JP2000001672A - 蓄光性蛍光体微粒粉末及びその製造方法 - Google Patents
蓄光性蛍光体微粒粉末及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 発光強度が高く、発光時間が長い、耐水性に
すぐれた、粒子の極めて小さい微粉末状の蓄光性蛍光体
を提供することを目的とする。 【構成】 Ｅｕを主賦活剤とするアルカリ土類金属のア
ルミン酸塩よりなる蓄光性蛍光体において、一般式 （Ａ1-z-y Ｄx Ｅy ) Ｏ・ａ（Ｇ1-z Ｈz ）2 Ｏ3 （式中Ａはアルカリ土類金属のＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ
及び２価の金属Ｚｎよりなる群より選ばれた１種又は２
種以上の元素であり、Ｄは賦活剤Ｅｕであり、Ｅは共賦
活剤であるランタノイドのＤｙ、Ｎｄ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕ及び遷移金属のＭｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔ
ｉ、Ｓｂ、Ｌｉ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｗよりなる群より選ばれ
た１種又は２種以上の元素であり、Ｇは母結晶体のＡｌ
であり、Ｈは母結晶体のＢ又はＧａである。又ｘ、ｙ、
ｚ、ａはそれぞれ０．０００１＜ｘ＜０．５ ０．０００１＜ｙ＜０．３ ０．０００１＜ｚ＜０．５ １．５＜ａ＜３．０の範囲の数である。）で表される組
成を有することを特徴とする蓄光性蛍光体微粒粉末。
すぐれた、粒子の極めて小さい微粉末状の蓄光性蛍光体
を提供することを目的とする。 【構成】 Ｅｕを主賦活剤とするアルカリ土類金属のア
ルミン酸塩よりなる蓄光性蛍光体において、一般式 （Ａ1-z-y Ｄx Ｅy ) Ｏ・ａ（Ｇ1-z Ｈz ）2 Ｏ3 （式中Ａはアルカリ土類金属のＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ
及び２価の金属Ｚｎよりなる群より選ばれた１種又は２
種以上の元素であり、Ｄは賦活剤Ｅｕであり、Ｅは共賦
活剤であるランタノイドのＤｙ、Ｎｄ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕ及び遷移金属のＭｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔ
ｉ、Ｓｂ、Ｌｉ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｗよりなる群より選ばれ
た１種又は２種以上の元素であり、Ｇは母結晶体のＡｌ
であり、Ｈは母結晶体のＢ又はＧａである。又ｘ、ｙ、
ｚ、ａはそれぞれ０．０００１＜ｘ＜０．５ ０．０００１＜ｙ＜０．３ ０．０００１＜ｚ＜０．５ １．５＜ａ＜３．０の範囲の数である。）で表される組
成を有することを特徴とする蓄光性蛍光体微粒粉末。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、蓄光性蛍光体微粒
粉末とその製造方法に関するものである。
粉末とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】蓄光性蛍光体は日光又は他の光源からの
光を照射すると、その光エネルギーを蓄え、暗所で長時
間にわたり発光することができ、種々の目的に利用しう
る材料である。従来の蓄光性蛍光体は殆どが硫黄化合物
よりなり、例えばＺｎＳ：Ｃｕ・Ｃｏ又はＣａＳ：Ｃｏ
等が用いられており、これらの蓄光性蛍光体粉末は蓄光
