CN103614138B - 一种适合近紫外光led激发的单一基质白光发射的发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种适合近紫外光led激发的单一基质白光发射的发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料及其制备方法。该发光材料的化学表达式为：(Sr2.65-x,Ca0.8-y,Ba0.55-z)(PO4)2Cl2:xEu2+,yTb3+,zMn2+，式中x的取值范围0.01≤x≤0.05，y的取值范围0.1≤y≤0.4，z的取值范围0.1≤z≤0.5。该发光材料的制法为：根据化学表达式按其重量百分比称取反应物料，将称取的物料研磨10～20分钟后，放入高温炉中在还原气氛下于900～1200℃高温烧结1～3小时；冷却取出研细而得到。该发光材料具有合成工艺简单，原材料价格低廉，无污染、量子效率高、发射颜色可控、重现性好等优点。

Description

一种适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料及其制备方法
技术领域
本发明属于发光与显示技术领域，具体涉及一种适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料及其制备方法。
背景技术
白光LED(lightemitting-diode)与传统的照明光源相比具有高光效、节能、环保、寿命长等诸多优点，被公认为是下一代最理想的固态照明光源。目前主要通过下述两种方案实现白光LED：一种方案是目前商用白光LED的构成方式，主要利用蓝光LED激发黄色荧光粉，通过蓝光加黄光混合实现白光。但由于光谱中缺少红光成分，导致该类型白光LED色温偏高(>7000K)，显色性指数偏低(<80)，不满足室内照明光源低色温，高显色性的照明要求。另外一种方案是利用近紫外光LED芯片结合红、绿、蓝三基色荧光粉实现高显色性、色温可控的白光LED光源。但由于三基色荧光粉之间的梯次激发效应，在一定程度上影响了此类型白光LED的流明效率和发光分布。此外，在制备此类型白光LED器件过程中，混合三基色荧光粉配白光发光荧光粉所引起的复杂工艺也增加了此类型白光LED器件的生产成本。为此，研发一种能被近紫外光有效激发的直接发白光的单一基质荧光粉，有望能够解决上述白光LED器件所面对问题，实现未来可应用于室内照明用的高显色性、高效率的白光LED器件。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供一种荧光量子产率高、发光颜色可控、稳定性好、合成工艺简单、重现性好的，适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
一种适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)物料选取根据Sr2+、Ca2+、Ba2+、PO4 3-、Cl-、Eu2+、Tb3+、Mn2+为2.65-x：0.8-y：0.55-z：2:2：x：y：z的摩尔比称取高纯度如下物料：SrHPO4、SrCO3、CaHPO4·2H2O、SrCl2·6H2O、BaCO3、Eu2O3、MnCO3、Tb4O7，物料重量百分比之和为100％；其中x的取值范围为0.01≤x≤0.05，y的取值范围为0.1≤y≤0.4，z的取值范围为0.1≤z≤0.5；
(2)将上述称取的物料经充分研磨10～20分钟后，放入高温炉中在还原气氛下于900～1200℃高温烧结1～3小时；冷却取出研细，得到适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料粉末样品。
在上述技术方案中，步骤(2)中所述的还原气氛为CO或N2/H2混合还原气氛。
本发明提供的适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料的制备方法的有益效果是：
1、在基质材料氯磷酸盐中同时掺入两种稀土离子Eu2+，Tb3+和一种过渡金属离子Mn2+，通过稀土离子Eu2+与Tb3+以及过渡金属离子Mn2+之间的能量传递，实现在近紫外光LED激发下单一基质直接发出白光的荧光材料，具有量子效率高、白光发射颜色可控、重复性好、流明效率高等优点。
