CN107265873A - 一种白光led封装用低熔点荧光玻璃片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种白光LED低熔点荧光玻璃片，由玻璃粉和荧光粉组成，玻璃粉由B2O3、ZnO、SiO2、Na2CO3、CaCO3和Al2O3制备而成，荧光粉为YAG:Ce。还提供了上述荧光玻璃片的制备方法，将称取的B2O3，ZnO，SiO2，Na2CO3，CaCO3，Al2O3原料混合融化，得到玻璃液；将玻璃液倒在模具上，得到基质玻璃；将基质玻璃研磨成粒径为微米级的玻璃粉，与荧光粉均匀混合，在600‑700℃下烧结，然后随炉冷却得荧光玻璃，将荧光玻璃切割、抛光即得到白光LED封装用低熔点荧光玻璃片。本发明具有高的热导率和良好的热稳定性，可显著提高白光LED器件的使用寿命和荧光粉层的热稳定性。
Description
技术领域
本发明属于发光材料，涉及一种荧光玻璃片，具体来说是一种荧光粉掺杂的白光LED封装用低熔点荧光玻璃片及其制备方法。
背景技术
LED作为第四代光源，具有节能、环保、发光效率高、使用寿命长等优点，可广泛的应用于路灯、指示灯、广告灯等各种场合。目前市场常用的LED封装方式是将荧光粉与环氧树脂或硅胶混合，然后点涂在LED芯片上。由于涂覆工艺难以对荧光粉涂敷层的厚度和形状进行精确控制，导致LED器件的色温和显色性指数波动很大，影响产品质量。此外，由于荧光粉胶层是由环氧树脂或硅胶与荧光粉调配而成，耐热性、抗老化性和抗湿气性能较差。随着温度上升，荧光粉量子效率降低，辐射波长也会发生变化，从而引起LED色温变化，当受到紫光或紫外光辐射时，容易老化，使发光效率降低，影响LED器件的可靠性。
为了解决以上问题，国内外研究人员开展了大量的研究。中国专利(CN102060441A)公开了一种高结晶度的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷及其制备方法，其特征是将Al2O3、Y2O3、SiO2、Na2B4O7和R2O3原料混合均匀，然后进行高温熔制、退火晶化，制得高结晶度的荧光玻璃陶瓷。但是其熔制温度过高(1500-1700℃)，增加了制造成本，并且在退火晶化过程中，要达到良好的结晶度需严格控制工艺参数，不利于大规模工业生产。中国专利(CN102442778A)公开了一种荧光玻璃及其制备方法，其特征是将玻璃粉和荧光粉按一定比例混合均匀，在100-150℃下干燥制得荧光玻璃，然后将制得的荧光玻璃在600℃以下熔融，点涂到LED芯片上。此方法与有机硅胶封装相比具有更好的气密性和透光、防老化性能，但是仍然存在荧光粉分散不均匀、涂覆层厚度不一致等问题，并且工艺过程相较于有机硅胶封装更加繁琐。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种白光LED封装用低熔点荧光玻璃片及其制备方法，所述的这一种白光LED封装用低熔点荧光玻璃片及其制备方法要解决现有技术中的荧光玻璃片存在荧光粉分散不均匀、涂覆层厚度不一致、生产工艺过程繁琐的技术问题。
本发明提供了一种白光LED封装用低熔点荧光玻璃片，由质量百分比为90％～99％的玻璃粉和1％～10％的荧光粉组成，所述的玻璃粉由B2O3、ZnO、SiO2、Na2CO3、CaCO3和Al2O3制备而成，所述的荧光粉为YAG:Ce,在所述的荧光玻璃片中，所述的B2O3的质量百分比为30-50％，所述的ZnO的质量百分比为15-30％，所述的SiO2的质量百分比为10-20％，所述的Na2CO3的质量百分比为15-25％，所述的CaCO3的质量百分比为5-15％，所述的Al2O的质量百分比为1-10％。进一步的，所述的荧光粉的粒径为10-17微米。
本发明还提供了上述的一种白光LED封装用低熔点荧光玻璃片的制备方法，包括以下步骤：
1)按照各组分所占质量百分数和质量比称取B2O3、ZnO、SiO2、Na2CO3、CaCO3、Al2O3和YAG:Ce；
2)将称取的B2O3，ZnO，SiO2，Na2CO3，CaCO3，Al2O3原料混合均匀，在1100-1200℃下融化40-60分钟，得到玻璃液；
3)将所得玻璃液倒在模具上，得到透明的基质玻璃；
