CN104986956A - 一种稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃及其制备方法，属于照明材料技术领域。本发明所述稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃由稀土离子单掺氧化物玻璃表面溅射Au、Al和Ag中的一种薄膜或任意两种的混合薄膜制备得到；本发明所述该稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃机械性能好，近红外激光激发下，产生300nm～700nm的Ln离子上转换发光，实现单粒子掺杂白色上转换发光；本发明具有生产成本低、可控性好、白光显色指数高等特点，可用于LED激发的照明器。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃及其制备方法，属于照明材料技术领域。
背景技术
近年来，由于白光LED相对于普通的白炽灯和荧光灯，在节能和环保方面有极大的优势被作为新一代的照明光源而受到广泛的关注。
全固态白光发射二极管（light emitting diode，LED）作为新型照明光源，与目前广泛应用的白炽灯和节能灯相比，具有节能、稳定、环保等诸多方面的优势。因此发展半导体照明有利于改善能源危机和原有白炽灯和节能灯中存在的环境问题。白光LED实现的方式建立在红绿蓝三基色芯片与各类荧光粉成功的研发基础上。目前常见的白光LED主要有：使用GaN基蓝光发光二极管搭配发射黄色荧光粉产生白色发光；三基色芯片的混合实现白色发光；蓝色LED芯片上涂覆红色和绿色荧光粉实现白光发射；近紫外光(380～410 nm)InGaN管芯激发三基色荧光粉实现白光发射。
在现实生活中这些材料均是采用多种荧光粉搭配调节色温和色坐标来实现白光发射，但是多种荧光粉的搭配往往存在混合均匀性，以及不同荧光粉之间的热稳定性不一致导致的光色随温度漂移的情况，因此发展具有宽光谱发射的近紫外LED荧光粉，减少荧光粉搭配的种类和比例，可以有效降低混合均匀性和色温漂移问题的单一基质荧光材料势在必行。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：现有近紫外LED照明荧光粉色域窄，需要多种荧光粉复合，制备方法成本高、复杂的不足，以及目前白色发光玻璃或陶瓷均采用多个稀土离子共掺杂，且稀土离子共掺杂浓度需要严格控制，过程精细不易掌控。
本发明的目的在于提供稀土离子单掺杂白色上转换发光的氧化物玻璃，在较低能量的近红外激发下可得到具有高效的响应特性、高效宽光谱的单一掺杂的白色发光氧化物玻璃，所得氧化物玻璃在较低能量近红外波段下均可激发，实现波长范围300nm至800nm，可应用于生产生活照明，显示技术等领域。
本发明所述稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃为稀土离子单掺氧化物玻璃表面溅射Au、Al和Ag中的一种薄膜或任意两种的混合薄膜；稀土离子单掺氧化物玻璃表面溅射薄膜的厚度为50nm~1200nm。
本发明所述稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将稀土离子单掺氧化物玻璃放入磁控溅射设备的腔体中，然后将腔体抽真空≦3×10-4pa，在溅射压强为0.1-2.0pa，溅射功率60-120W，生长温度为300-700℃的条件下生长薄膜；
（2）原位退火后即得到稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃，其中，退火温度为500-570℃，退火时间10-90 min，
本发明所述磁控溅射所用靶材为Au、Al和Ag中的一种或两种，溅射气体为5N的氩气。
所述稀土离子单掺杂氧化物玻璃只要具备良好的热稳定性，保证退火过程中不会二次熔融，同时在玻璃表面进行溅射薄膜溅射时，玻璃不会二次熔融时就可以用于本发明的技术方案中。
优选的，本发明所述稀土离子单掺氧化物玻璃可以由以下原料制备得到，其原料及其摩尔百分比为：MxOy为60～85mol%，RO为15～40mol%，Ln2O3 为0.1～1mol%，其中，MxOy为SiO2，GeO2，B2O3中的一种，RO为MgO、CaO、SrO、BaO中的任意一种或几种，Ln2O3为Tm2O3、Er2O3、Ho2O3、Nd2O3其中的任意一种。
优选的，上述稀土离子单掺氧化物玻璃由以下方法制备得到，具体包括以下步骤：
（1）将各原料混合均匀后升温至1000～1400℃，保温40～100分钟，使原料熔融成液态；
（2）将步骤（1）得到的液体转移到退火炉中以450～650℃进行退火处理1～8小时，然后以10℃/min的速度冷却到室温，得到稀土离子单掺氧化物玻璃。
本发明的有益效果为：
