CN104529165B - 一种用于ac-led的黄色余辉微晶玻璃及其制备技术 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种可实现高效蓝光激发、黄光余辉发射的Ln3Al2Ga3O12:Ce,R(Ln＝Y，Gd，Lu中一种；R＝Cr，Bi中一种)微晶玻璃及其制备方法。该微晶玻璃在氧化物玻璃基体中均匀镶嵌了Ln3Al2Ga3O12:Ce,R荧光微晶。该微晶玻璃在蓝光激发下发射黄光；在激发停止后，产生明亮的黄光余辉发射。在交流电驱动下，基于微晶玻璃构建的AC‑LED原型器件的频闪深度仅为49.5％，可开发应用于新型高功率远程白光AC‑LED。

Description

一种用于AC-LED的黄色余辉微晶玻璃及其制备技术
技术领域
本发明涉及固体发光材料领域，尤其是涉及一种能够应用于交流(AC)LED的黄色余辉微晶玻璃及其制备工艺。
技术背景
当前，市场上大功率白光LED照明产品大多需要利用交直流转换器将市电转换为直流电以驱动LED负载。由于交直流转换器具有电能损耗高(15-30％)、器件中电解电容器易于损坏(寿命一般低于1万小时)、价格高、体积大等缺点，很大程度上制约了LED器件的系统效率、实际使用寿命、成本和外观设计。显然，若能以交流电直接驱动LED(AC-LED)，就可以较好地解决上述问题，相关产品在住宅照明、路灯、办公照明、景观照明等多个领域具有传统DC-LED无法比拟的优势，有望引领大功率白光LED照明市场新的发展趋势。
然而，交流电的电压随时间呈正弦函数规律变化，仅当输入有效电压值超过导通电压时方可点亮LED，这使得AC-LED在交流电的周期循环内出现明暗不断变换的频闪现象。电光源频闪会在人视觉上产生严重的负效应，是发展AC-LED技术面临的一大瓶颈。最近，台湾大学刘如熹教授提出可利用具有特定寿命荧光粉的断电余辉特性来降低频闪(Opt.Express，2012，20，18031)。中国专利CN 101705095公布了一种面向AC-LED应用的aY2O3·bAl2O3·SiO2:mCe·nB·xNa·yP黄色余辉荧光粉，描述了其余辉发光(余辉寿命：5-20ms)成功减弱了AC-LED器件的频闪。中国专利CN 102468413公布了多种适合于紫外/蓝光芯片激发的AC-LED灯用多色余辉荧光粉。鉴于AC-LED具有广阔的市场前景，发展新型的AC-LED用余辉荧光材料具有十分重要的意义。
众所周知，传统LED产品的封装是将荧光粉混在有机聚合物(环氧树脂或硅胶)中，而后直接涂敷在芯片表面。该技术存在封装的有机聚合物材料抗热和耐辐射性能差，容易发生黄化，从而严重降低大功率LED使用寿命的难题。微晶玻璃是在无机玻璃基体中均匀镶嵌了微/纳米晶的复合材料，具有制备技术简单、热稳定性和化学稳定性高的优势。与有机封装材料相比，其热导率也大得多。此外，微晶玻璃可非常容易地加工成平板状或者灯泡状，并远离芯片进行封装。因此，若能在玻璃基质中析出AC-LED灯用余辉荧光微晶而形成余辉微晶玻璃荧光体、并组装远程AC-LED，这种新型器件将同时具有频闪低、光色稳定、发光品质高、使用寿命长的显著优点。
本发明提出一种黄色余辉微晶玻璃及其制备方法，在蓝光激发下材料发射黄光；在激发停止后，材料产生明亮的黄光余辉发射。在交流电驱动下，基于这种微晶玻璃构建的AC-LED器件的频闪效应获得了大幅改善，频闪深度仅为49.5％。
发明内容
本发明涉及一类含Ln3Al2Ga3O12:Ce,R(Ln＝Y，Gd，Lu中一种；R＝Cr，Bi中一种)晶相的微晶玻璃及其制备技术，目的在于制备出物化性能稳定、黄色余辉可被蓝光高效激发、余辉发光强度高、余辉时间可控于毫秒量级(5-20毫秒)的白光AC-LED灯用荧光材料。
本发明通过如下技术方案实现：
一种玻璃基体，其特征在于：所述玻璃基体的玻璃组分含量(mol％)如下：
