CN108793733A - 一种高熔点led用荧光玻璃及放电等离子体烧结制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高熔点LED用荧光玻璃及放电等离子体烧结制备方法，属于LED用荧光玻璃技术领域。本发明高熔点LED用荧光玻璃采用放电等离子体烧结方法制备而成，由下列组分组成：SiO2、Al2O3、B2O3、RO、M2O和Ln2O3，其中，R为Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或多种，M为Li、Na、K中的一种或多种，Ln为Eu、Tb、Sm、Ce中的一种或多种；将各组分按比例混合均匀后放入烧结炉中熔制2~10min，然后以12~50°/min冷却速度冷却至室温成型即可得荧光玻璃；该方法可快速熔融熔点高于1400°的原料，节约能耗；玻璃具有较高机械性能，在特定波长激发下，可发射出400~700nm的光，可用于大功率LED灯，避免灯珠老化。
Description
技术领域
本发明涉及一种高熔点LED用荧光玻璃及放电等离子体烧结制备方法，属于LED用荧光玻璃技术领域。
背景技术
全固态白光发射二极管（light emitting diode，LED）作为新型照明光源，具有节能、稳定、环保等诸多方面的优势。因此发展半导体照明有利于结局能源危机和原有白炽灯和节能灯中存在的环境问题。白光LED实现的方式建立在红绿蓝三基色芯片与各类荧光粉成功的研发基础上。目前常见的白光LED主要有：使用GaN基蓝光发光二极管搭配发射黄色荧光粉产生白色发光；三基色芯片的混合实现白色发光；蓝色LED芯片上涂覆红色和绿色荧光粉实现白光发射；近紫外光(380～410 nm)InGaN管芯激发三基色荧光粉实现白光发射。
近年来，关于LED的报道屡见不鲜，大多是针对如何提高红光部分的色纯度等问题来提出的，而且主要集中在对晶体粉末材料的研究，但是在实际应用中晶体粉末材料存在熔点温度过高，烧结时间长，且制备出的荧光粉易于老化、在大功率条件下长时间使用后亮度下降、寿命短等问题。
在采用荧光玻璃代替荧光粉的研究中，多采用具有机械性能较高不易炸裂的微晶玻璃，但是微晶玻璃制备过程较为复杂，不易获得透明的微晶，影响荧光的发射，且在适当及适量的发光离子位于微晶中后可获得更为良好的发光性能。因此一种制备工艺简单，又可代替荧光粉的荧光玻璃是目前LED灯用荧光材料急需解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种高熔点LED用荧光玻璃及制备方法，本发明中稀土掺杂的玻璃材料代替白光LED用荧光粉材料，保证了荧光材料的稳定性，采用放电等离子烧结的方法制备高熔点LED用玻璃，玻璃材料具有制备时间短，节能、适用于高功率LED。
一种高熔点LED用荧光玻璃，采用放电等离子体烧结方法制备而成，以摩尔百分数计，由以下组分组成
SiO2 70～98mol%
Al2O3 2～15mol%
B2O3 0～5mol%
RO 0～5mol%
M2O 0～5mol%
Ln2O3 0.1～2mol%
其中，RO为MgO、CaO、SrO、BaO的一种或多种，M2O为Li2O、Na2O、K2O的一种或多种，Ln2O3采用外掺法计算，Ln2O3为Eu2O3、Tb2O3、Sm2O3、Ce2O3的一种或多种。
所述高熔点LED用荧光玻璃的放电等离子体烧结制备方法，具体步骤如下：
将SiO2、Al2O3、B2O3、RO、M2O、Ln2O3按配比称量后，混合研磨均匀得到混合粉料，其中RO为MgO、CaO、SrO、BaO的一种或多种，M2O为Li2O、Na2O、K2O的一种或多种，Ln2O3采用外掺法计算，Ln2O3为Eu2O3、Tb2O3、Sm2O3、Ce2O3的一种或多种；将混合粉料置于放电等离子体烧结炉中，在温度为1000~1400℃条件下进行放电等离子体烧结2~10min，以12~50°/min冷却速度冷却至室温成型即得LED用高熔点荧光玻璃。
