CN101037798A - 双掺铒镱硼酸镧钙激光晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

双掺铒镱硼酸镧钙激光晶体及其制备方法和用途 Download PDF

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CN101037798A CN 200610067573 CN200610067573A CN101037798A CN 101037798 A CN101037798 A CN 101037798A CN 200610067573 CN200610067573 CN 200610067573 CN 200610067573 A CN200610067573 A CN 200610067573A CN 101037798 A CN101037798 A CN 101037798A
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王国富
韦波
林州斌
张莉珍
胡祖树
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Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS
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Abstract

双掺铒镱硼酸镧钙激光晶体及其制备方法和用途涉及人工晶体领域。采用提拉法，在1420℃左右，以10－25转/分钟的晶体转速，0.5－2毫米/小时的拉速，生长出了高质量、较大尺寸的Er3+/Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体。该晶体是一种新型的激光晶体，可产生1.55μm左右波长的激光输出。用该晶体制成的固体激光器可用于光谱学、生物医学、通讯、军事等诸多领域中。

Description

双掺铒镱硼酸镧钙激光晶体及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及光电子功能材料技术领域中的人工晶体和晶体生长领域。
背景技术
激光晶体是固体激光器的工作物质，它是指以晶体为基质，通过分立的发光中心吸收泵浦光能量并将其转化为激光输出的发光材料。固体激光工作物质由基质材料和激活离子组成，其各种物理和化学性质主要由基质材料决定，而其光谱特性和荧光寿命等则由激活离子的能级结构决定。自1960年，研制成功人造红宝石脉冲激光器以来，迄今为止，已发现了数百种激光晶体，但因各种原因，能真正得到实际应用的激光晶体只有十来种。
铒离子的能级非常丰富，发射波长从可见到近红外共有九个跃迁通道，其中1.5μm激光对人眼安全，在激光医疗、激光测距、激光通信等领域有着广泛的应用，对Er3+掺杂激光材料的研究也越来越受到人们的重视。但由于泵浦源的限制，Er3+在廉价的半导体二极管发射波长的吸收较弱，如果增加Er3+的浓度又容易造成浓度淬灭，这就提高了Er3+激光的振荡阈值。而Yb3+在977nm附近有强吸收峰，正好处于技术成熟的半导体激光器的发射波段(InGaAs，波长0.9-1.1μm)，非常适合LD泵浦。并且Yb3+的能级结构简单，可以避免象浓度淬灭、上转换等能量浪费过程。Yb3+离子的上能级2F5/2和Er3+离子的能级4I11/2非常接近，因此Yb3+可作为敏化离子，吸收泵浦源的能量后，传递给Er3+，实现有效的能量传递，从而提高泵浦效率，降低激光振荡阈值。
目前国内外都在积极寻找各种物理、化学性能和机械性能优异，且易于生长出高光学质量、大尺寸并适合于LD泵浦的优质激光晶体材料。双掺铒镱硼酸镧钙激光晶体及其制备方法和用途，其发明的目的就在于研制一种新的激光晶体，能够直接使用闪光灯和LD泵浦的，具有较高转换效率的激光晶体材料。
发明内容
本发明的目的就在于研制一种新的激光晶体Er3+/Yb3+:Ca3La2(BO3)4，能够直接使用闪光灯和LD泵浦的，具有较高转换效率的激光晶体材料。
Er3+/Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体属于正交晶系，具有Pnam空间群结构。其中铒和镱离子是作为掺杂离子，取代镧离子的晶格位置，铒和镱的掺杂浓度在0.05at％～10at％之间，荧光寿命(τ)为0.5～1.5ms，其荧光寿命是铒离子浓度的函数，可根据不同的需要掺入不同浓度的饵离子。实验结果表明其可输出1.55μm左右波长的激光，可作为激光晶体。
Er3+/Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体是一种同成分熔化的化合物，是采用提拉法生长出的，按化学反应式：3CaCO3+La2O3+4H3BO3＝＝Ca3La2(BO3)4+3CO2↑+6H2O↑的比例进行称样、混合、压片，而Er2O3和Yb2O3则按所需浓度加入。所用原料为：
  药品名   纯度   厂家
  Yb2O3   99.999％   中科院长春应用化学研究所
  Er2O3   99.999％   中科院长春应用化学研究所
  La2O3   99.999％   中科院长春应用化学研究所
  CaCO3   99.99％   上海五四化学试剂厂
  H3BO3   99.99％   中国医药集团上海化学试剂公司
其主要生长条件如下：生长是在铱坩锅中、惰性气体(如N2、Ar等)气氛下进行，晶体生长的参数为生长温度1420℃左右，提升速度为0.5～2.0毫米/小时，晶体转速10～25转/分钟，生长出了高质量的Er3+/Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体。
将生长出的Er3+/Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体，在四圆衍射仪上进行了衍射数据的收集，结构分析表明，其属于正交晶系，空间群为Pnam，晶胞参数为a＝7.242(1)，a＝16.129(1)，c＝8.688(1)，V＝1014.83，密度4.145g/cm3；采用油浸法测得其折射率为1.74；用显微维氏硬度计测得硬度为5.5莫氏硬度。
将生长出的Er3+/Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体，进行吸收光谱、荧光光谱及荧光寿命等分析测试，结果表明：铒离子掺杂浓度为1at.％，镱离子掺杂浓度为10at.％的Er3+/Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体的主吸收峰在977nm，其半峰宽为7nm，吸收系数为22cm-1，大的半峰宽非常适合于采用InGaAs半导体激光来进行泵浦，有利于激光晶体对泵浦光的吸收，提高泵浦效率。其发射峰1533nm的半峰宽(FWHM)为50nm，受激发射截面为1.17E-19cm2，荧光寿命为0.65ms，与其他掺杂Er3+离子的激光材料相比，其发射截面更大，这更有利于器件输出功率和输出能量的提高。因此，Er3+/Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体能得到较大的输出，是一种高转换效率、低成本、高光学质量和有实际应用前景及使用价值的激光晶体。
Er3+/Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体可用提拉法非常容易地生长出质量优良的晶体，生长速度快，晶体质地坚硬，具有良好的导热性能，有优良的光学特性，很容易用闪光灯泵浦和LD泵浦获得激光输出，激光输出波长为1.55μm左右，该晶体是一种有实际应用前景及使用价值的激光晶体。
具体实施方式
实施例1：提拉法生长掺杂浓度为0.5at.％Er3+和5at.％Yb3+的Er3+/Yb3+:Ca3La2(BO3)4激光晶体。
将按配比准确称量好的CaCO3、La2O3、H3BO3、Er2O3和Yb2O3混合研磨均匀，压片后，放入φ60×40mm3的铂坩锅中，在马弗炉中于800℃固相反应12小时；取出后，重新研磨压片再升温至1200℃反应24小时。将合成好的以上样品放入铱坩锅中，采用提拉法，在N2气氛中，生长温度为1420℃、晶体转速为15转/分钟，拉速为1毫米/小时的情况下，生长出了尺寸为25×20×20mm3的高质量的Er3+、Yb3+含量分别为0.5at.％、5.0at.％的Er3+/Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体。实施例2：提拉法生长掺杂浓度为1at.％Er3+和10at.％Yb3+的Er3+/Yb3+:Ca3La2(BO3)4激光晶体。
将按配比准确称量好的CaCO3、La2O3、H3BO3、Er2O3和Yb2O3混合研磨均匀，压片后，放入φ60×40mm3的铂坩锅中，在马弗炉中于800℃固相反应12小时；取出后，重新研磨压片再升温至1200℃反应24小时。将合成好的以上样品放入铱坩锅中，采用提拉法，在N2气氛中，生长温度为1415℃左右，晶体转速为10转/分钟，拉速为1毫米/小时的情况下，生长出了尺寸为30×22×20mm3的高质量的Er3+、Yb3+含量分别为1at.％、10at.％的Er3+/Yb3+:Ca3La2(BO3)4晶体。