15-35mol％SiO2；10-30mol％Al2O3；10-25mol％Ln2O3；5-20mol％Ga2O3；0-15mol％B2O3；0-15mol％Ae2O；0-5mol％ZrO2；0-5mol％TiO2；0.01-0.1mol％CeO2；0.005-0.05mol％R2O3；
其中，Ae选自Li，Na或K；Ln选自Y，Gd或Lu；R＝Cr或Bi。上述组分的摩尔总量为100mol％。
一种Ln3Al2Ga3O12:Ce,R微晶玻璃，其特征在于所述微晶玻璃的玻璃基体如前所述。
具体地，所述玻璃基体的组分与百分含量(mol％)如下：
15-35mol％SiO2；10-30mol％Al2O3；10-25mol％Ln2O3；5-20mol％Ga2O3；0-15mol％B2O3；0-15mol％Ae2O；0-5mol％ZrO2；0-5mol％TiO2；0.01-0.1mol％CeO2；0.005-0.05mol％R2O3。
其中
Ae选自Li，Na或K；Ln选自Y，Gd或Lu；R＝Cr或Bi。
上述组分的摩尔总量为100mol％。
根据本发明，各组分的优选含量如下：
SiO2优选为18-33mol％，更优选20-30mol％，还更优选24-26mol％；
Al2O3优选为12-26mol％，更优选15-24mol％；，还更优选18-22mol％；
Ln2O3优选为12-20mol％，更优选14-16mol％；
Ga2O3优选为8-18mol％，更优选12-16mol％；
B2O3优选为5-14mol％，更优选8-12mol％；
Ae2O优选为5-13mol％，更优选为8-12mol％；
ZrO2优选为2-3mol％；
TiO2优选为2-3mol％；
CeO2优选为0.04mol％；
R2O3优选为0.01mol％。
本发明还提供一种能够在蓝光激发停止后实现毫秒级黄光余辉发射的Ln3Al2Ga3O12:Ce,R微晶玻璃，所述微晶玻璃的玻璃基体如前所述。
具体地，所述微晶玻璃的玻璃基体组分与百分含量(mol％)如下：
15-35mol％SiO2；10-30mol％Al2O3；10-25mol％Ln2O3；5-20mol％Ga2O3；0-15mol％B2O3；0-15mol％Ae2O；0-5mol％ZrO2；0-5mol％TiO2；0.01-0.1mol％CeO2；0.005-0.05mol％R2O3。
其中
Ae选自Li，Na或K；Ln选自Y，Gd或Lu；R＝Cr或Bi。
上述组分的摩尔总量为100mol％。
根据本发明，各组分的优选含量如下：
SiO2优选为18-33mol％，更优选20-30mol％，还更优选24-26mol％；
Al2O3优选为12-26mol％，更优选15-24mol％；，还更优选18-22mol％；
Ln2O3优选为12-20mol％，更优选14-16mol％；
Ga2O3优选为8-18mol％，更优选12-16mol％；
B2O3优选为5-14mol％，更优选8-12mol％；
Ae2O优选为5-13mol％，更优选为8-12mol％；
ZrO2优选为2-3mol％；
TiO2优选为2-3mol％；
CeO2优选为0.04mol％；
R2O3优选为0.01mol％。
本发明的Ln3Al2Ga3O12:Ce,R微晶玻璃，其特征在于：显微结构特征为Ln3Al2Ga3O12：Ce,R荧光微晶均匀镶嵌在氧化物玻璃基体中。
本发明还提供一种Ln3Al2Ga3O12:Ce,R微晶玻璃的制备方法，其特征在于：采用熔体急冷法结合后续热处理工艺。
根据本发明，所述制备方法包括：
(1)将SiO2、Al2O3、Ln2O3、Ga2O3、B2O3、Ae2O、ZrO2、TiO2、CeO2和R2O3粉体原料按照一定组分配比称量，放入电阻炉中加热并保温使之熔融，经熔体急冷并退火后，获得块状前驱玻璃；
