CN107804974B - 一种基于低熔点无铅玻璃粉的远程荧光片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低熔点无铅玻璃粉，组分和质量百分比为：SiO28~25%、B2O330~43%、ZnO 8~26%、Na2CO36~18%、Al2O30.5~8.5%、CaCO32.5~15.5%。还提供了一种基于上述低熔点无铅玻璃粉的远程荧光片的制备方法，将低熔点无铅玻璃粉和荧光粉分散在有机物中，均匀混合成荧光玻璃浆料；用刮涂/旋涂/丝网印刷技术将荧光玻璃浆料涂覆在超白玻璃板上，形成一层均匀的荧光玻璃涂层，然后在550℃~700℃烧结，随炉冷却后得到基于低熔点无铅玻璃粉的远程荧光片。本发明克服了荧光粉涂覆不均匀、有机物对荧光粉破坏作用、烧结过程中荧光粉层脱落等问题。

Description

一种基于低熔点无铅玻璃粉的远程荧光片的制备方法
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及半导体照明和激光照明技术，具体来说是一种基于低熔点无铅玻璃粉的远程荧光片的制备方法。
背景技术
半导体照明(Semiconductor Lighting)，即发光二极管(Light-emitting diode,简称LED)，是一种半导体固体发光器件。半导体照明具有高效、节能、环保、易维护等显著特点，是实现节能减排的有效途径，已逐渐成为照明史上继白炽灯、荧光灯之后的又一场照明光源的革命。发光二极管自问世以来，广泛应用于各种指示、显示、装饰、背光源、普通照明和城市夜景等领域。随着LED功率增大，“效率骤降”问题影响着LED器件质量。
中国专利(103435262)公开了一种稀土激活的白光荧光玻璃材料及其制备方法，其特征在于：引入稀土离子Ce3+、Tb3+和Sm3+，三种稀土离子共掺于磷酸锌锶玻璃中，将制得的玻璃经切割、研磨、抛光成为透明状玻璃片，在358nm或377nm的紫外光激发下，产生蓝绿红三色发射从而复合产生白光。该方法制备工艺较为复杂。中国专利(103011614)公开了一种荧光玻璃片及其制备方法，其特征在于：在玻璃基片表面涂覆含荧光粉的浆料层，浆料主要成分包括低温玻璃粉、荧光粉、增强剂、粘合剂、分散剂等；对涂覆有浆料层的玻璃基片进行烧结，通过控制烧结工艺得到含荧光粉的玻璃片。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种基于低熔点无铅玻璃粉的远程荧光片的制备方法，所述的这种基于低熔点无铅玻璃粉的远程荧光片的制备方法要解决现有技术中低熔点玻璃粉组成含有重金属物质、荧光玻璃片机械性能差、有机物对荧光粉破坏作用、烧结过程中荧光粉层脱落的技术问题。
本发明提供了一种低熔点无铅玻璃粉，包括以下质量比百分含量的组分：
SiO2 8～25％、
B2O3 30～43％、
ZnO 8～26％、
Na2CO3 6～18％、
Al2O3 0.5～8.5％、
CaCO3 2.5～15.5％。
本发明还提供了上述的一种低熔点无铅玻璃粉的制备方法，按质量百分比称量原料，将原料混合均匀后放入刚玉坩埚中；首先将坩埚置于200～300℃马弗炉中预热25～35min，然后转移至900～1100℃的高温电阻炉内加热20～40min，将得到的玻璃液浇注在钢板模具上，用玛瑙研钵充分研磨，得到低熔点无铅玻璃粉。
本发明还提供了基于上述的低熔点无铅玻璃粉的远程荧光片的制备方法，包括如下步骤：
1)按照质量比称取低熔点无铅玻璃粉、荧光粉和有机物，所述的低熔点无
铅玻璃粉、荧光粉和有机物的质量比为10～55：1～20：11～60，将低熔点无
铅玻璃粉和荧光粉分散在有机物中，均匀混合成荧光玻璃浆料；
2)用刮涂/旋涂/丝网印刷技术将荧光玻璃浆料涂覆在超白玻璃板上，形成
一层均匀的荧光玻璃涂层，然后在低温下烧结，所述的低温烧结温度为180℃
～300℃，使有机物完全挥发，然后在550℃～700℃烧结5～15min，并随炉冷
却，得到基于低熔点无铅玻璃粉的远程荧光片。
