CN103011614A - 一种荧光玻璃片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种荧光玻璃片及其制备方法。在玻璃基片表面涂覆含荧光粉的浆料层，浆料主要成分包括低温玻璃粉、荧光粉、增强剂、粘合剂、分散剂等；对涂覆有浆料层的玻璃基片进行烧结，通过控制烧结工艺得到含荧光粉的玻璃片。该荧光玻璃片主要应用于LED封装，可减少荧光粉配制工艺，降低封装材料和工艺成本；由于荧光玻璃片的高热导率和热稳定性，可显著提高LED模块和灯具性能及其可靠性；同时，由于表面荧光粉层厚度均匀且远离LED芯片，可提高LED封装质量，实现色温、色坐标和显色指数的有效控制。该荧光玻璃片可用于各色LED芯片封装，既可以实现单颗LED芯片封装，也可用于多芯片阵列LED模块和LED灯具封装，方法简单易行，适宜于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于玻璃及玻璃制备技术，具体涉及一种荧光玻璃片及其制备方法，该荧光玻璃片主要应用于LED封装，可减少荧光粉配制工艺，降低封装材料和工艺成本。
背景技术
对于大功率白光LED封装而言，荧光粉的作用在于光色复合，形成白光。常用的荧光粉涂敷方式是将荧光粉与封装胶(环氧树脂或硅胶)混合，然后点涂在LED芯片上。由于涂覆工艺难以对荧光粉涂敷层的厚度和形状进行精确控制，导致LED器件的色温和显色性指数波动很大，影响产品质量。此外，由于荧光粉胶层是由环氧树脂或硅胶与荧光粉调配而成，耐热性、抗老化性和抗湿气性能较差。如随着温度上升，荧光粉量子效率降低，辐射波长也会发生变化，从而引起白光LED色温变化，当受到紫光或紫外光辐射时，容易老化，使发光效率降低，影响LED器件的可靠性。
为了提高荧光粉层的耐热性和抗老化性能，国内外开展了一系列的研究。2005年日本通用电气玻璃公司报导采用高温固相法(1500～1650℃下加热5小时)，制备出可用于LED封装的YAG荧光玻璃。由于该荧光玻璃具有良好的耐热性和抗湿气性，相比普通的荧光粉胶层，LED封装器件的可靠性大大提高；美国专利(US 2009/0212697 A1和US2010/0207512 A1)公开了一种含荧光粉的半透明陶瓷片制备方法，主要由陶瓷粉、荧光粉、粘结剂、烧结助剂在高温(1400-1500℃)惰性气体环境下烧结而成；中国专利文献(公开号101314519A)公开了一种白光LED用稀土掺杂发光玻璃及其制备方法，通过高温熔制(1450-1550℃下2-3小时)制备出含稀土荧光粉的荧光玻璃体；中国专利文献(公开号101723586 A)则公开了一种应用于半导体照明的荧光粉玻璃体及其制备方法，通过在硼铝酸盐玻璃粉中混合稀土掺杂铝酸盐荧光粉，在高温(400-500℃)下热压烧结而成。此外，丁唯嘉等人利用溶胶-凝胶法制备出低温荧光玻璃，朱学绘等人则利用真空烧结技术制备出Ce:YAG荧光玻璃，用于LED封装并提高了LED器件性能。
采用荧光玻璃封装LED，不仅省略了封装过程中荧光粉与封装胶的配制与涂覆工艺，提高了白光LED封装效率，而且提高了荧光粉的均匀性和热稳定性，从而改善了LED器件的发光质量与可靠性。如德国Sumita公司采用荧光玻璃封装LED模块，在85℃环境中点亮10000小时候后亮度没有衰退，反而略有上升，而普通LED封装模块(采用荧光粉胶层)在相同条件下亮度降低了20％。但在上述荧光玻璃制备过程中，由于荧光粉是内掺于玻璃粉中一起烧结，不仅荧光粉消耗量大(材料成本高)，而且高温烧结过程(大于1000℃)会对荧光粉的晶相(晶体结构)产生损坏，使荧光粉失去荧光特性从而影响荧光粉的发光效率。更为重要的是，该荧光玻璃体需要切割、研磨、抛光后才能用于LED封装，工艺成本很高。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术不足，提供一种荧光玻璃片及其制备方法，以满足大功率LED模组封装需求。
