CN115716707A - 一种用于led照明的紫光激发玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于LED照明的紫光激发玻璃陶瓷，所述玻璃陶瓷为(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+，所述玻璃陶瓷由以下摩尔分数的材料组分制成：20‑60mol％SiO2、0‑90mol％BaCO3、0‑90mol％SrCO3和0.005‑10mol％Eu2O3，上述材料组分的摩尔总量为100mol％；该玻璃陶瓷制备工艺简单，成本低廉、无毒无污染，发光性能优异，可作为绿色荧光材料开发应用于紫光激发的LED健康照明。
Description
技术领域
本发明属于固体发光技术领域，主要用于火力、环保、化工等行业的煤灰输送装置上，具体涉及一种用于LED照明的紫光激发玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着科技发展和社会进步，人们对照明需求由最初单纯地追求亮度和功率等，逐渐向兼具光效、高品质及健康性的类太阳光照明转变。现今，商业照明大多采用“蓝色LED芯片+黄色荧光粉”的技术，该方案具有成本低、节能环保等特点，但由于存在紫光、青光、红光等光谱缺失或不连续而导致色温高、显色指数低等问题，远远不能满足人们对高质量健康照明的需求，并且存在的“蓝光泄露”风险会对人体健康和生物节律产生不利影响。
“紫光LED芯片+多色荧光材料”是一种新型技术方案，该方案采用紫光激发多色荧光材料产生类太阳光光谱，具有显色指数高、视觉舒适性好等优势，且不存在光谱间隙和“蓝光泄露”风险，在健康照明领域具有极大的应用前景，为人们提供高品质的照明环境。因此，开发紫光激发的荧光材料对于发展LED健康照明具有重要意义。
此外，由于化学组成和LED器件封装的特殊性，许多荧光材料需在高温、高湿等特殊条件下工作，传统的荧光粉材料热导率低，易累积热量，产生“热饱和”和“发光饱和”，发光性能大幅衰减，且粉体材料仍需环氧树脂、硅树脂、银胶等耐热性差、热导率低的传统有机材料涂覆封装，高温致其老化黄化，导致色偏等问题，严重影响LED器件性能。这对荧光材料的发光性能和稳定性提出了更为严苛的要求。玻璃陶瓷是一类在玻璃中含有一定量的纳米或微晶颗粒的复合体材料，它综合了玻璃和晶体的优点，同时具备玻璃热导率高、物理化学性质稳定和晶体发光效率高的特性。对于玻璃陶瓷材料而言，关键在于特定晶相在玻璃基体中的析晶和发光中心进入晶相中。此外，玻璃陶瓷还具有制备工艺简单、原料廉价、形状可变、易于大规模生产等特点。相比于传统荧光粉，热导率高且无需封装的荧光玻璃陶瓷在LED健康照明领域具有无可比拟的优势。
公开号为CN108395097A的中国专利公开了“一种稀土掺杂的发光玻璃及其制备方法”，其中具体公开了包括SiO2、P2O5、Al2O3、ZnO、CaO和Na2O成分的稀土掺杂的发光玻璃，在近紫外光激发下，能稳定发光。
公开号为CN110698073A的中国专利公开了“一种全光谱硼硅酸盐荧光玻璃及其制备方法”，其中具体公开了由Na2O、ZnO、B2O3、SiO2和CaO组分的原料制备而成的基质玻璃以及由青色荧光粉、绿色荧光粉、红光荧光粉组成的全光谱荧光粉，制成的玻璃具有较高的导热率，可以用于大功率器件上。
发明内容
本发明创造性地提出一种用于LED照明的紫光激发玻璃陶瓷及其制备方法，所采用的材料组分独特，制成的玻璃陶瓷发光性能优异，可用于紫光激发的LED健康照明。
本发明的技术方案如下：
本发明提供一种用于LED照明的紫光激发玻璃陶瓷，所述玻璃陶瓷为(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+，所述玻璃陶瓷由以下摩尔分数的材料组分制成：25-55mol％SiO2、5-80mol％BaCO3、5-80mol％SrCO3和0.005-10mol％Eu2O3，上述材料组分的摩尔总量为100mol％。
优选的，所述SiO2含量为30-50mol％。
优选的，所述BaCO3含量为10-70mol％。
优选的，所述SrCO3含量为10-70mol％。
优选的，所述Eu2O3含量为0.01-9mol％。
本发明还提供一种用于LED照明的紫光激发玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SiO2、BaCO3、SrCO3、Eu2O3按组分比称量并研磨，在还原气氛中加热熔融后急冷，获得块状玻璃陶瓷；
(2)将所得块状玻璃陶瓷进行热处理，得到(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷。
进一步的，所述步骤(1)中，各原料混合后研磨1～4h；在还原气氛中加热温度为1300～1700℃，再保温0.5～8h使之熔融。
进一步的，所述步骤(1)中，还原气氛由H2、CO或碳粉提供。
进一步的，所述步骤(2)中，将块状玻璃陶瓷进行热处理的温度为500～1300℃，保温时间为0～24h。
相较于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明中创造性地采用SiO2、BaCO3、SrCO3和Eu2O3来制备玻璃陶瓷，可得到(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷，不仅具备热导率高、物理化学性质稳定和晶体发光效率高的特性，该玻璃陶瓷在紫光激发下能够发出明亮的绿光，量子效率最高可达91％，发光强度在120℃时仍保持为室温的96％。
2、本发明的玻璃陶瓷制备工艺简单，成本低廉、无毒无污染，发光性能优异，可作为绿色荧光材料开发应用于紫光激发的LED健康照明。
附图说明
图1是本发明实施例1玻璃陶瓷的XRD图；
图2是本发明实施例1玻璃陶瓷的激发光谱；
图3是本发明实施例1玻璃陶瓷在400nm紫光激发下的发射光谱；
图4是本发明实施例1玻璃陶瓷在400nm紫光激发下的量子效率测量数据图；
图5是本发明实施例1玻璃陶瓷在不同温度下的发射光谱图；