4)将所得基质玻璃研磨成粒径为微米级的玻璃粉，与YAG:Ce荧光粉均匀混合，在600-700℃下烧结15-30分钟，然后随炉冷却到室温，制得荧光玻璃，将荧光玻璃切割、抛光即得到白光LED封装用低熔点荧光玻璃片。
本发明中的玻璃配方不会与YAG:Ce荧光粉发生化学反应，软化点低，可在600-700℃下处理成型，不会对荧光粉的发光性能产生影响。
本发明与现有技术相比，本发明的低熔点荧光玻璃片的制作工艺简单，原料价格低廉，具有高的热导率和良好的热稳定性，且荧光粉在玻璃中分散均匀，可显著提高白光LED器件的使用寿命和荧光粉层的热稳定性，便于和LED芯片贴合封装，可显著提高白光LED器件的使用寿命和荧光粉层的热稳定性。可以有效避免了有机封装胶由于老化而导致的色飘和光衰问题。
附图说明
图1是实施例1制得的低熔点荧光玻璃片的实物照片。
图2是实施例1制备的低熔点荧光玻璃片与蓝光LED芯片结合的光谱图。
图3是实施例1制备的低熔点荧光玻璃片与蓝光LED芯片结合的色品图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容。
实施例1：
白光LED封装用低熔点荧光玻璃片，其特征在于它由包含B2O3、ZnO、SiO2、Na2CO3、CaCO3、Al2O3和YAG:Ce组分的原料制备而成；各组分所占质量百分数见表1。
表1
| 组分 | B2O3 | ZnO | SiO2 | Na2CO3 | CaCO3 | Al2O3 | YAG:Ce |
| 组分含量 | 40 | 18 | 15 | 13 | 8 | 5 | 1 |
具体制备过程如下：
1)首先按照表1中的配方称取B2O3，ZnO，SiO2，Na2CO3，CaCO3，Al2O3，和YAG:Ce分析纯原料；
2)将称取的B2O3，ZnO，SiO2，Na2CO3，CaCO3，Al2O3原料混合均匀，在1100℃-1200℃下融化40-60分钟，得到玻璃液；
3)将所得玻璃液倒在不锈钢模具上，得到透明的基质玻璃；
4)将所得玻璃研磨成粒径为微米级的玻璃粉，与YAG:Ce荧光粉均匀混合，在620℃下烧结15-30分钟，然后随炉冷却到室温，制得荧光玻璃。将荧光玻璃切割、抛光即得到白光LED封装用低熔点荧光玻璃片。
实施例2：
白光LED封装用低熔点荧光玻璃片，其特征在于它由包含B2O3、ZnO、SiO2、Na2CO3、CaCO3、Al2O3和YAG:Ce组分的原料制备而成；各组分所占质量百分数见表2。
表2
| 组分 | B2O3 | ZnO | SiO2 | Na2CO3 | CaCO3 | Al2O3 | YAG:Ce |
| 组分含量 | 38 | 18 | 15 | 13 | 8 | 5 | 3 |
具体制备过程如下：
1)首先按照表2中的配方称取B2O3，ZnO，SiO2，Na2CO3，CaCO3，Al2O3，和YAG:Ce分析纯原料；
2)将称取的B2O3，ZnO，SiO2，Na2CO3，CaCO3，Al2O3原料混合均匀，在1100℃-1200℃下融化40-60分钟，得到玻璃液；
3)将所得玻璃液倒在不锈钢模具上，得到透明的基质玻璃；
4)将所得玻璃研磨成粒径为微米级的玻璃粉，与YAG:Ce荧光粉均匀混合，在640℃下烧结15-30分钟，然后随炉冷却到室温，制得荧光玻璃。将荧光玻璃切割、抛光即得白光LED封装用低熔点荧光玻璃片。
实施例3：
白光LED封装用低熔点荧光玻璃片，其特征在于它由包含B2O3、ZnO、SiO2、Na2CO3、CaCO3、Al2O3和YAG:Ce组分的原料制备而成；各组分所占质量百分数见表3。
表3
| 组分 | B2O3 | ZnO | SiO2 | Na2CO3 | CaCO3 | Al2O3 | YAG:Ce |
| 组分含量 | 36 | 18 | 15 | 13 | 8 | 5 | 5 |
具体制备过程如下：
1)首先按照表3中的配方称取B2O3，ZnO，SiO2，Na2CO3，CaCO3，Al2O3，和YAG:Ce分析纯原料；
2)将称取的B2O3，ZnO，SiO2，Na2CO3，CaCO3，Al2O3原料混合均匀，在1100℃-1200℃下融化40-60分钟，得到玻璃液；
3)将所得玻璃液倒在不锈钢模具上，得到透明的基质玻璃；
