JP5315501B2 - 蛍光発光粉体の製造方法および蛍光発光粉体 - Google Patents
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Description
本発明方法では、先ず、有機キレート形成剤と金属化合物から有機金属キレート水溶液を調製する。
次いで、上記の様にして調製された有機金属キレート水溶液へ核粉体を添加して分散させることによりスラリーを調製する。核となる粉体の材質は、溶媒である水に溶解しないものであれば特に制限されず、金属、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属ホウ化物、金属ケイ化物の金属化合物や;活性炭、カーボンブラック、カーボンファイバー、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、グラファイトなどの炭素材料などを用いることができる。これらのうち、安価で且つ安定であることから、好適には金属酸化物を用いる。金属酸化物としては、例えば酸化アルミニウム(アルミナ)、二酸化ケイ素(シリカ)、酸化チタン(チタニア)、酸化マグネシウム(マグネシア)、酸化カルシウム(カルシア)などが挙げられる。なお、使用する核粉体は1種類である必要はなく、2種以上の併用ももちろん可能である。
次に、上記スラリーを噴霧乾燥することによって、有機金属キレートにより被覆された粉体を得る。
次に、噴霧乾燥により得られた被覆粉体を焼成することによって、有機金属キレート中の有機成分を除去し且つ金属成分を酸化し、金属酸化物からなる蛍光発光粉体を得る。上記により得られた噴霧乾燥粉末は、そのまま焼成すると噴霧乾燥粉末中の有機金属キレート由来の有機成分が熱分解し、且つ金属成分が酸化されて金属酸化物となる。つまり、有機金属キレート水溶液の金属組成を所望の金属酸化物蛍光体の金属組成と同一のものとすれば、核粉体の凝集体の表面に所望の金属酸化物蛍光体を形成することが可能である。なお、金属成分によっては、焼成工程を経ても金属酸化物とはならず金属または金属イオンのままである場合がある。特に蛍光体中の賦活剤成分は、金属イオンのまま被覆層中に存在する。
本発明においては、焼成工程の後にさらに水素を含む雰囲気中で金属酸化物の一部を還元してもよい。前述したように金属酸化物蛍光体は一般的に母体と賦活剤から構成されており、賦活剤の価数によっては十分な蛍光発光性が得られない場合がある。よって、焼成工程後の酸化状態において賦活剤の価数が高いために金属酸化物が十分に蛍光発光しない場合は、還元工程により賦活剤を還元する。
本発明においては、焼成工程の後さらに加熱処理することにより核粉体と被覆層との界面に中間層を形成させる工程を実施してもよい。かかる高温の加熱処理によって被覆層から核粉体へ或いは核粉体から被覆層へ金属成分が拡散し、新たな組成の金属酸化物からなる中間層が形成される場合がある。この中間層自体が蛍光発光性を示す場合があり、蛍光発光粉体全体としての蛍光発光性を改良し得る。また、新たに形成された中間層が結晶性を示す場合もあり、結晶性中間層の形成に伴ってアモルファス状の被覆層も結晶化される場合もあり得る。
2Lビーカーにエチレンジアミン四酢酸(166.3g)と水(533.7g)を加えた後、アンモニア水(75g)を加えて溶解させた。当該溶液を60℃まで加温し、攪拌しながら炭酸イットリウム三水和物(115.4g)と酸化ユウロピウム(2.0g)を吹きこぼれないように順次ゆっくりと投入した。その後100℃で3時間攪拌を続けると、pH5.0となって完全溶解した。当該溶液に水を加えて総量を1500gとし、金属モル比がY:Eu=0.98:0.02である無色透明の有機金属キレート水溶液を得た。
1リットルのビーカーにエチレンジアミン四酢酸(217g)と水(283g)を加えた後、アンモニア水(100g)を加えて溶解させた。当該溶液へ撹拌しながら炭酸ストロンチウム(110g)をゆっくり加えた後、100℃に昇温して2時間撹拌を続けることにより完全に溶解させた。この溶液に水を加えて濃度調整し、無色透明のストロンチウム−エチレンジアミン四酢酸錯体水溶液を得た。
酸化アルミニウム粉末を昭和電工社製のA−42−2(平均粒径:5μm)に変更した以外は実施例2と同様にして、蛍光発光粉体を得た。得られた蛍光発光粉体を走査電子顕微鏡(SEM)で観察したところ、図7に示す通り、核となる酸化アルミニウム粉体の直径:約10μmの球状凝集体の周りに金属酸化物蛍光体がコーティングされている構造を有する。また、当該蛍光発光粉体をX線構造回折で分析したところ、図8に示す通り、核粉体を構成するAl2O3に由来するピークと、Sr7Al12O25に由来するピークが確認された。さらに、当該蛍光発光粉体に波長:360nmの励起波長を照射してフォトルミネッセンススペクトルを得たところ、図9に示す通り、Sr7Al12O25:Eu2+に特徴的な波長:410nmの青色発光が認められた。つまり得られた酸化物粉末は、球状に凝集したAl2O3粒子の表面が青色蛍光体であるSr7Al12O25:Eu2+でコーティングされた青色蛍光発光粉体である。
Claims (4)
- 蛍光発光粉体を製造する方法であって、
有機キレート形成剤と金属化合物から有機金属キレート水溶液を調製する工程;
上記有機金属キレート水溶液へ核粉体を分散させてスラリーを得る工程;
上記スラリーを噴霧乾燥して、有機金属キレートにより被覆された粉体を得る工程;および
上記被覆粉体を焼成することにより有機金属キレート中の有機成分を除去し且つ金属成分を酸化して金属酸化物を得る工程;
を含み、前記核粉体がルチル型酸化チタンまたは酸化アルミニウムであることを特徴とする方法。 - 焼成工程の後に、さらに水素を含む雰囲気中で金属酸化物の一部を還元する工程を含む請求項1に記載の方法。
- 有機キレート形成剤として、ニトリロ三酢酸、エチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸からなる群より選択される1種または2種以上を用いる請求項1または2に記載の方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の方法で製造されるものであり、紫外線励起または電子線励起により可視光の波長領域で発光することを特徴とする蛍光発光粉体。
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