(2)将步骤(1)获得的前驱玻璃放入电阻炉中加热，进行等温热处理，使之发生部分晶化，获得块状微晶玻璃。
根据本发明，步骤(1)中，放入电阻炉之前，先将粉体原料混合并研磨均匀后置于坩埚中。
根据本发明，步骤(1)中，在电阻炉中加热到1400-1600℃。保温1-5小时，优选2-4小时使粉体原料熔融。
根据本发明，步骤(1)中，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形，得到块状前驱玻璃。
根据本发明，步骤(1)中，将前驱玻璃放入电阻炉中退火以消除内应力。退火温度为600-850℃，优选700-800℃。退火时间为1-5小时，优选2-4小时。
根据本发明，步骤(2)中，前驱玻璃在电阻炉中加热到900-1100℃。保温1-5小时，优选2-4小时，使玻璃发生部分晶化。
根据本发明，所述熔体急冷法和后续热处理工艺具体包括如下步骤：
(1)将SiO2、Al2O3、Ln2O3、Ga2O3、B2O3、Ae2O、ZrO2、TiO2、CeO2和R2O3粉体原料按照一定组分配比称量，在玛瑙球磨罐中混合并研磨均匀后置于坩埚中，放入电阻炉中加热到1400-1600℃后保温2小时使之熔融，而后，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形，并放入电阻炉中于750℃退火2小时以消除内应力，从而得到块状前驱玻璃；
(2)将获得的前驱玻璃放入电阻炉中加热到900-1100℃后，进行2小时等温热处理，使之发生部分晶化，获得块状微晶玻璃。
根据本发明，在制备过程中使用的坩埚可以是铂金坩埚或刚玉坩埚。
本发明中，采用以上材料组分和制备工艺，可以获得在氧化物玻璃基体中均匀镶嵌Ln3Al2Ga3O12:Ce,R晶粒的透明微晶玻璃。其中，Ce离子为黄色发光中心；Ga不仅是缺陷中心，赋予材料余辉发光特性，还可调控基质能带结构，使得材料的余辉可被蓝光高效激发；R离子起调节缺陷的深度与浓度的作用。透明微晶玻璃在460纳米蓝光激发下，发出强烈的黄光；在蓝光激发停止后，产生明亮的黄光余辉发射，余辉寿命为5-20毫秒。
本发明还涉及一种微晶玻璃的应用，其特征在于，所述微晶玻璃用作荧光材料。
根据本发明，所述微晶玻璃用于构建蓝光芯片激发的白光AC-LED。通电时，器件发射明亮的白光；断电时，材料毫秒级的余辉发光可以弥补频闪。
本发明的微晶玻璃制备工艺简单、成本低廉，无毒无污染，具有良好的热学和化学稳定性，可望开发应用于构建蓝光芯片激发的高功率白光AC-LED器件。
附图说明
图1是实例1中余辉微晶玻璃样品的X射线衍射图；
图2是实例1中余辉微晶玻璃样品的扫描电镜照片；
图3是实例1中余辉微晶玻璃样品的激发、发射光谱；
图4是实例1中余辉微晶玻璃样品的余辉衰减曲线；
图5是实例1中微晶玻璃样品的内量子效率测试曲线；
图6是实例1中微晶玻璃在蓝光激发下和激发停止后的发光照片；
图7是实例1中微晶玻璃AC-LED器件的频闪测试曲线。
具体实施方式
实例1：将分析纯的SiO2、Al2O3、Gd2O3、Ga2O3、B2O3、Na2CO3、ZrO2、TiO2、CeO2和Bi2O3粉体，按15SiO2:20Al2O3:14.98Gd2O3:14.99Ga2O3:10B2O3:10Na2CO3:2.5ZrO2:2.5TiO2:0.04CeO2:0.01Bi2O3(摩尔比)的配比精确称量后置于玛瑙球磨罐中，混合并研磨均匀后置于铂金坩埚中，放入电阻炉中加热到1500℃后保温2小时使之熔融，而后，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形，接着放入电阻炉中于750℃退火2小时以消除内应力，从而获得块状前驱玻璃。将获得的前驱玻璃放入电阻炉中加热到1000℃后，进行2小时等温热处理，使之发生部分晶化，获得含Gd3Al2Ga3O12:Ce,Bi晶相的块状微晶玻璃。
