CN107892487A - 一种基于低熔点硼硅酸盐玻璃粉的远程荧光片的制备方法 - Google Patents

一种基于低熔点硼硅酸盐玻璃粉的远程荧光片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低熔点硼硅酸盐玻璃粉，其玻璃粉组成及质量百分比为：SiO2 10~22%、B2O337~45%、ZnO14~22%、Na2CO3 13~20%。本发明还提供了一种基于低熔点硼硅酸盐玻璃粉的远程荧光片，包括一个制备低熔点硼硅酸盐玻璃粉的步骤，一个制备荧光玻璃浆料的步骤，将玻璃粉和荧光粉混合，然后分散在有机物中，均匀混合成荧光玻璃浆料；一个制备荧光玻璃片的步骤，先用刮涂/旋涂/丝网印刷技术将荧光玻璃浆料涂覆在超白玻璃板上，形成一层均匀的荧光玻璃涂层，然后在低温下烧结并冷却，制得该荧光玻璃片。按照本发明方法制备的荧光玻璃片的化学性能和光学性能较好，可以应用于半导体照明和激光照明领域。

Description

一种基于低熔点硼硅酸盐玻璃粉的远程荧光片的制备方法
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种发光材料，具体来说是一种基于低熔点硼硅酸盐玻璃粉的远程荧光片的制备方法。
背景技术
LED照明作为照明光源具有体积小、响应速度快、安全低电压、耐候性好、方向性好等优点，在油田、石化、铁路、矿山、部队等特殊行业、特种工作灯具中的具有广泛的应用前景。目前商业化白光LED常用的封装方式是用点敷法将荧光粉与蓝光芯片直接接触，对散热有着极大的阻碍作用，并且大功率LED长时间工作放热导致封装材料(环氧树脂)性能降低，降低LED发光效率。此外，点敷法对荧光粉的厚度和形状难以进行有效控制，导致LED器件的色温和显色性指数性能不稳定，影响LED器件品质。
目前荧光玻璃被认为是一种能解决以上问题的较优方法。中国专利(CN102442778A)公开了一种荧光玻璃及其制备方法，其特征在于将制得的荧光玻璃应用于LED芯片封装时，采用点胶法直接将荧光玻璃涂敷在玻璃微粉层。该制备方法还是存在涂覆不均、有机胶老化、黄化等不足之处。中国专利(CN102730980B)公开了一种高可靠高效率的LED封装用荧光玻璃及其制备方法，该制备方法采用丝网印刷、辊涂或喷涂涂覆在超白玻璃衬底的一侧表面上，之后在空气气氛下对涂覆有可涂覆浆料的超白玻璃进行整体热处理，最后制成LED封装用荧光玻璃。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种基于低熔点硼硅酸盐玻璃粉的远程荧光片的制备方法，所述的这种基于低熔点硼硅酸盐玻璃粉的远程荧光片要解决现有技术中的荧光粉涂覆不均、有机胶老化、黄化等技术问题。
本发明提供了一种低熔点硼硅酸盐玻璃粉，各组份和质量百分比含量如下：
本发明还提供了上述一种基于低熔点硼硅酸盐玻璃粉的远程荧光片的制备方法，包括如下步骤：
1)一个制备低熔点硼硅酸盐玻璃粉的步骤，按照质量百分比含量称取如下的原料，
2)一个制备荧光玻璃浆料的步骤，按照质量比称取低熔点硼硅酸盐玻璃粉、荧光粉和有机物，所述的低熔点硼硅酸盐玻璃粉、荧光粉和有机物的质量比为20～80：5～25：30～120，将低熔点硼硅酸盐玻璃粉、荧光粉分散在有机物中，均匀混合成荧光玻璃浆料；
3)一个制备荧光玻璃片的步骤：首先用刮涂/旋涂/丝网印刷技术将荧光玻璃浆料涂覆在超白玻璃板上，形成一层均匀的荧光玻璃涂层，然后在低温下烧结，所述的低温烧结温度为180℃～300℃，使有机物完全挥发，然后在600℃～700℃烧结5～30min，并随炉冷却，获得基于低熔点硼硅酸盐玻璃粉的远程荧光片。
进一步的，所述的低熔点硼硅酸盐玻璃粉的粒径为5～13μm。
进一步的，所述的有机物的为环己烷、松油醇、聚丙烯酰胺、鱼油或者乙基纤维素中的任意一种。
本发明的原理是：一定粒径的荧光粉和玻璃粉均匀分散有机溶剂中，加入粘结剂使浆料容易涂覆在玻璃板表面，通过低温烧结，玻璃粉浸湿荧光粉层-玻璃板界面，使荧光粉层不易脱落，且荧光粉无温度猝灭现象，此外有机物完全挥发，对荧光玻璃片性能无不利影响。
