CN109749741A - 一种含近红外荧光粉的荧光薄膜及应用 - Google Patents
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Abstract
本发公开了一种含近红外荧光粉的荧光薄膜及应用，包括：按照化学式中各元素的计量比称量并混合均匀后，在马弗炉中煅烧，冷却并破碎研磨，经退火工序后研磨、过筛，制得LiEu(MoO4)2:Nd3+近红外荧光粉；将近红外荧光粉与玻璃粉混合均匀，加入有机胶料搅拌至凝胶状，加热固化成型后于马弗炉中煅烧，得到荧光薄膜。此荧光薄膜可被紫外及可见光激发，发光范围为1656‑1166nm。该方法制备的近红外荧光薄膜发光性能优异，可用以制备太阳能电池，可以将部分太阳能电池无法利用的太阳光谱转化成波长1166nm以内的近红外光被太阳能电池应用，提高太阳能电池的转化效率。
Description
技术领域
本发明涉及光学材料技术领域，具体涉及一种含近红外荧光粉LiEu(MoO4)2:Nd3+的荧光薄膜的制备方法及在制备太阳能电池中的应用。
背景技术
随着人类社会的不断发展，全球能源短缺、环境污染等问题不断暴露，人们对新能源的问题也愈发重视。太阳能因其供能多、无污染、获取容易等方式使得研究者对其的研究愈发深入。早在2668年，国家信息产业部电子科技委就明确提出：“太阳能电池在以后的能源结构中将占据无法取代的地位，对国家的能源安全，有着至关重要的作用。”现在，太阳能电池也已成为日常生活中随处可见的太阳能器件。
太阳能电池的主要作用是将太阳光转化为电能为人所用。太阳光中包含了不同波长的光，其中红外光(波长大于766nm)约占43％、可见光(波长386nm-766nm)约占56％，紫外光(波长小于386nm)约占7％。以现在应用最广泛的硅基太阳能电池为例，硅半导体的带隙为1.12eV，这个数据表明，太阳光中波长小于1166nm的光才可以通过硅基太阳能电池进行转换，而波长大于1166的红外光则会直接透过硅基太阳能电池，无法被利用；而对于太阳光中波长较短能量较高的光子，这部分光子会使半导体中的电子和空穴被激发到较高的能态，导致激子在穿过PN结还未形成电流之前与晶格产生热交换，造成能量的损失并加速太阳能电池的老化。总的来说，硅基太阳能电池与太阳光谱失配的问题会造成大量的太阳光浪费，这也是太阳能电池的效率普遍不高的原因之一。
提高对太阳能的利用率可以从近红外荧光薄膜着手，可以将太阳光中的紫外及可见光部分转化为波长小于1166nm的近红外光，从而进一步提高太阳能电池的效率。
发明内容
本发明的目的在提供一种含近红外荧光粉LiEu(MoO4)2:Nd3+的荧光薄膜及应用，此荧光薄膜可被紫外及可见光激发，发光范围为1656nm-1166nm。该方法制备的近红外荧光薄膜发光性能优异，可以将部分太阳能电池无法利用的太阳光谱转化成波长1166nm以内的近红外光被太阳能电池应用，提高太阳能电池的转化效率。
一种含近红外荧光粉LiEu(MoO4)2:Nd3+的荧光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将碳酸锂、氧化铕、三氧化钼和氧化钕按照化学式中各元素的计量比称量并混合均匀后，在马弗炉中666℃6666℃煅烧3h67h，冷却至室温并破碎研磨，经退火工序后研磨、过筛，制得LiEu(MoO4)2:Nd3+近红外荧光粉；
2)将步骤1)制得的LiEu(MoO4)2:Nd3+近红外荧光粉与玻璃粉混合均匀，加入有机胶料搅拌至凝胶状，加热固化成型后于马弗炉中煅烧，得到含近红外荧光粉LiEu(MoO4)2:Nd3+的荧光薄膜。
所述的玻璃粉为K2O-Na2O-Al2O3-SiO2体系玻璃粉。
本发明中，采取特定的方法制备了一种新的掺钕的近红外荧光粉，使其具有优异的太阳光谱调节功能。将其与特定的低熔点玻璃粉复合制备成荧光薄膜，使其具有良好的热稳定性，并且不影响发光性能，使太阳光谱中短波长的光能够更好地被太阳能电池利用，提高太阳能电池的太阳光利用率。
以下作为本发明的优选技术方案：