SiO2的摩尔百分含量超过70%时，采用硅钼棒高温炉进行混合原料熔制烧结，其熔制温度可达1000℃以上，当SiO2的摩尔百分含量超过95%，混合原料的熔制温度均可高于1550℃；在本发明中通过组分、工艺的控制及采用放电等离子体烧结炉其混合原料熔制烧结温度可控制在1400℃以下。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中稀土掺杂的玻璃材料代替白光LED用荧光粉材料，保证了荧光材料的稳定性，采用放电等离子烧结的方法制备高熔点LED用荧光玻璃，玻璃材料具有制备时间短，节能、适用于高功率LED；
（2）本发明采用放电等离子烧结的方法制备高熔点LED用荧光玻璃，所需能耗低，制备周期大幅缩短；
（3）本发明方法可极大的缩短荧光玻璃的熔制时间，可快速熔制熔点高于1400℃的原料，节约能耗，硅酸盐玻璃具有很好的可加工性和较高的机械性能，本发明中SiO2的摩尔百分含量为70～98mol%，制备出的荧光玻璃属于1000℃以上的高熔点和高机械性能的荧光玻璃；在特定波长激发下，发射出400~700nm的光，可用于白光LED，避免LED灯珠的老化，还可用于大功率LED灯。
附图说明
图1为实施例1 LED用高熔点荧光玻璃在365nm处的激发下的可见光区发射谱图；
图2为实施例2 LED用高熔点荧光玻璃在377nm处的激发下的可见光区发射谱图；
图3为实施例4 LED用高熔点荧光玻璃在365nm处的激发下的可见光区发射谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1：本实施例LED用高熔点荧光玻璃，采用放电等离子体烧结方法制备而成，以摩尔百分数计，由以下组分组成
SiO2 70mol%
Al2O3 15mol%
B2O3 5mol%
MgO 5mol%
Li2O 5mol%
Sm2O3 2mol%
Sm2O3采用外掺法计算；
LED用高熔点荧光玻璃的放电等离子体烧结制备方法，具体步骤如下：
将SiO2、Al2O3、B2O3、MgO、Li2O、Sm2O3进行研磨混匀得到混合粉料，将混合粉料置于放电等离子体烧结炉中，在温度为1000℃条件下进行放电等离子体烧结5min，以12°/min冷却速度冷却至室温即得LED用高熔点荧光玻璃；
本实施例中LED用高熔点荧光玻璃在365nm处的激发下的可见光区发射谱图如图1所示，从图1中可知，在365nm波长的光激发下，获得波长范围为530nm-680nm的荧光，其发射中心波长分别为560nm，600nm，650nm。
实施例2：本实施例LED用高熔点荧光玻璃，采用放电等离子体烧结方法制备而成，以摩尔百分数计，由以下组分组成
SiO2 80mol%
Al2O3 15mol%
Na2O 5mol%
Eu2O3 0.5mol%
Tb2O3 0.5mol%
Tb2O3采用外掺法计算；
LED用高熔点荧光玻璃的放电等离子体烧结制备方法，具体步骤如下：
将SiO2、Al2O3、Na2O、Eu2O3、Tb2O3进行研磨混匀得到混合粉料，将混合粉料置于放电等离子体烧结炉中，在温度为1250℃条件下进行放电等离子体烧结5min，以50°/min冷却速度冷却至室温即得LED用高熔点荧光玻璃；
本实施例中LED用高熔点荧光玻璃在377nm处的激发下的可见光区发射谱图如图2所示，从图2中可知，在377nm波长的光激发下，获得波长范围为400nm-640nm的荧光，其发射中心波长分别为414nm，437nm，458nm，489nm，544nm，584nm，623nm。
实施例3：本实施例LED用高熔点荧光玻璃，采用放电等离子体烧结方法制备而成，以摩尔百分数计，由以下组分组成
SiO2 80 mol%
Al2O3 15mol%
SrO 5mol%
Tb2O3 2mol%
Tb2O3采用外掺法计算；
LED用高熔点荧光玻璃的放电等离子体烧结制备方法，具体步骤如下：
