CN101982520A - 紫光led转换白光用稀土三基色红色发光材料及制备方法 - Google Patents
紫光led转换白光用稀土三基色红色发光材料及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101982520A CN101982520A CN201010286627XA CN201010286627A CN101982520A CN 101982520 A CN101982520 A CN 101982520A CN 201010286627X A CN201010286627X A CN 201010286627XA CN 201010286627 A CN201010286627 A CN 201010286627A CN 101982520 A CN101982520 A CN 101982520A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- monkey
- led
- rare earth
- cover
- light
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
- Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明属于发光与显示技术领域,涉及到一种用紫光LED转换白光用新型稀土三基色发光材料中的红色发光材料。其结构式为M3-a-b-cNSi2O8:Ra·Sb·Tc,当M为金属Ba元素,N为金属Mg元素,R为过渡金属Mn元素,S为稀土Eu元素,T为稀土Tb元素时,MnCl2·4H2O在该反应中既是激活剂又是助熔剂,因此能降低反应温度、减少反应时间,降低基质晶格中的声子能量,提高发光效率。将上述结构式的物料,按重量百分比称重,称取研磨均匀后,放入高温炉中煅烧。冷却后研细,高温再煅烧。冷却后再研细,即得到产品。将其与发绿、蓝光的硅酸盐稀土发光材料按一定比例混合后涂在紫光LED管芯上即可发出白光。
Description
技术领域
本发明属于发光与显示技术领域,涉及到一种紫光LED激发三基色发光材料转换为白光的稀土红色发光材料及其制备方法。
背景技术
白光LED由于其体积小(可配合应用设备的小型化)、耗电量低(白炽灯的八分之一至十分之一)、寿命长(可达10万小时以上)、发热量低(热辐射低)与反应速度佳(可高频操作)等原因,引起世界各国的广泛关注。目前,商用的白光LED是以蓝光LED芯片激发黄色荧光粉产生白光,但是由于光谱中缺少红光,显色性不高,难以满足低色温照明的要求。紫光LED激发三基色荧光粉可以有效提高光源的显色性,是一种应用前景很广的白光LED。为了进一步提高紫光LED转换白光的效率以及光源的显色性,一方面需要对紫光LED芯片技术加以改进,另一方面需要对转换白光所用的三基色红、蓝、绿发光材料的性能加以提高,特别要对红色稀土发光材料的发光效率、稳定性加以改进和提高。目前已有的稀土激活的红色发光材料如Ca2Si5N8:Eu2+、CaAlSrN3:Eu2+,CaS:Eu2+等因为合成工艺复杂,发光强度弱等因素影响其广泛应用。本发明涉及一类新型过渡金属激活,利用敏化剂Eu2+、Tb3+与激活剂Mn2+之间的能量传递获得硅酸盐红色发光材料,这类发光材料具有发光效率高、热稳定性好、无污染、合成工艺简单等优点,可以作为紫光LED转换为白光用三基色发光材料中的红色发光材料。
发明内容
本发明的技术方案如下:
①物料选取根据化学结构式M3-a-b-cNSi2O8:Ra·Sb·Tc,当M为金属Ba元素,N为金属Mg元素,R为过渡金属Mn元素,S为稀土Eu元素,T为稀土Tb元素时,按其重量百分比称取高纯度如下物料:
BaCO3:56.72%-75.13% MgO:5.24%-5.42%
SiO2:15.66%-16.20% MnCl2·4H2O:1.32%-7.54%
Eu2O3:1.87%-9.20% Tb4O7:0.25%-7.29%
②将上述称取的物料经研磨混均匀后,装入氧化铝小坩埚(30ml)加盖,把小坩埚装入大坩埚(60ml)中,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖(附图1),然后将其放入高温炉中1200℃~1400℃煅烧1~4小时。
③样品冷却后取出研细,再装入氧化铝小坩埚加盖,把小坩埚装入大坩埚中,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖,然后将其放入高温炉中1200℃~1400℃煅烧0.5小时~2小时。冷却后取出研细得到在紫光(λ=400nm)激发下发出明亮红光的晶体粉末(附图2)。将其与稀土硅酸盐绿、蓝发光材料按6∶1∶4的比例混合后涂在紫光LED管芯上即可得到白光LED(附图3),其白光发射光谱图如附图四所示。