进一步的，低熔点无铅玻璃粉的粒径为微米或者亚微米级；所述的荧光粉
的粒径为微米或者亚微米级。
进一步的，低熔点无铅玻璃粉的粒径为5～15μm；所述的荧光粉的粒径为3～13μm。
进一步的，所述的有机物为松油醇、甲基戊醇、纤维素衍生物或者十二烷基硫酸钠中的任意一种。
本发明的一种基于低熔点无铅玻璃粉的远程荧光片由超白玻璃衬底、低熔点玻璃粉和荧光粉组成，该远程荧光片在LED蓝光芯片激发和蓝光激光器照射下发白光，可作为半导体照明和激光照明用白光光源。
本发明的玻璃粉不含有铅、镉等重金属元素，而且该荧光片化学稳定性高、热稳定性较好。此外，本发明采用温度阶变工艺制度和晶体-非晶界面调控技术，通过180℃～300℃低温烧结，使有机物完全挥发，再缓慢升温至550℃～700℃共烧结制成荧光片，通过晶体-非晶界面调控技术，使得荧光粉层和玻璃粉层完全融合，克服了荧光粉涂覆不均匀、有机物对荧光粉破坏作用、烧结过程中荧光粉层脱落等问题。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。用全无机封装远程荧光片代替传统的环氧树脂/硅胶封装系统，不仅能够解决荧光粉涂敷不均、形状难以控制等问题，而且无机玻璃的耐热性、耐湿性、抗老化性远高于传统的有机封装系统，此外，该无铅荧光片对环境无污染，较为绿色、环保。
附图说明
图1是实施例1制备的荧光玻璃片PL和EL谱。
图2是实施例1制备的荧光玻璃片实物图、发光图以及色坐标。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容。
实施例1#
1)按玻璃粉组分及质量百分比SiO213％、B2O3 37％、ZnO 20％、Na2CO316％、Al2O33％、CaCO3 11％称量配料，将原料混合均匀后放入刚玉坩埚中；首先将坩埚置于200～300℃马弗炉中预热30min，然后转移至900～1100℃的高温电阻炉内加热20～40min，将得到的玻璃液浇注在钢板模具上，用玛瑙研钵充分研磨，得到粒径为5～15μm无铅玻璃粉；
2)称取质量份数比为10份和1份的玻璃粉和粒径为3～13μm荧光粉，将粉体分散在质量份数比11份的有机物中，均匀混合成荧光玻璃浆料；
3)用刮涂技术将荧光玻璃浆料涂覆在超白玻璃板上，形成一层均匀的荧光玻璃涂层，然后在180℃～300℃下使有机物挥发，在550℃～700℃烧结并随炉冷却，制得该荧光玻璃片。
由图1可知在460nm激发波长下，该荧光玻璃片在550nm处出现Ce3+的特征发射峰，说明该制备方法不会引起荧光粉温度猝灭，通过EL谱表明该样品与蓝光芯片耦合，可以实现白光调控。图2可知该样品与蓝光芯片耦合，操作电流为50mA时，其光效达到97lm/w，显指为76。
实施例2#
1)按玻璃粉组分及质量百分比SiO214％、B2O3 38％、ZnO 18％、Na2CO317％、Al2O34％、CaCO3 9％称量配料，将原料混合均匀后放入刚玉坩埚中；首先将坩埚置于200～300℃马弗炉中预热30min，然后转移至900～1100℃的高温电阻炉内加热20～40min，将得到的玻璃液浇注在钢板模具上，用玛瑙研钵充分研磨，得到粒径为5～15μm无铅玻璃粉；
2)称取质量份数比为13份和3份的玻璃粉和粒径为3～13μm荧光粉，将粉体分散在质量份数比18份的有机物中，均匀混合成荧光玻璃浆料
3)用刮涂技术将荧光玻璃浆料涂覆在超白玻璃板上，形成一层均匀的荧光玻璃涂层，然后在180℃～300℃下使有机物挥发，在550℃～700℃烧结并随炉冷却，制得该荧光玻璃片。
实施例3#
1)按玻璃粉组分及质量百分比SiO218％、B2O3 35％、ZnO 22％、Na2CO3 14％、Al2O33％、CaCO3 8％称量配料，将原料混合均匀后放入刚玉坩埚中；首先将坩埚置于200～300℃马弗炉中预热30min，然后转移至900～1100℃的高温电阻炉内加热20～40min，将得到的玻璃液浇注在钢板模具上，用玛瑙研钵充分研磨，得到粒径为5～15μm无铅玻璃粉；
