JP4528927B2 - 複合微粒子の製造方法および複合微粒子の製造装置、並びに複合微粒子 - Google Patents
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Description
本発明で製造される複合微粒子とは、複数の成分からなり、ナノメートルオーダーの粒径を有している微粒子(ナノ粒子)であれば特に限定されるものではないが、代表的なものとして、被覆型の複合微粒子を挙げることができる。ここでいう被覆型の複合微粒子とは、核となる微粒子(核微粒子)の表面に被覆層が1層以上積層されてなる構成を有しているものを指すものとする。
本発明にかかる複合微粒子のより具体的な例としては、後述する実施例に示すように、ZnS被覆CdSe微粒子(参考例1〜3参照)、マゲマイト被覆白金微粒子(参考例4参照)、銀被覆金微粒子(参考例5参照)、TiO2被覆ポリスチレン粒子(実施例6参照)、CdSe被覆ZnS微粒子(参考例7参照)、ZnS/CdSe/ZnS型微粒子(実施例1〜3参照)等を挙げることができる。
本発明にかかる複合微粒子の製造方法は、上記複合微粒子を製造する方法であって、少なくとも微粒子複合化工程を含み、さらに好ましくは、原料微粒子合成工程を含んでいる。
上記微粒子複合化工程は、原料微粒子と複合用原料とを混合させた後に反応させて複合化する工程であれば特に限定されるものではないが、後述するように、反応に用いるマイクロ流路として、レイノルズ数が1〜4000の範囲内に設定されているマイクロ流路を用いる。
上記微粒子複合化工程にて用いられるマイクロ流路は、リアクターの主要構成要素であり、リアクターそのものであると見なすこともできる。このマイクロ流路は、流体の流れが層流を保つものであれば特に限定されるものではないが、好ましくは、その直径が1〜5000μm、さらに好ましくは50〜1000μmの範囲内となっている。
本発明にかかる複合微粒子の製造方法においては、上記微粒子複合化工程にて、反応条件を良好に制御することができる。このときの具体的な反応条件としては、(i)反応温度およびその維持時間、(ii)原料微粒子および複合用原料(まとめて原料と称する)の濃度、(iii)原料のマイクロ流路内における滞留時間の少なくとも何れかが挙げられる。これら反応条件の制御に関して具体的に説明する。
本発明にかかる複合微粒子の製造方法においては、上記微粒子複合化工程の前段で、第1種目の成分のみからなる核微粒子を合成する核微粒子合成工程を行ってもよい。すなわち、本発明では、すでに製造された核微粒子を原料微粒子として用いてもよいし、一連の製造過程において核微粒子そのものを製造する工程を含んでいてもよい。
本発明にかかる複合微粒子の製造装置は、上記複合微粒子を製造する装置であって、より好ましくは、上記複合微粒子の製造方法を行う装置である。本発明にかかる製造装置の代表的な一例としては、図1に示すように、核微粒子供給部(原料微粒子供給手段)11、第2相原料溶液供給部(複合用原料供給手段)12、複合化用リアクター(反応器)13を少なくとも備えている構成を挙げることができる。この製造装置においては、さらに、制御部(制御手段)14および回収容器(複合微粒子回収手段)15を備えていることが好ましい。なお、核微粒子供給部11、第2相原料溶液供給部12、複合化用リアクター13および回収容器15は配管16により接続され、原料や微粒子を輸送できるようになっている。
上記核微粒子供給部11は、本実施の形態では、上記核微粒子を溶媒に分散してなる核微粒子分散液を、複合化用リアクター13が備えるマイクロ流路31に連続的に供給するようになっている。核微粒子供給部11のより具体的な構成は特に限定されるものではないが、一般的なポンプを用いることができ、中でも、例えば、シリンジポンプや無脈動ポンプ等、脈動の少ないポンプを用いることが望ましい。
上記第2相原料溶液供給部12は、第1種目の成分からなる核微粒子の表面に第2種目の成分からなる被覆層を形成するため、溶液状の複合用原料をマイクロ流路31に対して連続的に供給するようになっている。第2相原料溶液供給部12のより具体的な構成は特に限定されるものではなく、核微粒子供給部11と同様、一般的なポンプを用いることができ、中でも、例えば、図2に示すようなシリンジポンプ23や、無脈動ポンプ等、脈動の少ないポンプを用いることが望ましい。
