CN115140938A - 红光组分增强的yag复合荧光玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种红光组分增强的YAG复合荧光玻璃的制备方法。制备方法为：在1000～1200℃下按摩尔比将玻璃原料烧制60～90分钟至熔融态，然后浇筑成型迅速倒入冷水中淬冷后得到前驱体玻璃后球磨2小时得到玻璃粉。将玻璃粉和YAG荧光粉按质量比混合研磨均匀后850℃烧结，经退火后打磨抛光后的样品封装在蓝光芯片上，有很好的白光发射，在30mA驱动电流下，发光效率可以达到169.89lm/W，显色指数Ra为74.4，色度坐标为(x＝0.3252，y＝0.327)，非常接近于标准白光。该荧光玻璃制备工艺简单，制备温度相对较低，无需引入还原气氛气体，适用于无需有机树脂封装的大功率白光LED。
Description
技术领域
本发明涉及白光LED荧光材料，特别是一种红光组分增强的YAG复合荧光玻璃的制备方法。
技术背景
面对当前环境污染和资源匮竭等问题，节约能源是人类可持续发展的必经之路，“绿色环保”无一不成为社会发展的重要出发点。因此，具有绿色环保、使用寿命长、发光效率高、体积小等特点的半导体发光二极管(LED)应时而生，它可以实现从紫光到红光的整个可见光范围内的光谱调控。白光LED发展迅速，有望取代白炽灯荧光灯成为新一代固体照明光源，在照明和显示等领域的需求及应用越来越广阔。
目前主流的白光LED的封装方法是点胶法，即在蓝光芯片表面涂敷黄色YAG荧光粉和有机树脂的混合物，但是这种荧光粉转换型白光LED仍然存在一些问题。首先，YAG:Ce3+荧光粉的折射率与有机树脂的折射率不匹配，容易导致较高的光散射损失和较低的出光效率。其次，波长大于600nm的红光组分缺少，导致白光LED的显色指数过低，色温比较高。最后，荧光粉在涂抹过程中不均匀的荧光粉颗粒会有反向散射，使在LED腔体中丢失的能量转换成热量，从而温度升高。而且封装中用到的有机树脂的化学稳定性和导热性较差，在大功率器件和较高温度的使用环境下容易发生老化、发黄等问题，造成LED器件光衰、色偏，严重缩短其实际使用寿命，限制了实际应用。因此基于上述问题，传统的封装方式已经无法满足大功率LED的需求，开发一种新型的无机发光材料取代有机树脂进行封装具有重要意义。
近年来相关研究尝试将荧光玻璃作为封装材料，取得一定的效果。与有机封装材料相比，荧光玻璃具有易加工成型、均匀性好、导热性能良好和耐高温等优点。荧光玻璃的使用，可以稳定荧光粉的性能和改变封装的形式，从而显著提高白光LED的热可靠性和使用寿命。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种红光组分增强的YAG复合荧光玻璃的制备方法。该方法是低温共烧结法，即将前驱体玻璃和YAG:Ce3+荧光粉混合均匀进行烧结得到荧光玻璃。该荧光玻璃封装无需有机树脂，不仅弥补了现存的荧光粉技术中耐热性、耐湿性和均匀性等物理化学问题，并且前驱体玻璃是外掺Mn2+离子的磷酸盐玻璃，可以补充红光组分，提高显色指数，降低色温，方法简单，进而得到发光效率高的荧光玻璃，满足大功率器件的需求。
本发明技术解决方案如下：
一种红光组分增强的YAG复合荧光玻璃的制备方法，其特点在于，包括以下步骤：
1)将固体原料按照下列原料中选定摩尔百分比并准确称量原料：
P2O5：60～70mol％,
La2O3,1～5mol％，
MgO，10～15mol％,
Al2O3,5～10mol％，
KPO3,10～20mol％，
MnO3 mol％，将所述的原料混合均匀后，倒入刚玉坩埚并移至熔炉中，在1000～1200℃的熔制温度下熔融态的时间为60～90分钟，得到玻璃水，在提前预热好的铸铁模具上浇筑成型，迅速倒入冷水中淬冷，得到前驱体玻璃；
2)将所述的前驱体玻璃球磨过筛得到前驱体玻璃原料，和质量为该前驱体玻璃原料总质量5％的Y3Al5O12:Ce3+荧光粉混合研磨后倒入刚玉坩埚，再次移入所述的熔炉中，但熔制温度为850℃，熔融态的时间为40～50分钟，得到熔融玻璃液；
3)将所述的熔融玻璃液迅速浇筑在提前预热好的铸铁模具上，移入退火炉进行退火处理，退火温度为玻璃转换温度(Tg)，退火时间为2～4个小时，得到荧光玻璃；
4)将所述的荧光玻璃进行切割、打磨抛光后得到长约为10mm，宽约为5mm，厚度约为1mm的透明状玻璃，封装在LED蓝光芯片上。
本发明的技术效果：
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明采用低温共烧结的方法，制备工艺简单，制备温度较低，制得的荧光玻璃具有易加工成型、均匀性好、导热性能良好和耐高温等优点。
(2)与传统封装方式相比，远程封装的方法封装无需引入有机树脂等有机物，有效的减少了光衰，色偏等问题，从而显著提高白光LED的热可靠性和使用寿命。
