CN108191213B - 一种复合荧光玻璃罩的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合荧光玻璃罩的制备方法，属于灯具照明技术领域。本发明合成铋掺杂Y2O3：Eu3+荧光粉，利用铋离子的6s2→6s6p属于电偶极允许跃迁，克服稀土离子4f组态内跃迁吸收强度较低的问题，通过Bi3+对Eu3+的敏化作用，Bi3+作为发光敏化剂，利用Bi3+电荷迁移带的近紫外吸收，将吸收的能量有效地传递给稀土离子的激发态能级，提高了激发光的有效利用能力，增强Eu3+离子的荧光发光强度，并将荧光粉材料充分分散在玻璃基体中，解决了荧光材料的涂敷均匀性问题，同时采用的碲酸锌/铝酸锌玻璃基体替代环氧树脂或硅胶作为封装材料，可有效解决因环氧树脂或硅胶发生老化泛黄，使得白光偏移，出现光圈效应等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合荧光玻璃罩的制备方法，属于灯具照明技术领域。
背景技术
全固体白光发光二极管将作为照明光源，取代以白炽灯为代表的照明光源，引发照明界的一场革命，这已经取得科学界与产业界的共识，世界各国都希望在此领域抢占先机。白光LED涉及固体物理(包括半导体光电子、固体发光)，无机和有机化学，光机电和热传导等多学科，其发展与人类的生活密切相关。作为照明光源，白光LED的优点是多方面的。首先是节能，它的耗电只有同等照明亮度白识灯的1/8，日光灯的1/2；其次，白光LED光源属于绿色照明，无频闪、无红外紫外辐射，光色度纯，还可以避免日光灯的汞污染；此外，白光LED使用电压低，易与太阳能电池连接，还具有小型化、响应时间短、长寿命，可设计性强等优点。
近年来，科研人员对LED用各系列荧光粉的制备、物理性能、发光性能进行了大量研究，技术已经比较成熟，但是在实际应用中仍然存在许多问题。首先，荧光粉涂敷单芯片LED所发射的光，其色品质不能令人满意，色温高(大于5000K)、显色指数低(Ra〈85)，究其原因，是由于荧光粉发射的黄光缺少红光部分的辐射造成的。其次，存在白光光色不均匀的问题，有“色圈”、“色斑”的现象，这是荧光粉涂敷工艺不合理造成的。再次，用于封装灯体的环氧树脂热传导系数小，热量聚集在灯体内致使芯片结温升高，并导致温度淬灭效应、色漂移、树脂变黄、寿命缩短等问题。最后，白光LED受环境影响大，长时间工作在较高的温度或湿度条件下，会出现焚光粉老化、亮度下降的问题，同时会导致用于封装LED灯体的树脂变色，从而出现色漂移。同时，大功率LED封装由于结构和工艺复杂，并直接影响到LED的使用性能和寿命，一直是近年来的研究热点，特别是大功率白光LED封装更是研究热点中的热点。LED封装方法、材料、结构和工艺的选择主要由芯片结构、光电/机械特性、具体应用和成本等因素决定。为了有效地提高出光效率，必须采用全新的技术思路来进行封装设计。而封装设计也迫切需求利用高热导率高稳定性的光学材料，封装材料来解决目前大功率LED产品中存在的芯片结温过高，封装材料容易老化，封装模块在高温高湿环境下可靠性低等问题。为此，开发出一种兼具晶体材料良好发光性能和玻璃材料优异稳定性能的荧光材料势在必行。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对实际应用中荧光材料的涂敷不均匀，还需增加发光材料中红光部分的辐射，且封装灯体的环氧树脂热传导系数小，热量聚集在灯体内致使芯片结温升高，并导致温度淬灭效应、色漂移、树脂变黄、寿命缩短的问题，提供了一种复合荧光玻璃罩的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取正硅酸乙酯加入无水乙醇中混合均匀，并用硝酸溶液调节pH至3～4，在30～40℃下搅拌1～2h，得预水解液；
（2）取硝酸铕、硝酸铋、硝酸钇、硝酸铝、硝酸锌、氧化碲加入去离子水中，搅拌加热得混合液；
（3）将混合液滴加入预水解液中，持续搅拌至滴加完毕，再置于25～30℃下陈化7～10天，得湿凝胶；
（4）将湿凝胶置于干燥箱中，在40～70℃下干燥2～3天，得干凝胶；