上記複合化用リアクター13は、1μm〜1mmの範囲内の直径を有し、かつ、レイノルズ数が1〜4000の範囲内に設定されているマイクロ流路31を備えていればよい。このとき、上記マイクロ流路31の直径は、前記(1)で説明したように1〜5000μmの範囲内となっていることが好ましい。その他、マイクロ流路31(またはマイクロ流路34)の具体的な構成については、前記(1)にて説明したので省略する。
本発明にかかる製造装置には、少なくとも、第2相原料溶液供給部(複合用原料供給手段)の動作を制御する制御部14が設けられていることが好ましい。この制御部14は、図1に示すように、加熱部32や冷却部33等の温度制御手段の動作を制御するようになっていることがより好ましい。制御部14の具体的な構成は特に限定されるものではない。例えば、本発明にかかる製造装置が一つの筐体にまとめられている場合等では、公知のマイクロプロセッサを用いることができる。また、様々な装置を組み合わせた製造システムとなっている場合には、パーソナルコンピュータに適切なプログラムをインストールすることで制御部14として用いることができる。また、後述する回収容器(回収手段)において、生じた生成物(複合微粒子)の特性を測定し、それを制御部14にフィードバックする構成を採用してもよい。
本発明にかかる製造装置は、得られる複合微粒子を回収する回収容器(回収手段)15が設けられていることが好ましい。この回収容器15としては具体的に特に限定されるものではなく、製造された複合微粒子を適切に回収できる手段であればよい。例えば、本実施の形態では、反応溶液に侵されない材質の容器(雰囲気調整が行える容器が望ましい)を捕集器として用いることができる。
以下に、本発明の一実施例を詳細に説明する。ただし、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
5mlのオクタデセンに、165μlのオクチルアミン、26.6mgの酢酸カドミウムを添加した溶液(粒子形成用前駆体溶液1)と、25mlのトリオクチルホスフィン(TOP)に494μlのセレンを溶解させた溶液(粒子形成用前駆体溶液2)とを1:1で混合し、シリンジポンプに充填して275℃に加熱したキャピラリー(原料合成用リアクターのマイクロ流路)中を通過させた。これにより、核微粒子としてのCdSe微粒子溶液(微粒子の平均粒径が3nm)を得た。
図2に示す構成を有する複合微粒子の製造装置を用いてZnS被覆CdSe微粒子の製造を行った。
原料溶液を加熱後にマイクロ混合機を用いて急速に混合する方法でZnS被覆CdSe微粒子の製造を行った。
2gの1,2−ヘキサデカノール、0.4mLのオレイン酸および0.4mLのオレイルアミンを15mLのオクチルエーテルに溶解した溶液を290℃まで加熱し、1gの白金アセチルアセトネートを10mLのオクチルエーテルに溶解した溶液を過熱してマイクロミキサーを用いて添加し、白金コロイド(核微粒子)の溶液を得た。
塩化金酸を水に溶解し、クエン酸を添加して100℃で沸騰させて金の微粒子(核微粒子)を得た。この金粒子の平均粒径は15nmで変動係数が5%であった。金粒子を脱酸素し、クエン酸のメタノール溶液に添加して金粒子分散液(原料微粒子分散液)を調製した。一方で、シアン酸銀カリウムのメタノール溶液(複合用原料溶液・第2相原料溶液)を調製して、それらを2つの方向から流通させ、オンライン制御により、これら溶液を混合した直後にオイルバス部に流通させた。この装置では、混合液は、予め加熱されたオイル中を流通することにより急激に加熱され、オイルから出ると外気により冷却される。加熱時間は15分とした。その結果、平均粒径が20nm、変動係数5%の銀被覆金微粒子が得られた。
被覆反応は、エタノール中にて室温で行った。0.4gのポリビニルピロリドンと5mMのNaCl1mlとを40mlのエタノールに溶解した溶液Aを調製し、この溶液Aに100mg/mlのポリスチレンラテックスを懸濁させたエタノールを3.1ml添加した。一方で、0.45mlのテトライソプロポキシチタンを6mlのエタノール中に溶解した溶液Bを調製した。
図1に示す構成を有する複合微粒子の製造装置を用いてCdSe被覆ZnS複合微粒子の製造を行った。
図3に示す構成を有する複合微粒子の製造装置を用いてZnS−CdSe−ZnS型微粒子の製造を行った(ただし、リアクター13bの後段に図示しない回収容器が設けられている)。
実施例1において、CdSe層を形成する際に、270℃の加熱温度はそのままで、加熱時間を30、45、60秒に変化させることでCdSe層の厚みを変化させ、複数種類のZnS/CdSe/ZnS型微粒子のサンプルを得た。なお、ZnS層の被覆は、何れの場合も実施例1と同じく240℃、150秒の加熱条件とした。
