CN102442781B - 一种led封装材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED封装材料及其制备方法与应用。该LED封装材料由质量百分比80～95％的玻璃微粉和质量百分比5～20％的荧光粉组成，该荧光粉为圆球形的不聚集型荧光粉体。将玻璃微粉和荧光粉作为起始材料，与无水乙醇进行搅拌混合，得到复合粉体；复合粉体过滤，于100～150℃干燥，得到复合粉末，再置于高温高压磨具中，采用连续冲压高温成型技术，之后冷却至室温，得到LED封装材料。该LED封装材料透光率更好、气密性优越，散热性能良好，有利于保护LED芯片的使用性能。
Description
技术领域
本发明特别涉及一种LED封装材料及其制备方法与应用，属于发光材料领域。
背景技术
LED作为一种新型的照明光源以其节能、环保、发光效率高、寿命长等突出优点正越来越广泛地应用于各种场合。采用LED应用在灯具中现在已经可以作为路灯、广告灯等大型、小型灯具使用。
LED发光二极管由于节约能源成为研究和应用的热点。LED发光二极管中的重要部件为芯片。LED封装是指发光芯片的封装，该封装不仅要求能够保护灯芯，而且还要能够透光，因此在LED封装中对封装材料有特殊的要求。过去LED的封装常采用荧光粉与环氧树脂或与有机硅胶进行混合制得的方法。
其中，荧光粉材料是制约LED性能的重要环节。目前用于LED封装材料的荧光粉多选用球磨机制得的荧光粉，此类荧光粉在涂料时，容易从荧光浆料中析出并沉淀，造成涂层不均匀，易导致产生白光的色调漂移，使发光二极管的颜色出现蓝色或黄色斑点。而且，由于现有球磨机制得的荧光粉粒度分布较宽，外貌呈不规格状，容易聚集，这就使得在制备封装材料时，需要与刚玉磨珠一起置于球磨机中球磨混合至少2小时、干燥，然后还需要将干燥后的复合粉体进行目筛，接着进行高温热压、烧结等处理，最后还得将烧结体进行平面磨削、抛光，方可完成制备，具体参阅申请号为200910154360、申请日为2009年11月30日，名称为“一种应用于半导体照明的荧光粉/玻璃复合体及其制备方法”的中国发明专利申请。
采用上述荧光粉进行LED材料的制备，主要存在以下缺点：需要采用球磨机，并与刚玉磨珠进行球磨混合，混合时间过长；需要将干燥后的复合粉体进行目筛，而后还需要进行平面磨削、抛光，整个制备过程工艺复杂、效率低、成本较高。
另一方面，采用环氧树脂的缺陷为：环氧树脂在光线的长期照射、空气当水分、氧气及环境温度的长期影响下，易于老化、裂解、黄变，造成LED芯片的热传导不出来，LED芯片光衰甚至被击穿。而且环氧树脂的透明度为80％左右，光的利用率不高，所以采用环氧树脂封装LED，其发光效率较低，气密性差。
相比于环氧树脂，更为先进的封装是改用耐候性、耐光性更为优秀的硅胶封装，硅胶克服了环氧树脂的大部分缺点，但是仍不能适用于严苛的环境中，如(1)室外使用：如路灯，在高温、紫外线长期照射环境中；(2)应用于以提高主照明LED亮度的紫外光LED芯片中，等等。这是由于硅胶与荧光粉的混合，很难避免分子间造成通路，水汽仍会经由此通路进入，而在使用紫外光作为LED发光源时，硅胶的耐紫外线仍会快速裂解，气密性差。
目前，最为前沿的技术是采用玻璃微粉与荧光粉混合制作LED封装材料，粘连效果更好，气密性能更高，可有效防止采用环氧树脂、硅胶所存在的气密性、透光性不足，是LED封装的理想材料。但鉴于前述荧光粉所存在的不足，其与前述荧光粉混合后，还存在发光效率较低、发光性能不稳定等缺点，不能适应人们对LED高可靠性、超长寿命、高透光率的要求，以及对LED制备、封装方法、效率、成本的要求。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种LED封装材料，本发明LED封装材料透光率高、发光性能稳定，而且，气密性好。
本发明的另一目的在于提供所述LED封装材料的制备方法，该方法工艺简单、效率高、成本低。
本发明的再一目的在于提供所述LED封装材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种LED封装材料，由以下按质量百分比计的成分组成：
玻璃微粉 80～95％
荧光粉 5～20％；
所述的荧光粉为圆球形的不聚集型荧光粉体。
所述的玻璃微粉是具有以下特点的玻璃微粉：透光率为85～95％，软化温度Tg为300～500℃，烧结温度为350～600℃，粒径为微米、亚微米或纳米级；
所述荧光粉优选采用喷雾热解法或溶胶凝胶法制得，为市售的Y2O3:Eu、Gd2O3:Eu、(Y，Gd)2O3:Eu、(Y，Gd)BO2:Eu、Y3Al5O12:Eu、Sr5(PO4)3Cl:Eu红色荧光粉；或者为Y3Al5O12:Ce、Y2SiO5:Ce、BaAl12O19:Mn蓝色荧光粉，或者为Ce1-xTbxMgAl11O19、Y2SiO3:Tb、Y3Al5O12:Tb绿色荧光粉等。