图6是本发明实施例2玻璃陶瓷在400nm紫光激发下的发射光谱。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本文中，由「一数值至另一数值」表示的范围，是一种避免在说明书中一一列举该范围中的所有数值的概要性表示方式，因此，某一特定数值范围的记载，涵盖该数值范围内的任意数值以及由该数值范围内的任意数值界定出的较小数值范围，如同在说明书中明文写出该任意数值和该较小数值范围一样。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按照31mol％SiO2、38mol％BaCO3、25mol％SrCO3、6mol％Eu2O3的摩尔分数配比称量所需原料，并混合研磨1h，将混合研磨均匀的原料置于通入H2作为还原气氛的管式炉中进行加热熔融，在1600℃条件下保温60min使之熔融，急冷后得到块状(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷。
在X射线衍射峰中表明，在制得的玻璃陶瓷中，已经析出(Ba,Sr)2SiO4晶相(参见图1)；在400nm波长紫光激发下，(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷表现出明亮的绿色发光，用爱丁堡FS1000荧光光谱仪测量其室温时的激发和发射光谱(参见图2和3)，发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于521nm(参见图3)；在400nm波长紫光激发下，(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷材料的量子效率为91％(参见图4)，发光强度在120℃时仍保持为室温的96％(参见图5)。
实施例2
按照31mol％SiO2、10mol％BaCO3、31mol％SrCO3、7mol％Eu2O3的摩尔分数配比称量所需原料，并混合研磨2h，将混合研磨均匀的原料置于通入CO作为还原气氛的管式炉中进行加热熔融，在1700℃条件下保温0.5h使之熔融，急冷后得到块状(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷。
在400nm波长紫光激发下，(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷表现出明亮的绿色发光，用爱丁堡FS1000荧光光谱仪测量其室温时的激发和发射光谱；发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于525nm(参见图6)；在400nm波长紫光激发下，(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷材料的量子效率为84％，发光强度在120℃时仍保持为室温的92％。
实施例3
按照25mol％SiO2、50mol％BaCO3、16mol％SrCO3、9mol％Eu2O3的摩尔分数配比称量所需原料，并混合研磨3h，将混合研磨均匀的原料置于通入CO作为还原气氛的管式炉中进行加热熔融，在1300℃条件下保温8h使之熔融，急冷后得到块状(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷。
在400nm波长紫光激发下，(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷表现出明亮的绿色发光；用爱丁堡FS1000荧光光谱仪测量其室温时的激发和发射光谱；发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于521nm；在400nm波长紫光激发下，(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷材料的量子效率为85％，发光强度在120℃时仍保持为室温的95％。
实施例4
按照55mol％SiO2、5mol％BaCO3、30mol％SrCO3、10mol％Eu2O3的摩尔分数配比称量所需原料，并混合研磨4h，将混合研磨均匀的原料置于通入碳粉作为还原气氛的管式炉中进行加热熔融，在1550℃条件下保温2h使之熔融，急冷后得到块状(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷。
在400nm波长紫光激发下，(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷表现出明亮的绿色发光；用爱丁堡FS1000荧光光谱仪测量其室温时的激发和发射光谱；发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于535nm；在400nm波长紫光激发下，(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷材料的量子效率为80％，发光强度在120℃时仍保持为室温的88％。
实施例5
按照35mol％SiO2、55mol％BaCO3、9.995mol％SrCO3、0.005mol％Eu2O3的摩尔分数配比称量所需原料，并混合研磨1h，将混合研磨均匀的原料置于通入碳粉作为还原气氛的管式炉中进行加热熔融，在1400℃条件下保温3h使之熔融，急冷后得到块状(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷。
在400nm波长紫光激发下，(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷表现出明亮的绿色发光；用爱丁堡FS1000荧光光谱仪测量其室温时的激发和发射光谱；发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于518nm；在400nm波长紫光激发下，(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷材料的量子效率为94％，发光强度在120℃时仍保持为室温的89％。