実施例1において、CdSe層を形成する際に、実施例2と同様に処理時間を変更させて、2層目の処理時間が蛍光波長にどのように影響するかを確認した。具体的には、ZnS微粒子を核としてCdSe層を形成する際と、核無しでCdSe微粒子を形成する際とのそれぞれにおいて、加熱温度を180℃とし、加熱時間を30、38、50、60秒に変化させた。その結果を図9(a)・(b)の蛍光スペクトルで示す。
Claims (28)
- 複数の成分からなる複合微粒子の製造方法であって、
1〜1000nmの範囲内の粒径を有する原料微粒子に複合用原料を混合した上で、1μm〜5000μmの範囲内の直径を有するマイクロ流路内に連続的に供給しながら反応条件を制御することにより、上記原料微粒子と複合用原料とを反応させて複合化する微粒子複合化工程を含み、
上記原料微粒子として、n−1種の成分(ただし、nは2以上の整数)からなる微粒子を用いるとともに、上記複合用原料として、少なくとも第n種目の成分を用い、
さらに、上記マイクロ流路として、レイノルズ数が1〜4000の範囲内に設定されているマイクロ流路を用い、
上記複合用原料として、さらに、第n+1種目以上の成分を用いるとともに、各成分を逐次的に供給するように上記微粒子複合化工程を複数回繰り返すことを特徴とする複合微粒子の製造方法。 - 上記マイクロ流路の直径が50〜1000μmの範囲内となっていることを特徴とする請求の範囲1に記載の複合微粒子の製造方法。
- 上記微粒子複合化工程では、原料微粒子および複合用原料の少なくとも一方を、溶媒に溶解または分散してなる溶液または分散液として用いることを特徴とする請求の範囲1または2に記載の複合微粒子の製造方法。
- さらに、第1種目の成分のみからなる核微粒子を合成する核微粒子合成工程を含み、
上記核微粒子の粒径が1〜1000nmの範囲内となっていることを特徴とする請求の範囲1、2または3に記載の複合微粒子の製造方法。 - 上記核微粒子合成工程では、第1種目の成分を含む粒子形成用前駆体含有溶液を、核微粒子合成用のマイクロ流路内に連続的に供給しながら反応条件を制御することにより、上記核微粒子を合成するとともに、
上記微粒子複合化工程では、得られた核微粒子を原料微粒子として上記マイクロ流路内に連続的に供給することを特徴とする請求の範囲4に記載の複合微粒子の製造方法。 - 上記反応条件として、反応温度およびその維持時間、原料微粒子および複合用原料の濃度、原料微粒子および複合用原料のマイクロ流路内における滞留時間の少なくとも何れかを制御することを特徴とする請求の範囲1ないし5の何れか1項に記載の複合微粒子の製造方法。
- 上記微粒子複合化工程では、複合用原料の混合を反応温度未満の温度で行うとともに、上記原料微粒子と複合用原料とを反応させる段階では、0.001秒〜1時間の範囲内で反応温度まで加熱することを特徴とする請求の範囲1ないし5の何れか1項に記載の複合微粒子の製造方法。
- 上記微粒子複合化工程では、上記複合用原料の混合は、反応温度で行うとともに、上記複合用原料の溶液を加熱後、さらに0.00001秒〜1分の範囲内で、反応温度で混合することを特徴とする請求の範囲1ないし5の何れか1項に記載の複合微粒子の製造方法。
- 上記微粒子複合化工程では、複合用原料として、2種以上の成分を同時に供給することを特徴とする請求の範囲1ないし8の何れか1項に記載の複合微粒子の製造方法。
- 複数のマイクロ流路を並列させ、上記微粒子複合化工程を同時に行うことを特徴とする請求の範囲1ないし9の何れか1項に記載の複合微粒子の製造方法。
- 得られる複合微粒子が被覆型であることを特徴とする請求の範囲1ないし10の何れか1項に記載の複合微粒子の製造方法。
- 原料微粒子および被覆層をII−VIおよびIII−V型化合物半導体とすることを特徴とする請求の範囲1ないし11の何れか1項に記載の複合微粒子の製造方法。
- 得られる複合微粒子が、蛍光スペクトル測定時に当該複合微粒子から発せられる蛍光の半値幅の増大が15%以下に抑えられ、その蛍光強度が向上されたものであることを特徴とする請求の範囲12に記載の複合微粒子の製造方法。
- 反応時の加熱時間を30分以内とすることを特徴とする請求の範囲1ないし13の何れか1項に記載の複合微粒子の製造方法。
- 複合用原料として、アルキルジセレノカルバメートまたはアルキルジチオカルバメートが用いられることを特徴とする請求の範囲1ないし14の何れか1項に記載の複合微粒子の製造方法。
- 複数の成分からなる複合微粒子を連続的に製造する製造装置であって、