本发明所述稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃在较低能量的近红外光激发下具有高效响应特性，在近红外光激发下可以实现波长范围300nm至800nm的宽带可见荧光，白光玻璃的化学稳定性好，制备所需原料少，不需与其他稀土离子搭配，制备方法简单，可以有效降低成本；在稀土离子掺杂玻璃中只需掺杂一种稀土离子加上玻璃表面溅射的薄膜即可得到白色上转换发光，在有且只有一个稀土离子掺杂的玻璃中，不生长薄膜的玻璃无法得到白色上转换发光。在近红外光激发下可见光发光强度高、发光波段宽，显色性较好，有望应用于生产生活照明，显示技术等领域。
附图说明
图1为实施例1制备的稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃80SiO2-10MgO- 10CaO-0.5Er2O3，在980 nm下的发射光谱图。
图2为实施例1制备的稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃80SiO2-10 MgCO3- 10CaO-0.5Er2O3，在980 nm激发下的发射光的色坐标图。
图3为实施例2制备的稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃70SiO2-20SrO- 10BaO-0.2 Er2O3，在980 nm下的发射光谱图。
图4为实施例2制备的稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃70SiO2-20 SrO2- 10BaO3-0.2Er2O3，在980 nm激发下的发射光的色坐标图。
具体实施方式
下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例所述稀土离子单掺白色上转换发光的硅酸盐玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按下列摩尔百分比的组分进行备料（4N级），然后在混合均匀：
SiO2 80mol%
CaO 10mol%
MgO 10mol%
Er2O3 0.5mol%
（2）将步骤（1）的混合料升温至1400℃，保温45分钟，使原料熔融成液态；
（3）将步骤（2）得到的液体转移到退火炉中以450℃进行退火处理6小时，然后以10℃/min的速度冷却到室温，得到稀土离子单掺氧化物玻璃；80SiO2-10CaO- 10MgO-0.5Er2O3；
（4）将步骤（3）得到稀土离子单掺氧化物玻璃放入JGP-450b型超高真空磁控溅射设备的腔体中，然后将腔体抽真空3×10-4pa的高真空状态，采用直流磁控溅射，溅射所用靶材为高纯铝靶，溅射压强为1.0pa，溅射功率100W，生长温度为350 ℃，生长厚度约为1000nm，原位退火温度为550℃，退火时间30 min，即得到稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃。
由图1、2可以看出，在近红外波段激发光激发下，该玻璃可得到发射波长位于400-700nm波段（图1所示），发射波长的色坐标值位于白光区域，色度图如图2所示，即采用该方法制备的单一稀土离子单掺杂玻璃实现了白色上转换发光的输出。
实施例2
本实施例所述稀土离子单掺白色上转换发光的硅酸盐玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按下列摩尔百分比的组分进行备料，然后在混合均匀：
SiO2 70mol%
SrO 20mol%
BaO 10mol%
Er2O3 0.2mol%；
（2）将步骤（1）的混合料升温至1150 ℃，保温80分钟，使原料熔融成液态；
（3）将步骤（2）得到的液体转移到退火炉中以515℃进行退火处理3小时，然后以10℃/min的速度冷却到室温，得到稀土离子单掺氧化物玻璃；70SiO2-20 SrO- 10BaO-0.2Er2O3，
（4）将步骤（3）得到稀土离子单掺氧化物玻璃放入JGP-450b型超高真空磁控溅射设备的腔体中，然后将腔体抽真空2×10-4pa的高真空状态，采用直流磁控溅射，溅射所用靶材为高纯铝靶加银靶，溅射压强为0.8pa，溅射功率110W，生长温度为500 ℃，生长厚度约为100 nm，原位退火温度为560℃，退火时间20 min，即得到稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃。
由图3、4可以看出，在近红外波段激发光激发下，该玻璃可得到发射波长位于440-690nm波段（图3所示），发射波长的色坐标值位于白光区域，色度图如4所示，即采用该方法制备的单一稀土离子单掺杂玻璃实现了白色上转换发光的输出。
实施例3
本实施例所述稀土离子单掺白色上转换发光的硅酸盐玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按下列摩尔百分比的组分进行备料，然后在混合均匀：
SiO2 70mol%
BaO 15mol%
MgO 15mol%
Ho2O3 0.1mol%；