し、発光することができるが、その発光時間は精々１〜
２時間程度であり、化学的安定に乏しく、耐水性に劣
り、劣化し易いため、悪条件下では、数１０時間で発光
能力は急激に低下し、使用寿命が短いという欠点があっ
た。
光を照射すると、その光エネルギーを蓄え、暗所で長時
間にわたり発光することができ、種々の目的に利用しう
る材料である。従来の蓄光性蛍光体は殆どが硫黄化合物
よりなり、例えばＺｎＳ：Ｃｕ・Ｃｏ又はＣａＳ：Ｃｏ
等が用いられており、これらの蓄光性蛍光体粉末は蓄光
し、発光することができるが、その発光時間は精々１〜
２時間程度であり、化学的安定に乏しく、耐水性に劣
り、劣化し易いため、悪条件下では、数１０時間で発光
能力は急激に低下し、使用寿命が短いという欠点があっ
た。
【０００３】また硫黄化合物径の蓄光性蛍光体粉末に放
射性物質を添加したものは長時間自己発光をすることが
可能であるが、放射性物質の使用は、人体への放射線障
害及び環境汚染のため、国際的にも使用禁止されてい
る。
射性物質を添加したものは長時間自己発光をすることが
可能であるが、放射性物質の使用は、人体への放射線障
害及び環境汚染のため、国際的にも使用禁止されてい
る。
【０００４】１９９０年代初期にアルカリ土類金属のア
ルミン酸塩を主成分とする蓄光性蛍光体粉末が提案され
ている。アルカリ土類金属としてＥｕを用い、これによ
りアルミン酸を活性化した蓄光性蛍光体は発光強度が高
く、発光時間も２４時間以上と長く、化学的に安定で、
耐光性に優れ、使用寿命も長い等の長所があり、広範囲
に使用されている。例えば蛍光インク、蛍光塗料、蛍光
プラスチック、蛍光ガラス、蛍光布、装飾製品や低強度
光源等に応用されている。
ルミン酸塩を主成分とする蓄光性蛍光体粉末が提案され
ている。アルカリ土類金属としてＥｕを用い、これによ
りアルミン酸を活性化した蓄光性蛍光体は発光強度が高
く、発光時間も２４時間以上と長く、化学的に安定で、
耐光性に優れ、使用寿命も長い等の長所があり、広範囲
に使用されている。例えば蛍光インク、蛍光塗料、蛍光
プラスチック、蛍光ガラス、蛍光布、装飾製品や低強度
光源等に応用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記アルカリ土類金属
のアルミン酸塩よりなる蓄光性蛍光体粉末は、α−Ａｌ
2 Ｏ3 と数種類の必要な原料化合物を混合して１３００
℃以上の高温で反応させて得られる、セラミックス状の
非常に高硬度の固体粉末である。α−Ａｌ2 Ｏ3は化学
的に極めて安定であり、充分高い温度でなければアルカ
リ土類金属とは反応せず、高温の反応で初めて単斜晶形
のアルミン酸塩を精製し、Ｅｕ2 Ｏ3 のようなランタノ
イド金属元素よりなる賦活剤が結晶中に導入されて、発
光中心及び格子欠陥を形成する。この高硬度の製品は強
力な粉砕処理を施さなければ、数１０μの大きさの粉末
とすることができない。
のアルミン酸塩よりなる蓄光性蛍光体粉末は、α−Ａｌ
2 Ｏ3 と数種類の必要な原料化合物を混合して１３００
℃以上の高温で反応させて得られる、セラミックス状の
非常に高硬度の固体粉末である。α−Ａｌ2 Ｏ3は化学
的に極めて安定であり、充分高い温度でなければアルカ
リ土類金属とは反応せず、高温の反応で初めて単斜晶形
のアルミン酸塩を精製し、Ｅｕ2 Ｏ3 のようなランタノ
イド金属元素よりなる賦活剤が結晶中に導入されて、発
光中心及び格子欠陥を形成する。この高硬度の製品は強
力な粉砕処理を施さなければ、数１０μの大きさの粉末
とすることができない。
【０００６】しかし粉砕時に生じる結晶の欠陥に賦活エ
ネルギーが吸収され、発光が衰える。粒径が１０μ以下
になると発光の強度が急激に低下し、粒径が３μ以下と
