CN101935165A - 无机硅酸盐发光玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无机硅酸盐发光玻璃及其制备方法,所述无机硅酸盐发光玻璃的化学式为:aRO·bMgO·cSiO2·dB2O3·xEu2O3,其中,R为Ca、Sr、Ba中的一种或者多种元素的组合,a、b、c、d和x分别表示摩尔份数,其取值分别为:a为20~55,b为0~35,c为30~50,d为0~5,x为0.005~1;其制备方法包括下述步骤:按照所述无机硅酸盐发光玻璃各组分的摩尔份数称取原料;将原料混合均匀后进行熔化制得玻璃熔体;将玻璃熔体制成透明玻璃;再将透明玻璃在还原气氛下升温、保温、冷却到室温制备出成品。本发明的发光玻璃具有良好的发光性能,在紫外光的激发下能够发射蓝光、绿光或蓝绿光。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域,更具体地说,涉及一种紫外LED用无机硅酸盐发光玻璃及其制备方法。
背景技术
随着半导体照明技术的发展,LED(发光二极管)这种革命性的新光源逐渐走进了我们的日常生活。作为新型的照明技术,LED具有节能、绿色环保、应用灵活等诸多优点,可以广泛应用于各种指示、显示、装饰、背光源及普通照明等领域,以第三代半导体材料氮化镓作为半导体照明光源,在同等亮度下耗电量仅为普通白炽灯的1/10,寿命可以达到10万小时以上,这将引发一次照明领域的革命。
目前商业化的大部分白光LED照明器件采用的是蓝光LED芯片配合受蓝光激发能够发出黄、绿或橙光的荧光粉。这类荧光粉发光介质材料具有较高的发光效率,并且制备方法成熟。但是,这种方法制作的光源器件具有以下缺陷:(1)用于封装的环氧树脂易老化,器件寿命降低;(2)工艺复杂,成本较高;(3)色坐标不稳定,白光易漂移等。
相比于类似荧光粉等粉体材料,在蓝紫光激发下能够实现发光的玻璃则具有显著的优点:(1)具有良好的透光性;(2)良好的化学稳定性和热稳定性;(3)制备工艺简单,成本低廉;(4)容易制成大块及不同形状;(5)可以替代环氧树脂,由于这些特点,能够实现高性能发光的玻璃非常适合作为LED照明领域的发光介质材料。
但现有技术中的发光玻璃,由于受到玻璃制备条件和玻璃结构的限制,很多发光活性离子在玻璃中发光强度很弱,甚至不发光。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于,针对现有的荧光粉和发光玻璃的技术缺点,提供一种无机硅酸盐发光玻璃,该无机硅酸盐发光玻璃具有良好的发光性能,可在紫外光的激发下发光。
本发明要解决的又一技术问题在于,针对现有发光玻璃的制备方法受到玻璃制备条件的限制、发光活性离子在玻璃中发光强度很弱甚至不发光的缺点,提供一种上述无机硅酸盐发光玻璃的制备方法。
本发明解决技术问题所采用的一技术方案是:提供一种无机硅酸盐发光玻璃,其化学式为:aRO·bMgO·cSiO2·dB2O3·xEu2O3,其中,R为Ca、Sr、Ba中的一种或者多种元素的组合,a、b、c、d和x分别表示摩尔份数,其取值分别为:a为20~55,b为0~35,c为30~50,d为0~5,x为0.005~1。
本发明解决技术问题所采用的另一技术方案是:提供一种无机硅酸盐发光玻璃的制备方法,包括下述步骤:
步骤一:按照化学式aRO·bMgO·cSiO2·dB2O3·xEu2O3,其中,R为Ca、Sr、Ba中的一种或者多种元素的组合,a、b、c、d和x分别表示摩尔份数,其取值分别为:a为20~55,b为0~35,c为30~50,d为0~5,x为0.005~1,来称取原料CaCO3、SrCO3或BaCO3中的一种或一种以上、MgO、SiO2、H3BO3和Eu2O3;
