CN114921850B - 一种钬镨共掺钪酸钆中红外波段激光晶体及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钬镨共掺钪酸钆中红外波段激光晶体及其制备方法与应用，晶体化学式为HoxPryGd1‑x‑yScO3，其中x的取值范围为0.001‑0.05，其中y的取值范围为0.0001‑0.01，制备方法为以Ho2O3，Pr6O11，Gd2O3，Sc2O3多晶粉末为原料，采用导模法生长，与现有技术相比，本发明晶体能实现高效中红外波段激光输出，可应用于激光医疗、环境监测或作为光参量振荡泵浦源实现3‑15微米的中红外激光的输出等领域。
Description
技术领域
本发明涉及激光材料技术领域，具体涉及一种钬镨共掺钪酸钆中红外波段激 光晶体及其制备方法与应用。
背景技术
3微米左右中红外激光波段处于水的强吸收带，易被水吸收，可用于多水分身 体组织的切除手术，其穿越身体组织的损伤范围小，伤口愈合快，因此在医疗中有 着重要而广泛的应用。另外在11公里以上高空及太空，由于水汽含量少，使得大气对该波段激光的吸收减弱，并且3微米左右波段之间还存在亚精细波段，水对其 吸收较弱甚至不吸收，因此该波段激光在检测、军事以及科学研究等领域有着重要 的应用。再加上，3微米左右激光还可用作光参量振荡的泵浦源，通过泵浦非线性 光学晶体，实现3-15微米的中远红外激光输出，在光电对抗和环境监测等方面也 有着重要的应用。基于3微米左右波长激光在上述几个方面的重要应用，探索并研究能够实现该波段激光输出的新型稀土掺杂激光晶体是一个重要的方向。
国内外直接发射3微米左右波长激光的研究集中于镝(Dy)，钬(Ho)、铒(Er)等 几种稀土离子。其中，三价Er3+因为有合适的商业化高功率泵浦源研究比较早也 相对比较成熟，并实现了2.8微米的较高功率的连续激光输出，但是国防，科研医 疗环境等方面的迫切需求，需要中红外激光想更长波长、更高功率和超快激光方向 发展。Ho3+离子在2.7-3.0微米波段有较宽的发射带宽，而且，Ho3+在1150nm处,吸 收截面较大。现在已经有比较成熟的1150波段的泵浦源吻合，相比于其他的稀土 离子，Ho3+拥有掺杂浓度低，不易发生交叉弛豫并且波长更长的优点。因此，Ho3+掺杂激光材料是目前最有潜力的中红外波段激光材料。
在掺杂Ho3+实现3微米波段激光输出的晶体材料中，氟化物LiLuF4、LaF3、 YAG，YAP等晶体中实现激光输出。Ho，Pr:ZBLAN，在2860nm处实现了约3.38 W的激光运转，斜率效率为20.9％。Ho，Pr:LLF晶体中在2955nm处实现了约1.16W的激光运转，斜率效率为15.5％。这是目前HO3+掺杂激光晶体的在3微 米波段最高输出功率。
发明内容
本发明的目的是提供一种基质声子能量低、输出功率高的一种钬镨共掺钪酸钆中红外波段激光晶体及其制备方法与应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种钬镨共掺钪酸钆(GdScO3) 中红外波段激光晶体，其化学式为HoxPryGd1-x-yScO3，其中x的取值范围为 0.001-0.05，其中y的取值范围为0.0001-0.01。
优选地，所述的晶体属于正交晶系，空间群为Pnma。所述的晶体属于类钙钛 矿结构的化合物。
优选地，所述的晶体的晶胞参数为a＝5.487，b＝5.756，c＝7.925。所述的晶 体具有低的声子能量(452cm-1)，较高的熔点(2150℃)。
激光晶体通常由两部分组成，激活离子和基质晶体。激光工作物质的物理和 化学性质主要取决于基质晶体，而激活离子则决定了激光介质的激光性能。但由于 基质晶体与激活离子之间存在相互作用，因此，基质晶体对工作物质的激光性能会 有一定的影响，同时激活离子也会对基质晶体的物理化学性质产生一定的影响。
