CN112225450A - 一种新型镧系掺杂宽色域荧光玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ln3+掺杂宽色域荧光玻璃及其制备方法，按摩尔百分比计所述荧光玻璃由以下原料组成：35‑45％的Te(O2C3H6)2、15‑20％的Zn(CH3COO)2、10‑15％的H3BO3、10‑15％的CH3COONa、5‑10％的C6H9BiO6、1‑3％Nd(CH3COO)3和0.25‑0.5％的Er(CH3COO)3。该荧光玻璃通过溶胶凝胶和熔融淬火两步法制备。本发明制备的荧光玻璃具有良好的物理化学机械稳定性能，在蓝光激发下，可以发射白光；通过控制Ln3+离子的组分，可以调节白光的色度坐标、显色指数、色温以及色域，适用于液晶显示器背光器件。

Description

一种新型镧系掺杂宽色域荧光玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，特别涉及一种镧系掺杂的宽色域碲酸盐荧光玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
目前，白光LED已经覆盖社会各领域，与人们的生活紧密的联系在一起，在照明领域，白炽灯的使用寿命理论上少于2000小时，荧光灯的使用寿命也只在6000小时左右，但是LED 理论使用寿命确达到了惊人的5万小时左右。在能耗方面，在发出同等亮度的条件下，荧光灯的耗能是LED的2倍，而白炽灯姿势达到了LED的8倍。因此，LED发展态势良好，取代传统光源成为新一代绿色照明光源。另外，LED还是电视、手机、汽车照明、高精度仪器等领域中的重要元件，奠定了白光LED的良好发展态势。白光LED器件生产主要采用黄色 YAG:Ce3+荧光粉涂覆在蓝光LED芯片封装方式，利用蓝光与黄光的混合形成白光。但是传统白光LED封装采用导热性差的硅胶/环氧树脂，从而导致LED器件的散热不良、工作温度较高，在高温长时间工作条件下硅胶或环氧树脂易老化、发黄，严重影响LED器件的工作寿命。
无论是在照明还是显示领域，现在最具有潜力替代荧光粉与环氧树脂封装的选择是荧光玻璃。荧光玻璃不仅拥有荧光粉的发光性能，还拥有玻璃基体的耐热性、抗蚀性、高导热率、低热膨胀系数等优点。同时，其制备工艺相对简单，生产能耗低，玻璃的机械加工性能较好，可加工成各种形状。然而，这些传统YAG黄粉与蓝光芯片组合的一个限制是，由于YAG:Ce3+的半峰全宽(FWHM)大于100nm，它们在CIE1931标准系统中仅能达到70-80％的国家电视系统委员会(NTSC)标准，这一结果限制了LED在背光显示领域的色彩再现范围。
发明内容
为了解决现有LED封装材料热传导系数低和物理化学性能差的技术缺陷，克服现有技术中存在的无法实现高温下背光器件色域范围调控的问题。通过将Nd3+加入到荧光玻璃中作为滤色器调整光谱形状以调控色域，同时利用Er3+在450nm激发下的特征跃迁，对红光部分进行补偿，进一步加宽色域。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种Ln3+掺杂宽色域荧光玻璃，按摩尔百分比计，所述荧光玻璃由以下组分组成：35-45％的Te(O2C3H6)2、15-20％的Zn(CH3COO)2、 10-15％的H3BO3、10-15％的CH3COONa、5-10％的C6H9BiO6、1-3％Nd(CH3COO)3和0.25-0.5％的Er(CH3COO)3。