所述的荧光粉为微米、亚微米或纳米级；优选粒度为0.1μm～8μm的荧光粉。
所述LED封装材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)将质量百分比80～95％的玻璃微粉和质量百分比5～20％的荧光粉作为起始材料，与无水乙醇进行搅拌混合，得到复合粉体；
(2)将步骤(1)得到的复合粉体进行过滤，再于100～150℃干燥，得到复合粉末；
(3)将步骤(2)得到的复合粉末置于高温高压模具中，采用连续冲压高温成型技术，具体条件为：于200～1500Kg/m2冲压，在抽真空脱气后，由室温升至烧结温度进行烧结，该烧结温度为Tg+(30～80℃)，Tg为玻璃微粉的软化温度；烧结0.5～2小时后退火至100～150℃保温1～3小时以消除应力，之后冷却至室温，得到LED封装材料，该LED封装材料是成型的。
步骤(1)中所述无水乙醇的用量优选为相当于复合粉体质量的20～70％；
步骤(1)中所述搅拌的速度优选为1300～1800rpm；
步骤(3)中所述冲压次数为3～10次。
所述的LED封装材料应用于LED芯片封装，其具体操作如下：
①于LED芯片固晶、焊线完成后，涂布一层薄层透明胶，接着覆盖上述LED封装材料；透明胶的作用是作为密封剂和接着剂；
②加热至100～150℃，使透明胶硬化即可；
步骤①中所述的透明胶，优选透光率为88～92％的光学硅胶；所涂透明胶层的厚度优选为0.5～5μm。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明荧光粉采用圆球形的不聚集型荧光粉体，光学性能更好；在制备LED封装材料过程中，只需要用搅拌机进行高速搅拌，搅拌混合时间短，效率高，而且不需要进过目筛、平面磨削、抛光等处理，加工工艺更为简单、成本更低，所制得的LED封装材料透光率更好，且气密性优越；将制得的LED封装材料应用于LED芯片封装时，只需采用硅胶将LED封装材料粘贴至芯片上，封装操作更为简便，且气密性、透光性更为优越，散热性能良好，寿命长。本发明尤其适用于紫外线LED的封装。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将800g玻璃微粉(透光率为85～95％，软化温度Tg为300℃，烧结温度为350℃)和200g荧光粉(Y2O3:Eu红色荧光粉、BaAl12O19:Mn蓝色荧光粉，Ce1-xTbxMgAl11O19绿色荧光粉，三种荧光粉的质量比为1∶2∶3，且粒径均为0.1～1μm，均荧光粉体为圆球形的不聚集型)作为起始材料，与250g无水乙醇在搅拌机中以1800rpm的速度进行搅拌混合，得到复合粉体；
(2)将步骤(1)得到的复合粉体进行过滤，再于100℃干燥，得到复合粉末；
(3)将步骤(2)得到的复合粉末置于高温高压模具中，采用连续冲压高温成型技术，具体条件为：于200Kg/m2冲压10次，在抽真空脱气后，由室温升至烧结温度进行烧结，该烧结温度为350℃；烧结1小时后退火至150℃保温1小时以消除应力，之后冷却至室温，得到LED封装材料，该LED封装材料是成型的。
(4)于LE D芯片(台湾晶电公司的蓝光LED芯片)固晶、焊线完成后，涂布透光率为88％的光学硅胶，厚度为0.5μm，接着覆盖步骤(3)得到的LED封装材料；
(5)加热至100℃，使透明胶硬化即可得到封装好的LED。
实施例2
(1)将950g玻璃微粉(透光率为85～95％，软化温度Tg为500℃，烧结温度为580℃)和50g荧光粉(市售的舍乙铝石榴石白光系列荧光粉，Y3Al5O12:Eu红色荧光粉、Y2SiO5:Ce蓝色荧光粉、Y3Al5O12:Tb绿色荧光粉，三种荧光粉的质量比为1∶1∶2，且粒径均为2～3μm，荧光粉体均为圆球形的不聚集型)作为起始材料，与430g无水乙醇在搅拌机中以1300rpm的速度进行搅拌混合，得到复合粉体；
(2)将步骤(1)得到的复合粉体进行过滤，再于150℃干燥，得到复合粉末；
(3)将步骤(2)得到的复合粉末置于高温高压模具中，采用连续冲压高温成型技术，具体条件为：于1500Kg/m2冲压3次，在抽真空脱气后，由室温升至烧结温度进行烧结，该烧结温度为580℃；烧结0.5小时后退火至100℃保温3小时以消除应力，之后冷却至室温，得到LED封装材料，该LED封装材料是成型的。
(4)于LED芯片(台湾晶电公司的蓝光LED芯片)固晶、焊线完成后，涂布透光率为92％的光学硅胶，厚度为5μm，接着覆盖步骤(3)得到的LED封装材料；
(5)加热至150℃，使透明胶硬化即可得到封装好的LED。
实施例3