对于Ho3+离子掺杂的晶体而言，钪酸钆晶体属于正交晶系，类钙钛矿结构， 声子能量较低，最大声子能量为452cm-1，和LiLuF4(440cm-1)相似，可以大大降 低由多声子驰豫而引起的无辐射跃迁几率。同时掺入Pr3+离子后大幅度降低了Ho3+离子5I7的能级寿命，有利于缓解3微米能级跃迁自终止问题，能有效提高3微米 激光输出的效率。
本发明基于上述理论，研发了一种比现有基质更高激光输出功率的激光材料。
一种上述钬镨共掺钪酸钆(GdScO3)中红外波段激光晶体的制备方法，以 Ho2O3，Pr6O11，Gd2O3，Sc2O3多晶粉末为原料，采用导模法生长。
优选地，该方法主要包括以下步骤：
(1)以Ho2O3，Pr6O11，Gd2O3，Sc2O3多晶粉末为初始原料，按照化学式 HoxPryGd1-x- yScO3计算每种原料所需的质量并准确称量；
(2)将称量好的原料粉末充分研磨使其混合均匀；
(3)对混合原料进行压结；
(4)对压结好的原料进行烧结，然后装入坩埚；
(5)将坩埚放入导模炉，抽真空，然后充入惰性气体作为保护气氛；
(6)升温以保证坩埚内原料全部熔化；
(7)通过导模法生长晶体；
(8)生长结束后降至室温，取出晶体。
优选地，为了得到高质量的晶体，步骤(1)所述的Ho2O3，Pr6O11，Gd2O3， Sc2O3多晶粉末的纯度为5N纯度。
优选地，步骤(2)所述的研磨是在玛瑙研钵中进行，研磨时间为60min-120min。
优选地，步骤(3)所述的压结的压力是1.8-2.2Mpa。压结的压力进一步优选 为2Mpa。
优选地，步骤(4)所述的烧结温度是1400-1600℃，烧结时间不少于24小时。 烧结温度进一步优选为1500℃。
优选地，步骤(5)所述的抽真空为通过机械泵抽真空，真空抽至8Pa以下； 所述的惰性气体为高纯氩气。
优选地，步骤(6)所述的升温以保证坩埚内原料全部熔化的升温速率为300～ 400℃/h，升温至2200℃。
优选地，步骤(8)所述的降温时间不少于24小时。
与现有技术相比，本发明晶体材料能实现高效中红外波段激光输出，可应用于 激光医疗、环境监测和作为光参量振荡(OPO)泵浦源实现3-15微米的中红外激光的输出等领域。
附图说明
图1为本发明制备的样品的X射线粉末衍射图谱；
图2是本发明制备的样品的室温吸收系数谱图；
图3是本发明制备的样品的室温荧光光谱图；
图4是本发明制备的样品在640nm光激发下，2860nm发射峰对应的下能级5I7寿命谱图；
图5是本发明制备的样品在640nm光激发下，2860nm发射峰对应的上能级5I6寿命谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的 保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
导模法生长Ho0.01Pr0.001Gd0.989 ScO3晶体：
初始原料为5N纯度的Ho2O3，Pr6O11，Gd2O3，Sc2O3多晶粉末，选定特定浓 度Ho和Pr离子掺杂以取代Gd离子之后，按照化学式Ho0.01Pr0.001Gd0.989 ScO3计算 每种原料所需的质量并准确称量，进行生长并获得晶体。
具体包括以下步骤：
(1)以5N纯度的Ho2O3，Pr6O11，Gd2O3，Sc2O3多晶粉末为初始原料，按照 化学式Ho0.01Pr0.001Gd0.989 ScO3计算每种原料所需的质量并准确称量；
(2)将称量好的原料粉末在玛瑙研钵中充分研磨使其混合均匀；
(3)对混合原料进行压结，压结的压力是2MPa；
(4)对压结好的原料进行烧结，烧结温度是1500℃，烧结时间为24小时， 然后装入坩埚；
(5)将坩埚放入导模炉，抽真空至8Pa以下，然后充入高纯氩气作为保护气 氛；
(6)以350℃/h的速度升温至2200℃以保证坩埚内原料全部熔化；
(7)通过导模法生长晶体；
(8)生长结束后降至室温，取出晶体。
如图1所示是制备的Ho0.01Pr0.001Gd0.989 ScO3样品的X射线粉末衍射图谱，可 以看出，Ho，Pr3+共掺的GdScO3仍是纯的GdScO3单晶相。