本发明的发光材料的量子产率在近紫外光365nm激发下大于80％，高于同类型白光荧光粉已报道的研究结果，例如：在近紫外光365nm激发下，白光发射荧光粉LaSrAlO3:Eu2+/Eu3+的荧光量子效率为10％(InorgChem.2010,49,4922–4927)；在紫外光330nm激发下，白光发射荧光粉Mg2Y8(SiO4)6O2：Ce3+,Tb3+,Mn2+的荧光量子效率为47％(J.Phys.Chem.C2011,115,21882–21892)；相比之下，本发明的发光材料的量子效率要高很多。
2、本发明提供的适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射发光材料的制备方法，该方法具有合成工艺简单，原材料价格低廉，无污染、制备得到的发光材料量子效率高、白光发射颜色可控、重现性好等优点。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为实施例1制备的发光材料的XRD谱图与Sr5(PO4)3Cl标准PDF卡片的对比图。
图2为实施例1制备的发光材料在近紫外光LED(λex＝400nm)芯片激发下的发射光谱，插图为由400nm芯片封装的白光LED通电前后的照片。
图3为实施例1制备的发光材料监测光谱中三个特征发射峰450nm，545nm和575nm所对应的光致激发光谱图。
图4为实施例1制备的发光材料在近紫外光LED(λex＝365nm)激发下的发射光谱图。
图5为实施例1-10制备得到的不同浓度的Eu2+，Tb3+，Mn2+掺杂的样品所对应的CIE色坐标，插图照片为掺杂Eu2+,Tb3+,Mn2+浓度分别为0.05,0.3,0.03mol的样品在波长365nm紫外灯激发下的白光照片。
具体实施方式
该发光材料具体是由下述方法制备得到的：
(1)物料选取根据Sr2+、Ca2+、Ba2+、PO4 3-、Cl-、Eu2+、Tb3+、Mn2+为2.65-x：0.8-y：0.55-z：2:2：x：y：z的摩尔比称取高纯度如下物料：SrHPO4、SrCO3、CaHPO4·2H2O、SrCl2·6H2O、BaCO3、Eu2O3、MnCO3、Tb4O7，物料重量百分比之和为100％；其中x的取值范围为0.01≤x≤0.05，y的取值范围为0.1≤y≤0.4，z的取值范围为0.1≤z≤0.5；
(2)将上述称取的物料经充分研磨10～20分钟后，将混合后的粉末装入氧化铝小坩埚加盖，再将小坩埚放入大坩埚中，用活性碳将小坩埚覆盖并加盖，放入高温炉中在CO或N2/H2混合还原气氛下于900～1200℃高温烧结1～3小时；冷却取出研细，得到适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料粉末样品。
实施例1
(1)称取高纯度如下物料：
SrHPO4:1.3773gSrCO3:0.0738gCaHPO4·2H2O:0.4300g
SrCl2·6H2O:1.3331gBaCO3:0.2467gEu2O3:0.0438g
MnCO3:0.1726gTb4O7:0.2804g；
(2)将上述称取的物料经充分研磨10分钟，将混合后的粉末装入氧化铝小坩埚加盖，再将小坩埚放入大坩埚中，用活性碳将小坩埚覆盖并加盖，放入高温炉中在CO弱还原气氛下1100℃高温烧结2小时，冷却取出研细，得到适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料的晶体粉末。
图1为该实施例制备的发光材料的XRD谱图与Sr5(PO4)3Cl标准PDF卡片的对比图。对比结果表明本实施例制备得到的发光材料的基质具有Sr5(PO4)3Cl型晶体结构，并Eu2+/Tb3+/Mn2+离子也被完全的掺入到了基质晶格中。
图2为该实施例制备的发光材料在近紫外光LED(λex＝400nm)芯片激发下的发射光谱，插图为由400nm芯片封装的白光LED通电前后的照片。由该图我们看到了白光发射现象，其流明效率为14lmW-1，高于已报道的同类型的白光LED器件的流明效率例如Ca6-x-yMgx-z(PO4)4:yEu2+,zMn2+(5.49lmW- 1),NaCa0.96BO3:0.01Ce3+,0.03Mn2+(6.2lmW-1),Sr2Ba(AlO4F)1-x(SiO5)x:Ce3+(12lmW- 1),KCaY(PO4)2:Eu2+,Mn2+(12.8lmW-1)。
图3为该实施例制备的发光材料监测光谱中三个特征发射峰450，545和575nm所对应的激发光谱图。该图说明该材料可以被近紫外光LED(λem＝365-410nm)有效激发，是一类非常适合近紫外光激发的白光发射荧光粉。