上述的一种Ln3+掺杂宽色域荧光玻璃的制备方法，包括以下步骤：制作Te(O2C3H6)2前驱体溶液，将其他原料制成混合溶液加入到得到的Te(O2C3H6)2前驱体溶液中，在80℃下回流2h，获得透明溶胶；在溶液中加入Nd(CH3COO)3和Er(CH3COO)3，得到共掺杂的碲酸盐溶胶；将溶胶放置于密闭容器中静置至凝胶化；经过热处理和球磨，将粉末经真空烧结得到稀土掺杂石英玻璃；得到的玻璃碎块研磨成粉与质量分数为5-10％的YAG:Ce3+荧光粉均匀混合，在 500℃条件下熔融20min，随后倒入黄铜模具中成型，移入马弗炉中退火，保温6小时，经平面磨削、抛光，制成目标荧光玻璃。
上述的一种Ln3+掺杂宽色域荧光玻璃在液晶显示器背光器件中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明制备的荧光玻璃采用溶胶凝胶法制备温度低，玻璃能够被蓝光有效激发，具备优异的耐热性能和高透过率；其制备方法简单，重复性好，利于工业化生产，物理化学性质稳定，发光强度高，在液晶显示器背光领域具有较好的应用价值。
附图说明
图1是Ln3+掺杂碲酸盐基质玻璃DTA图(Tg表示玻璃转化温度，Tx表示析晶峰温度)；
图2是Ln3+掺杂碲酸盐基质玻璃紫外可见吸收光谱图；
图3是Ln3+掺杂宽色域碲酸盐荧光玻璃封装WLED的CIE色度图。
具体实施方案
实施例1
(1)将二氧化碲(TeO2)、1,2-丙二醇(C3H6(OH)2)和对甲苯磺酸(摩尔比＝1：8：0.1)混合在玻璃烧瓶中，在140℃下搅拌加热6h，直到白色TeO2颗粒消失。然后，对溶液进行过滤，去除金属碲等副产物。在室温下保温几天后，大量的Te-烷基氧化物结晶，Te(O2C3H6)2从溶液中沉淀下来。随后，通过过滤收集醇盐产品，并在真空干燥炉中室温干燥。最后，将 Te(O2C3H6)2前驱体溶解在1,2-丙二醇中，得到Te(O2C3H6)2前驱体溶液。
(2)按摩尔百分比配比，分别为38-43％的TeO2、20％的ZnO、14％的B2O3、18％的Na2O、 5-10％的Bi2O3，将所需量的H3BO3、Zn(CH3COO)2、CH3COONa和C6H9BiO6加入1,2-丙二醇中，在60℃下搅拌2h，然后将混合溶液加入到得到的Te(O2C3H6)2前驱体溶液中，在80℃下回流2h，获得透明溶胶。
(3)将溶胶在干燥的烘箱中150℃下放置2h以便除去表面的水和醇，然后将低温处理后的干凝胶置于管式炉内在300℃下热处理，并且伴随着O2的通入，这一温度下有机物充分分解，从而除去凝胶中的羟基与碳；
(4)热处理后的粉体进行球磨，得到均匀白色粉末，将其置于平底刚玉坩埚内，加上刚玉盖后置于坩埚套内，在550℃高温真空炉烧结3h，得到稀土掺杂的石英玻璃。在烧结过程中保证真空，以便排除粉体中的气体，且外界空气不能进入粉末内部，得到的玻璃无肉眼可见的气泡，最后将制得的碎块玻璃用氢氧焰在高温下成型得到不同Bi2O3含量的玻璃片状样品；
对制备的玻璃通过经典的应力应变法进行三点弯曲强度测试，测试结果表示当Bi2O3掺杂浓度为10mol％时，玻璃的三点弯曲强度从37.6MPa提升至63.4MPa.较好的机械性能提高了碲铋酸盐玻璃作为激光增益材料的可行性。
实施例2