Claims (4)

1.一种双掺铒镱硼酸镧钙激光晶体，其特征在于：该晶体的分子式为Er3+/Yb3+:Ca3La2(BO3)4，Er3+和Yb3+离子作为掺杂离子掺杂浓度在0.05at.-10at.％之间，属于正交晶系，空间群为Pnma，晶胞参数为a＝7.242(1)，b＝16.129(1)，c＝8.688(1)，V＝1014.83，密度4.145g/cm3，折射率1.74，莫氏硬度为5.5。
2.一种权利要求1的双掺铒镱硼酸镧钙激光晶体的制备方法，其特征在于：该晶体采用提拉法生长。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：该提拉法采用惰性气体气氛下生长出晶体，晶体生长的参数为生长温度1420℃，提升速度为0.5～2.0毫米/小时，晶体转速为10～25转/分钟。
4.一种权利要求1的双掺铒镱硼酸镧钙激光晶体的用途，其特征在于：该晶体用于固体激光器中作为激光工作物质。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101545137A (zh) * 2008-03-25 2009-09-30 中国科学院福建物质结构研究所 一类铒离子激活硼酸盐激光晶体及其制备方法与用途
CN104009390A (zh) * 2014-06-13 2014-08-27 中国科学院福建物质结构研究所 一种镱激活硼酸镧钙超快激光晶体
CN106119964A (zh) * 2016-07-20 2016-11-16 华东交通大学 一种镝离子激活的硼酸镧钙新型黄光激光晶体

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