图4为该实施例制备的发光材料在近紫外光LED(λex＝365nm)激发下的发射光谱图。从图中可以直接的看出其发射光谱覆盖整个可见光区域。
实施例2
(1)称取高纯度如下物料：
SrHPO4:1.3773gSrCO3:0.0738gCaHPO4·2H2O:0.4300g
SrCl2·6H2O:1.3331gBaCO3:0.2467gEu2O3:0.0438g
MnCO3:0.1726gTb4O7:0.2804g；
(2)将上述称取的物料经充分研磨20分钟，将混合后的粉末装入氧化铝小坩埚加盖，再将小坩埚放入大坩埚中，用活性碳将小坩埚覆盖并加盖，放入高温炉中在CO弱还原气氛下1000℃高温烧结2小时，冷却取出研细，得到适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料的晶体粉末，在紫外光(λex＝365nm)激发下发出明亮的白光。
实施例3
(1)称取高纯度如下物料：
SrHPO4:1.3773gSrCO3:0.0738gCaHPO4·2H2O:0.4300g
SrCl2·6H2O:1.3331gBaCO3:0.2467gEu2O3:0.0438g
MnCO3:0.1726gTb4O7:0.2804g；
(2)将上述称取的物料经充分研磨10分钟，将混合后的粉末装入氧化铝小坩埚加盖，再将小坩埚放入大坩埚中，用活性碳将小坩埚覆盖并加盖，放入高温炉中在CO弱还原气氛下900℃高温烧结3小时，冷却取出研细，得到适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料的晶体粉末，在紫外光(λex＝365nm)激发下发出明亮的白光。
实施例4
(1)称取高纯度如下物料：
SrHPO4:1.3773gSrCO3:0.0738gCaHPO4·2H2O:0.4300g
SrCl2·6H2O:1.3331gBaCO3:0.4440gEu2O3:0.0438g
MnCO3:0.1724gTb4O7:0.0934g；
(2)将上述称取的物料经充分研磨20分钟，将混合后的粉末装入氧化铝小坩埚加盖，再将小坩埚放入大坩埚中，用活性碳将小坩埚覆盖并加盖，放入高温炉中在CO弱还原气氛下1100℃高温烧结2小时，冷却取出研细，得到适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料的晶体粉末，在紫外光(λex＝365nm)激发下发出明亮的白光。
实施例5
(1)称取高纯度如下物料：
SrHPO4:1.3773gSrCO3:0.0738gCaHPO4·2H2O:0.4300g
SrCl2·6H2O:1.3331gBaCO3:0.3454gEu2O3:0.0438g
MnCO3:0.1724gTb4O7:0.1869g；
(2)将上述称取的物料经充分研磨20分钟，将混合后的粉末装入氧化铝小坩埚加盖，再将小坩埚放入大坩埚中，用活性碳将小坩埚覆盖并加盖，放入高温炉中在N2/H2混合弱还原气氛下1100℃高温烧结2小时，冷却取出研细，得到适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料的晶体粉末，在紫外光(λex＝365nm)激发下发出明亮的白光。
实施例6
(1)称取高纯度如下物料：
SrHPO4:1.3773gSrCO3:0.1033gCaHPO4·2H2O:0.4300g
SrCl2·6H2O:1.3331gBaCO3:0.4440gEu2O3:0.0438g
MnCO3:0.1150gTb4O7:0.1869g；
(2)将上述称取的物料经充分研磨10分钟，将混合后的粉末装入氧化铝小坩埚加盖，再将小坩埚放入大坩埚中，用活性碳将小坩埚覆盖并加盖，放入高温炉中在CO弱还原气氛下1100℃高温烧结2小时，冷却取出研细，得到适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料的晶体粉末，在紫外光(λex＝365nm)激发下发出明亮的白光。
实施例7
(1)称取高纯度如下物料：
SrHPO4:1.3773gSrCO3:0.0738gCaHPO4·2H2O:0.4300g
SrCl2·6H2O:1.3331gBaCO3:0.4440gEu2O3:0.0438g
MnCO3:0.0578gTb4O7:0.2804g；