本发明的荧光玻璃片所用原材料丰富，荧光玻璃层厚度易于调节，易于实现白光LED。使用刮涂法/旋涂法/丝网印刷法等简单方法制备该远程荧光玻璃片，不仅能够解决传统环氧树脂封装带来的一系列问题，而且有着较低的成本费用和较高的实用价值。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。按照本发明的方法制备的荧光玻璃片不仅制备工艺简单、原材料丰富，而且其化学性能和光学性能较好，在LED蓝光芯片激发下，其光效可达103.4lm/w，在蓝光激光器照射下，能够实现白光输出，因此可以应用于半导体照明和激光照明领域。
附图说明
图1是刮涂技术制备荧光玻璃片过程，1是超白玻璃板，2是厚度为0.1～2mm不等的同种玻璃片，其中四个玻璃片之间无缝隙组合，3是荧光玻璃浆料，4是制备的远程荧光玻璃片。
图2是实施例1制备的荧光玻璃片的EL和PL光谱。
图3是实施例1制备的荧光玻璃片的实物图、发光图和色坐标。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容。
实施例1：
1)将称取的SiO2，B2O3，ZnO，Na2CO3原料其质量百分比分别为：15％，44％，21％，20％，混合均匀，用熔融法制备玻璃块体，并研磨成粒径为5～13μm的粉末；
2)称取质量份数比为20份和5份的玻璃粉和荧光粉，将粉体分散在质量份数比45份的有机物中，均匀混合成荧光玻璃浆料；
3)将2)制得的荧光玻璃浆料用刮涂技术涂覆在超白玻璃板上；
4)将3)制备的荧光玻璃层在180℃～300℃充分烧结，使得有机物完全挥发，然后在600℃～700℃低温烧结5～30min，即得到该远程荧光玻璃片。
由图2可知在460nm激发波长下，该荧光玻璃片在550nm处出现Ce3+的特征发射峰，说明该制备方法不会引起荧光粉温度猝灭，图3可知该样品与蓝光芯片耦合，通过调节荧光粉浓度或者荧光粉层厚度等实现白光输出。
实施例2：
1)将称取的SiO2，B2O3，ZnO，Na2CO3原料其质量百分比分别为：18.5％，45％，20.5％，16％，混合均匀，用熔融法制备玻璃块体，并研磨成粒径为5～13μm的粉末；
2)称取质量份数为32份和6份玻璃粉和荧光粉，将粉体分散在质量份数为52份的有机物中，均匀混合成荧光玻璃浆料；
3)将2)制得的荧光玻璃浆料用旋涂技术涂覆在超白玻璃板上；
4)将3)制备的荧光玻璃层在180℃～300℃充分烧结，使得有机物完全挥发，然后在600℃～700℃低温烧结5～30min，即得到该远程荧光玻璃片。
实施例3：
1)将称取的SiO2，B2O3，ZnO，Na2CO3原料其质量百分比分别为：20.5％，44.8％，21.2％，13.5％，混合均匀，用熔融法制备玻璃块体，并研磨成粒径为5～13μm的粉末；
2)称取质量份数为48份和9份玻璃粉和荧光粉，将粉体分散在质量份数为67份的有机物中，均匀混合成荧光玻璃浆料；
3)将2)制得的荧光玻璃浆料用丝网印刷技术涂覆在超白玻璃板上；
4)将3)制备的荧光玻璃层在180℃～300℃充分烧结，使得有机物完全挥发，然后在600℃～700℃低温烧结5～30min，即得到该远程荧光玻璃片
实施例4：
1)将称取的SiO2，B2O3，ZnO，Na2CO3原料其质量百分比分别为：21.3％，44.7％，19.8％，14.2％，混合均匀，用熔融法制备玻璃块体，并研磨成粒径为5～15μm的粉末；
2)称取质量份数为52份和11份玻璃粉和荧光粉，将粉体分散在质量份数为84份的有机物中，均匀混合成荧光玻璃浆料；
3)将2)制得的荧光玻璃浆料用刮涂技术涂覆在超白玻璃板上；
4)将3)制备的荧光玻璃层在180℃～300℃充分烧结，使得有机物完全挥发，然后在600℃～700℃低温烧结5～30min，即得到该远程荧光玻璃片。
实施例5：
1)将称取的SiO2，B2O3，ZnO，Na2CO3原料其质量百分比分别为：22％，45％，17.3％，15.7％，混合均匀，用熔融法制备玻璃块体，并研磨成粒径为5～13μm的粉末；
2)称取质量份数为71份和13份玻璃粉和荧光粉，将粉体分散在质量份数为115份的有机物中，均匀混合成荧光玻璃浆料；
3)将2)制得的荧光玻璃浆料用刮涂技术涂覆在超白玻璃板上；
4)将3)制备的荧光玻璃层在180℃～300℃充分烧结，使得有机物完全挥发，然后在600℃～700℃低温烧结5～30min，即得到该远程荧光玻璃片。