(1)将二氧化碲(TeO2)、1,2-丙二醇(C3H6(OH)2)和对甲苯磺酸(摩尔比＝1：8：0.1)混合在玻璃烧瓶中，在140℃下搅拌加热6h，直到白色TeO2颗粒消失。然后，对溶液进行过滤，去除金属碲等副产物。在室温下保温几天后，大量的Te-烷基氧化物结晶，Te(O2C3H6)2从溶液中沉淀下来。随后，通过过滤收集醇盐产品，并在真空干燥炉中室温干燥。最后，将 Te(O2C3H6)2前驱体溶解在1,2-丙二醇中，得到Te(O2C3H6)2前驱体溶液。
(2)按摩尔百分比配比，分别为8％的TeO2、20％的ZnO、14％的B2O3、18％的Na2O、10％的Bi2O3、1％Nd2O3和0.25-0.5％的Er2O3，将所需量的H3BO3、Zn(CH3COO)2、CH3COONa 和C6H9BiO6加入1,2-丙二醇中，在60℃下搅拌2h，然后将混合溶液加入到得到的Te(O2C3H6)2前驱体溶液中，在80℃下回流2h，获得透明溶胶。在溶液中加入Nd(CH3COO)3和 Er(CH3COO)3，得到共掺杂的碲酸盐溶胶。
(3)将溶胶在干燥的烘箱中150℃下放置2h以便除去表面的水和醇，然后将低温处理后的干凝胶置于管式炉内在300℃下热处理，并且伴随着O2的通入，这一温度下有机物充分分解，从而除去凝胶中的羟基与碳；
(4)热处理后的粉体进行球磨，得到均匀白色粉末，将其置于平底刚玉坩埚内，加上刚玉盖后置于坩埚套内，在550℃高温真空炉烧结3h，得到稀土掺杂的石英玻璃。在烧结过程中保证真空，以便排除粉体中的气体，且外界空气不能进入粉末内部，得到的玻璃无肉眼可见的气泡，最后将制得的碎块玻璃用氢氧焰在高温下成型；如图1所示，为碲酸盐玻璃的DTA 图谱，其中Tg的值为276℃。
如图2所示，为Ln3+掺杂碲酸盐前驱体玻璃的紫外可见吸收光谱图，Nd3+在580nm处有特征吸收，通过该特性可以分离红光和绿光发射，从而调节色域。
实施例3
(1)将二氧化碲(TeO2)、1,2-丙二醇(C3H6(OH)2)和对甲苯磺酸(摩尔比＝1：8：0.1)混合在玻璃烧瓶中，在140℃下搅拌加热6h，直到白色TeO2颗粒消失。然后，对溶液进行过滤，去除金属碲等副产物。在室温下保温几天后，大量的Te-烷基氧化物结晶，Te(O2C3H6)2从溶液中沉淀下来。随后，通过过滤收集醇盐产品，并在真空干燥炉中室温干燥。最后，将 Te(O2C3H6)2前驱体溶解在1,2-丙二醇中，得到Te(O2C3H6)2前驱体溶液。
(2)按摩尔百分比配比，分别为38％TeO2、20％的ZnO、14％的B2O3、18％的Na2O、10％的Bi2O3和0-1％Nd2O3，将所需量的H3BO3、Zn(CH3COO)2、CH3COONa和C6H9BiO6加入1,2- 丙二醇中，在60℃下搅拌2h，然后将混合溶液加入到得到的Te(O2C3H6)2前驱体溶液中，在80℃下回流2h，获得透明溶胶。在溶液中加入Nd(CH3COO)3，得到共掺杂的碲酸盐溶胶。
(3)将溶胶在干燥的烘箱中150℃下放置2h以便除去表面的水和醇，然后将低温处理后的干凝胶置于管式炉内在300℃下热处理，并且伴随着O2的通入，这一温度下有机物充分分解，从而除去凝胶中的羟基与碳；
(4)热处理后的粉体进行球磨，得到均匀白色粉末，将其置于平底刚玉坩埚内，加上刚玉盖后置于坩埚套内，在550℃高温真空炉烧结3h，得到稀土掺杂的石英玻璃。在烧结过程中保证真空，以便排除粉体中的气体，且外界空气不能进入粉末内部，得到的玻璃无肉眼可见的气泡，最后将制得的碎块玻璃研磨成粉；