なると、発光が微弱となり、実用に供することが困難と
なる。オフセット印刷用蛍光インク、電子複写機用蛍光
トナー、繊維染色用染料等の用途に蓄光性蛍光体粉末を
使用するには、極めて微粒の粉末が必要であり、従来の
公知のアルカリ土類金属のアルミン酸塩よりなる蓄光性
蛍光体粉末では、充分な発光強度を有する微粒粉末を得
ることは不可能であった。
ネルギーが吸収され、発光が衰える。粒径が１０μ以下
になると発光の強度が急激に低下し、粒径が３μ以下と
なると、発光が微弱となり、実用に供することが困難と
なる。オフセット印刷用蛍光インク、電子複写機用蛍光
トナー、繊維染色用染料等の用途に蓄光性蛍光体粉末を
使用するには、極めて微粒の粉末が必要であり、従来の
公知のアルカリ土類金属のアルミン酸塩よりなる蓄光性
蛍光体粉末では、充分な発光強度を有する微粒粉末を得
ることは不可能であった。
【０００７】一方アルミン酸塩蓄光性蛍光体中で＋２と
＋３価のイオンが蛍光物質の賦活剤として働く際、全く
異なるスペクトルの発光をする。アルカリ土類金属のア
ルミン酸塩では、２価のＥｕイオンのみが格子欠陥を形
成し得る。蓄光性蛍光体を製造する際に、通常は＋３価
のＥｕ2 Ｏ3 をＥｕイオン源として添加、混合して、高
温に加熱するが、加熱反応中に＋３価のＥｕを＋２価の
Ｅｕに還元する必要がある。従ってこの固相反応を還元
性雰囲気中で行う必要があり、＋３価のＥｕの＋２価の
Ｅｕへの還元収率は蓄光性蛍光体の品質を決定する。従
来の方法は水素ガスを約５％含む窒素ガス流中で反応を
行い、Ｅｕイオンの還元を行っているが、その反応は密
閉容器中で行う必要があり、操作が煩雑となり、生産コ
ストが嵩みまた大量生産が困難であった。
＋３価のイオンが蛍光物質の賦活剤として働く際、全く
異なるスペクトルの発光をする。アルカリ土類金属のア
ルミン酸塩では、２価のＥｕイオンのみが格子欠陥を形
成し得る。蓄光性蛍光体を製造する際に、通常は＋３価
のＥｕ2 Ｏ3 をＥｕイオン源として添加、混合して、高
温に加熱するが、加熱反応中に＋３価のＥｕを＋２価の
Ｅｕに還元する必要がある。従ってこの固相反応を還元
性雰囲気中で行う必要があり、＋３価のＥｕの＋２価の
Ｅｕへの還元収率は蓄光性蛍光体の品質を決定する。従
来の方法は水素ガスを約５％含む窒素ガス流中で反応を
行い、Ｅｕイオンの還元を行っているが、その反応は密
閉容器中で行う必要があり、操作が煩雑となり、生産コ
ストが嵩みまた大量生産が困難であった。
【０００８】従って本発明は、発光強度が高く、発光時
間が長い、耐水性にすぐれた、粒子の極めて小さい微粉
末状の蓄光性蛍光体を提供することを目的とする。
間が長い、耐水性にすぐれた、粒子の極めて小さい微粉
末状の蓄光性蛍光体を提供することを目的とする。
【０００９】更に本発明の他の目的は、極めて簡単な方
法で品質の優れた蓄光性蛍光体微粒粉末を製造する方法
を提供することを目的とする。
法で品質の優れた蓄光性蛍光体微粒粉末を製造する方法
を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく、
本発明者は鋭意研究を重ねた結果、塩化アルミニウム、
塩化ストロンチウム、塩化バリウム等の塩化物をそれぞ
れアルミニウム、ストロンチウム、バリウム等の成分の
出発原料として用い、Ｅｕ2 Ｏ3 、Ｄｙ2 Ｏ3、Ｈ3 Ｂ
Ｏ3 をそれぞれＥｕ、Ｄｙ、Ｂ成分の出発原料として用
い、これらの成分のいくつかの水溶液をアンモニウムイ
オンを含む水溶液と混合して得られた沈澱を乾燥し、得
られた所定の組成の微粒粉末を加熱焼成することによ
り、発光強度が高く、発光時間が長い、耐水性にすぐれ
た、粒子の極めて小さい微粒粉末状の蓄光性蛍光体が得
られることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明者は鋭意研究を重ねた結果、塩化アルミニウム、
塩化ストロンチウム、塩化バリウム等の塩化物をそれぞ
れアルミニウム、ストロンチウム、バリウム等の成分の
出発原料として用い、Ｅｕ2 Ｏ3 、Ｄｙ2 Ｏ3、Ｈ3 Ｂ
Ｏ3 をそれぞれＥｕ、Ｄｙ、Ｂ成分の出発原料として用
い、これらの成分のいくつかの水溶液をアンモニウムイ
オンを含む水溶液と混合して得られた沈澱を乾燥し、得
られた所定の組成の微粒粉末を加熱焼成することによ
り、発光強度が高く、発光時間が長い、耐水性にすぐれ
た、粒子の極めて小さい微粒粉末状の蓄光性蛍光体が得
られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】即ち本発明は、Ｅｕを主賦活剤とするアル
カリ土類金属のアルミン酸塩よりなる蓄光性蛍光体にお
いて、一般式 （Ａ1-z-y Ｄx Ｅy ) Ｏ・ａ（Ｇ1-z Ｈz ）2 Ｏ3 （式中Ａはアルカリ土類金属のＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ
及び２価の金属Ｚｎよりなる群より選ばれた１種又は２
種以上の元素であり、Ｄは賦活剤Ｅｕであり、Ｅは共賦
活剤であるランタノイドのＤｙ、Ｎｄ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕ及び遷移金属のＭｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔ
ｉ、Ｓｂ、Ｌｉ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｗよりなる群より選ばれ
た１種又は２種以上の元素であり、Ｇは母結晶体のＡｌ
であり、Ｈは母結晶体のＢ又はＧａである。又ｘ、ｙ、
ｚ、ａはそれぞれ ０．０００１＜ｘ＜０．５ ０．０００１＜ｙ＜０．３ ０．０００１＜ｚ＜０．５ １．５＜ａ＜３．０ の範囲の数である。）で表される組成を有することを特
徴とする蓄光性蛍光体微粒粉末を要旨とする。
カリ土類金属のアルミン酸塩よりなる蓄光性蛍光体にお
いて、一般式 （Ａ1-z-y Ｄx Ｅy ) Ｏ・ａ（Ｇ1-z Ｈz ）2 Ｏ3 （式中Ａはアルカリ土類金属のＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ
及び２価の金属Ｚｎよりなる群より選ばれた１種又は２
種以上の元素であり、Ｄは賦活剤Ｅｕであり、Ｅは共賦
活剤であるランタノイドのＤｙ、Ｎｄ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕ及び遷移金属のＭｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔ
ｉ、Ｓｂ、Ｌｉ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｗよりなる群より選ばれ
た１種又は２種以上の元素であり、Ｇは母結晶体のＡｌ
であり、Ｈは母結晶体のＢ又はＧａである。又ｘ、ｙ、
ｚ、ａはそれぞれ ０．０００１＜ｘ＜０．５ ０．０００１＜ｙ＜０．３ ０．０００１＜ｚ＜０．５ １．５＜ａ＜３．０ の範囲の数である。）で表される組成を有することを特
徴とする蓄光性蛍光体微粒粉末を要旨とする。
【００１２】他の本発明は、ＡｌＣｌ3 ・６Ｈ2 ＯをＡ
ｌ成分の出発原料として用い、ＳｒＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏを
Ｓｒ成分の出発原料として用い、ＢａＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏ
をＢａ成分の出発原料として用い、Ｅｕ2 Ｏ3 、Ｄｙ2
Ｏ3 、Ｈ3 ＢＯ3 をそれぞれＥｕ、Ｄｙ、Ｂ成分の出発
原料として用い、上記塩化物の水溶液とアンモニウムイ
オンを含む水溶液を混合し８０℃で反応させ、冷却し、
沈澱を濾過、乾燥した微粒粉末を還元性雰囲気中で高温
で焼成して請求項１記載の蓄光性蛍光体微粒粉末を製造
する、蓄光性蛍光体微粒粉末の製造方法を要旨とする。
ｌ成分の出発原料として用い、ＳｒＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏを
Ｓｒ成分の出発原料として用い、ＢａＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏ
をＢａ成分の出発原料として用い、Ｅｕ2 Ｏ3 、Ｄｙ2
Ｏ3 、Ｈ3 ＢＯ3 をそれぞれＥｕ、Ｄｙ、Ｂ成分の出発
原料として用い、上記塩化物の水溶液とアンモニウムイ
オンを含む水溶液を混合し８０℃で反応させ、冷却し、
沈澱を濾過、乾燥した微粒粉末を還元性雰囲気中で高温
で焼成して請求項１記載の蓄光性蛍光体微粒粉末を製造
する、蓄光性蛍光体微粒粉末の製造方法を要旨とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】次に本発明の蓄光性蛍光体微粒粉
末及びその製造方法の実施の形態について、実施例によ
り具体的に説明するが、本発明はこの実施例に限定され
るものではない。
末及びその製造方法の実施の形態について、実施例によ
り具体的に説明するが、本発明はこの実施例に限定され
るものではない。
【００１４】〔実施例〕 ＳｒＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏ ２６０ｇ ＡｌＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏ ６８３．２ｇ ＢａＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏ １．７４ｇ をイオン交換水５０００mlに溶解した水溶液を溶液Ａと
し、 （ＮＨ4 ）2 ＣＯ3 ４８６ｇ をイオン交換水２０００mlに溶解した水溶液を溶液Ｂと
する。溶液Ａと溶液Ｂを８０℃のイオン交換水５０００
ml中に混合し、８０℃で１５分間保った後、冷却し沈澱
を濾過する。その沈澱を乾燥、粉砕した後、るつぼに入
れ、１３００℃で１時間焼成し、冷却した。これに Ｅｕ2 Ｏ3 １．９６ｇ Ｄｙ2 Ｏ3 ２．８ｇ Ｓｂ2 Ｏ3 ３０．７ｇ Ｈ3 ＢＯ3 ２８ｇ 蓚酸（２水物） １．４ ｇ を混合して４時間ボールミルで湿式粉砕した後、７５０
mlのるつぼにいれ、るつぼの上縁まで３〜５cmの空間を
空けて、２つの顆粒状活性炭を入れた３０mlのるつぼを
置き、７５０mlのるつぼを蓋で密閉した。電器炉で１３
００℃で２時間焼成した。上記活性炭が空気中の酸素と
反応して一酸化炭素が発生して、一酸化炭素の還元性雰
囲気中で焼成が行われる。生成物を４００℃まで冷却
し、電器炉から取り出し、室温まで冷却後再び粉砕し、
３５０メッシュのふるいで篩分して、２μ以下の粒径部
分の重量が５０％（Ｄ50＝１０μ）の微粒粉末を得た。
得られた微粒粉末は発光強度が強く、発光時間が長く、
耐水性の良好な蓄光性蛍光体微粒粉末であった。その発
光スペクトルを図１に、微粒粉末の粒度分布を図２に、
発光強度の時間的変化を図３にそれぞれ示す。本発明の
蓄光性蛍光体微粒粉末は極めて粒度分布のばらつきが少
なく、シャープな粒度分布の微粒粉末である。
し、 （ＮＨ4 ）2 ＣＯ3 ４８６ｇ をイオン交換水２０００mlに溶解した水溶液を溶液Ｂと