步骤二:将称量好的原料混合均匀后进行熔化,制得玻璃熔体;
步骤三:将所述玻璃熔体保温0.5~3小时后,再制成透明玻璃;
步骤四:将所述透明玻璃在还原气氛下升温到500~900℃,保温2~20小时,再冷却到室温制得所述无机硅酸盐发光玻璃。
在本发明所述的无机硅酸盐发光玻璃的制备方法中,所述步骤二具体为:将称量好的原料混合均匀后倒入刚玉坩埚或铂金坩埚中,将装好原料的刚玉坩埚或铂金坩埚放入高温箱式炉中,加热使得原料熔化,制得所述玻璃熔体。
在本发明所述的无机硅酸盐发光玻璃的制备方法中,所述高温箱式炉的加热温度为1500~1700℃。
在本发明所述的无机硅酸盐发光玻璃的制备方法中,所述步骤三具体为:将所述玻璃熔体保温0.5~3小时后,将其倒入铸铁模上进行压制成型,即得到所述透明玻璃。
在本发明所述的无机硅酸盐发光玻璃的制备方法中,所述步骤四具体为:将所述透明玻璃置于退火炉中,在所述还原气氛为CO、H2、N2和H2的混合气体或体系中有炭存在的气氛下,升温到500~900℃,保温2~20小时,再冷却到室温,制得所述无机硅酸盐发光玻璃。
在本发明所述的无机硅酸盐发光玻璃的制备方法中,所述还原气氛为体积百分比为95%N2和5%H2的混合气体或者体积百分比为97%N2和3%H2的混合气体。
在本发明所述的无机硅酸盐发光玻璃的制备方法中,所述原料的纯度至少为分析纯。
本发明的有益效果:本发明的无机硅酸盐发光玻璃的制备方法,其操作简单、工艺条件容易控制;采用该方法所制得的无机硅酸盐发光玻璃具有良好的发光性能,适合作为发光介质材料,在紫外光的激发下能够发射蓝光、绿光或蓝绿光等色彩。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明,附图中:
图1是本发明的实施例2所制备的发光玻璃在322nm激发下的发射图谱;
图2是本发明的实施例3所制备的发光玻璃在375nm激发下的发射图谱;
图3是本发明的实施例4所制备的发光玻璃在355nm激发下的发射图谱;
图4是本发明的实施例7所制备的发光玻璃在322nm激发下的发射图谱;
图5是本发明的实施例8所制备的发光玻璃在350nm激发下的发射图谱;
图6是本发明的实施例11所制备的发光玻璃在360nm激发下的发射图谱。
具体实施方式
实施例155CaO·40SiO2·5B2O3·0.005Eu2O3的制备:
称取CaCO3 18.85g、SiO2 8.23g、H3BO3 2.11g和Eu2O3 0.006g,将称量好的原料(原料的纯度至少为分析纯)混合研磨均匀后,倒入铂金坩埚中,然后将装好原料的铂金坩埚放入高温箱式炉中,升温到1700℃,原料熔化成玻璃熔体,在此温度下保温1小时后,将玻璃熔体倒入铸铁模内,压制成透明玻璃,再将该透明玻璃置于退火炉中,在95%N2+5%H2(即体积百分比为95%N2和5%H2的混合气体)还原气氛下升温到600℃,保温20小时后冷却至室温,即制得分子式为55CaO·40SiO2·5B2O3·0.005Eu2O3的可在紫外光的激发下发射蓝光的发光玻璃。
实施例250CaO·5MgO·43SiO2·2B2O3·0.05Eu2O3的制备:
