CN102730974A - 一种用于制备led封装用玻璃荧光层的浆料 - Google Patents

一种用于制备led封装用玻璃荧光层的浆料 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于制备LED封装用玻璃荧光层的浆料。该浆料由低熔点玻璃粉、荧光粉及浆料添加剂组成。低熔点玻璃软化温度在630℃～700℃范围内。通过配制不同含量的低熔点玻璃粉、荧光粉及其它添加剂组成的溶液体系，经球磨后可获得粘度大小及发光性能满足不同涂覆工艺及发光要求的浆料。本发明的玻璃荧光层浆料，通过调整浆料和玻璃组成，可获得热膨胀系数与基体材料匹配的涂覆浆料，可印刷在玻璃、陶瓷等基体表面，经烧结后形成玻璃荧光层，可替代硅胶或整体玻璃型的白光LED荧光层。该玻璃荧光层可解决硅胶易老化、易潮解而整体玻璃型成本高、制备复杂等问题，制备技术成本低、发光性能好，适用于LED的封装应用等领域。

Description

一种用于制备LED封装用玻璃荧光层的浆料
技术领域
本发明属于半导体封装技术领域，主要涉及大功率发光二极管(Light-Emitting Diode，LED)光源的封装技术，尤其是浆料制备技术。
技术背景
白光二极管照明，也称半导体白光照明。真正发射白光的LED是不存在的，因为LED的特点是只发射一个波长，需要利用红、绿、蓝三基色的半导体发光二极管芯片的合理组合合成白光，或在发射蓝光的基料(芯片)上覆盖转换材料(荧光粉)，这种材料在受到蓝光激励时会发出黄光，于是得到蓝光和黄光的混合物，在肉眼看来是白色的。
在LED使用过程中，辐射复合产生的光子在向外发射时产生的损失，主要包括以下三个方面：芯片内部结构缺陷以及材料的吸收；光子在出射界面由于折射率差引起的反射损失；以及由于入射角大于全反射临界角而引起的全反射损失。因此，很多光线无法从芯片中出射到外部。通过在芯片表面涂覆一层折射率相对较高的硅胶，处于芯片和空气之间，从而有效减少了光子在界面的损失，提高了出光效率。加入荧光粉后的硅胶，被蓝光芯片激发，可出射白光。此外，硅胶的作用还包括对芯片进行机械保护，应力释放，并作为一种光导结构，加强散热，以降低芯片结温，提高LED性能。目前常用的灌封胶包括环氧树脂和硅胶，硅胶优于环氧树脂。研究表明，提高硅胶折射率可有效减少折射率物理屏障带来的光子损失，提高外量子效率，但硅胶性能受环境温度影响较大。随着温度升高，硅胶内部的热应力加大，导致硅胶的折射率降低，从而影响LED光效和光强分布。目前广泛采用的荧光粉涂覆工艺是人工点胶涂覆，容易造成荧光粉涂覆层的厚度不均匀，直接影响出光的均匀性，增加工艺的复杂性。
玻璃与荧光体的结合是解决传统荧光粉涂覆方式所带来的一系列问题的一个方向。发明专利CN102121591A公开了一种LED光源及荧光体的制备方法，用整体型的玻璃荧光体取代传统白光LED有机封装荧光层，解决白光LED器件的老化问题，与现有市售荧光粉相比，该专利提出的荧光激发品种单一，采用的锗酸盐和碲酸盐玻璃体系价格高昂，且需要制备整体的封装玻璃荧光层，成型工艺复杂。发明专利CN101643315A公开了一种白光LED用低熔点荧光玻璃的制备方法，但该专利公开的配方B2O3及氧化钠含量过高，易于水解，不适用于采用水基浆料的涂布工艺制备荧光层。
为了确保低熔点玻璃烧成范围宽和适用于水基浆料的制备，应严格控制配方中钠盐和B2O3，尽量采用硼酸替代全部或部分硼砂，同时需要加入一定量的SiO2，以确保低熔点玻璃不发生水解反应。低温玻璃的配方选择还要考虑到基体材料的热膨胀系数，以保证玻璃荧光涂层经烧结后不发生剥离。
本发明专利提出了一种用于制备LED封装用玻璃荧光层的浆料，采用目前成熟的荧光粉混合低熔点玻璃粉，经添加浆料添加剂后制备成水基浆料。该浆料采用了以SiO2为主要的玻璃网络形成物，并在大幅降低硼酸盐含量的同时，以硼酸取代硼砂，有效提高了低熔点玻璃的抗水性能。浆料涂覆在玻璃等基体表面后经烧结可形成玻璃荧光层，可替代硅胶或整体玻璃型的白光LED荧光层。该玻璃荧光层可解决硅胶易老化、易潮解而整体玻璃型成本高、制备复杂等问题，采用廉价的原材料制备出低熔点玻璃粉，掺入目前市售成熟的荧光粉共同烧结在玻璃或微晶玻璃等基体上，比已有的整体型玻璃荧光层专利制备技术成本低、发光性能好。有利于延长大功率LED照明器件的使用寿命。本发明采用浆料涂覆工艺制备荧光层，操作简单，制造成本低、使用范围广。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供一种用于制备LED用玻璃荧光层的浆料，用于制备LED用玻璃荧光层，该技术工艺简单，可延长白光LED光源的使用寿命。
本发明的技术方案如下：
所述的一种用于制备LED封装用玻璃荧光层的浆料，由低熔点玻璃粉、荧光粉及浆料添加剂组成；制备的浆料质量百分含量为：低熔点玻璃粉：25～40％，荧光粉：3～10％，水：40～60％，分散剂：0.1～1％，增稠剂：0.1～9％。
所述的低熔点玻璃粉具有透明、抗水解的性能，其氧化物质量百分比配方为：
SiO2    40～55％，
Al2O3   1～5％，
K2O     8～18％，
TiO2    0～3％，
B2O3    10～20％，