(3)在前驱体玻璃中掺入过渡金属Mn(Ⅱ)离子，成本低，在500nm到700nm之间有宽光谱发射，很好的弥补了红光组分，提高显色指数，降低色温，在高功率LED领域有很好的应用前景。
附图说明
图1是制得的荧光玻璃的电致发光光谱图。
图2是制得的荧光玻璃的色度坐标图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
将固体原料P2O5,La2O3,Mg(H2PO4)2,Al(H2PO4)3,KPO3和3mol％MnO按照摩尔比准确称量并混合均匀，将混合均匀的固体原料倒入刚玉坩埚并移至约1050℃熔炉中加热60min至熔融态，得到玻璃水在预热好的铸铁模具上浇筑成型过水淬冷后研磨过筛。将研磨好的玻璃粉和质量分数2wt％的YAG:Ce3+荧光粉混合均匀，然后倒入刚玉坩埚并移至850℃熔炉中熔融50min，将熔融液浇在提前预热好的铸铁模具上，迅速移入Tg温度左右的退火炉中退火4小时，待降至室温后取出经切割打磨抛光后得到10mm×5mm×1mm的玻璃薄片。
使用型号为LED300E可编程LED测试光源等设备进行光学性能测试。实验结果表明，在30mA电流激发下，发光效率为37.07lm/W，显色指数为9.5，色度坐标为(x＝0.154,y＝0.0446)。
实施例2：
将固体原料P2O5,La2O3,Mg(H2PO4)2,Al(H2PO4)3,KPO3和3mol％MnO按照摩尔比准确称量并混合均匀，将混合均匀的固体原料倒入刚玉坩埚并移至约1050℃熔炉中加热60min至熔融态，得到玻璃水在预热好的铸铁模具上浇筑成型过水淬冷后研磨过筛。将研磨好的玻璃粉和质量分数5wt％的YAG:Ce3+荧光粉混合均匀，然后倒入刚玉坩埚并移至850℃熔炉中熔融50min，将熔融液浇在提前预热好的铸铁模具上，迅速移入Tg温度左右的退火炉中退火4小时，待降至室温后取出经切割打磨抛光后得到10mm×5mm×1mm的玻璃薄片。
使用型号为LED300E可编程LED测试光源等设备进行光学性能测试。实验结果表明，在30mA电流激发下，发光效率为169.89lm/W，色温为5853K，显色指数为74.4，色度坐标为(x＝0.3252,y＝0.327)。
实施例3：
将固体原料P2O5,La2O3,Mg(H2PO4)2,Al(H2PO4)3,KPO3和3mol％MnO按照摩尔比准确称量并混合均匀，将混合均匀的固体原料倒入刚玉坩埚并移至1050℃熔炉中加热60min至熔融态，得到玻璃水在预热好的铸铁模具上浇筑成型过水淬冷后研磨过筛。将研磨好的玻璃粉和质量分数8wt％的YAG:Ce3+荧光粉混合均匀，然后倒入刚玉坩埚并移至850℃熔炉中熔融50min，将熔融液浇在提前预热好的铸铁模具上，迅速移入Tg温度左右的退火炉中退火4小时，待降至室温后取出经切割打磨抛光后得到10mm×5mm×1mm的玻璃薄片。
使用型号为LED300E可编程LED测试光源等设备进行光学性能测试。实验结果表明，在30mA电流激发下，发光效率为158.33lm/W，显色指数为57.9，色度坐标为(x＝0.4486,y＝0.5065)。
实验表明，通过低温共烧结的方法得到的荧光玻璃，不仅具有机械强度高，均匀性好，物化性能好等特点。而且随着前驱体磷酸盐玻璃中Mn2+离子掺杂浓度为3％时，随着YAG的质量百分比增加到5％时，所得到的荧光玻璃陶瓷的显色指数为74.4，色温为5853K，发光效率达到169.89lm/W，色度坐标为(x＝0.3252,y＝0.327)，非常接近于标准白光，因此该荧光玻璃在白光LED中具有极高的应用前景。
Claims (1)
1.一种红光组分增强的YAG复合荧光玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将固体原料按照下列原料中选定摩尔百分比并准确称量原料：
P2O5：60～70mol％,
La2O3,1～5mol％，
MgO，10～15mol％,
Al2O3,5～10mol％，
KPO3,10～20mol％，
MnO3 mol％，
将所述的原料混合均匀后，倒入刚玉坩埚并移至熔炉中，在1000～1200℃的熔制温度下熔融态的时间为60～90分钟，得到玻璃水，在提前预热好的铸铁模具上浇筑成型，迅速倒入冷水中淬冷，得到前驱体玻璃；
2)将所述的前驱体玻璃球磨过筛得到前驱体玻璃原料，和质量为该前驱体玻璃原料总质量5％的Y3Al5O12:Ce3+荧光粉混合研磨后倒入刚玉坩埚，再次移入所述的熔炉中，但熔制温度为850℃，熔融态的时间为40～50分钟，得到熔融玻璃液；
3)将所述的熔融玻璃液迅速浇筑在提前预热好的铸铁模具上，移入退火炉进行退火处理，退火温度为玻璃转换温度(Tg)，退火时间为2～4个小时，得到荧光玻璃；
4)将所述的荧光玻璃进行切割、打磨抛光后得到长约为10mm，宽约为5mm，厚度约为1mm的透明状玻璃，封装在LED蓝光芯片上。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20221004 |