称取CaCO3 17.41g、MgO 0.7g、SiO2 8.99g、H3BO3 0.85g和Eu2O3 0.06g,将称量好的原料(原料的纯度至少为分析纯)混合研磨均匀后,倒入刚玉坩埚中,然后将装好原料的刚玉坩埚放入高温箱式炉中,升温到1600℃,原料熔化成玻璃熔体,在此温度下保温1小时后,将玻璃熔体倒入铸铁模内,压制成透明玻璃,再将该透明玻璃置于退火炉中,在97%N2+3%H2(即体积百分比为97%N2和3%H2的混合气体)还原气氛下升温到900℃,保温10小时后冷却至室温,即制得分子式为50CaO·5MgO·43SiO2·2B2O3·0.05Eu2O3的可在紫外光的激发下发射蓝光的发光玻璃。如图1所示,是本实施例制备的发光玻璃在322nm光激发下的发射图谱,测试仪器为岛津RF5301PC荧光分光光度仪,测试条件为1.5nm狭缝,高灵敏度。图中显示发射谱为380~560nm的宽带峰,主要发射峰在434nm。
实施例340CaO·15MgO·43SiO2·2B2O3·0.05Eu2O3的制备:
称取CaCO3 14.32g、MgO 2.16g、SiO2 9.24g、H3BO3 0.88g和Eu2O3 0.062g,将称量好的原料(原料的纯度至少为分析纯)混合研磨均匀后,倒入刚玉坩埚中,然后将装好原料的刚玉坩埚放入高温箱式炉中,升温到1600℃,原料熔化成玻璃熔体,在此温度下保温30min后,将玻璃熔体倒入铸铁模内,压制成透明玻璃,再将该透明玻璃置于退火炉中,在CO还原气氛下升温到900℃,保温10小时后冷却至室温,即制得分子式为40CaO·15MgO·43SiO2·2B2O3·0.05Eu2O3可在紫外光的激发下发射蓝光和绿光的发光玻璃。如图2所示,是本实施例制备的发光玻璃在375nm光激发下的发射图谱,测试仪器为岛津RF5301PC荧光分光光度仪,测试条件为1.5nm狭缝,高灵敏度。图中显示发射谱为380~600nm的宽带峰,主要发射峰在442和507nm。
实施例425CaO·30MgO·43SiO2·2B2O3·0.05Eu2O3的制备:
称取CaCO3 9.34g、MgO 4.51g、SiO2 9.65g、H3BO3 0.92g和Eu2O3 0.064g,将称量好的原料(原料的纯度至少为分析纯)混合研磨均匀后,倒入刚玉坩埚中,然后将装好原料的刚玉坩埚放入高温箱式炉中,升温到1600℃,原料熔化成玻璃熔体,在此温度下保温1小时后,将玻璃熔体倒入铸铁模内,压制成透明玻璃,再将该透明玻璃置于退火炉中,在H2还原气氛下升温到900℃,保温10小时后冷却至室温,即制得分子式为25CaO·30MgO·43SiO2·2B2O3·0.05Eu2O3可在紫外光的激发下发射蓝光的发光玻璃。如图3所示,是本实施例制备的发光玻璃在355nm光激发下的发射图谱,测试仪器为岛津RF5301PC荧光分光光度仪,测试条件为1.5nm狭缝,高灵敏度。图中显示发射谱为370~560nm的宽带峰,主要发射峰在446nm。
实施例520CaO·25MgO·50SiO2·5B2O3·0.5Eu2O3的制备:
称取CaCO3 7.07g、MgO 3.56g、SiO2 10.62g、H3BO3 2.18g和Eu2O3 0.622g,将称量好的原料(原料的纯度至少为分析纯)混合研磨均匀后,倒入刚玉坩埚中,然后将装好原料的刚玉坩埚放入高温箱式炉中,升温到1500℃,原料熔化成玻璃熔体,在此温度下保温2小时后,将玻璃熔体倒入铸铁模内,压制成透明玻璃,再将该透明玻璃置于退火炉中,在体系中有炭粉存在的还原气氛下升温到500℃,保温20小时后冷却至室温,即制得分子式为20CaO·25MgO·50SiO2·5B2O3·0.5Eu2O3可在紫外光的激发下发射蓝光的发光玻璃。
实施例650BaO·5MgO·45SiO2·1Eu2O3的制备:
称取BaCO3 17.95g、MgO 0.37g、SiO2 5.02g和Eu2O3 0.65g,将称量好的原料(原料的纯度至少为分析纯)混合研磨均匀后,倒入刚玉坩埚中,然后将装好原料的刚玉坩埚放入高温箱式炉中,升温到1650℃,原料熔化成玻璃熔体,在此温度下保温3小时后,将玻璃熔体倒入铸铁模内,压制成透明玻璃,再将该透明玻璃置于退火炉中,在95%N2+5%H2还原气氛下升温到600℃,保温20小时后冷却至室温,即制得分子式为50BaO·5MgO·45SiO2·1Eu2O3可在紫外光的激发下发射蓝绿光的发光玻璃。
实施例7 40BaO·15MgO·43SiO2·2B2O3·0.05Eu2O3的制备:
称取BaCO3 16.65g、MgO 1.27g、SiO2 5.45g、H3BO3 0.51g和Eu2O3 0.036g,将称量好的原料(原料的纯度至少为分析纯)混合研磨均匀后,倒入刚玉坩埚中,然后将装好原料的刚玉坩埚放入高温箱式炉中,升温到1600℃,原料熔化成玻璃熔体,在此温度下保温1小时后,将玻璃熔体倒入铸铁模内,压制成透明玻璃,再将该透明玻璃置于退火炉中,在H2还原气氛下升温到900℃,保温10小时后冷却至室温,即制得分子式为40BaO·15MgO·43SiO2·2B2O3·0.05Eu2O3可在紫外光的激发下发射蓝光的发光玻璃。如图4所示,是本实施例制备的发光玻璃在322nm光激发下的发射图谱,测试仪器为岛津RF5301PC荧光分光光度仪,测试条件为1.5nm狭缝,高灵敏度。图中显示发射谱为380~580nm的宽带峰,主要发射峰在460nm。
实施例8 25BaO·30MgO·43SiO2·2B2O3·0.05Eu2O3的制备:
称取BaCO3 7.6g、MgO 1.86g、SiO2 3.98g、H3BO3 0.37g和Eu2O3 0.02g,将称量好的原料(原料的纯度至少为分析纯)混合研磨均匀后,倒入刚玉坩埚中,然后将装好原料的刚玉坩埚放入高温箱式炉中,升温到1600℃,原料熔化成玻璃熔体,在此温度下保温1小时后,将玻璃熔体倒入铸铁模内,压制成透明玻璃,再将该透明玻璃置于退火炉中,在CO还原气氛下升温到900℃,保温10小时后冷却至室温,即制得分子式为25BaO·30MgO·43SiO2·2B2O3·0.05Eu2O3可在紫外光的激发下发射绿光的发光玻璃。如图5所示,是本实施例制备的发光玻璃在350nm光激发下的发射图谱,测试仪器为岛津RF5301PC荧光分光光度仪,测试条件为1.5nm狭缝,高灵敏度。图中显示发射谱包含370~450nm的宽带峰,主要发射峰在398nm,以及410~600nm的宽带峰,主要发射峰在500nm。
实施例920BaO·35MgO·43SiO2·2B2O3·0.05Eu2O3
称取BaCO3 10.12g、MgO 3.62g、SiO2 6.63g、H3BO3 0.63g和Eu2O3 0.044g,将称量好的原料(原料的纯度至少为分析纯)混合研磨均匀后,倒入刚玉坩埚中,然后将装好原料的刚玉坩埚放入高温箱式炉中,升温到1600℃,原料熔化成玻璃熔体,在此温度下保温1小时后,将玻璃熔体倒入铸铁模内,压制成透明玻璃,再将该透明玻璃置于退火炉中,在95%N2+5%H2还原气氛下升温到900℃,保温10小时后冷却至室温,即制得分子式为20BaO·35MgO·43SiO2·2B2O3·0.05Eu2O3可在紫外光的激发下发射绿光的发光玻璃。
实施例10 50SrO·45SiO2·5B2O3·0.1Eu2O3的制备:
称取SrCO3 17.85g、SiO2 6.54g、H3BO3 1.49g和Eu2O3 0.084g,将称量好的原料(原料的纯度至少为分析纯)混合研磨均匀后,倒入刚玉坩埚中,然后将装好原料的刚玉坩埚放入高温箱式炉中,升温到1650℃,原料熔化成玻璃熔体,在此温度下保温2小时后,将玻璃熔体倒入铸铁模内,压制成透明玻璃,再将该透明玻璃置于退火炉中,在95%N2+5%H2还原气氛下升温到700℃,保温10小时后冷却至室温,即制得分子式为50SrO·45SiO2·5B2O3·0.1Eu2O3可在紫外光的激发下发射蓝光的发光玻璃。
实施例11 30SrO·25MgO·43SiO2·2B2O3·0.05Eu2O3的制备:
称取SrCO3 12.88g、MgO 2.93g、SiO2 7.51g、H3BO3 0.71g和Eu2O3 0.102g,将称量好的原料(原料的纯度至少为分析纯)混合研磨均匀后,倒入刚玉坩埚中,然后将装好原料的刚玉坩埚放入高温箱式炉中,升温到1600℃,原料熔化成玻璃熔体,在此温度下保温1小时后,将玻璃熔体倒入铸铁模内,压制成透明玻璃,再将该透明玻璃置于退火炉中,在H2还原气氛下升温到900℃,保温10小时后冷却至室温,即制得分子式为30SrO·25MgO·43SiO2·2B2O3·0.05Eu2O3可在紫外光的激发下发射蓝光的发光玻璃。如图6所示,是本实施例制备的发光玻璃在360nm光激发下的发射图谱,测试仪器为岛津RF5301PC荧光分光光度仪,测试条件为1.5nm狭缝,低灵敏度。图中显示发射谱为380~560nm的宽带峰,主要发射峰在468nm。
实施例1220SrO·30CaO·15MgO·30SiO2·5B2O3·0.8Eu2O3的制备:
称取SrCO3 8.40g、CaCO3 8.97g、MgO 1.8g、SiO2 5.39g、H3BO3 1.84g和Eu2O3 0.84g,将称量好的原料(原料的纯度至少为分析纯)混合研磨均匀后,倒入刚玉坩埚中,然后将装好原料的刚玉坩埚放入高温箱式炉中,升温到1650℃,原料熔化成玻璃熔体,在此温度下保温1小时后,将玻璃熔体倒入铸铁模内,压制成透明玻璃,再将该透明玻璃置于退火炉中,在CO还原气氛下升温到750℃,保温10小时后冷却至室温,即制得分子式为20SrO·30CaO·15MgO·30SiO2·5B2O3·0.8Eu2O3可在紫外光的激发下发射蓝光的发光玻璃。
实施例13 25SrO·25BaO·15MgO·30SiO2·5B2O3·0.8Eu2O3的制备:
称取SrCO3 11.03g、BaCO3 14.76g、MgO 1.8g、SiO2 5.39g、H3BO3 1.84g和Eu2O3 0.84g,将称量好的原料(原料的纯度至少为分析纯)混合研磨均匀后,倒入刚玉坩埚中,然后将装好原料的刚玉坩埚放入高温箱式炉中,升温到1650℃,原料熔化成玻璃熔体,在此温度下保温1小时后,将玻璃熔体倒入铸铁模内,压制成透明玻璃,再将该透明玻璃置于退火炉中,在97%N2+3%H2还原气氛下升温到800℃,保温10小时后冷却至室温,即制得分子式为25SrO·25BaO·15MgO·30SiO2·5B2O3·0.8Eu2O3可在紫外光的激发下发射蓝光的发光玻璃。
实施例14 20BaO·30CaO·15MgO·30SiO2·5B2O3·0.8Eu2O3的制备:
称取BaCO3 11.80g、CaCO3 8.97g、MgO 1.8g、SiO2 5.39g、H3BO3 1.84g和Eu2O3 0.84g,将称量好的原料(原料的纯度至少为分析纯)混合研磨均匀后,倒入刚玉坩埚中,然后将装好原料的刚玉坩埚放入高温箱式炉中,升温到1600℃,原料熔化成玻璃熔体,在此温度下保温1小时后,将玻璃熔体倒入铸铁模内,压制成透明玻璃,再将该透明玻璃置于退火炉中,在体系中有炭粉存在的还原气氛下升温到750℃,保温10小时后冷却至室温,即制得分子式为20BaO·30CaO·15MgO·30SiO2·5B2O3·0.8Eu2O3可在紫外光的激发下发射蓝光的发光玻璃。