步骤1)中，所述的煅烧的工艺为：在空气气氛下，在马弗炉中以7℃66/min的升温速率升温至756℃6856℃并于756℃6856℃煅烧4.5h65.5h；进一步优选，在空气气氛下，在马弗炉中以8℃/min的升温速率升温至866℃并于866℃煅烧5h；
所述的钕掺杂的近红外荧光粉化学式为LiEu1-x(MoO4)2:Nd3+ x，其中x的范围为6.666.8，更进一步优选，所述的钕掺杂的近红外荧光粉化学式为LiEu6.3(MoO4)2:Nd3+ 6.7。
所述的退火工序的条件为：在空气气氛下，以3℃67℃/min的升温速率升温至556℃6656℃并于556℃6656℃煅烧2h64h。进一步优选，在空气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至666℃并于666℃煅烧3h。
步骤2)中，本发明选用了熔点低的K2O-Na2O-Al2O3-SiO2体系玻璃粉，作为优选，所述的LiEu(MoO4)2:Nd3+近红外荧光粉与K2O-Na2O-Al2O3-SiO2体系玻璃粉的质量比为6.861.2:1，进一步优选，为1:1。
所述的有机胶料由质量比1:6.861.2:6.861.2的松油醇、二乙二醇丁醚、乙基纤维素混合后于76℃666℃下以5666766转/秒速度搅拌466小时制备而成，进一步优选，由质量比1:1:1的松油醇、二乙二醇丁醚、乙基纤维素混合后于86℃下以666转/秒速度搅拌5小时制备而成。
加热固化成型后于马弗炉中866℃6666℃下煅烧5min615min，进一步优选，加热固化成型后于马弗炉中856℃下煅烧16min。
本发明中使用的掺钕的近红外荧光粉利用高温固相法制备得到，首先通过一次煅烧之后再对所得的混合物进行了退火处理。经过退火工艺之后，荧光粉的发光强度得到了明显提高，性质稳定，发光效果明显优于只经过一步高温固相法制备的荧光粉。将荧光粉与玻璃粉混合制备成荧光薄膜，保证了荧光粉分布的均匀性，便于裁剪成不同形状以与各种不同的太阳能电池相匹配。本发明制备的近红外荧光薄膜可以将太阳光谱进行进一步转换，发出能够更好地被太阳能电池吸收利用的近红外光，从而提高太阳能电池的转换效率。所述的含近红外荧光粉LiEu(MoO4)2:Nd3+的荧光薄膜特别适合用于制备太阳能电池。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
一、本发明通过Nd掺入LiEu(MoO4)2荧光粉中，通过特定的工艺提高了荧光粉的发光强度，使得制备效率增加制得的样品性质稳定，发光性能优异；
二、本发明将近红外荧光粉与低熔点的K2O-Na2O-Al2O3-SiO2玻璃粉体系混合制备成荧光薄膜制备工艺简单、操作方便、所需温度低、对设备要求低；
三、本发明将近红外荧光粉与特定的低熔点玻璃粉体系混合制备成荧光薄膜，使其具有优异的热稳定性的同时不影响荧光粉的发光性能，且能够根据不同太阳能电池的需求裁剪成不同形状，，易于实现产业化；
四、本发明所述的近红外荧光薄膜在紫外到可见光的激发下均可发射近红外光，这种特性十分适用于太阳能领域，可以解决太阳能电池与太阳光谱失配的问题，进一步提高太阳能电池的转换效率。
附图说明
图1为实施例1制备的近红外荧光粉LiEu6.3(MoO4)2:Nd3+ 6.7的XRD图谱；
图2为实施例1中制得的荧光薄膜所测得1664nm的激发光谱图；
图3为实施例1制备的LiEu6.3(MoO4)2:Nd3+ 6.7、实施例2制备的LiEu6.2(MoO4)2:Nd3+ 6.8和实施例3制备的LiEu6.4(MoO4)2:Nd3+ 6.6荧光薄膜所测得的发射光谱图，激发光波长均为376nm；
图4为实施例1制备的近红外荧光薄膜的扫描电镜图；
图5为实施例1制备的荧光薄膜和对比例3制备的荧光粉LiEu6.3(MoO4)2:Nd3+ 6.7的热稳定性对比图。
具体实施方式
实施例1：一种荧光薄膜，由56wt％的商用K2O-Na2O-Al2O3-SiO2玻璃粉与56wt％的LiEu6.3(MoO4)2:Nd3+ 6.7近红外荧光粉组成