本发明的紫光LED转换白光用稀土三基色发光材料中的红色发光材料,其特征在于其结构式:M3-a-b-cNSi2O8:Ra·Sb·Tc,(1)M为金属Ba元素,N为金属Mg元素,R为过渡金属Mn元素,S为稀土Eu元素,T为稀土Tb元素,(2)结构式中a的取值范围0.05≤a≤0.30,b的取值范围0.08≤b≤0.26,c的取值范围0.01≤c≤0.30。
本发明的紫光LED转换白光用的红色发光材料其优点在于:
①过渡金属Mn2+为激活剂,稀土Eu2+和Tb3+为敏化剂,利用敏化剂与激活剂之间的能量传递原理,实现激活剂Mn2+的高效发光。
②无污染、工艺简单。
附图说明
附图1为在活性碳还原气氛下样品烧结的示意图。
附图2为实例1经过高温煅烧后在紫光(λ=400nm)激发下所得的发射光谱图;
附图3为实例一与稀土硅酸盐绿、蓝发光材料按6∶1∶4的比例混合后涂在紫光LED(λ=400nm)管芯上所得到的白光LED器件,其白光色坐标为(x=0.331,y=0.345)。
附图4为该白光LED器件的白光发射光谱图。
具体实施方式
实例1
①物料选取根据化学结构式M3-a-b-cNSi2O8:Ra·Sb·Tc,当M为Ba元素,N为Mg元素,R为Mn元素,S为Eu元素,T为Tb元素时,按其重量百分比称取如下高纯度物料:
BaCO3:73.35% MgO:5.33%
SiO2:16.07% MnCl2·4H2O:2.66%
Eu2O3:2.34% Tb4O7:0.25%
②将上述称取的物料经研磨混均匀后,装入氧化铝小坩埚(30ml)中并加盖,把小坩埚装入大坩埚(60ml)中,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖,如附图1所示:然后将其放入高温炉中1300℃煅烧2小时。
③冷却后取出研细,再装入氧化铝小坩埚中并加盖,把小坩埚放入大坩埚中,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖(如附图1),然后将其放入高温炉中1300℃煅烧1小时。冷却取出研细得到紫光(λ=400nm)激发下发出明亮红色光的晶体粉末。
实例2
①物料选取根据化学结构式M3-a-b-cNSi2O8:Ra·Sb·Tc,当M为Ba元素,N为Mg元素,R为Mn元素,S为Eu元素,T为Tb元素时,按其重量百分比称取如下高纯度物料:
BaCO3:73.81% MgO:5.33%
SiO2:16.07% MnCl2·4H2O:2.66%
Eu2O3:1.88% Tb4O7:0.25%
②将上述称取的物料经研磨混均匀后,装入氧化铝小坩埚(30ml)中并加盖,把小坩埚装入大坩埚(60ml)中,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖,如附图1所示:然后将其放入高温炉中1350℃煅烧1.5小时。
③冷却后取出研细,再装入氧化铝小坩埚中并加盖,把小坩埚放入大坩埚中,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖(如附图1),然后将其放入高温炉中1350℃煅烧1小时。冷却取出研细得到紫光(λ=400nm)激发下发出明亮红色光的晶体粉末。
实例3
①物料选取根据化学结构式M3-a-b-cNSi2O8:Ra·Sb·Tc,当M为Ba元素,N为Mg元素,R为Mn元素,S为Eu元素,T为Tb元素时,按其重量百分比称取如下高纯度物料:
BaCO3:72.84% MgO:5.33%
SiO2:16.09% MnCl2·4H2O:2.67%
Eu2O3:2.82% Tb4O7:0.25%
②将上述称取的物料经研磨混均匀后,装入氧化铝小坩埚(30ml)中并加盖,把小坩埚装入大坩埚(60ml)中,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖,如附图一所示:然后将其放入高温炉中1250℃煅烧2.5小时。
③冷却后取出研细,再装入氧化铝小坩埚中并加盖,把小坩埚放入大坩埚中,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖(如附图1),然后将其放入高温炉中1250℃煅烧1.5小时。冷却取出研细得到紫光(λ=400nm)激发下发出明亮红色光的晶体粉末。
实例4
①物料选取根据化学结构式M3-a-b-cNSi2O8:Ra·Sb·Tc,当M为Ba元素,N为Mg元素,R为Mn元素,S为Eu元素,T为Tb元素时,按其重量百分比称取如下高纯度物料:
BaCO3:71.05% MgO:5.38%