X射线衍射数据表明在玻璃基体中析出了Gd3Al2Ga3O12:Ce,Bi微米晶相(如图1所示)。扫描电镜结果表明Gd3Al2Ga3O12:Ce,Bi微米晶均匀地分布在玻璃基体之中(如图2所示)。样品经过表面抛光，用FLS920荧光光谱仪测量其室温激发和发射谱(如图3所示)。在监控Ce3+离子550纳米发射的激发谱上，探测到对应于Ce3+:4f→5d跃迁的蓝光波段(400-500纳米)的激发带；在460纳米激发的发射谱上，出现对应于Ce3+:5d→4f跃迁的强的黄光发射(中心波长为550纳米)；微晶玻璃样品的发光量子效率为89.4％(如图4所示)。由余辉衰减曲线(如图5所示)可知，微晶玻璃样品的余辉寿命为毫秒级(约为14.5毫秒)。在460纳米蓝光激发下，样品发射黄光，黄光与蓝光组合产生明亮的白光；在激发停止后，样品产生黄光余辉发射(如图6所示)。在交流电驱动下，测试了基于该微晶玻璃构建的AC-LED器件的频闪曲线(如图7所示)，经计算，频闪深度为49.5％。
实例2：将分析纯的SiO2、Al2O3、Y2O3、Ga2O3、B2O3、K2CO3、ZrO2、CeO2和Cr2O3粉体，按20SiO2:25Al2O3:11.99Y2O3:18.99Ga2O3:5B2O3:15K2CO3:5ZrO2:0.02CeO2:0.01Cr2O3(摩尔比)的配比精确称量后置于玛瑙球磨罐中，混合并研磨均匀后置于铂金坩埚中，放入电阻炉中加热到1600℃后保温3小时使之熔融，而后，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形，接着放入电阻炉中于800℃退火2小时以消除内应力，从而获得块状前驱玻璃。将获得的前驱玻璃放入电阻炉中加热到1100℃后，进行4小时等温热处理，使之发生部分晶化，获得含Y3Al2Ga3O12:Ce,Cr晶相的块状微晶玻璃。在460纳米蓝光激发下，样品发射黄光，黄光与蓝光组合产生明亮的白光；在激发停止后，样品产生黄光余辉发射。在交流电驱动下，基于该微晶玻璃构建的AC-LED器件的频闪深度为55.3％。
实例3：将分析纯的SiO2、Al2O3、Lu2O3、Ga2O3、B2O3、Li2CO3、TiO2、CeO2和Cr2O3粉体，按15SiO2:30Al2O3:19.99Lu2O3:9.99Ga2O3:12B2O3:8Li2CO3:5TiO2:0.02CeO2:0.01Cr2O3(摩尔比)的配比精确称量后置于玛瑙球磨罐中，混合并研磨均匀后置于铂金坩埚中，放入电阻炉中加热到1400℃后保温5小时使之熔融，而后，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形，接着放入电阻炉中于650℃退火3小时以消除内应力，从而获得块状前驱玻璃。将获得的前驱玻璃放入电阻炉中加热到900℃后，进行3小时等温热处理，使之发生部分晶化，获得含Lu3Al2Ga3O12:Ce,Cr晶相的块状微晶玻璃。在460纳米蓝光激发下，样品发射黄光，黄光与蓝光组合产生明亮的白光；在激发停止后，样品产生黄光余辉发射。在交流电驱动下，基于该微晶玻璃构建的AC-LED器件的频闪深度为64.6％。
实例4：将分析纯的SiO2、Al2O3、Gd2O3、Ga2O3、Li2CO3、TiO2、ZrO2、CeO2和Cr2O3粉体，按30SiO2:15Al2O3:17.98Gd2O3:11.995Ga2O3:15Li2CO3:5TiO2:5ZrO2:0.04CeO2:0.005Cr2O3(摩尔比)的配比精确称量后置于玛瑙球磨罐中，混合并研磨均匀后置于铂金坩埚中，放入电阻炉中加热到1550℃后保温4小时使之熔融，而后，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形，接着放入电阻炉中于850℃退火3小时以消除内应力，从而获得块状前驱玻璃。将获得的前驱玻璃放入电阻炉中加热到1100℃后，进行4小时等温热处理，使之发生部分晶化，获得含Gd3Al2Ga3O12:Ce,Cr晶相的块状微晶玻璃。在460纳米蓝光激发下，样品发射黄光，黄光与蓝光组合产生明亮的白光；在激发停止后，样品产生黄光余辉发射。在交流电驱动下，基于该微晶玻璃构建的AC-LED器件的频闪深度为58.4％。
