2O3作为助熔剂，钨钼酸铋多晶与助熔剂Bi2O3的摩尔比为1∶0.2，充分混合均匀。将混合均匀的生长原料放入铂坩埚(直径50mm，高度70mm)，设定5h升温至800℃，然后恒温保持24h，使原料充分熔融。将铂杆轻触高温溶液液面，缓慢降温至720℃，转速10r/min，运行200s，停止60s，反向运行200s，停止60s，使钨钼酸铋在铂杆上自发结晶，所得多晶如图2示。该多晶的粉末X射线图谱与基于Bi2Mo0.23W1.77O9晶体结构计算所得理论图谱一致，证明所得的材料为钨钼酸铋。
实施例3：
将Bi2O3、MoO3、WO3按照化学计量比进行配料，0.13mol Bi2O3，0.0299mol MoO3，0.2301mol WO3，加入Bi2O3-MoO3(摩尔比1.8∶1)作为助熔剂，钨钼酸铋多晶与助熔剂的摩尔比为1∶1，充分混合均匀后放入铂坩埚(直径80mm，高度100mm)，由室温经24h升温至700℃并恒温24h，然后快速升温至800℃并恒温保持24h，获得完全均匀的高温溶液，10h降温至750℃恒温5h。取实例2中所得钨钼酸铋中具有完整晶面的晶粒作为籽晶，用铂丝绑在铂籽晶杆上，在1h内缓慢降至轻触溶液液面，然后慢慢降温(0.1℃/h)至730℃，转速45r/min，运行20s，停止20s，反向运行20s，停止20s，使钨钼酸铋在下入的籽晶上进行非定向生长，所得钨钼酸铋单晶如图3所示。该单晶的粉末X射线衍射图谱与钨钼酸铋的理论图谱完全一致，证明得到了钨钼酸铋的单晶。
实施例4：
将Bi2O3、MoO3、WO3按照化学计量比进行配料，0.2mol Bi2O3，0.046mol MoO3，0.354mol WO3，混合均匀后在压料机上压实，采用固相反应法在600℃进行烧结，烧结8h后重新研磨、压实并烧结，重复三次后加入Bi2O3-MoO3(摩尔比1∶1)作为助熔剂，钨钼酸铋多晶与助熔剂(Bi2O3作为对比标准)的摩尔比为1∶3，充分混合均匀后放入铂坩埚(直径100mm，高度130mm)，由室温经24h升至800℃并恒温24h，获得完全均匀的高温溶液，10h降温至750℃恒温5h。取实例3中所获得的单晶，采用X射线衍射法进行定向，切割出晶体学a向的籽晶，用铂丝绑在铂籽晶杆上，在1h内缓慢降至轻触溶液液面，然后缓慢降温(0.01℃/h)至720℃，转速35r/min，运行120s，停止25s，反向运行120s，停止25s，。所得定向生长的钨钼酸铋单晶如图4所示。可见，晶体具有完整规则的显露晶面，宏观质量良好。
实施例5：
将Bi2O3、MoO3、WO3按照化学计量比进行配料，0.2mol Bi2O3，0.046mol MoO3，0.354mol WO3，混合均匀后在压料机上压实，采用固相反应法在600℃进行烧结，烧结8h后重新研磨、压实并烧结，重复三次获得钨钼酸铋多晶。取Li2CO3与B2O3按照摩尔比1∶2进行配料，充分混合均匀后上压料机压实，采用固相反应法进行烧结，由室温经48h升温至450℃恒温10h，冷却后重新研磨、压实并烧结，重复三次获得助熔剂多晶。将钨钼酸铋多晶与助熔剂多晶按照摩尔比1∶1的比例充分混合均匀，放入铂坩埚(直径100mm，高度130mm)，24h升温至800℃并恒温24h，获得均匀的高温溶液，10h降温至740℃恒温5h，取实例3中晶体切出的a向籽晶，用铂丝绑在铂籽晶杆上，在1h内缓慢降至轻触溶液液面，然后缓慢降温(0.01℃/h)至715℃。转速45r/min，运行200s，停止20s，反向运行200s，停止20s，所得定向生长的钨钼酸铋单晶如图5所示。晶体具有完整规则的显露晶面，宏观质量好。
实施例6：