2)称取质量份数比为20份和7份的玻璃粉和粒径为3～13μm荧光粉，将粉体分散在质量份数比35份的有机物中，均匀混合成荧光玻璃浆料；
3)用旋涂技术将荧光玻璃浆料涂覆在超白玻璃板上，形成一层均匀的荧光玻璃涂层，然后在180℃～300℃下使有机物挥发，在550℃～700℃烧结并随炉冷却，制得该荧光玻璃片。
实施例4#
1)按玻璃粉组分及质量百分比SiO2 20％、B2O3 40％、ZnO 10％、Na2CO313％、Al2O34％、CaCO3 13％称量配料，将原料混合均匀后放入刚玉坩埚中；首先将坩埚置于200～300℃马弗炉中预热30min，然后转移至900～1100℃的高温电阻炉内加热20～40min，将得到的玻璃液浇注在钢板模具上，用玛瑙研钵充分研磨，得到粒径为5～15μm无铅玻璃粉；
2)称取质量份数比为32份和11份的玻璃粉和粒径为3～13μm荧光粉，将粉体分散在质量份数比50份的有机物中，均匀混合成荧光玻璃浆料；
3)用旋涂技术将荧光玻璃浆料涂覆在超白玻璃板上，形成一层均匀的荧光玻璃涂层，然后在180℃～300℃下使有机物挥发，在550℃～700℃烧结并随炉冷却，制得该荧光玻璃片。
实施例5#
1)按玻璃粉组分及质量百分比SiO2 23％、B2O3 42％、ZnO 15％、Na2CO312％、Al2O36％、CaCO3 12％称量配料，将原料混合均匀后放入刚玉坩埚中；首先将坩埚置于200～300℃马弗炉中预热30min，然后转移至900～1100℃的高温电阻炉内加热20～40min，将得到的玻璃液浇注在钢板模具上，用玛瑙研钵充分研磨，得到粒径为5～15μm无铅玻璃粉；
2)称取质量份数比为38份和14份的玻璃粉和粒径为3～13μm荧光粉，将粉体分散在质量份数比60份的有机物中，均匀混合成荧光玻璃浆料；
3)用丝网印刷技术将荧光玻璃浆料涂覆在超白玻璃板上，形成一层均匀的荧光玻璃涂层，然后在180℃～300℃下使有机物挥发，在550℃～700℃烧结并随炉冷却，制得该荧光玻璃片。

Claims (4)

1.一种基于低熔点无铅玻璃粉的远程荧光片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)按照质量比称取低熔点无铅玻璃粉、荧光粉和有机物，所述的低熔点无铅玻璃粉、荧光粉和有机物的质量比为10～55：1～20：11～60，将低熔点无铅玻璃粉和荧光粉分散在有机物中，均匀混合成荧光玻璃浆料；
所述的一种低熔点无铅玻璃粉包括以下质量比百分含量的组分：
SiO2 8～25％、
B2O3 30～43％、
ZnO 8～26％、
Na2CO3 6～18％、
Al2O3 0.5～8.5％、
CaCO3 2.5～15.5％；
上述的一种低熔点无铅玻璃粉的制备方法是按质量百分比称量原料，将原料混合均匀后放入刚玉坩埚中；首先将坩埚置于200～300℃马弗炉中预热25～35min，然后转移至900～1100℃的高温电阻炉内加热20～40min，将得到的玻璃液浇注在钢板模具上，用玛瑙研钵充分研磨，得到低熔点无铅玻璃粉；
2)用刮涂/旋涂/丝网印刷技术将荧光玻璃浆料涂覆在超白玻璃板上，形成一层均匀的荧光玻璃涂层，然后在低温下烧结，所述的低温烧结温度为180℃～300℃，使有机物完全挥发，然后在550℃～700℃烧结5～15min，并随炉冷却，得到基于低熔点无铅玻璃粉的远程荧光片。
2.根据权利要求1所述的一种基于低熔点无铅玻璃粉的远程荧光片的制备方法，其特征在于：低熔点无铅玻璃粉的粒径为微米或者亚微米级；所述的荧光粉的粒径为微米或者亚微米级。
3.根据权利要求1所述的一种基于低熔点无铅玻璃粉的远程荧光片的制备方法，其特征在于：低熔点无铅玻璃粉的粒径为5～15μm；所述的荧光粉的粒径为3～13μm。
4.根据权利要求1所述的一种基于低熔点无铅玻璃粉的远程荧光片的制备方法，其特征在于：所述的有机物为松油醇、甲基戊醇、纤维素衍生物或者十二烷基硫酸钠中的任意一种。
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