4)将所得玻璃研磨成粒径为微米级的玻璃粉，与YAG:Ce荧光粉均匀混合，在660℃下烧结15-30分钟，然后随炉冷却到室温，制得荧光玻璃。将荧光玻璃切割、抛光即得到白光LED封装用低熔点荧光玻璃片。
实施例4：
白光LED封装用低熔点荧光玻璃片，其特征在于它由包含B2O3、ZnO、SiO2、Na2CO3、CaCO3、Al2O3和YAG:Ce组分的原料制备而成；各组分所占质量百分数见表4。
表4
| 组分 | B2O3 | ZnO | SiO2 | Na2CO3 | CaCO3 | Al2O3 | YAG:Ce |
| 组分含量 | 33 | 18 | 15 | 13 | 8 | 5 | 7 |
具体制备过程如下：
1)首先按照表4中的配方称取B2O3，ZnO，SiO2，Na2CO3，CaCO3，Al2O3，和YAG:Ce分析纯原料；
2)将称取的B2O3，ZnO，SiO2，Na2CO3，CaCO3，Al2O3原料混合均匀，在1100℃-1200℃下融化40-60分钟，得到玻璃液；将所得玻璃液倒在不锈钢模具上，得到透明的基质玻璃；
3)将所得玻璃研磨成粒径为微米级的玻璃粉，与YAG:Ce荧光粉均匀混合，在680℃下烧结15-30分钟，然后随炉冷却到室温，制得荧光玻璃。将荧光玻璃切割、抛光即得到白光LED封装用低熔点荧光玻璃片。
实施例5：
白光LED封装用低熔点荧光玻璃片，其特征在于它由包含B2O3、ZnO、SiO2、Na2CO3、CaCO3、Al2O3和YAG:Ce组分的原料制备而成；各组分所占质量百分数见表5。
表5
| 组分 | B2O3 | ZnO | SiO2 | Na2CO3 | CaCO3 | Al2O3 | YAG:Ce |
| 组分含量 | 31 | 18 | 15 | 13 | 8 | 5 | 9 |
具体制备过程如下：
1)首先按照表5中的配方称取B2O3，ZnO，SiO2，Na2CO3，CaCO3，Al2O3，和YAG:Ce分析纯原料；
2)将称取的B2O3，ZnO，SiO2，Na2CO3，CaCO3，Al2O3原料混合均匀，在1100℃-1200℃下融化40-60分钟，得到玻璃液；
3)将所得玻璃液倒在不锈钢模具上，得到透明的基质玻璃；
4)将所得玻璃研磨成粒径为微米级的玻璃粉，与YAG:Ce荧光粉均匀混合，在700℃下烧结15-30分钟，然后随炉冷却到室温，制得荧光玻璃。将荧光玻璃切割、抛光即得到白光LED封装用低熔点荧光玻璃片。
Claims (4)
1.一种白光LED封装用低熔点荧光玻璃片，其特征在于：由质量百分比为90％～99％的玻璃粉和1％～10％的荧光粉组成，所述的玻璃粉由B2O3、ZnO、SiO2、Na2CO3、CaCO3和Al2O3制备而成，所述的荧光粉为YAG:Ce,在所述的荧光玻璃片中，所述的B2O3的质量百分比为30-50%，所述的ZnO的质量百分比为15-30%，所述的SiO2的质量百分比为10-20%，所述的Na2CO3的质量百分比为15-25%，所述的CaCO3的质量百分比为5-15%，所述的Al2O的质量百分比为1-10%。
2.根据权利要求1所述的一种白光LED封装用低熔点荧光玻璃片，其特征在于：所述的玻璃粉的软化温度Tg为500～600℃，烧结温度为600～700℃，粒径为1-10微米。
3.根据权利要求1所述的一种白光LED封装用低熔点荧光玻璃片，其特征在于：所述的荧光粉的粒径为10-17微米。
4.权利要求1所述的一种白光LED封装用低熔点荧光玻璃片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）按照各组分所占质量百分数和质量比称取B2O3、ZnO、SiO2、Na2CO3、CaCO3、Al2O3和YAG:Ce；
2）将称取的B2O3，ZnO，SiO2，Na2CO3，CaCO3，Al2O3原料混合均匀，在1100-1200℃下融化40-60分钟，得到玻璃液；
3）将所得玻璃液倒在模具上，得到透明的基质玻璃；
4）将所得基质玻璃研磨成粒径为微米级的玻璃粉，与YAG:Ce荧光粉均匀混合，在600-700℃下烧结15-30分钟，然后随炉冷却到室温，制得荧光玻璃，将荧光玻璃切割、抛光即得到白光LED封装用低熔点荧光玻璃片。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20171020 |