CN102191062B - 一种白光led用的红光荧光粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种白光LED用的红光荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学通式是M₂Eu_xLn_1-xAl_yT_1-yO_5-zF_z，其中M代表Mg、Ca、Sr、Ba、Zn中的一种或任意组合；Ln代表La、Y、Gd、Tb、Lu、Bi、Yb中的一种或任意组合，T代表B、Ga、Gd、Lu中的一种或任意组合，其中x、y、z为摩尔分数，0.001≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1。按所需剂量比称取通式中元素的氧化物或相应的盐类，充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，放入高温炉中；在1100℃-1700℃温度内，加热1-8小时即得到该红光荧光粉；该荧光粉可在250nm-470nm光激发下，发出520nm-710nm波长范围光，是一种适于近紫外光管芯和蓝光管芯白光LED用的红光荧光粉。

Description

一种白光LED用的红光荧光粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种适于近紫外光或蓝光管芯白光LED用的红光荧光粉及其制备方法。

背景技术

白光LED(Light Emitting Diode)与白炽灯和荧光灯相比，具有无毒、寿命超长(10万小时)、高效节能、全固态、工作电压低、抗震性及安全性好等诸多优点，可广泛用于各种照明设施上，如室内用灯、交通指示灯、路灯、汽车用尾灯、方向灯、刹车灯、户外用超大型屏幕、显示屏和广告板等，是一种环保、节能的绿色照明光源，被认为将成为21世纪替代传统照明器件的新一代光源。

在白光LED的制备中，荧光粉是一个非常关键的材料，它的性能直接影响白光LED的亮度、色坐标、色温及显色性等。因此，适于白光LED用的荧光粉是白光LED研究开发的核心内容之一。目前，现有的适于白光LED的荧光粉的发射波长大量集中在绿-黄这一波长范围内，红光光谱区发射的荧光粉较少，因而白光LED的显色指数偏低，影响照明质量，难以满足低色温照明的要求。

发明内容

本发明的目的是利用稀土离子Eu的发射，提供一种可在250nm-470nm光激发下，发出520nm-710nm波长范围光，适于近紫外光和蓝光激发的红光荧光粉及其制备方法，其制备方法工艺简单，无污染，成本低。

本发明提供的荧光粉的化学表达式的通式是：M₂Eu_xLn_1-xAl_yT_1-yO_5-zF_z，

其中M代表Mg、Ca、Sr、Ba、Zn中的一种或任意组合；

Ln代表La、Y、Gd、Tb、Lu、Bi、Yb中的一种或任意组合；

T代表B、Ga、Gd、Lu中的一种或任意组合；

F代表F、Cl中的一种或任意组合；

x、y、z为摩尔分数，0.001≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1。

本发明提供的制备上述荧光粉的方法步骤如下：

①、按化学计量比称取通式中元素的氧化物或相应的盐类，充分研细混匀，得到混合体；

②、将步骤①中得到的混合体，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中，在1100℃-1700℃温度内，加热1-8小时即得到该红光荧光粉。

采用本发明方法合成的荧光粉可在250nm-470nm光激发下，发出520nm-710nm范围波长光线，从而可以与近紫外光或蓝光发光二极管相匹配，作为红光荧光粉成分应用于三基色白光LED，其制备方法简单，无污染，成本低。