(1)将900g玻璃微粉(透光率为85～95％，软化温度Tg为420℃，烧结温度为450℃)和100g荧光粉(Sr5(PO4)3Cl:Eu红色荧光粉、Y2SiO5:Ce蓝色荧光粉、Y3Al5O12:Tb绿色荧光粉，三种荧光粉的质量比为1∶1∶2，且粒径为2～3μm，荧光粉体均为圆球形的不聚集型)作为起始材料，与700g无水乙醇在搅拌机中以1500rpm的速度进行搅拌混合，得到复合粉体；
(2)将步骤(1)得到的复合粉体进行过滤，再于120℃干燥，得到复合粉末；
(3)将步骤(2)得到的复合粉末置于高温高压模具中，采用连续冲压高温成型技术，具体条件为：于1000Kg/m2冲压5次，在抽真空脱气后，由室温升至烧结温度进行烧结，该烧结温度为450℃；烧结2小时后退火至120℃保温3小时以消除应力，之后冷却至室温，得到LED封装材料，该LED封装材料是成型的。
(4)于LE D芯片(台湾旭明公司的蓝光LED芯片)固晶、焊线完成后，涂布透光率为90％的光学硅胶，厚度为3μm，接着覆盖步骤(3)得到的LED封装材料；
(5)加热至120℃，使透明胶硬化即可得到封装好的LED。
测试结果：
对实施例1～3制备的封装好的LED进行测试：将封装好的LED接500mA、3.2v～3.8v的电源置于85～100℃的烘箱内烘烤，烘烤1000小时后，未观察到实施例1～3制备的封装好的LED芯片存在任何异常，LED依然保持正常工作状态。
对照组：用硅胶和荧光粉组成的LED封装材料对台湾晶电公司的蓝光LED芯片进行封装，其中硅胶采用美国道化学公司所生产的任意一种光学硅胶，荧光粉分别选用BaAl12O19:Mn蓝色荧光粉、Y3Al5O12:Eu红色荧光粉；硅胶和荧光粉分别按质量比8∶2混合，用LED点胶机进行封装，将封装好的LED接500mA、3.2v～3.8v的电源置于85～100℃的烘箱内烘烤，烘烤200小时后，实验发现硅胶和荧光粉组成的封装材料出现烧焦或龟裂，光衰达到30％～50％。
由于玻璃微粉相对于硅胶、环氧树脂具有更好的气密性，因此本发明制备得到LED封装材料气密性更好。实施例1～3制备的LED在烘烤1000小时后，依然正常，说明其寿命更长，发光性能更为稳定。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种LED封装材料，其特征在于所述的LED封装材料通过如下步骤制备得到：
(1)将800g玻璃微粉和200g荧光粉作为起始材料，与250g无水乙醇以1800rpm的速度进行搅拌混合，得到复合粉体；该玻璃微粉透光率为85～95％，软化温度Tg为300℃，烧结温度为350℃；该荧光粉由Y2O3:Eu红色荧光粉、BaAl12O19:Mn蓝色荧光粉和Ce1-xTbxMgAl11O19绿色荧光粉按质量比1∶2∶3组成，且粒径均为0.1～1μm，荧光粉体均为圆球形的不聚集型；
(2)将步骤(1)得到的复合粉体进行过滤，再于100℃干燥，得到复合粉末；
(3)将步骤(2)得到的复合粉末置于高温高压模具中，采用连续冲压高温成型技术，具体条件为：于200Kg/m2冲压10次，在抽真空脱气后，由室温升至烧结温度进行烧结，该烧结温度为350℃；烧结1小时后退火至150℃保温1小时，之后冷却至室温，得到LED封装材料。
2.权利要求1所述LED封装材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)将800g玻璃微粉和200g荧光粉作为起始材料，与250g无水乙醇以1800rpm的速度进行搅拌混合，得到复合粉体；该玻璃微粉透光率为85～95％，软化温度Tg为300℃，烧结温度为350℃，该荧光粉由Y2O3:Eu红色荧光粉、BaAl12O19:Mn蓝色荧光粉和Ce1-xTbxMgAl11O19绿色荧光粉按质量比1∶2∶3组成，且粒径均为0.1～1μm，荧光粉体均为圆球形的不聚集型；
(2)将步骤(1)得到的复合粉体进行过滤，再于100℃干燥，得到复合粉末；
(3)将步骤(2)得到的复合粉末置于高温高压模具中，采用连续冲压高温成型技术，具体条件为：于200Kg/m2冲压10次，在抽真空脱气后，由室温升至烧结温度进行烧结，该烧结温度为350℃；烧结1小时后退火至150℃保温1小时，之后冷却至室温，得到LED封装材料。
3.权利要求1所述LED封装材料的应用，其特征在于：所述的LED封装材料应用于LED芯片封装，其具体操作如下：
①于LED芯片固晶、焊线完成后，涂布一层薄层透明胶，接着覆盖上述LED封装材料；
②加热至100～150℃，使透明胶硬化即可。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：步骤①中所述的透明胶为透光率为88～92％的光学硅胶；
所述薄层透明胶的厚度为0.5～5μm。
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