ZnO     11～24％，
Na2O    0～1％。
所述的浆料分散剂优选三聚磷酸钠，增稠剂优选甲基、聚乙二醇或乙二醇及其混合物。
所述的一种用于制备LED封装用玻璃荧光层的浆料，当采用喷涂工艺时，浆料中甲基含量0.1～1％，可以不添加聚乙二醇或乙二醇。
所述的一种用于制备LED封装用玻璃荧光层的浆料，当采用印刷工艺时，浆料中甲基含量优选1.5～3％，同时添加3～6％的聚乙二醇或乙二醇。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用低熔点且耐水解的玻璃，将荧光粉与低熔点玻璃通过水基浆料添加剂制成浆料，浆料可涂覆在玻璃等基体上，经烧结后形成玻璃荧光层。水基浆料环保且形成的玻璃荧光层耐潮解。
2、经过球磨后的荧光粉和低熔点玻璃制备成浆料体系后，荧光粉呈均匀分布，采用喷涂或印刷等工艺可实现浆料的厚度均匀，优于硅胶封装的人工点胶涂覆工艺。避免了采用硅胶或环氧树脂封装出现的潮解及受热老化等现象，有效地提高了光效并延长LED光源的使用寿命。
3、采用廉价的原材料制备出低熔点玻璃粉，掺入目前市售成熟的荧光粉共同烧结在玻璃或微晶玻璃等基体上，比已有的整体型玻璃荧光层专利制备技术成本低、发光性能好。
具体实施方式
实施例1
低熔点玻璃粉由SiO2、Al2O3、K2CO3、H3BO3、TiO2、ZnO和Na2CO3等原料制备而成，各组分的质量百分比如表1所示。具体制备步骤如下：
按表1配方称量原料，经研磨过筛后置于坩埚内，于1200℃下熔化并保温1～2h，然后快速水淬得到玻璃渣，烘干过50目筛，将过筛后的玻璃颗粒放入玛瑙球磨罐内采用乙醇作球磨助剂球磨50h，然后烘干过筛备用。取制备的低熔点玻璃粉按照表2所示的配方配制成浆，置于聚四氟乙烯球磨罐内，经球磨3h后得到适用于喷涂工艺的浆料。浆料可喷涂在堇青石微晶玻璃上，于400℃左右排胶，在660℃左右烧结。
表1
  氧化物组成   SiO2   Al2O3   K2O   B2O3   TiO2   ZnO   Na2O
  wt％   43   5   16   18   2   16   0
  原料组成   SiO2   Al2O3   K2CO3   H3BO3   TiO2   ZnO   Na2CO3
  wt％   35.4   4.1   19.4   26.3   1.6   13.2   0
表2
  原料   低熔点玻璃粉   荧光粉   水   三聚磷酸钠   甲基
  wt％   30   9   60   0.2   0.8
实施例2
按照表3的配方对原料进行折算、称量并在研钵中混合均匀，放入刚玉坩埚内，于1250℃的硅钼棒电炉中熔制1～2h，随后倒入水中淬冷成细小颗粒，烘干过50目筛，将过筛后的玻璃颗粒放入玛瑙球磨罐内采用乙醇作球磨助剂球磨50h，然后烘干过筛备用。取制备的低熔点玻璃粉按照表4所示的配方配制成浆，置于聚四氟乙烯球磨罐内，经球磨3h后得到适用于印刷工艺的浆料。浆料印刷在石英玻璃上，于400℃左右排胶，在680℃烧结。
表3
  氧化物组成   SiO2   Al2O3   K2O   B2O3   TiO2   ZnO   Na2O
  wt％   47.5   4   14   19   0.5   14   1
  原料组成   SiO2   Al2O3   K2CO3   H3BO3   TiO2   ZnO   Na2CO3
  wt％   38.9   3.3   16.9   27.6   0.4   11.5   1.4
表4
  原料   低熔点玻璃粉   荧光粉   水   三聚磷酸钠   甲基   乙二醇
  wt％   28   10   53.4   0.8   2.8   5
实施例3
按照表5的配方对实施例1采用的原料进行折算、称量并在研钵中混合均匀，放入刚玉坩埚内，于1350℃的硅钼棒电炉中熔制1～2h，随后倒入水中淬冷成细小颗粒，烘干过50目筛，将过筛后的玻璃颗粒放入玛瑙球磨罐内采用乙醇作球磨助剂球磨50h，然后烘干过筛备用。取制备的低熔点玻璃粉按照表6所示的配方配制成浆，置于聚四氟乙烯球磨罐内，经球磨3h后得到适用于印刷工艺的浆料。浆料可印刷在透明Al2O3陶瓷上，于400℃左右排胶，在700℃烧结。
表5
  氧化物组成   SiO2   Al2O3   K2O   B2O3   TiO2   ZnO   Na2O
  wt％   53   2   15   17   1   11   1
  原料组成   SiO2   Al2O3   K2CO3   H3BO3   TiO2   ZnO   Na2CO3
  wt％   43.9   1.7   18.2   24.9   0.8   9.1   1.4
表6
  原料   低熔点玻璃粉   荧光粉   水   三聚磷酸钠   甲基   聚乙二醇
  wt％   40   5   50   0.5   1.5   3
上述实例仅是本发明的实施之一，本发明并不局限于上述具体实施例，本领域技术人员在现有技术的基础上还可做多种修改和变化，例如，将水用乙醇等其他溶剂替代，采用其他分散剂、增塑剂等，在不脱离本发明的精神下，都在本发明所要求保护范围。