本发明所提供的一种荧光玻璃片，其特征在于，它由玻璃基片及其表面的荧光玻璃层组成，荧光玻璃片总厚度为0.5毫米至3毫米，荧光玻璃层材料的折射率等于或略小于玻璃基片材料的折射率。
本发明所提供的一种荧光玻璃片的制备方法，包括以下步骤：
1)选用透光率＞80％，折射率为1.4～1.6的玻璃基片，并对玻璃基片表面进行清洗；
2)配制含荧光粉的玻璃浆料；
3)在玻璃基片表面涂覆形成厚度均匀的玻璃浆料层，玻璃浆料层厚度在50微米至500微米之间；
4)将表面涂覆有玻璃浆料层的玻璃基片进行烧结，使浆料层玻璃化，形成透明且荧光粉均匀分布的荧光玻璃层，得到荧光玻璃片。
作为上述技术方案的改进，步骤2)中，玻璃浆料组分包括低温玻璃粉、荧光粉、增强剂、粘合剂和分散剂；其中：低温玻璃粉是指玻璃化转变温度低于800℃；荧光粉为单色荧光粉、多色荧光粉或多种荧光粉的混合物，荧光粉掺量为玻璃粉重量的5％-50％；增强剂为纳米氧化锆、纳米氧化铝或纳米二氧化硅粉末，掺量为玻璃粉重量的1％-5％；粘合剂为松油醇、聚乙烯醇或羧甲基纤维素，掺量为玻璃粉重量的60％-100％；分散剂为鱼油、纤维素及其衍生物、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇或聚丙烯酰胺，掺量为玻璃粉重量的1％-5％。
作为上述技术方案的进一步改进，步骤4)中，玻璃浆料层的烧结温度高于低温玻璃粉的玻璃化转变温度，且比玻璃基片的玻璃化转变温度低50℃以上。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：1)由于表面荧光玻璃层厚度均匀且远离LED芯片，可提高LED封装质量，实现色温、色坐标和显色指数的有效控制；2)在相对低温下制备出荧光玻璃片，降低了工艺成本，并提高了荧光玻璃片的使用性能(低应力、高转换效率)；3)由于仅在玻璃基片表面制备了荧光玻璃层，降低了荧光粉材料成本；4)该荧光玻璃片可用于各色LED芯片封装，既可以实现单颗LED芯片封装，也可用于多芯片阵列LED模块和LED灯具封装；5)工艺简单，适用性强，适宜于规模化生产。通过材料和结构组合，可制备出不同的荧光玻璃片，满足LED封装要求。
附图说明
图1为内掺荧光粉的荧光玻璃结构示意图。1为玻璃基片，2为荧光粉颗粒。
图2为本发明荧光玻璃片的结构示意图。1为玻璃基片，2为荧光粉颗粒，3为荧光玻璃层。
图3为本发明荧光玻璃片的制备工艺图。1为玻璃基片，2为荧光粉颗粒，3为含荧光粉的玻璃浆料，4为烧结后得到的荧光玻璃层，5为丝网印刷版，6为刮板。
具体实施方式
本发明通过在玻璃基片表面涂覆含荧光粉的低温玻璃浆料层，烧结后制备出荧光玻璃片。与内掺法制备的荧光玻璃相比，由于仅在玻璃基片表面制备了荧光玻璃层，大幅度降低了工艺成本(不用切割、研磨和抛光玻璃片)和荧光粉材料成本；同时，由于采用了低温玻璃粉，烧结温度降低，从而降低了荧光玻璃片内部的热应力，提高了其使用性能。
本发明提供的一种荧光玻璃片，具体由玻璃基片及其表面的荧光玻璃层组成。
荧光玻璃片总厚度为0.5毫米至3毫米，荧光玻璃层厚度取决于荧光粉浓度和LED封装要求，一般为50微米至500微米，最优值为100微米至300微米。荧光玻璃层材料的折射率等于玻璃基片材料的折射率，或者略小于玻璃基片材料的折射率(如荧光玻璃层材料的折射率比玻璃基片材料的折射率低0.2以内)。
荧光玻璃片的制备过程包括以下步骤：
1)选用透光率＞80％，折射率为1.4～1.6的玻璃基片，并对玻璃基片表面进行清洗；
2)配制含荧光粉的玻璃浆料，玻璃浆料组分包括低温玻璃粉、荧光粉、增强剂、粘合剂、分散剂等。其中：
低温玻璃粉为硼酸盐玻璃、硼铝酸盐玻璃等，其玻璃化转变温度低于800℃；
荧光粉可以是单色荧光粉，也可以是多色荧光粉或多种荧光粉的混合物，掺量为玻璃粉重量的5％-50％；