实施例6
按照40mol％SiO2、25mol％BaCO3、30mol％SrCO3、5mol％Eu2O3的摩尔分数配比称量所需原料，并混合研磨1h，将混合研磨均匀的原料置于通入碳粉作为还原气氛的管式炉中进行加热熔融，在1650℃条件下保温5h使之熔融，急冷后得到块状(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷。
在400nm波长紫光激发下，(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷表现出明亮的绿色发光；用爱丁堡FS1000荧光光谱仪测量其室温时的激发和发射光谱；发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于535nm；在400nm波长紫光激发下，(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷材料的量子效率为84％，发光强度在120℃时仍保持为室温的87％。
实施例7
按照39mol％SiO2、44mol％BaCO3、16mol％SrCO3、1mol％Eu2O3的摩尔分数配比称量所需原料，并混合研磨1h，将混合研磨均匀的原料置于通入碳粉作为还原气氛的管式炉中进行加热熔融，在1650℃条件下保温5h使之熔融，急冷后得到块状(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷。
在400nm波长紫光激发下，(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷表现出明亮的绿色发光；用爱丁堡FS1000荧光光谱仪测量其室温时的激发和发射光谱；发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于521nm；在400nm波长紫光激发下，(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷材料的量子效率为83％，发光强度在120℃时仍保持为室温的96％。
实施例8
按照40mol％SiO2、15mol％BaCO3、47mol％SrCO3、3mol％Eu2O3的摩尔分数配比称量所需原料，并混合研磨1h，将混合研磨均匀的原料置于通入碳粉作为还原气氛的管式炉中进行加热熔融，在1300℃条件下保温6h使之熔融，急冷后得到块状(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷。
在400nm波长紫光激发下，(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷表现出明亮的绿色发光；用爱丁堡FS1000荧光光谱仪测量其室温时的激发和发射光谱。发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于523nm；在400nm波长紫光激发下，(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷材料的量子效率为88％，发光强度在120℃时仍保持为室温的91％。
在本发明及上述实施例的教导下，本领域技术人员很容易预见到，本发明所列举或例举的各原料或其等同替换物、各加工方法或其等同替换物都能实现本发明，以及各原料和加工方法的参数上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (9)
1.一种用于LED照明的紫光激发玻璃陶瓷，其特征在于，所述玻璃陶瓷为(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+，所述玻璃陶瓷由以下摩尔分数的材料组分制成：25-55mol％SiO2、5-80mol％BaCO3、5-80mol％SrCO3和0.005-10mol％Eu2O3，上述材料组分的摩尔总量为100mol％。
2.如权利要求1所述的一种用于LED照明的紫光激发玻璃陶瓷，其特征在于，所述SiO2含量为30-50mol％。
3.如权利要求1所述的一种用于LED照明的紫光激发玻璃陶瓷，其特征在于，所述BaCO3含量为10-70mol％。
4.如权利要求1所述的一种用于LED照明的紫光激发玻璃陶瓷，其特征在于，所述SrCO3含量为10-70mol％。
5.如权利要求1所述的一种用于LED照明的紫光激发玻璃陶瓷，其特征在于，所述Eu2O3含量为0.01-9mol％。
6.一种如权利要求1所述的用于LED照明的紫光激发玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将SiO2、BaCO3、SrCO3、Eu2O3按组分比称量并研磨，在还原气氛中加热熔融后急冷，获得块状玻璃陶瓷；
(2)将所得块状玻璃陶瓷进行热处理，得到(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+玻璃陶瓷。
7.如权利要求6所述的一种用于LED照明的紫光激发玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，各原料混合后研磨1～4h；在还原气氛中加热温度为1300～1700℃，再保温0.5～8h使之熔融。
8.如权利要求6所述的一种用于LED照明的紫光激发玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还原气氛由H2、CO或碳粉提供。
9.如权利要求6所述的一种用于LED照明的紫光激发玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将块状玻璃陶瓷进行热处理的温度为500～1300℃，保温时间为0～24h。
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