SiO2:16.09% MnCl2·4H2O:2.64%
Eu2O3:2.35% Tb4O7:2.49%
②将上述称取的物料经研磨混均匀后,装入氧化铝小坩埚(30ml)中并加盖,把小坩埚装入大坩埚(60ml)中,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖,如附图1所示:然后将其放入高温炉中1200℃煅烧3小时。
③冷却后取出研细,再装入氧化铝小坩埚中并加盖,把小坩埚放入大坩埚中,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖(如附图1),然后将其放入高温炉中1200℃煅烧2小时。冷却取出研细得到紫光(λ=400nm)激发下发出明亮红色光的晶体粉末。
实例5
①物料选取根据化学结构式M3-a-b-cNSi2O8:Ra·Sb·Tc,当M为Ba元素,N为Mg元素,R为Mn元素,S为Eu元素,T为Tb元素时,按其重量百分比称取如下高纯度物料:
BaCO3:71.55% MgO:5.38%
SiO2:16.08% MnCl2·4H2O:2.64%
Eu2O3:1.88% Tb4O7:2.49%
②将上述称取的物料经研磨混均匀后,装入氧化铝小坩埚(30ml)中并加盖,把小坩埚装入大坩埚(60ml)中,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖,如附图1所示:然后将其放入高温炉中1300℃煅烧2.5小时。
③冷却后取出研细,再装入氧化铝小坩埚中并加盖,把小坩埚放入大坩埚中,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖(如附图1),然后将其放入高温炉中1300℃煅烧1小时。冷却取出研细得到紫光(λ=400nm)激发下发出明亮红色光的晶体粉末。
实例6
①物料选取根据化学结构式M3-a-b-cNSi2O8:Ra·Sb·Tc,当M为Ba元素,N为Mg元素,R为Mn元素,S为Eu元素,T为Tb元素时,按其重量百分比称取如下高纯度物料:
BaCO3:72.32% MgO:5.37%
SiO2:16.07% MnCl2·4H2O:2.64%
Eu2O3:2.35% Tb4O7:1.25%
②将上述称取的物料经研磨混均匀后,装入氧化铝小坩埚(30ml)中并加盖,把小坩埚装入大坩埚(60ml)中,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖,如附图1所示:然后将其放入高温炉中1250℃煅烧3小时。
③冷却后取出研细,再装入氧化铝小坩埚中并加盖,把小坩埚放入大坩埚中,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖(如附图1),然后将其放入高温炉中1250℃煅烧1.5小时。冷却取出研细得到紫光(λ=400nm)激发下发出明亮红色光的晶体粉末。
实例7
①物料选取根据化学结构式M3-a-b-cNSi2O8:Ra·Sb·Tc,当M为Ba元素,N为Mg元素,R为Mn元素,S为Eu元素,T为Tb元素时,按其重量百分比称取如下高纯度物料:
BaCO3:69.68% MgO:5.37%
SiO2:16.07% MnCl2·4H2O:5.28%
Eu2O3:2.35% Tb4O7:1.25%
②将上述称取的物料经研磨混均匀后,装入氧化铝小坩埚(30ml)中并加盖,把小坩埚装入大坩埚(60ml)中,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖,如附图1所示:然后将其放入高温炉中1350℃煅烧2小时。
③冷却后取出研细,再装入氧化铝小坩埚中并加盖,把小坩埚放入大坩埚中,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖(如附图1),然后将其放入高温炉中1350℃煅烧1小时。冷却取出研细得到紫光(λ=400nm)激发下发出明亮红色光的晶体粉末。
Claims (2)
1.紫光LED转换白光用稀土三基色发光材料中红色发光材料的制备方法,其特征在于其结构式:M3-a-b-cNSi2O8:Ra·Sb·Tc组分的材料,按其百分比称重,将称取的物料经充分研磨混均匀后,装入氧化铝小坩埚加盖,然后把小坩埚装入大坩埚,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖,放入高温炉中在1200℃~1400℃条件下煅烧1~4小时,冷却后取出研细,再装入氧化铝小坩埚中加盖,将小坩埚装入大坩埚,用活性炭将小坩埚掩埋并加盖,放入高温炉中1200℃~1400℃煅烧0.5~2小时,样品冷却后取出研细即得到在紫光λ=400nm激发下发出明亮红光的粉末晶体,将其与发绿、蓝光的硅酸盐稀土发光材料按6∶1∶4的比例混合后涂在紫光LED管芯上即可得到白光LED。