将SiO2、Al2O3、SrO、Tb2O3进行研磨混匀得到混合粉料，将混合粉料置于放电等离子体烧结炉中，在温度为1200℃条件下进行放电等离子体烧结2min，以30°/min冷却速度冷却至室温即得LED用高熔点荧光玻璃。
实施例4：本实施例LED用高熔点荧光玻璃，采用放电等离子体烧结方法制备而成，以摩尔百分数计，由以下组分组成
SiO2 80mol%
Al2O3 15mol%
B2O3 5mol%
Ce2O3 1mol%
Ce2O3采用外掺法计算；
LED用高熔点荧光玻璃的放电等离子体烧结制备方法，具体步骤如下：
将SiO2、Al2O3、B2O3、Ce2O3进行研磨混匀得到混合粉料，将混合粉料置于放电等离子体烧结炉中，在温度为1300℃条件下进行放电等离子体烧结6min，以20°/min冷却速度冷却至室温即得LED用高熔点荧光玻璃；
本实施例中LED用高熔点荧光玻璃在365nm处的激发下的可见光区发射谱图如图3所示，从图3中可知，在365nm波长的光激发下，获得波长范围为450nm-700nm的荧光，中心波长位于540nm处。
实施例5：本实施例LED用高熔点荧光玻璃，采用放电等离子体烧结方法制备而成，以摩尔百分数计，由以下组分组成
SiO2 85mol%
Al2O3 5 mol%
B2O3 5mol%
SrO 5 mol%
Ce2O3 1 mol%
Ce2O3采用外掺法计算；
LED用高熔点荧光玻璃的放电等离子体烧结制备方法，具体步骤如下：
将SiO2、Al2O3、B2O3、SrO、Ce2O3进行研磨混匀得到混合粉料，将混合粉料置于放电等离子体烧结炉中，在温度为1100℃条件下进行放电等离子体烧结5min，以25°/min冷却速度冷却至室温即得LED用高熔点荧光玻璃。
实施例6：本实施例LED用高熔点荧光玻璃，采用放电等离子体烧结方法制备而成，以摩尔百分数计，由以下组分组成
SiO2 98mol%
Al2O3 2 mol%
Ce2O3 0.2mol%
Ce2O3采用外掺法计算；
LED用高熔点荧光玻璃的放电等离子体烧结制备方法，具体步骤如下：
将SiO2、Al2O3、Ce2O3进行研磨混匀得到混合粉料，将混合粉料置于放电等离子体烧结炉中，在温度为1100℃条件下进行放电等离子体烧结8min，以15°/min冷却速度冷却至室温即得LED用高熔点荧光玻璃。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (2)
1.一种高熔点LED用荧光玻璃，其特征在于：采用放电等离子体烧结方法制备而成，由以下组分组成，以摩尔百分数计，
SiO2 70～98mol%
Al2O3 2～15mol%
B2O3 0～5mol%
RO 0～5mol%
M2O 0～5mol%
Ln2O3 0.1～2mol%
其中，RO为MgO、CaO、SrO、BaO的一种或多种，M2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种；Ln2O3采用外掺法计算，Ln2O3为Eu2O3、Tb2O3、Sm2O3、Ce2O3中的一种或多种。
2.权利要求1所述高熔点LED用荧光玻璃的放电等离子体烧结制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
将SiO2、Al2O3、B2O3、RO、M2O、Ln2O3按配比称量后，混合研磨均匀得到混合粉料，其中RO为MgO、CaO、SrO、BaO的一种或多种，M2O为Li2O、Na2O、K2O的一种或多种，Ln2O3采用外掺法计算，Ln2O3为Eu2O3、Tb2O3、Sm2O3、Ce2O3的一种或多种；将混合粉料置于放电等离子体烧结炉中，在温度为1000~1400℃条件下进行放电等离子体烧结2~10min，以12~50°/min冷却速度冷却至室温成型即得LED用高熔点荧光玻璃。
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