1μm〜5000μmの範囲内の直径を有し、かつ、レイノルズ数が1〜4000の範囲内に設定されているマイクロ流路を備える反応器と、
1〜1000nmの範囲内の粒径を有する原料微粒子を溶媒に分散してなる微粒子分散溶液を、上記マイクロ流路に対して連続的に供給する原料微粒子供給手段と、
上記原料微粒子に反応させて複合化するための複合用原料を、上記マイクロ流路に対して連続的に供給する複合用原料供給手段とを備えており、
上記原料微粒子として、n−1種の成分(ただし、nは2以上の整数)からなる微粒子を用いるとともに、上記複合用原料として、少なくとも第n種目の成分を用い、
上記マイクロ流路内に連続的に供給された上記原料微粒子および複合用原料との反応条件を制御することにより、複合微粒子を連続的に製造し、
少なくとも、上記複合用原料供給手段の動作を制御する制御手段を備えており、
上記複合用原料供給手段を複数備えており、それぞれの複合用原料供給手段から、異なる種類の成分を供給可能となっているとともに、
上記制御手段は、上記各成分を逐次的に供給するように、それぞれの複合用原料供給手段の動作を制御することを特徴とする複合微粒子の製造装置。 - 上記マイクロ流路の直径が50〜1000μmの範囲内となっていることを特徴とする請求の範囲16に記載の複合微粒子の製造装置。
- 上記マイクロ流路としてキャピラリーチューブを用いることを特徴とする請求の範囲16に記載の複合微粒子の製造装置。
- 上記キャピラリーチューブの管壁の厚さを10μm〜3mmの範囲内とすることを特徴とする請求の範囲18に記載の複合微粒子の製造装置。
- 上記原料微粒子供給手段は、第1種目の成分のみからなる核微粒子を合成して供給するようになっており、
原料微粒子合成用のマイクロ流路を備える反応器と、第1種目の成分を含む粒子形成用前駆体含有溶液を、核微粒子合成用のマイクロ流路内に連続的に供給する粒子形成用前駆体供給手段とを備えているとともに、
粒子形成用前駆体の反応条件を制御することにより、粒径が1〜1000nmの範囲内となっている核微粒子を合成することを特徴とする請求の範囲16ないし19の何れか1項に記載の複合微粒子の製造装置。 - 請求の範囲1ないし15の何れか1項に記載の複合微粒子の製造方法、または、請求の範囲16ないし20の何れか1項に記載の複合微粒子の製造装置により製造され、核微粒子に1層以上の被覆層を形成してなる複合微粒子。
- バンドギャップの大きい半導体材料からなる核微粒子に、バンドギャップの小さい半導体材料からなる層を形成するための複合用原料を混合した上で、上記マイクロ流路内に連続的に供給しながら反応条件を制御することにより、核微粒子にバンドギャップの小さい半導体材料からなる層を形成する工程と、
上記バンドギャップの小さい半導体材料からなる層が形成された被覆微粒子と、バンドギャップの大きい半導体材料からなる層を形成するための複合用原料とを混合した上で、上記マイクロ流路内に連続的に供給しながら反応条件を制御することにより、バンドギャップの小さい半導体材料からなる層に、バンドギャップの大きい半導体材料からなる層を積層する工程とを含むことを特徴とする請求の範囲1に記載の複合微粒子の製造方法。 - バンドギャップの小さい半導体材料からなる層を形成する工程において、当該層の厚みを変化させるように反応条件を制御することを特徴とする請求の範囲22に記載の複合微粒子の製造方法。
- 請求の範囲22または23に記載の複合微粒子の製造方法により製造され、
最大粒子径が1000nm以下であり、かつ、異なる半導体材料からなる層を複数積層した構造を有しており、
さらに、上記複数の積層構造には、バンドギャップの大きい半導体材料からなる層で、バンドギャップの小さい半導体材料からなる層を挟持したサンドイッチ構造が含まれていることを特徴とする複合微粒子。 - 上記バンドギャップの大きい半導体材料およびバンドギャップの小さい半導体材料として、異なる種類のII−VI化合物半導体を用いることを特徴とする請求の範囲24に記載の複合微粒子。
- バンドギャップの大きい半導体材料として、ZnSを用いるとともに、バンドギャップの小さい半導体材料としてCdSeを用いることを特徴とする請求の範囲25に記載の複合微粒子。
- 最大粒子径が20nm以下であることを特徴とする請求の範囲24、25または26に記載の複合微粒子。
- バンドギャップの小さい半導体材料からなる層の厚みが2nm以下であることを特徴とする請求の範囲24ないし27の何れか1項に記載の複合微粒子。
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