（2）将步骤（1）的混合料升温至1350℃，保温90分钟，使原料熔融成液态；
（3）将步骤（2）得到的液体转移到退火炉中以600℃进行退火处理2小时，然后以10℃/min的速度冷却到室温，得到稀土离子单掺氧化物玻璃；70SiO2-15 MgO -15BaO-0.1 Ho2O3，
（4）将步骤（3）得到稀土离子单掺氧化物玻璃放入JGP-450b型超高真空磁控溅射设备的腔体中，然后将腔体抽真空1×10-4pa的高真空状态，采用直流磁控溅射，溅射所用靶材为高纯银靶，溅射压强为2.0pa，溅射功率90W，生长温度为650℃，生长厚度约为600nm，原位退火温度为545℃，退火时间45min，即得到稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃。
由该方法制备的单一稀土离子掺杂玻璃，在近红外波段激发光激发下，可得到发射波长位于300-700nm波段，发射波长的色坐标值位于白光区域，且可通过改变薄膜的厚度实现对白色上转换发光的色度进行调节，即采用该方法制备的单一稀土离子单掺杂玻璃实现了白色上转换发光的输出。
实施例4
本实施例所述稀土离子单掺白色上转换发光的硅酸盐玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按下列摩尔百分比的组分进行备料，然后在混合均匀：
SiO2 65mol%
MgO 10mol%
SrO 10mol%
CaO 8mol%
BaO 7mol%
Er2O3 1mol%；
（2）将步骤（1）的混合料升温至1250℃，保温90分钟，使原料熔融成液态；
（3）将步骤（2）得到的液体转移到退火炉中以470℃进行退火处理6小时，然后以10℃/min的速度冷却到室温，得到稀土离子单掺氧化物玻璃；65SiO2-10MgO-10SrO- 8CaO -7BaO-1Er2O3，
（4）将步骤（3）得到稀土离子单掺氧化物玻璃放入JGP-450b型型超高真空磁控溅射设备的腔体中，然后将腔体抽真空≦3×10-4pa的高真空状态，采用直流磁控溅射，溅射所用靶材为高纯银靶加金靶，溅射压强为0.9pa，溅射功率100W，生长温度为630℃，生长厚度约为800nm，原位退火温度为525℃，退火时间30 min，即得到稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃。
由该方法制备的单一稀土离子掺杂玻璃，在近红外波段激发光激发下，可得到发射波长位于400-700nm波段，发射波长的色坐标值位于白光区域，采用该方法制备的单一稀土离子单掺杂玻璃实现了白色上转换发光的输出。该玻璃可以在较高的温度下工作，具有生产成本低、可控性好、白光显色指数高等特点，有望应用于LED激发的照明器。
实施例5
本实施例所述稀土离子单掺白色上转换发光的硅酸盐玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按下列摩尔百分比的组分进行备料（4N级），然后在混合均匀：
SiO2 80mol%
CaO 10mol%
BaO 10mol%
Nd2O3 0.5mol%；
（2）将步骤（1）的混合料升温至1400℃，保温45分钟，使原料熔融成液态；
（3）将步骤（2）得到的液体转移到退火炉中以450℃进行退火处理6小时，然后以10℃/min的速度冷却到室温，得到稀土离子单掺氧化物玻璃；80SiO2-10 CaO- 10BaO-0.5 Nd2O3，
（4）将步骤（3）得到稀土离子单掺氧化物玻璃放入JGP-450b型超高真空磁控溅射设备的腔体中，然后将腔体抽真空3×10-4pa的高真空状态，采用直流磁控溅射，溅射所用靶材为高纯银靶加金靶，溅射压强为1.5pa，溅射功率115W，生长温度为400℃，生长厚度约为1200nm，原位退火温度为560℃，退火时间10min，即得到稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃。
由该方法制备的单一稀土离子掺杂玻璃，在近红外波段激发光激发下，可得到发射波长位于300-800nm波段，发射波长的色坐标值位于白光区域，采用该方法制备的单一稀土离子单掺杂玻璃实现了白色上转换发光的输出。该玻璃具有可控性好、白光显色指数高等特点，有望应用于LED激发的照明器。
实施例6
本实施例所述稀土离子单掺白色上转换发光的硅酸盐玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按下列摩尔百分比的组分进行备料（4N级），然后在混合均匀：
GeO2 80mol%
CaO 10mol%
MgO 10mol%
Er2O3 0.5mol%；
（2）将步骤（1）的混合料升温至1200℃，保温45分钟，使原料熔融成液态；
（3）将步骤（2）得到的液体转移到退火炉中以450℃进行退火处理3小时，然后以10℃/min的速度冷却到室温，得到稀土离子单掺氧化物玻璃；80GeO2-10CaO- 10MgO-0.5Er2O3，