将Bi2O3、MoO3、WO3按照化学计量比进行配料，0.2mol Bi2O3，0.046mol MoO3，0.354mol WO3，并加入摩尔分数为2％的Nd2O3，混合均匀后在压料机上压实，采用固相烧结法在600℃进行烧结，烧结8h后重新研磨、压实并再次烧结，重复三次获得掺Nd的钨钼酸铋多晶。将合成的掺Nd钨钼酸铋多晶加入Bi2O3-MoO3(摩尔比1.8∶1)作为助熔剂，助熔剂(Bi2O3作为对比标准)与多晶原料的摩尔比为1∶1，充分混合均匀后放入铂坩埚(直径100mm，高度130mm)，由室温经24h升至800℃并恒温24h，获得完全均匀的高温溶液。将溶液在10h的时间降温至750℃并恒温5h，取实施例3中切割的a向籽晶，用铂丝绑在铂籽晶杆上，在1h内缓慢降至轻触溶液液面，然后缓慢降温(0.01℃/h)至720℃。转速15r/min，运行200s，停止40s，反向运行200s，停止40s，所得定向生长的掺Nd的钨钼酸铋单晶如图6所示。晶体显露晶面完整规则，宏观质量良好。
实施例7：
用实施例4生长的钨钼酸铋单晶制作的单程泵浦拉曼激光器，光路示意图如图7所示。采用Nd：YAG激光器1作为泵浦光源，经1/2波片2泵浦钨钼酸铋晶体3，经格兰棱镜4后输出波长为1163nm的一阶斯托克斯拉曼激光。
实施例8：
用实施例6生长的钨钼酸铋单晶制作的连续激光器，光路示意图如图8所示。采用808nm的LD激光器1作为泵浦光源，经光学耦合系统5和平镜6后泵浦掺钕的钨钼酸铋晶体7，平镜6的输入端镀有对808nm高透的介质膜，输出端镀有对1064nm激光高反的介质膜。经平凹镜8后获得1064nm的输出激光。平凹镜8的输出透过率为5％。激光器工作时掺钕的钨钼酸铋晶体用水冷保持温度为15℃。
以上通过实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的示例性实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。本发明的保护范围由权利要求书限定。凡利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，在本发明的实质和保护范围内，设计出类似的技术方案而达到上述技术效果的，或者对申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖保护范围之内。

Claims (6)

1.一种自激发拉曼复合功能晶体钨钼酸铋，其特征在于：化学式为Bi2Mo0.23W1.77O9，属于正交晶系，Pbcn(No.60)空间群。
2.一种权利要求1所述的自激发拉曼复合功能晶体钨钼酸铋的晶体生长方法，其特征在于：包括步骤如下:
将Bi2O3、MoO3和WO3按照化学计量比配料，采用球磨机充分混合均匀后在压料机上压实，在300～600℃范围内进行固相烧结，合成钨钼酸铋多晶，与助熔剂按照摩尔比为1:(0.2-6)充分混合均匀，放入铂坩埚，升温使原料完全熔化，调温至750℃，下入铂籽晶杆并使之转动，程序降温使晶体自发结晶；
或者将Bi2O3、WO3和MoO3按照化学计量比配料，加入到助熔剂中，与助熔剂按照摩尔比为1:(0.2-6)，放入铂坩埚，升温使原料完全熔化，调温至750℃，降温至高温溶液的饱和温度，下入钨钼酸铋籽晶并转动，降温使晶体生长；
所述助熔剂为下列之一：
a)Bi2O3-MoO3，其中Bi2O3与MoO3摩尔比在1～1.8:1；
b)Bi2O3；
c)MoO3；
d)Li2O-B2O3，其中Li2O与B2O3的摩尔比在0.5～2:1。
3.如权利要求2所述的晶体生长方法，其特征在于：钨钼酸铋晶体的生长温度区间为700～750℃，降温速率为0.005～3℃/h。
4.如权利要求2所述的晶体生长方法，其特征在于：钨钼酸铋晶体的生长温度区间为730～750℃，降温速率为0.01～1℃/h。
5.如权利要求2所述的晶体生长方法，其特征在于：钨钼酸铋晶体生长的晶转参数为：转速10～45r/min，运行20～200s，停止20～60s，反向运行20～200s。
6.如权利要求2所述的晶体生长方法，其特征在于：在Bi2O3、MoO3、WO3中，加入摩尔分数为0.1～20％的稀土激活离子。
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