Claims (5)

1.一种用于制备LED封装用玻璃荧光层的浆料，由低熔点玻璃粉、荧光粉及浆料添加剂组成，其特征在于：制备的浆料质量百分含量为：低熔点玻璃粉：25～40％，荧光粉：3～10％，水：40～60％，分散剂：0.1～1％，增稠剂：0.1～9％。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备LED封装用玻璃荧光层的浆料，其特征在于：所述的低熔点玻璃粉具有抗水解的性能，其氧化物质量百分比配方为：
SiO2     40～55％，
Al2O3    1～5％，
K2O      8～18％，
TiO2     0～3％，
B2O3     10～20％，
ZnO      11～24％，
Na2O     0～1％。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备LED封装用玻璃荧光层的浆料，其特征在于：所述的浆料分散剂优选三聚磷酸钠，增稠剂优选甲基、聚乙二醇或乙二醇及其混合物。
4.根据权利要求3所述的一种用于制备LED封装用玻璃荧光层的浆料，其特征在于：用于喷涂工艺的浆料，甲基含量优选0.1～1％。
5.根据权利要求3所述的一种用于制备LED封装用玻璃荧光层的浆料，其特征在于：用于印刷工艺的浆料，甲基含量优选1.5～3％，聚乙二醇或乙二醇优选3～6％。
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