する。溶液Ａと溶液Ｂを８０℃のイオン交換水５０００
ml中に混合し、８０℃で１５分間保った後、冷却し沈澱
を濾過する。その沈澱を乾燥、粉砕した後、るつぼに入
れ、１３００℃で１時間焼成し、冷却した。これに Ｅｕ2 Ｏ3 １．９６ｇ Ｄｙ2 Ｏ3 ２．８ｇ Ｓｂ2 Ｏ3 ３０．７ｇ Ｈ3 ＢＯ3 ２８ｇ 蓚酸（２水物） １．４ ｇ を混合して４時間ボールミルで湿式粉砕した後、７５０
mlのるつぼにいれ、るつぼの上縁まで３〜５cmの空間を
空けて、２つの顆粒状活性炭を入れた３０mlのるつぼを
置き、７５０mlのるつぼを蓋で密閉した。電器炉で１３
００℃で２時間焼成した。上記活性炭が空気中の酸素と
反応して一酸化炭素が発生して、一酸化炭素の還元性雰
囲気中で焼成が行われる。生成物を４００℃まで冷却
し、電器炉から取り出し、室温まで冷却後再び粉砕し、
３５０メッシュのふるいで篩分して、２μ以下の粒径部
分の重量が５０％（Ｄ50＝１０μ）の微粒粉末を得た。
得られた微粒粉末は発光強度が強く、発光時間が長く、
耐水性の良好な蓄光性蛍光体微粒粉末であった。その発
光スペクトルを図１に、微粒粉末の粒度分布を図２に、
発光強度の時間的変化を図３にそれぞれ示す。本発明の
蓄光性蛍光体微粒粉末は極めて粒度分布のばらつきが少
なく、シャープな粒度分布の微粒粉末である。
【図１】
【図２】
【図３】
【００１５】〔比較例〕本発明の実施例において、Ｓｒ
Ｃｌ2 ・６Ｈ2 Ｏ、ＡｌＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏ、ＢａＣｌ2
・２Ｈ2 Ｏの代わりに、それぞれＳｒＣＯ3 、α−Ａｌ
2 Ｏ3 、ＢａＣＯ3 を実施例１で使用した元素のモル数
に相当する量を用い、これらを混合して、これに実施例
で用いたと同量のＥｕ2 Ｏ3 、Ｄｙ2 Ｏ3 、Ｓｂ
2 Ｏ3 、Ｈ3 ＢＯ3 及び蓚酸（２水物）を添加し、ボー
ルミルに入れて３時間混合、粉砕し、実施例と同様に１
３００℃で２時間焼成し、粉砕、篩分して１０μ以下の
粒径部分の重量が５０％（Ｄ50＝１０μ）の粉末を得
て、その発光特性を測定した。その結果を図４に示す。
Ｃｌ2 ・６Ｈ2 Ｏ、ＡｌＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏ、ＢａＣｌ2
・２Ｈ2 Ｏの代わりに、それぞれＳｒＣＯ3 、α−Ａｌ
2 Ｏ3 、ＢａＣＯ3 を実施例１で使用した元素のモル数
に相当する量を用い、これらを混合して、これに実施例
で用いたと同量のＥｕ2 Ｏ3 、Ｄｙ2 Ｏ3 、Ｓｂ
2 Ｏ3 、Ｈ3 ＢＯ3 及び蓚酸（２水物）を添加し、ボー
ルミルに入れて３時間混合、粉砕し、実施例と同様に１
３００℃で２時間焼成し、粉砕、篩分して１０μ以下の
粒径部分の重量が５０％（Ｄ50＝１０μ）の粉末を得
て、その発光特性を測定した。その結果を図４に示す。
【図４】
【００１６】図３と図４を比較すると、本発明の製造方
法で得た蓄光性蛍光体のＤ50＝２μの微粒粉末は、従来
法の比較例で得られた蓄光性蛍光体の、Ｄ50＝１０μの
比較的粒径の大きな粉末と比較して、発光強度、発光時
間がともに同等以上に優れている。
法で得た蓄光性蛍光体のＤ50＝２μの微粒粉末は、従来
法の比較例で得られた蓄光性蛍光体の、Ｄ50＝１０μの
比較的粒径の大きな粉末と比較して、発光強度、発光時
間がともに同等以上に優れている。
【００１７】
【発明の効果】本発明の蓄光性蛍光体微粒粉末の製造方
法によれば、極めて粒径の小さい蓄光性蛍光体微粒粉末
を得ることができる。本発明の蓄光性蛍光体微粒粉末
は、Ｄ50＝２μの微粒粉末であっても、発光強度が強
く、発光時間が長く、耐水性にすぐれ、その粒子の極め
て小さい微粒粉末状の蓄光性蛍光体は、オフセット印