第一步，按照化学计量比精确称量6.4683g碳酸锂、1.3382g氧化铕、3.6488g三氧化钼和6.8536g氧化钕，在玛瑙研钵中研磨使其均匀，在马弗炉中以8℃/min的升温速率升温至866℃并在866℃下煅烧5h，冷却至室温25℃后将样品破碎研磨，再在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至666℃并于666℃下煅烧3h，自然冷却至室温25℃后经充分研磨得到最终产物的LiEu6.3(MoO4)2:Nd3+ 6.7。
第二步，将第一步制得的LiEu6.3(MoO4)2:Nd3+ 6.7近红外荧光粉与商用K2O-Na2O-Al2O3-SiO2玻璃粉(常州市武进星海化工有限公司)按照质量比1：1的比例混合均匀，加入有机胶料(由松油醇(上海阿拉丁生化股份科技有限公司，65％)、二乙二醇丁醚(上海阿拉丁生化股份科技有限公司，68％)、乙基纤维素(上海阿拉丁生化股份科技有限公司，18-22mPa·s)按质量比1:1:1混合均匀后86℃下以666转/秒速度搅拌5小时制备成)搅拌至凝胶状，在加热台上固化成型后放于马弗炉中，在856℃下煅烧16min，得到荧光薄膜。
实施例1制备的近红外荧光粉LiEu6.3(MoO4)2:Nd3+ 6.7的XRD图谱如图1所示；
实施例1中制得的荧光薄膜所测得1664nm的激发光谱图如图2所示，该激发光谱图说明此荧光薄膜可以被波长位于256nm6666nm波段的光激发，可以有效实现太阳光谱中不能被太阳能电池利用波段的光的转化。
实施例1制备的近红外荧光薄膜的扫描电镜图如图4所示，从合成的荧光薄膜样品的电镜图我们可以看出合成的样品薄膜表面较为平滑，合成效果较好。
实施例2：一种荧光薄膜，由56wt％的商用K2O-Na2O-Al2O3-SiO2玻璃粉与56wt％的LiEu6.2(MoO4)2:Nd3+ 6.8近红外荧光粉组成
第一步，按照化学计量比精确称量6.4666g碳酸锂、1.3464g氧化铕、3.6548g三氧化钼和6.8544g氧化钕，在玛瑙研钵中研磨使其均匀，在马弗炉中以8℃/min的升温速率升温至866℃并于866℃下煅烧5h，冷却至室温25℃后将样品破碎研磨，再在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至666℃并于666℃下煅烧3h，自然冷却至室温25℃后经充分研磨得到最终产物的LiEu6.3(MoO4)2:Nd3+ 6.8。
第二步，将第一步制得的LiEu6.2(MoO4)2:Nd3+ 6.8近红外荧光粉与商用K2O-Na2O-Al2O3-SiO2玻璃粉按照质量比1：1的比例混合均匀，加入有机胶料搅拌至凝胶状，在加热台上固化成型后放于马弗炉中，在856℃下煅烧16min，得到荧光薄膜。
实施例3：一种荧光薄膜，由56wt％的商用K2O-Na2O-Al2O3-SiO2玻璃粉与56wt％的LiEu6.4(MoO4)2:Nd3+ 6.6近红外荧光粉组成
第一步，按照化学计量比精确称量6.4675g碳酸锂、1.3366g氧化铕、3.6426g三氧化钼和6.8516g氧化钕，在玛瑙研钵中研磨使其均匀，在马弗炉中以8℃/min的升温速率升温至866℃并于866℃下煅烧5h，冷却至室温25℃后将样品破碎研磨，再在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至666℃并于666℃下煅烧3h，自然冷却至室温25℃后经充分研磨得到最终产物的LiEu6.4(MoO4)2:Nd3+ 6.6。
第二步，将第一步制得的LiEu6.4(MoO4)2:Nd3+ 6.6近红外荧光粉与商用K2O-Na2O-Al2O3-SiO2玻璃粉按照质量比1：1的比例混合均匀，加入有机胶料搅拌至凝胶状，在加热台上固化成型后放于马弗炉中，在856℃下煅烧16min，得到荧光薄膜。
对比例1：一种近红外荧光粉，化学式为LiEu6.3(MoO4)2:Nd3+ 6.7
按照化学计量比精确称量6.4683g碳酸锂、1.3382g氧化铕、3.6488g三氧化钼和6.8536g氧化钕，在玛瑙研钵中研磨使其均匀，在马弗炉中以8℃/min的升温速率于866℃下煅烧5h，冷却至室温后将样品破碎研磨，再在马弗炉中以5℃/min的升温速率于666℃下煅烧3h，自然冷却至室温25℃后经充分研磨得到最终产物的LiEu6.3(MoO4)2:Nd3+ 6.7。