（5）将干凝胶研磨1～2h后装入电阻炉中保温熔融，并注入模具中塑造成弧形玻璃罩，冷却至室温后得复合荧光玻璃罩。
所述正硅酸乙酯、硝酸铕、硝酸铋、硝酸钇、硝酸铝、硝酸锌、氧化碲的物质的量份数为100～120份正硅酸乙酯，3～5份硝酸铕，1～3份硝酸铋，92～96份硝酸钇，100～120份硝酸铝，100～120份硝酸锌，100～120份氧化碲。
步骤（2）所述搅拌加热过程为以300～400r/min搅拌加热至80～90℃，保温搅拌30～40min。
步骤（3）所述滴加速率为2～3mL/min，搅拌速率为200～300r/min。
步骤（5）所述保温熔融过程为以5℃/min升温速率升温至850～900℃，保温熔融2～3h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明合成铋掺杂Y2O3：Eu3+荧光粉，利用铋离子的6s2→6s6p属于电偶极允许跃迁，在紫外和近紫外波段具有较高的吸收强度和较宽的吸收范围的特点，克服稀土离子4f组态内跃迁吸收强度较低的问题，通过Bi3+对Eu3+的敏化作用，Bi3+作为发光敏化剂，利用Bi3+电荷迁移带的近紫外吸收，将吸收的能量有效地传递给稀土离子的激发态能级，提高了激发光的有效利用能力，增强Eu3+离子的荧光发光强度；
（2）本发明利用溶胶－凝胶法制备复合荧光玻璃罩，将荧光粉材料充分分散在玻璃基体中，解决了荧光材料的涂敷均匀性问题，同时采用的碲酸锌/铝酸锌玻璃基体强度高、抗热好、耐腐蚀、损耗低，替代环氧树脂或硅胶作为封装材料，可有效解决因环氧树脂或硅胶发生老化泛黄，使得白光偏移，出现光圈效应等问题，且制备的玻璃罩材料纯度高、透明性好，与荧光粉折射率匹配性好，值得推广使用。
具体实施方式
取0.10～0.12mol正硅酸乙酯加入50～100mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌20～30min，并用质量分数为5%硝酸溶液调节pH至3～4，在30～40℃下搅拌1～2h，得预水解液，取0.003～0.005mol硝酸铕，0.001～0.003mol硝酸铋，0.092～0.096mol硝酸钇，0.10～0.12mol硝酸铝，0.10～0.12mol硝酸锌，0.10～0.12mol氧化碲，加入1.0～1.2L去离子水中，以300～400r/min搅拌加热至80～90℃，保温搅拌30～40min得混合液，将混合液以2～3mL/min滴加入预水解液中，以200～300r/min持续搅拌至滴加完毕，继续搅拌2～3h，再置于25～30℃下陈化7～10天，得湿凝胶，将湿凝胶置于干燥箱中，在40～70℃下干燥2～3天，得干凝胶，将干凝胶装入研磨机中研磨1～2h后装入电阻炉中，以5℃/min升温速率升温至850～900℃，保温熔融2～3h，并注入模具中塑造成弧形玻璃罩，冷却至室温后得复合荧光玻璃罩。
实例1
取0.10mol正硅酸乙酯加入50mL无水乙醇中，以300r/min搅拌20min，并用质量分数为5%硝酸溶液调节pH至3，在30℃下搅拌1h，得预水解液，取0.003mol硝酸铕，0.001mol硝酸铋，0.092mol硝酸钇，0.10mol硝酸铝，0.10mol硝酸锌，0.10mol氧化碲，加入1.0L去离子水中，以300r/min搅拌加热至80℃，保温搅拌30min得混合液，将混合液以2mL/min滴加入预水解液中，以200r/min持续搅拌至滴加完毕，继续搅拌2h，再置于25℃下陈化7天，得湿凝胶，将湿凝胶置于干燥箱中，在40℃下干燥2天，得干凝胶，将干凝胶装入研磨机中研磨1h后装入电阻炉中，以5℃/min升温速率升温至850℃，保温熔融2h，并注入模具中塑造成弧形玻璃罩，冷却至室温后得复合荧光玻璃罩。
实例2
取0.11mol正硅酸乙酯加入80mL无水乙醇中，以350r/min搅拌25min，并用质量分数为5%硝酸溶液调节pH至3，在35℃下搅拌1h，得预水解液，取0.004mol硝酸铕，0.002mol硝酸铋，0.095mol硝酸钇，0.11mol硝酸铝，0.11mol硝酸锌，0.11mol氧化碲，加入1.1L去离子水中，以350r/min搅拌加热至85℃，保温搅拌35min得混合液，将混合液以2mL/min滴加入预水解液中，以250r/min持续搅拌至滴加完毕，继续搅拌2h，再置于28℃下陈化8天，得湿凝胶，将湿凝胶置于干燥箱中，在60℃下干燥2天，得干凝胶，将干凝胶装入研磨机中研磨1h后装入电阻炉中，以5℃/min升温速率升温至880℃，保温熔融2h，并注入模具中塑造成弧形玻璃罩，冷却至室温后得复合荧光玻璃罩。