（4）将步骤（3）得到稀土离子单掺氧化物玻璃放入JGP-450b型超高真空磁控溅射设备的腔体中，然后将腔体抽真空1.5×10-4pa的高真空状态，采用直流磁控溅射，溅射所用靶材为高纯铝靶，溅射压强为1.6pa，溅射功率60W，生长温度为380 ℃，生长厚度约为800nm，原位退火温度为500℃，退火时间20 min，即得到稀土离子单掺白色上转换发光的锗酸盐玻璃。
由该方法制备的单一稀土离子掺杂玻璃，在近红外波段激发光激发下，可得到发射波长位于400-700nm波段，发射波长的色坐标值位于白光区域，采用该方法制备的单一稀土离子单掺杂玻璃实现了白色上转换发光的输出。该玻璃具有制备温度相对较低，热稳定性良好，可控性好、白光显色指数高等特点，有望应用于LED激发的照明器。
实施例7
本实施例所述稀土离子单掺白色上转换发光的硅酸盐玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按下列摩尔百分比的组分进行备料，然后在混合均匀：
B2O3 70mol%
BaO 15mol%
SrO 15mol%
Ho2O3 0.1mol%；
（2）将步骤（1）的混合料升温至1250℃，保温30分钟，使原料熔融成液态；
（3）将步骤（2）得到的液体转移到退火炉中以500℃进行退火处理2小时，然后以10℃/min的速度冷却到室温，得到稀土离子单掺氧化物玻璃；70SiO2-15BaO-15 SrO -0.1 Ho2O3，
（4）将步骤（3）得到稀土离子单掺氧化物玻璃放入JGP-450b型超高真空磁控溅射设备的腔体中，然后将腔体抽真空3×10-4pa的高真空状态，采用直流磁控溅射，溅射所用靶材为高纯铝靶，溅射压强为0.1pa，溅射功率90W，生长温度为350℃，生长厚度约为600nm，原位退火温度为300℃，退火时间45min，即得到稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃。
本实施例制备得到的稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃有哪些优点和性能，进行简单分析。
由该方法制备的单一稀土离子掺杂玻璃，在近红外波段激发光激发下，可得到发射波长位于300-700nm波段，发射波长的色坐标值位于白光区域，该方法制备的玻璃熔融温度低，生产成本低，热稳定性良好，可控性好、白光显色指数高等特点，有望应用于LED激发的照明器。
Claims (6)
1.一种稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃，其特征在于：在稀土离子单掺氧化物玻璃表面溅射Au、Al和Ag中的一种薄膜或任意两种的混合薄膜。
2.根据权利要求1所述的稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃，其特征在于：所述稀土离子单掺氧化物玻璃表面溅射薄膜的厚度为50nm~1200nm。
3.权利要求1所述稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）将稀土离子单掺氧化物玻璃放入磁控溅射设备的腔体中，然后将腔体抽真空≦3×10-4pa，在溅射压强为0.1-2.0pa，溅射功率60-120W，生长温度为300-700℃的条件下生长薄膜；
（2）原位退火后即得到稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃，其中，退火温度为500-570℃，退火时间10-90 min。
4.根据权利要求3中所述稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃的制备方法，其特征在于：磁控溅射所用靶材为Au、Al和Ag中的一种或两种，溅射气体为5N的氩气。
5.根据权利要求3中所述稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃的制备方法，其特征在于：所述稀土离子单掺氧化物玻璃由以下原料制备得到：MxOy为60～85mol%、RO为15～40mol%、Ln2O3为0.1～1mol%；其中，MxOy为SiO2，GeO2，B2O3中的一种，RO为MgO、CaO、SrO、BaO中的一种或几种按任意比例混合得到的混合物，Ln2O3为Tm2O3、Er2O3、Ho2O3、Nd2O3中的一种或几种按任意比例混合得到的混合物。
6.根据权利要求5所述稀土离子单掺白色上转换发光的氧化物玻璃的制备方法，其特征在于：所述稀土离子单掺氧化物玻璃由以下方法制备得到，具体包括以下步骤：
（1）将各原料混合均匀后升温至1000～1400℃，保温40～100分钟，使原料熔融成液态；
（2）将步骤（1）得到的液体转移到退火炉中以450～650℃进行退火处理1～8小时，然后以10℃/min的速度冷却到室温，得到稀土离子单掺氧化物玻璃。
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