CN101037803A - 掺镱钒酸镧激光晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

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张莉珍
王国富
林州斌
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Abstract

掺镱钒酸镧激光晶体及其制备方法和用途，涉及人工晶体领域。采用提拉法，在1700℃，10－25转/分钟的晶体转速，0.5～2毫米/小时的拉速，生长出了高质量、较大尺寸的Yb3+:LaVO4晶体。该晶体属P21/n空间群，是一种新型的适合于采用激光二极管(LD)泵浦的激光晶体，可产生1041nm波长的激光输出。

Description

掺镱钒酸镧激光晶体及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及光电子功能材料技术领域中的人工晶体和晶体生长领域。
背景技术
激光晶体是固体激光器的工作物质，它是指以晶体为基质，通过分立的发光中心吸收泵浦光能量并将其转化为激光输出的发光材料。固体激光工作物质由基质材料和激活离子组成，其各种物理和化学性质主要由基质材料决定，而其光谱特性和荧光寿命等则由激活离子的能级结构决定。自1960年，研制成功人造红宝石脉冲激光器以来，迄今为止，已发现了数百种激光晶体，但因各种原因，能真正得到实际应用的激光晶体只有十来种。
目前国内外都在积极寻找各种物理、化学性能和机械性能优异，且易于生长出高光学质量、大尺寸并适合于LD泵浦的优质激光晶体材料。钒酸盐晶体由于具有较好的物理化学和机械性能，也成为热门激光基质材料。
镱离子是能级结构最简单的离子，其吸收带宽且与InGaAs LD泵浦源有效耦合，非常适合采用LD泵浦。相比于钕离子，镱离子有很多优点，如不存在激发态吸收和上转换，具有高的荧光寿命和光转换效率等等。因此，近年来镱离子成为激光晶体激活离子的热门之选。
发明内容
本发明的目的就在于研制一种新的激光晶体，能够直接使用闪光灯和LD泵浦、具有较高转换效率、能发射1041nm波长激光的晶体材料。
本发明的Yb3+:LaVO4晶体属于单斜晶系，具有P21/n空间群结构，其晶胞参数为：a＝7.047，b＝7.286，c＝6.725，β＝104.85°，Dc＝5.05g/cm3。其中Yb3+离子作为激活离子，当掺杂浓度为0.2at％时，其荧光寿命为0.4ms。实验结果表明其可输出1041nm波长的激光，可作为激光晶体。
掺镱钒酸镧是一种同成分熔化的化合物，我们经过实验找到了采用提拉法(Czochralski)生长Yb3+:LaVO4晶体的较理想的生长条件，并生长出了质量较好的Yb3+:LaVO4晶体，其中Yb3+离子的掺杂浓度为0.1-20at％。
具体的化学反应式如下：
xYb2O3+(1-x)La2O3+V2O5＝2Ybx:La(1-x)VO4
所用原料纯度及厂家如下：
  药品名   纯度   厂家
  La2O3   99.99％   上海化学试剂公司
  Yb2O3   99.99％   中科院长春应用化学研究所
  V2O5   99.9％   上海试剂三厂
提拉法生长掺镱钒酸镧激光晶体，其主要生长条件如下：生长是在铱金坩锅中、惰性气体(N2)气氛下进行，晶体生长的参数为生长温度1700℃，提拉速度为0.5-2.0毫米/小时，晶体转速为10-25转/分钟。
将生长出的Yb3+:LaVO4晶体，进行粉末衍射分析，结果表明其属于单斜晶系，空间群为P21/n，晶胞参数为：a＝7.047，b＝7.286，c＝6.725，β＝104.85°，Dc＝5.05g/cm3。
将生长出的Yb3+:LaVO4晶体，进行吸收光谱、荧光光谱及荧光寿命等的分析测试，结果表明：在掺杂0.2at％Yb3+的LaVO4晶体中，晶体的主吸收峰在978nm，半峰宽5nm，吸收跃迁截面2.11×10-20cm2，在978nm处较大的半峰宽适合于采用半导体激光(InGaAs)来进行泵浦，有利于激光晶体对泵浦光的吸收，提高泵浦效率。其在1041nm处有最强的荧光发射峰，其发射跃迁截面为0.85×10-20cm2，荧光寿命为0.4ms。因为荧光寿命长的晶体能在上能级积累更多的粒子，增加了储能，有利于器件输出功率和输出能量的提高。因此，Yb3+:LaVO4晶体能得到较大的输出，是一种高转换效率、低成本、高光学质量和有实际应用前景及使用价值的激光晶体。
Yb3+:LaVO4晶体可用提拉法非常容易地生长出质量较好的晶体，生长工艺稳定，晶体质地坚硬，具有良好的导热性能，有优良的光学性能，很容易用闪光灯泵浦和LD泵浦获得激光输出，激光输出波长为1041nm，该晶体可作为一种较好的激光晶体。
具体实施方式
提拉法生长0.2at％Yb3+:LaVO4激光晶体
将按化学计量比准确称量好的所需原料混合均匀后，压片，在马弗炉中于1300℃固相反应24小时。将合成好的以上样品装入铱金坩锅中，放入提拉炉中，采用提拉法，在N2气氛中，生长温度为1700℃、晶体转速为20转/分钟，拉速为1毫米/小时的情况下，生长出了质量较好的Yb3+:LaVO4晶体。用电子探针测定其中Yb3+离子的掺杂浓度为0.2at％。

Claims (4)

1.一种掺镱钒酸镧激光晶体，其特征在于：该晶体的分子式为Yb3+:LaVO4，Yb3+离子掺杂浓度范围为0.1-20at％，属于单斜晶系，空间群为P21/n，晶胞参数为a＝7.047，b＝7.286，c＝6.725，β＝104.85°，Dc＝5.05g/cm3。
2.一种权利要求1的掺镱钒酸镧激光晶体的制备方法，其特征在于：该晶体采用提拉法生长。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的提拉法的生长参数为：温度1700℃，转速10-25转/分钟，拉速0.5-2毫米/小时。
4.一种权利要求1的掺镱钒酸镧激光晶体的用途，其特征在于：该晶体用于固体激光器中作为激光工作物质。
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PB01 Publication
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20070919