Claims (4)

1.一种低熔点硼硅酸盐玻璃粉，其特征在于各组份和质量百分比含量如下：
SiO2 10~22%、
B2O3 37~45%、
ZnO 14~22%、
Na2CO3 13~20%。
2.一种基于低熔点硼硅酸盐玻璃粉的远程荧光片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）一个制备低熔点硼硅酸盐玻璃粉的步骤，按照质量百分比含量称取如下的原料，
SiO2 10~22%、
B2O3 37~45%、
ZnO 14~22%、
Na2CO3 13~20%；
然后采用熔融法制备出玻璃块体并将其研磨成粉体；
2）一个制备荧光玻璃浆料的步骤，按照质量比称取低熔点硼硅酸盐玻璃粉、荧光粉和有机物，所述的低熔点硼硅酸盐玻璃粉、荧光粉和有机物的质量比为20~80：5~25：30~120，将低熔点硼硅酸盐玻璃粉、荧光粉分散在有机物中，均匀混合成荧光玻璃浆料；
3）一个制备荧光玻璃片的步骤：首先用刮涂/旋涂/丝网印刷技术将荧光玻璃浆料涂覆在超白玻璃板上，形成一层均匀的荧光玻璃涂层，然后在低温下烧结，所述的低温烧结温度为180℃～300℃，使有机物完全挥发，然后在600℃～700℃烧结5～30min，并随炉冷却，获得基于低熔点硼硅酸盐玻璃粉的远程荧光片。
3.根据权利要求2所述的一种基于低熔点硼硅酸盐玻璃粉的远程荧光片的制备方法，其特征在于：所述的低熔点硼硅酸盐玻璃粉的粒径为5～13μm。
4.根据权利要求2所述的一种基于低熔点硼硅酸盐玻璃粉的远程荧光片的制备方法，其特征在于：所述的有机物的为环己烷、松油醇、聚丙烯酰胺、鱼油或者乙基纤维素中的任意一种。
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