刷、インクジエット印刷等の印刷用蛍光インク、電子複
写機用蛍光トナー、繊維染色用蛍光染料、合成樹脂ペレ
ット、合成樹脂フィルム、塗料等の蛍光着色剤等の用途
にも使用することができる。
法によれば、極めて粒径の小さい蓄光性蛍光体微粒粉末
を得ることができる。本発明の蓄光性蛍光体微粒粉末
は、Ｄ50＝２μの微粒粉末であっても、発光強度が強
く、発光時間が長く、耐水性にすぐれ、その粒子の極め
て小さい微粒粉末状の蓄光性蛍光体は、オフセット印
刷、インクジエット印刷等の印刷用蛍光インク、電子複
写機用蛍光トナー、繊維染色用蛍光染料、合成樹脂ペレ
ット、合成樹脂フィルム、塗料等の蛍光着色剤等の用途
にも使用することができる。
【図１】本発明の蓄光性蛍光体微粒粉末の発光スペクト
ルを示すグラフである。
ルを示すグラフである。
【図２】本発明の蓄光性蛍光体微粒粉末の粒度分布を示
すグラフである。
すグラフである。
【図３】本発明の蓄光性蛍光体微粒粉末の発光強度の時
間的変化を示すグラフである。
間的変化を示すグラフである。
【図４】従来の蓄光性蛍光体粉末の発光強度の時間的変
化を示すグラフである。
化を示すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項１】Ｅｕを主賦活剤とするアルカリ土類金属の
アルミン酸塩よりなる蓄光性蛍光体において、一般式 （Ａ1-z-y Ｄx Ｅy ) Ｏ・ａ（Ｇ1-z Ｈz ）2 Ｏ3 （式中Ａはアルカリ土類金属のＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ
及び２価の金属Ｚｎよりなる群より選ばれた１種又は２
種以上の元素であり、Ｄは賦活剤Ｅｕであり、Ｅは共賦
活剤であるランタノイドのＤｙ、Ｎｄ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕ及び遷移金属のＭｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔ
ｉ、Ｓｂ、Ｌｉ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｗよりなる群より選ばれ
た１種又は２種以上の元素であり、Ｇは母結晶体のＡｌ
であり、Ｈは母結晶体のＢ又はＧａである。又ｘ、ｙ、
ｚ、ａはそれぞれ ０．０００１＜ｘ＜０．５ ０．０００１＜ｙ＜０．３ ０．０００１＜ｚ＜０．５ １．５＜ａ＜３．０ の範囲の数である。）で表される組成を有することを特
徴とする蓄光性蛍光体微粒粉末。 - 【請求項２】該微粒粉末が粒径２μ以下の微粒粉末が５
０重量％以上を占める請求項２記載の蓄光性蛍光体微粒
粉末。 - 【請求項３】ＡｌＣｌ3 ・６Ｈ2 ＯをＡｌ成分の出発原
料として用い、ＳｒＣｌ2 ・６Ｈ2ＯをＳｒ成分の出発
原料として用い、ＢａＣｌ2 ・２Ｈ2 ＯをＢａ成分の出
発原料として用い、Ｅｕ2 Ｏ3 、Ｄｙ2 Ｏ3 、Ｈ3 ＢＯ
3 をそれぞれＥｕ、Ｄｙ、Ｂ成分の出発原料として用
い、上記塩化物の水溶液とアンモニウムイオンを含む水
溶液を混合し８０℃で反応させ、冷却し、沈澱を濾過、
乾燥した微粒粉末を還元性雰囲気中で高温で焼成して請
求項１記載の蓄光性蛍光体微粒粉末を製造する、蓄光性
蛍光体微粒粉末の製造方法。 - 【請求項４】該乾燥した微粒粉末の焼成を、活性炭等の
炭素の存在下で空気中で行い、発生した一酸化炭素の還
元性雰囲気中で行う、請求項３記載の蓄光性蛍光体微粒
粉末の製造方法。
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1998
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