实施例15 10SrO·25CaO·15BaO·15MgO·33SiO2·2B2O3·0.01Eu2O3的制备:
称取SrCO3 3.95g、CaCO3 6.69g、BaCO3 7.92g、MgO 1.61g、SiO2 5.3g、H3BO3 0.66g和Eu2O3 0.008g,将称量好的原料(原料的纯度至少为分析纯)混合研磨均匀后,倒入刚玉坩埚中,然后将装好原料的刚玉坩埚放入高温箱式炉中,升温到1600℃,原料熔化成玻璃熔体,在此温度下保温1小时后,将玻璃熔体倒入铸铁模内,压制成透明玻璃,再将该透明玻璃置于退火炉中,在95%N2+5%H2还原气氛下升温到700℃,保温10小时后冷却至室温,即制得分子式为10SrO·25CaO·15BaO·15MgO·33SiO2·2B2O3·0.01Eu2O3可在紫外光的激发下发射蓝绿光的发光玻璃。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种无机硅酸盐发光玻璃,其特征在于,其化学式为:
aRO·bMgO·cSiO2·dB2O3·xEu2O3,其中,R为Ca、Sr、Ba中的一种或者多种元素的组合,a、b、c、d和x分别表示摩尔份数,其取值分别为:a为20~55,b为0~35,c为30~50,d为0~5,x为0.005~1。
2.一种无机硅酸盐发光玻璃的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:
步骤一:按照化学式aRO·bMgO·cSiO2·dB2O3·xEu2O3,其中,R为Ca、Sr、Ba中的一种或者多种元素的组合,a、b、c、d和x分别表示摩尔份数,其取值分别为:a为20~55,b为0~35,c为30~50,d为0~5,x为0.005~1,来称取原料CaCO3、SrCO3或BaCO3中的一种或一种以上、MgO、SiO2、H3BO3和Eu2O3;
步骤二:将称量好的原料混合均匀后进行熔化,制得玻璃熔体;
步骤三:将所述玻璃熔体保温0.5~3小时,再制成透明玻璃;
步骤四:将所述透明玻璃在还原气氛下升温到500~900℃,保温2~20小时,再冷却到室温制得所述无机硅酸盐发光玻璃。
3.如权利要求2所述的无机硅酸盐发光玻璃的制备方法,其特征在于,所述步骤二为:将称量好的原料混合均匀后倒入刚玉坩埚或铂金坩埚中,将装好原料的刚玉坩埚或铂金坩埚放入高温箱式炉中,加热使得所述原料熔化,制得所述玻璃熔体。
4.如权利要求3所述的蓝光发光玻璃的制备方法,其特征在于,所述高温箱式炉的加热温度为1500~1700℃。
5.如权利要求2所述的无机硅酸盐发光玻璃的制备方法,其特征在于,所述步骤三为:将所述玻璃熔体保温0.5~3小时后,将其倒入铸铁模上进行压制成型,即得到所述透明玻璃。
6.如权利要求2所述的无机硅酸盐发光玻璃的制备方法,其特征在于,所述步骤四为:将所述透明玻璃置于退火炉中,在所述还原气氛为CO、H2、N2和H2的混合气体或体系中有炭存在的气氛下,升温到500~900℃,保温2~20小时,再冷却到室温,制得所述无机硅酸盐发光玻璃。
7.如权利要求6所述的无机硅酸盐发光玻璃的制备方法,其特征在于,所述还原气氛为体积百分比为95%N2和5%H2的混合气体或者体积百分比为97%N2和3%H2的混合气体。
8.如权利要求2所述的无机硅酸盐发光玻璃的制备方法,其特征在于,所述原料的纯度至少为分析纯。
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