(5)将步骤4得到的粉末原料与质量分数10％的荧光粉混合均匀后放入刚玉坩埚，随后置入500℃井式炉中进行保温熔制20分钟，倒入模具中成型，在马弗炉中280℃退火6小时，经平面磨削、抛光得到未掺杂稀土荧光玻璃0和Nd3+掺杂荧光玻璃1。
实施例4
(1)将二氧化碲(TeO2)、1,2-丙二醇(C3H6(OH)2)和对甲苯磺酸(摩尔比＝1：8：0.1)混合在玻璃烧瓶中，在140℃下搅拌加热6h，直到白色TeO2颗粒消失。然后，对溶液进行过滤，去除金属碲等副产物。在室温下保温几天后，大量的Te-烷基氧化物结晶，Te(O2C3H6)2从溶液中沉淀下来。随后，通过过滤收集醇盐产品，并在真空干燥炉中室温干燥。最后，将 Te(O2C3H6)2前驱体溶解在1,2-丙二醇中，得到Te(O2C3H6)2前驱体溶液。
(2)按摩尔百分比配比，分别为38％的TeO2、20％的ZnO、14％的B2O3、18％的Na2O、10％的Bi2O3、1％Nd2O3和0.25％的Er2O3，将所需量的H3BO3、Zn(CH3COO)2、CH3COONa和C6H9BiO6加入1,2-丙二醇中，在60℃下搅拌2h，然后将混合溶液加入到得到的Te(O2C3H6)2前驱体溶液中，在80℃下回流2h，获得透明溶胶。在溶液中加入Nd(CH3COO)3和Er(CH3COO)3，得到共掺杂的碲酸盐溶胶。
(3)将溶胶在干燥的烘箱中150℃下放置2h以便除去表面的水和醇，然后将低温处理后的干凝胶置于管式炉内在300℃下热处理，并且伴随着O2的通入，这一温度下有机物充分分解，从而除去凝胶中的羟基与碳；
(4)热处理后的粉体进行球磨，得到均匀白色粉末，将其置于平底刚玉坩埚内，加上刚玉盖后置于坩埚套内，在550℃高温真空炉烧结3h，得到稀土掺杂的石英玻璃。在烧结过程中保证真空，以便排除粉体中的气体，且外界空气不能进入粉末内部，得到的玻璃无肉眼可见的气泡，最后将制得的碎块玻璃研磨成粉；
(3)将步骤4得到的粉末原料与质量分数10％的荧光粉混合均匀后放入刚玉坩埚，随后置入500℃井式炉中进行保温熔制20分钟，倒入模具中成型，在马弗炉中280℃退火6小时，经平面磨削、抛光得到Ln3+掺杂荧光玻璃2。
实施例5
(1)将二氧化碲(TeO2)、1,2-丙二醇(C3H6(OH)2)和对甲苯磺酸(摩尔比＝1：8：0.1)混合在玻璃烧瓶中，在140℃下搅拌加热6h，直到白色TeO2颗粒消失。然后，对溶液进行过滤，去除金属碲等副产物。在室温下保温几天后，大量的Te-烷基氧化物结晶，Te(O2C3H6)2从溶液中沉淀下来。随后，通过过滤收集醇盐产品，并在真空干燥炉中室温干燥。最后，将 Te(O2C3H6)2前驱体溶解在1,2-丙二醇中，得到1Te(O2C3H6)2前驱体溶液。
(2)按摩尔百分比配比，分别为TeO2、20％的ZnO、14％的B2O3、18％的Na2O、10％的Bi2O3、1％Nd2O3和0.5％的Er2O3，将所需量的H3BO3、Zn(CH3COO)2、CH3COONa和C6H9BiO6加入1,2-丙二醇中，在60℃下搅拌2h，然后将混合溶液加入到得到的Te(O2C3H6)2前驱体溶液中，在80℃下回流2h，获得透明溶胶。在溶液中加入Nd(CH3COO)3和Er(CH3COO)3，得到共掺杂的碲酸盐溶胶。
(3)将溶胶在干燥的烘箱中150℃下放置2h以便除去表面的水和醇，然后将低温处理后的干凝胶置于管式炉内在300℃下热处理，并且伴随着O2的通入，这一温度下有机物充分分解，从而除去凝胶中的羟基与碳；