附图说明

图1为实施例1Sr₂EuAlO₅的XRD衍射图谱。

图2为实施例1Sr₂EuAlO₅的发射光谱(394nm激发)。

图3为实施例1Sr₂EuAlO₅的激发光谱(监测617nm)。

具体实施方式

实施例1：制备Sr₂EuAlO₅。称取2.9526g SrCO₃，0.5098g Al₂O₃，1.7597gEu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例2：制备Sr₂Eu_0.75La_0.25AlO₅。称取2.9526g SrCO₃，0.4073g La₂O₃，0.5098g Al₂O₃，1.3197g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例3：制备Sr₂Eu_0.5La_0.5AlO₅。称取2.9526g SrCO₃，0.8145g La₂O₃，0.5098g Al₂O₃，0.8798g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例4：制备Sr₂Eu_0.25La_0.75AlO₅。称取2.9526g SrCO₃，1.2218g La₂O₃，0.5098g Al₂O₃，0.4399g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例5：制备Sr₂Eu_0.1La_0.9AlO₅。称取2.9526g SrCO₃，1.4661g La₂O₃，0.5098g Al₂O₃，0.1760g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例6：制备Sr₂Eu_0.025La_0.975AlO₅。称取2.9526g SrCO₃，1.5883g La₂O₃，0.5098g Al₂O₃，0.0440g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例7：制备Sr_1.9Ba_0.1Eu_0.03La_0.97AlO₅。称取2.8050g SrCO₃，0.5098g Al₂O₃，1.5802g La₂O₃，0.1973g BaCO₃，0.0528g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例8：制备Sr₂Eu_0.5La_0.5Al_0.9Gd_0.1O₅。按化学计量比称取2.9526g SrCO₃，0.4588g Al₂O₃，0.8145g La₂O₃，0.1813g Gd₂O₃，0.8798g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例9：制备Ba₂Eu_0.05La_0.95AlO₅。按化学计量比称取3.9467g BaCO₃，1.5476g La₂O₃，0.5098g Al₂O₃，0.0880g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例10：制备Ba₂Eu_0.5La_0.5AlO₅。称取3.9467g BaCO₃，0.8145g La₂O₃，0.5098g Al₂O₃，0.8798g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例11：制备Ca₂Eu_0.5La_0.5AlO₅。称取2.0018g CaCO₃，0.8145g La₂O₃，0.5098g Al₂O₃，0.8798g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例12：制备Ca₂Eu_0.03La_0.97AlO₅。称取2.0018g CaCO₃，1.5802g La₂O₃，0.5098g Al₂O₃，0.0528g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例13：制备Sr₂Eu_0.03Y_0.97AlO₅。称取2.9526g SrCO₃，O.5098g Al₂O₃，1.0953g Y₂O₃，0.0528g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例14：制备Sr₂Eu_0.5Gd_0.5AlO₅。按化学计量比称取2.9526g SrCO₃，O.5098g Al₂O₃，0.9063g Gd₂O₃，0.8798g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例15：制备Sr₂Eu_0.5Lu_0.5AlO₅。称取2.9526g SrCO₃，0.5098g Al₂O₃，0.9949g Lu₂O₃，0.8798g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例16：制备Sr₂Eu_0.5La_0.4Bi_0.1AlO₅。称取1.4763g SrCO₃，0.2549g Al₂O₃，0.1165g Bi₂O₃，0.3258g La₂O₃，0.4399g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例17：制备Sr₂Eu_0.5La_0.485Yb_0.015AlO₅。称取1.4763g SrCO₃，0.2549gAl₂O₃，0.0148g Yb₂O₃，0.3950g La₂O₃，0.4399g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例18：制备Sr₂Eu_0.5La_0.5Ga_0.1Al_0.9O₅。称取1.4763g SrCO₃，0.2294g Al₂O₃，0.0469g Ga₂O₃，0.4073g La₂O₃，0.4399g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例19：制备Sr₂Eu_0.5La_0.5AlO_4.3F_0.7。称取1.2180g SrCO₃，0.2549g Al₂O₃，0.2198g SrF₂，0.4073g La₂O₃，0.4399g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1200℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例20：制备Sr₂Eu_0.5La_0.5AlO₄Cl。称取1.1072g SrCO₃，0.2549g Al₂O₃，0.6666g SrCl₂·6H₂O，0.4073g La₂O₃，0.4399g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1200℃温度下，加热4小时即得到产品。

实施例21：制备Sr₂Eu_0.5La_0.5Al_0.9Lu_0.1O₅。按化学计量比称取2.9526g SrCO₃，0.4588g Al₂O₃，0.8145gLa₂O₃，0.1898g Lu₂O₃，0.8798g Eu₂O₃，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1400℃温度下，加热4小时即得到产品。

Claims (1)

1.一种白光LED用的红光荧光粉，其特征在于：该荧光粉化学表达式通式是：M₂Eu_xLn_1-xAl_yT_1-yO_5-zG_z,

其中M代表Mg、Ca、Sr、Ba、Zn中的一种；

    Ln代表La、Y、Gd、Tb、Lu、Bi、Yb中的一种；

    T代表B、Ga、Gd、Lu中的一种；

    G代表F、Cl中的一种；

    x、y、z为摩尔分数，0.001≤x≤1，0≤y≤1,0≤z≤1，

制备方法包括下列步骤：

①、按化学计量比称取通式中元素的氧化物或相应的盐类，充分研细混匀，得到混合体；

②、将步骤①中得到的混合体，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中，在1100℃-1700℃温度内，加热1-8小时即得到该红光荧光粉。

Images