2.根据权利要求1所述的制备方法制备的紫光LED转换白光用稀土三基色发光材料中红色发光材料,其特征在于其结构式为M3-a-b-cNSi2O8:Ra·Sb·Tc,其中M为金属Ba元素,N为金属Mg元素,R为过渡金属Mn元素,S为稀土Eu元素,T为稀土Tb元素;a的取值范围0.05≤a≤0.30,b的取值范围0.08≤b≤0.26,c的取值范围0.01≤c≤0.30。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201010286627XA CN101982520B (zh) | 2010-09-17 | 2010-09-17 | 紫光led转换白光用稀土三基色红色发光材料及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201010286627XA CN101982520B (zh) | 2010-09-17 | 2010-09-17 | 紫光led转换白光用稀土三基色红色发光材料及制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101982520A true CN101982520A (zh) | 2011-03-02 |
CN101982520B CN101982520B (zh) | 2013-02-13 |
Family
ID=43619432
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201010286627XA Expired - Fee Related CN101982520B (zh) | 2010-09-17 | 2010-09-17 | 紫光led转换白光用稀土三基色红色发光材料及制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101982520B (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102229802A (zh) * | 2011-04-14 | 2011-11-02 | 东北师范大学 | 紫光led转换白光用稀土二基色发光材料及制备方法 |
CN102925144A (zh) * | 2012-11-14 | 2013-02-13 | 合肥工业大学 | 一种适于近紫外波长激发的白光led蓝色荧光材料及其制备方法 |
CN103614138A (zh) * | 2013-11-29 | 2014-03-05 | 东北师范大学 | 一种适合近紫外光led激发的单一基质白光发射的发光材料及其制备方法 |
CN104556181A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-29 | 江南大学 | 一种以氟化铝为铝源制备冰晶石的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101064236A (zh) * | 2006-04-28 | 2007-10-31 | 黎涤萍 | 荧光灯、蓄光性荧光灯、发光装置以及蓄光性发光装置 |
EP1887067A1 (en) * | 2005-05-24 | 2008-02-13 | Mitsubishi Chemical Corporation | Phosphor and use thereof |
CN101519590A (zh) * | 2009-03-27 | 2009-09-02 | 中国地质大学(武汉) | 一种以y2o2s为基质的蓝色荧光粉及其制备方法 |
-
2010
- 2010-09-17 CN CN201010286627XA patent/CN101982520B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1887067A1 (en) * | 2005-05-24 | 2008-02-13 | Mitsubishi Chemical Corporation | Phosphor and use thereof |
CN101064236A (zh) * | 2006-04-28 | 2007-10-31 | 黎涤萍 | 荧光灯、蓄光性荧光灯、发光装置以及蓄光性发光装置 |