增强剂为纳米氧化锆、纳米氧化铝或纳米二氧化硅粉末，掺量为玻璃粉重量的1％-5％；
粘合剂为松油醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素等，掺量为玻璃粉重量的60％-100％；
分散剂为鱼油、纤维素及其衍生物、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、聚丙烯酰胺等，掺量为玻璃粉重量的1％-5％；
3)在玻璃基片表面涂覆形成厚度均匀的玻璃浆料层；
玻璃浆料层厚度在50-500μm之间，优化厚度范围100-300μm；
4)将表面涂覆有玻璃浆料层的玻璃基片进行烧结，使浆料层玻璃化，形成透明且荧光粉均匀分布的荧光玻璃层，得到荧光玻璃片。
玻璃浆料层的烧结温度高于低温玻璃粉的玻璃化转变温度，但比玻璃基片的玻璃化转变温度低50℃以上。
荧光玻璃层材料的折射率等于或略小于玻璃基片的折射率。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
1)选取厚度为2mm的硼硅酸盐玻璃片(型号为Pyrex 7740，玻璃化转变温度为821℃，折射率1.48，透光率大于85％)，采用丙酮溶液超声清洗，烘干后备用；
2)称取60克松油醇，加入1克纤维素和3克纳米氧化锆粉末，在70℃下超声搅拌成混合溶液，然后分别加人100克低温玻璃粉(主要成分为PbO-B2O3，玻璃化转变温度为650℃，折射率为1.45)和50克市售Y3Al5O12:Ce3+黄色荧光粉(YAG)，在球磨机中混合搅拌60分钟，制备成均质的玻璃浆料；
3)采用旋涂工艺，在玻璃基片表面均匀涂覆一层厚度为50um的玻璃浆料层；
4)将完成涂覆的玻璃基片置于高温炉内，由室温升至700℃，保温烧结30分钟，随后以10℃/min的速率降至300℃，保温退火30分钟，之后随炉冷却至室温，得到表面为一层荧光玻璃的荧光玻璃片。
5)X射线衍射分析(XRD)分析表明，该荧光玻璃片表面保留了荧光粉的原始晶相；光谱分析表明，该荧光玻璃片和YAG荧光粉胶体的发光谱线完全一致，因此，采用该荧光玻璃片取代荧光粉胶体，由于具有更好的成型性能、耐热性和发光稳定性，用于LED封装优势明显。
实施例2
1)选取厚度为3mm的硼硅酸盐玻璃片(玻璃化转变温度为640℃，折射率1.40，透光率大于80％)，采用丙酮溶液超声清洗，烘干后备用；
2)称取80克聚乙烯醇，加入3克鱼油和5克纳米二氧化硅粉末，在70℃下超声搅拌成溶液，然后分别加人100克低温玻璃粉(主要成分为B2O3+Al2O3+Na2O，玻璃化转变温度为450℃，折射率为1.40)和5克市售Y3Al5O12:Ce3+黄色荧光粉(YAG)，在球磨机中混合搅拌60分钟，制备成均质的玻璃浆料；
3)采用丝网印刷工艺，在玻璃基片表面均匀涂覆一层厚度为500um的玻璃浆料层；
4)将完成涂覆的玻璃基片置于高温炉内，由室温升至500℃，保温烧结30分钟，随后以10℃/min的速率降至300℃，保温退火30分钟，之后随炉冷却至室温，得到表面为一层荧光玻璃的荧光玻璃片。为了避免烧结过程中荧光粉中的发光离子氧化或还原，在高温炉中通入氮气作为保护气体；
5)X射线衍射分析(XRD)分析表明，该荧光玻璃片表面保留了荧光粉的原始晶相；光谱分析表明，该荧光玻璃片和YAG荧光粉胶体的发光谱线完全一致，因此，采用该荧光玻璃片取代荧光粉胶体，由于具有更好的成型性能、耐热性和发光稳定性，用于LED封装优势明显。
实施例3
1)选取厚度为0.5mm的硼硅酸盐玻璃片(玻璃化转变温度为780℃，折射率1.60，透光率大于90％)，采用丙酮溶液超声清洗，烘干后备用；