实例5：将分析纯的SiO2、Al2O3、Y2O3、Ga2O3、B2O3、TiO2、ZrO2、CeO2和Bi2O3粉体，按28SiO2:17Al2O3:15.98Y2O3:13.995Ga2O3:15B2O3:5TiO2:5ZrO2:0.04CeO2:0.005Bi2O3(摩尔比)的配比精确称量后置于玛瑙球磨罐中，混合并研磨均匀后置于铂金坩埚中，放入电阻炉中加热到1450℃后保温5小时使之熔融，而后，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形，接着放入电阻炉中于850℃退火3小时以消除内应力，从而获得块状前驱玻璃。将获得的前驱玻璃放入电阻炉中加热到1100℃后，进行5小时等温热处理，使之发生部分晶化，获得含Y3Al2Ga3O12:Ce,Cr晶相的块状微晶玻璃。在460纳米蓝光激发下，样品发射黄光，黄光与蓝光组合产生明亮的白光；在激发停止后，样品产生黄光余辉发射。在交流电驱动下，基于该微晶玻璃构建的AC-LED器件的频闪深度为69％。
实例6：将分析纯的SiO2、Al2O3、Lu2O3、Ga2O3、B2O3、ZrO2、CeO2和Bi2O3粉体，按35SiO2:10Al2O3:24.995Lu2O3:4.99Ga2O3:10B2O3:10K2CO3:5ZrO2:0.01CeO2:0.01Cr2O3(摩尔比)的配比精确称量后置于玛瑙球磨罐中，混合并研磨均匀后置于铂金坩埚中，放入电阻炉中加热到1500℃后保温4小时使之熔融，而后，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形，接着放入电阻炉中于800℃退火2小时以消除内应力，从而获得块状前驱玻璃。将获得的前驱玻璃放入电阻炉中加热到1000℃后，进行3小时等温热处理，使之发生部分晶化，获得含Lu3Al2Ga3O12:Ce,Bi晶相的块状微晶玻璃。在460纳米蓝光激发下，样品发射黄光，黄光与蓝光组合产生明亮的白光；在激发停止后，样品产生黄光余辉发射。在交流电驱动下，基于该微晶玻璃构建的AC-LED器件的频闪深度为72.3％。

Claims (2)

1.一种可实现蓝光激发高效黄光余辉发射的Ln3Al2Ga3O12:Ce,R微晶玻璃，其特征在于：所述微晶玻璃的玻璃基体组分含量如下：15-35mol％SiO2；10-30mol％Al2O3；10-25mol％Ln2O3；5-20mol％Ga2O3；0-15mol％B2O3；0-15mol％Ae2O；0-5mol％ZrO2；0-5mol％TiO2；0.01-0.1mol％CeO2；0.005-0.05mol％R2O3；其中，Ae选自Li,Na或K；Ln选自Y,Gd或Lu；R＝Cr或Bi；上述组分的摩尔总量为100mol％；微晶玻璃的显微结构特征为Ln3Al2Ga3O12:Ce,R荧光微晶均匀镶嵌在玻璃基体中，余辉寿命为5-20毫秒，用于构建蓝光芯片激发的高功率远程白光AC-LED。
2.根据权利要求1所述的Ln3Al2Ga3O12:Ce,R微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述方法包括熔体急冷法结合后续热处理工艺。
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