(2)将上述称取的物料经充分研磨10分钟，将混合后的粉末装入氧化铝小坩埚加盖，再将小坩埚放入大坩埚中，用活性碳将小坩埚覆盖并加盖，放入高温炉中在CO弱还原气氛下1100℃高温烧结2小时，冷却取出研细，得到适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料的晶体粉末，在紫外光(λex＝365nm)激发下发出明亮的白光。
实施例8
(1)称取高纯度如下物料：
SrHPO4:1.3773gSrCO3:0.0738gCaHPO4·2H2O:0.4300g
SrCl2·6H2O:1.3331gBaCO3:0.1480gEu2O3:0.0438g
MnCO3:0.1724gTb4O7:0.3739g；
(2)将上述称取的物料经充分研磨20分钟，将混合后的粉末装入氧化铝小坩埚加盖，再将小坩埚放入大坩埚中，用活性碳将小坩埚覆盖并加盖，放入高温炉中在CO弱还原气氛下1200℃高温烧结3小时，冷却取出研细，得到适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料的晶体粉末，在紫外光(λex＝365nm)激发下发出明亮的白光。
实施例9
(1)称取高纯度如下物料：
SrHPO4:1.3773gSrCO3:0.0738gCaHPO4·2H2O:0.4300g
SrCl2·6H2O:1.3331gBaCO3:0.1480gEu2O3:0.0438g
MnCO3:0.2299gTb4O7:0.1724g；
(2)将上述称取的物料经充分研磨20分钟，将混合后的粉末装入氧化铝小坩埚加盖，再将小坩埚放入大坩埚中，用活性碳将小坩埚覆盖并加盖，放入高温炉中在CO弱还原气氛下1000℃高温烧结2小时，冷却取出研细，得到适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料的晶体粉末，在紫外光(λex＝365nm)激发下发出明亮的白光。
实施例10
(1)称取高纯度如下物料：
SrHPO4:1.3773gSrCO3:0.0738gCaHPO4·2H2O:0.4300g
SrCl2·6H2O:1.3331gBaCO3:0.0493gEu2O3:0.0438g
MnCO3:0.2874gTb4O7:0.02804g；
(2)将上述称取的物料经充分研磨20分钟，将混合后的粉末装入氧化铝小坩埚加盖，再将小坩埚放入大坩埚中，用活性碳将小坩埚覆盖并加盖，放入高温炉中在CO弱还原气氛下1200℃高温烧结1小时，冷却取出研细，得到适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料的晶体粉末，在紫外光(λex＝365nm)激发下发出明亮白光。
图5为实施例1-10制备得到的不同浓度的Eu2+，Tb3+，Mn2+合成的样品所对应的CIE色坐标。从图中可以看出，掺杂不同浓度的Eu2+,Tb3+,Mn2+合成的样品的色坐标都在白光区域。插图照片为掺杂Eu2+,Tb3+,Mn2+浓度分别为0.05,0.3,0.03mol的样品在波长365nm紫外灯激发下的白光照片。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (2)

1.适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)物料选取根据Sr2+、Ca2+、Ba2+、PO4 3-、Cl-、Eu2+、Tb3+、Mn2+为2.65-x：0.8-y：0.55-z：2：2：x：y：z的摩尔比称取高纯度如下物料：SrHPO4、SrCO3、CaHPO4·2H2O、SrCl2·6H2O、BaCO3、Eu2O3、MnCO3、Tb4O7，物料重量百分比之和为100％；其中x的取值范围为0.01≤x≤0.05，y的取值范围为0.1≤y≤0.4，z的取值范围为0.1≤z≤0.5；
(2)将上述称取的物料经充分研磨10～20分钟后，放入高温炉中在还原气氛下于900～1200℃高温烧结1～3小时；冷却取出研细，得到适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料粉末样品。
2.根据权利要求1所述的适合近紫外光LED激发的单一基质白光发射的发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的还原气氛为CO或N2/H2混合还原气氛。
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