图3为实施例1制备的LiEu6.3(MoO4)2:Nd3+ 6.7、实施例2制备的LiEu6.2(MoO4)2:Nd3+ 6.8和实施例3制备的LiEu6.4(MoO4)2:Nd3+ 6.6荧光薄膜所测得的发射光谱图，激发光波长均为376nm。从图片可以看出，实施例1样品的位于1664nm附近的发光峰强度明显优于实施例2和实施例3，这是由于实施例1中样品Nd的掺杂浓度达到了最优值。低于此值时，随Nd浓度增加，发光中心离子浓度不断增加，发光强度不断上升；当Nd浓度大于此值时，会产生浓度猝灭现象，造成发光强度降低，故选择实施例1中的掺杂浓度作为最优浓度。
图5为实施例1制备的荧光薄膜和对比例3制备的荧光粉LiEu6.3(MoO4)2:Nd3+ 6.7的热稳定性对比图，由图片可以看出，将荧光粉制备成荧光薄膜之后，样品的热稳定性得到了提高，这是由于荧光薄膜中的玻璃成分可以增强散射，使得荧光薄膜的抗高温特性较荧光粉得到了提高。
Claims (10)
1.一种含近红外荧光粉LiEu(MoO4)2:Nd3+的荧光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将碳酸锂、氧化铕、三氧化钼和氧化钕按照化学式中各元素的计量比称量并混合均匀后，在马弗炉中600℃～900℃煅烧3h～7h，冷却并破碎研磨，经退火工序后研磨、过筛，制得LiEu(MoO4)2:Nd3+近红外荧光粉；
2)将步骤1)制得的LiEu(MoO4)2:Nd3+近红外荧光粉与玻璃粉混合均匀，加入有机胶料搅拌至凝胶状，加热固化成型后于马弗炉中煅烧，得到含近红外荧光粉LiEu(MoO4)2:Nd3+的荧光薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的煅烧的工艺为：在空气气氛下，在马弗炉中以7℃～9/min的升温速率升温至750℃～850℃并于750℃～850℃煅烧4.5h～5.5h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在空气气氛下，在马弗炉中以8℃/min的升温速率升温至800℃并于800℃煅烧5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的LiEu1-x(MoO4)2:Nd3 + x，其中x的范围为0.6～0.8。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的LiEu1-x(MoO4)2:Nd3+ x为LiEu0.3(MoO4)2:Nd3+ 0.7。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的退火工序的条件为：在空气气氛下，以3℃～7℃/min的升温速率升温至550℃～650℃并于550℃～650℃煅烧2h～4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的玻璃粉为K2O-Na2O-Al2O3-SiO2体系玻璃粉。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的LiEu(MoO4)2:Nd3+近红外荧光粉与K2O-Na2O-Al2O3-SiO2体系玻璃粉的质量比为0.8～1.2:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加热固化成型后于马弗炉中800℃～900℃下煅烧5min～15min。
10.含近红外荧光粉LiEu(MoO4)2:Nd3+的荧光薄膜在制备太阳能电池中的应用，其特征在于，所述的含近红外荧光粉LiEu(MoO4)2:Nd3+的荧光薄膜采用权利要求1～9任一项所述的制备方法制备。
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