2)称取100克羧甲基纤维素，加入5克甲基戊醇和1克纳米氧化铝粉，在60℃下超声搅拌成溶液，然后分别加人100克硼铝酸盐玻璃粉(主要成分为B2O3+Al2O3+Na2O，玻璃化转变温度为500℃，折射率为1.56)、8克Y3Al5O12:Ce3+黄色荧光粉、5克BaMgAl10O17:Eu2+蓝色荧光粉和5克MgAl11O19:Ce3+绿色荧光粉(RGB三色荧光粉)，在球磨机中混合搅拌60分钟，制备成均质的玻璃浆料；
3)采用丝网印刷工艺，在玻璃基片表面均匀涂覆一层厚度为200um的玻璃浆料层；
4)将完成涂覆的玻璃片置于高温炉内，由室温升至600℃，保温烧结30分钟，随后以10℃/min的速率降至300℃，保温退火30分钟，之后随炉冷却至室温，得到表面为一层荧光玻璃的荧光玻璃片。为了避免烧结过程中荧光粉中的发光离子氧化或还原，在高温炉中通入氮气作为保护气体；
5)X射线衍射分析(XRD)分析表明，该荧光玻璃片表面保留了荧光粉的原始晶相；光谱分析表明，该荧光玻璃片和RGB三色荧光粉胶体的发光谱线完全一致。因此，采用该荧光玻璃片取代荧光粉胶体，由于具有更好的成型性能、耐热性和发光稳定性，用于LED封装优势明显。
实施例4-6
实施例4-6所采用的原料及工艺参数选择如下表所示，按照上述实例的操作过程可以制备得到具有本发明技术效果的荧光玻璃片。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例和附图所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种荧光玻璃片，其特征在于，它由玻璃基片及其表面的荧光玻璃层组成，荧光玻璃片总厚度为0.5毫米至3毫米，荧光玻璃层材料的折射率等于或略小于玻璃基片材料的折射率。
2.根据权利要求1所述的荧光玻璃片，其特征在于，荧光玻璃层厚度为50微米至500微米。
3.根据权利要求1所述的荧光玻璃片，其特征在于，荧光玻璃层厚度为100微米至300微米。
4.根据权利要求1所述的荧光玻璃片，其特征在于，荧光玻璃层材料的折射率比玻璃基片材料的折射率低0.2以内。
5.一种荧光玻璃片的制备方法，包括以下步骤：
1)选用透光率＞80％，折射率为1.4～1.6的玻璃基片，并对玻璃基片表面进行清洗；
2)配制含荧光粉的玻璃浆料；
3)在玻璃基片表面涂覆形成厚度均匀的玻璃浆料层，玻璃浆料层厚度在50微米至500微米之间；
4)将表面涂覆有玻璃浆料层的玻璃基片进行烧结，使浆料层玻璃化，形成透明且荧光粉均匀分布的荧光玻璃层，得到荧光玻璃片。
6.根据权利要求5所述的荧光玻璃片的制备方法，其特征在于，步骤2)中，玻璃浆料组分包括低温玻璃粉、荧光粉、增强剂、粘合剂和分散剂；其中：
低温玻璃粉是指玻璃化转变温度低于800℃；
荧光粉为单色荧光粉、多色荧光粉或多种荧光粉的混合物，荧光粉掺量为玻璃粉重量的5％-50％；
增强剂为纳米氧化锆、纳米氧化铝或纳米二氧化硅粉末，掺量为玻璃粉重量的1％-5％；
粘合剂为松油醇、聚乙烯醇或羧甲基纤维素，掺量为玻璃粉重量的60％-100％；
分散剂为鱼油、纤维素及其衍生物、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇或聚丙烯酰胺，掺量为玻璃粉重量的1％-5％。
7.根据权利要求5或6所述的荧光玻璃片的制备方法，其特征在于，步骤2)中，玻璃浆料层厚度为100μm-300μm。
8.根据权利要求5或6所述的荧光玻璃片的制备方法，其特征在于，步骤4)中，玻璃浆料层的烧结温度高于低温玻璃粉的玻璃化转变温度，但比玻璃基片的玻璃化转变温度低50℃以上。
9.根据权利要求7所述的荧光玻璃片的制备方法，其特征在于，步骤4)中，玻璃浆料层的烧结温度高于低温玻璃粉的玻璃化转变温度，且比玻璃基片的玻璃化转变温度低50℃以上。
10.根据权利要求5至9中任一所述的荧光玻璃片的制备方法，其特征在于，步骤4)中，置于高温气氛炉中烧结，高温气氛炉中通入氮气作为保护气体。
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