(4)热处理后的粉体进行球磨，得到均匀白色粉末，将其置于平底刚玉坩埚内，加上刚玉盖后置于坩埚套内，在550℃高温真空炉烧结3h，得到稀土掺杂的石英玻璃。在烧结过程中保证真空，以便排除粉体中的气体，且外界空气不能进入粉末内部，得到的玻璃无肉眼可见的气泡，最后将制得的碎块玻璃研磨成粉；
(5)将步骤4得到的粉末原料与质量分数10％的荧光粉混合均匀后放入刚玉坩埚，随后置入500℃井式炉中进行保温熔制20分钟，倒入模具中成型，在马弗炉中280℃退火6小时，经平面磨削、抛光得到Ln3+掺杂荧光玻璃3。
如图3所示，为不同Ln3+含量色度图(CIE)，在350mA电流的驱动下，芯片发出的蓝光与PIG 发出的黄光混合形成白光，制备的WLED样品的颜色坐标(0.34,0.37)与白光区域(0.33,0.33) 相邻。基于荧光玻璃0的原始WLED色域的NTSC值为77％。通过Nd3+的掺杂，荧光玻璃1的色域大大提高到91％；随着Er3+掺杂的增加，荧光玻璃2和3颜色坐标从白色过渡到温暖的白色，色域进一步提高到93％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种Ln3+掺杂宽色域荧光玻璃，其特征在于，按摩尔百分比计，所述荧光玻璃由以下组分组成：35-45％的Te(O2C3H6)2、15-20％的Zn(CH3COO)2、10-15％的H3BO3、10-15％的CH3COONa、5-10％的C6H9BiO6、1-3％Nd(CH3COO)3和0.25-0.5％的Er(CH3COO)3。
2.一种权利要求1所述Ln3+掺杂宽色域荧光玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二氧化碲(TeO2)、1,2-丙二醇(C3H6(OH)2)和对甲苯磺酸(摩尔比＝1：8：0.1)混合在玻璃烧瓶中，在140℃下搅拌加热6h，直到白色TeO2颗粒消失。然后，对溶液进行过滤，去除金属碲等副产物。在室温下保温几天后，大量的Te-烷基氧化物结晶，Te(O2C3H6)2从溶液中沉淀下来。随后，通过过滤收集醇盐产品，并在真空干燥炉中室温干燥。最后，将Te(O2C3H6)2前驱体溶解在1,2-丙二醇中，得到Te(O2C3H6)2前驱体溶液。
(2)将所需量的H3BO3、Zn(CH3COO)2、CH3COONa和C6H9BiO6加入1,2-丙二醇中，在60℃下搅拌2h，然后将混合溶液加入到得到的Te(O2C3H6)2前驱体溶液中，在80℃下回流2h，获得透明溶胶。在溶液中加入Nd(CH3COO)3和Er(CH3COO)3，得到共掺杂的碲酸盐溶胶。
(3)将溶胶放置于密闭容器中静置至凝胶化。将溶胶在干燥的烘箱中150℃下放置2h，然后将低温处理后的干凝胶置于管式炉内在300℃下热处理，并且伴随着O2的通入。
(4)热处理后的粉体进行球磨，得到均匀白色粉末，将其置于平底刚玉坩埚内，加上刚玉盖后置于坩埚套内，在550℃高温真空炉烧结3h，得到稀土掺杂的石英玻璃，最后将制得的碎块玻璃磨成粉末。
(5)将步骤4制得的粉末与质量分数为5-10％的YAG:Ce3+荧光粉混合均匀后，放入刚玉坩埚，置于井式炉中，在500℃，大气压下，熔融20min，随后倒入黄铜模具中成型，移入马弗炉中退火，保温6小时，经平面磨削、抛光，制成Ln3+掺杂宽色域荧光玻璃。
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