CN101519590A (zh) * | 2009-03-27 | 2009-09-02 | 中国地质大学(武汉) | 一种以y2o2s为基质的蓝色荧光粉及其制备方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102229802A (zh) * | 2011-04-14 | 2011-11-02 | 东北师范大学 | 紫光led转换白光用稀土二基色发光材料及制备方法 |
CN102925144A (zh) * | 2012-11-14 | 2013-02-13 | 合肥工业大学 | 一种适于近紫外波长激发的白光led蓝色荧光材料及其制备方法 |
CN103614138A (zh) * | 2013-11-29 | 2014-03-05 | 东北师范大学 | 一种适合近紫外光led激发的单一基质白光发射的发光材料及其制备方法 |
CN103614138B (zh) * | 2013-11-29 | 2016-07-06 | 东北师范大学 | 一种适合近紫外光led激发的单一基质白光发射的发光材料及其制备方法 |
CN104556181A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-29 | 江南大学 | 一种以氟化铝为铝源制备冰晶石的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101982520B (zh) | 2013-02-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101962542B (zh) | 一种白光led用铌酸盐基红色荧光粉及制备方法和应用 | |
CN101475802B (zh) | 用于白光led的多种锑酸盐荧光材料及其制备方法 | |
CN101921589A (zh) | 用于白光led的铌酸盐或钽酸盐荧光材料及其制备方法 | |
CN101475801B (zh) | 用于白光led的锑酸盐系列荧光材料及其制备方法 | |
CN102533266A (zh) | 白光led用铕激活的钨钼酸盐红色荧光粉及其制备方法 | |
CN103205253A (zh) | 用于白光led的铌酸盐或钽酸盐荧光材料及其制备方法 | |
CN103242830B (zh) | 一种氟硅酸盐基蓝绿色荧光粉、制备方法及应用 | |
CN101760194B (zh) | 一种白光led用红色荧光粉及其制备方法 | |
CN101982520B (zh) | 紫光led转换白光用稀土三基色红色发光材料及制备方法 | |
CN103031125A (zh) | 用于白光led的铌酸盐或钽酸盐荧光材料及其制备方法 | |
CN103059838B (zh) | 一种Eu2+激活的硅酸盐黄色荧光粉、制备方法及应用 | |
CN102492424A (zh) | 一种低色温石榴石基的荧光发光材料及其制备方法 | |
CN105131953B (zh) | 一种近紫外激发白光led用稀土离子掺杂的新型多硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法 | |
CN102433119A (zh) | 一种白光led用钨钼酸盐红色荧光粉及其制备方法 | |
CN105062479B (zh) | 一种黄橙光型钙硅石结构的氮氧化物荧光材料及其制备方法 | |
CN102229802A (zh) | 紫光led转换白光用稀土二基色发光材料及制备方法 | |
JP5696964B2 (ja) | フルカラー発光材料およびその調製方法 | |
CN101348714A (zh) | 紫光led转换白光用红色稀土发光材料及制备方法 | |
CN104059640B (zh) | 一种硼酸盐荧光粉基质及荧光粉的制备方法 | |
CN103396800A (zh) | 一种硼铝酸盐基蓝色荧光粉、制备方法及应用 | |
CN108034423B (zh) | 一种Mn2+离子掺杂的硅酸盐红色荧光粉、制备方法及应用 | |
WO2016065725A1 (zh) | 荧光材料及其制造方法和包含该荧光材料的组合物 | |
CN102381841B (zh) | 一种黄绿色发光玻璃陶瓷材料及其制备方法 | |
CN103614138B (zh) | 一种适合近紫外光led激发的单一基质白光发射的发光材料及其制备方法 | |
CN101987957B (zh) | 一种白光led用红色荧光粉及制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130213 Termination date: 20140917 |
|
EXPY | Termination of patent right or utility model |