实例3
取0.12mol正硅酸乙酯加入100mL无水乙醇中，以400r/min搅拌30min，并用质量分数为5%硝酸溶液调节pH至4，在40℃下搅拌2h，得预水解液，取0.005mol硝酸铕，0.003mol硝酸铋，0.096mol硝酸钇，0.12mol硝酸铝，0.12mol硝酸锌，0.12mol氧化碲，加入1.2L去离子水中，以400r/min搅拌加热至90℃，保温搅拌40min得混合液，将混合液以3mL/min滴加入预水解液中，以300r/min持续搅拌至滴加完毕，继续搅拌3h，再置于30℃下陈化10天，得湿凝胶，将湿凝胶置于干燥箱中，在70℃下干燥3天，得干凝胶，将干凝胶装入研磨机中研磨2h后装入电阻炉中，以5℃/min升温速率升温至900℃，保温熔融3h，并注入模具中塑造成弧形玻璃罩，冷却至室温后得复合荧光玻璃罩。
对照例：东莞某公司生产的荧光玻璃复合材料。
试验表明：电流从40mA增加到500mA，LED的光效从110.34lm/W降低到74.19lm/W，光功率从106.4mW增加到1667mW。LED光效降低主要原因是伴随电流增加，LED芯片光效下降和大电流下LED结温升高，发光性能降低。
根据热重曲线，在30-600°C温度区间内，荧光玻璃质量在100%-100.12%之间变化，质量基本未有变化，说明600℃以下，荧光粉玻璃性能稳定，可以保证LED工作温度区间内，荧光玻璃稳定。荧光粉硅胶300℃时，失重大约1%，至接近600℃时，质量比例低至80%，同时荧光粉硅胶变色严重，作为封装材料，将会严重影响出光。
由此可知，本发明制备的产品明显提高产品的光色一致性和产品可靠性。
Claims (5)
1.一种复合荧光玻璃罩的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取正硅酸乙酯加入无水乙醇中混合均匀，并用硝酸溶液调节pH至3～4，在30～40℃下搅拌1～2h，得预水解液；
（2）取硝酸铕、硝酸铋、硝酸钇、硝酸铝、硝酸锌、氧化碲加入去离子水中，搅拌加热得混合液；
（3）将混合液滴加入预水解液中，持续搅拌至滴加完毕，再置于25～30℃下陈化7～10天，得湿凝胶；
（4）将湿凝胶置于干燥箱中，在40～70℃下干燥2～3天，得干凝胶；
（5）将干凝胶研磨1～2h后装入电阻炉中保温熔融，并注入模具中塑造成弧形玻璃罩，冷却至室温后得复合荧光玻璃罩。
2.如权利要求1所述的一种复合荧光玻璃罩的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯、硝酸铕、硝酸铋、硝酸钇、硝酸铝、硝酸锌、氧化碲的物质的量份数为100～120份正硅酸乙酯，3～5份硝酸铕，1～3份硝酸铋，92～96份硝酸钇，100～120份硝酸铝，100～120份硝酸锌，100～120份氧化碲。
3.如权利要求1所述的一种复合荧光玻璃罩的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述搅拌加热过程为以300～400r/min搅拌加热至80～90℃，保温搅拌30～40min。
4.如权利要求1所述的一种复合荧光玻璃罩的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述滴加速率为2～3mL/min，搅拌速率为200～300r/min。
5.如权利要求1所述的一种复合荧光玻璃罩的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述保温熔融过程为以5℃/min升温速率升温至850～900℃，保温熔融2～3h。
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