如图2所示是制备的Ho0.01Pr0.001Gd0.989 ScO3样品的室温吸收系数谱图，可以 看出，在对应于商用化LD泵浦源的640nm和1150处存在吸收。
如图3所示是制备的Ho0.01Pr0.001Gd0.989 ScO3样品的室温荧光光谱图，经计算 得到2860nm处有较强的发射，发射截面为0.93×10-20cm2 FHWM为173nm。
如图4～5所示是制备的Ho0.01Pr0.001Gd0.989 ScO3样品在640nm光激发下， 2860nm发射峰对应的荧光寿命谱图，可以看出，样品3微米下能级5I7寿命0.84ms， 上能级5I6的寿命为0.753ms，对比Ho:GdScO3晶体的5I7和5I6能级寿命关系(6.13 ms,1.12ms)可以得知，Pr3+离子成功共掺入晶体中，发挥了作为去激活离子的作 用，有效的减少了Ho3+离子3μm激光下能级5I7的粒子数，降低了其能级寿命， 且所掺入的Pr3+离子对5I6能级的影响较小。
实施例2
导模法生长Ho0.001Pr0.0001Gd0.9989ScO3晶体：
初始原料为5N纯度的Ho2O3，Pr6O11，Gd2O3，Sc2O3多晶粉末，选定特定浓 度Ho和Pr离子掺杂以取代Gd离子之后，按照化学式Ho0.001Pr0.0001Gd0.9989ScO3计 算每种原料所需的质量并准确称量，进行生长并获得晶体。
实施例3
导模法生长Ho0.05Pr0.01Gd0.94ScO3晶体：
初始原料为5N纯度的Ho2O3，Pr6O11，Gd2O3，Sc2O3多晶粉末，选定特定浓 度Ho和Pr离子掺杂以取代Gd离子之后，按照化学式Ho0.05Pr0.01Gd0.94ScO3计算 每种原料所需的质量并准确称量，进行生长并获得晶体。
实施例4
导模法生长Ho0.015Pr0.001Gd0.984ScO3晶体：
初始原料为5N纯度的Ho2O3，Pr6O11，Gd2O3，Sc2O3多晶粉末，选定特定浓 度Ho和Pr离子掺杂以取代Gd离子之后，按照化学式Ho0.015Pr0.001Gd0.984ScO3计 算每种原料所需的质量并准确称量，进行生长并获得晶体。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此 说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限 于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改 进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种钬镨共掺钪酸钆中红外波段激光晶体，其特征在于，其化学式为HoxPryGd1-x- yScO3，其中x的取值范围为0.001-0.05，其中y的取值范围为0.0001-0.01；
所述的晶体的晶胞参数为a = 5.487，b = 5.756，c = 7.925；
所述的钬镨共掺钪酸钆中红外波段激光晶体的制备方法为以Ho2O3，Pr6O11，Gd2O3，Sc2O3多晶粉末为原料，采用导模法生长；
该方法主要包括以下步骤：
（1）以Ho2O3，Pr6O11，Gd2O3，Sc2O3多晶粉末为初始原料，按照化学式HoxPryGd1-x-yScO3计算每种原料所需的质量并准确称量；
（2）将称量好的原料粉末充分研磨使其混合均匀；
（3）对混合原料进行压结；
（4）对压结好的原料进行烧结，然后装入坩埚；
（5）将坩埚放入导模炉，抽真空，然后充入惰性气体作为保护气氛；
（6）升温以保证坩埚内原料全部熔化；
（7）通过导模法生长晶体；
（8）生长结束后降至室温，取出晶体；
步骤（6）所述的升温以保证坩埚内原料全部熔化的升温速率为300～400℃/h，升温至2200℃。
2.根据权利要求1所述的钬镨共掺钪酸钆中红外波段激光晶体，其特征在于，所述的晶体属于正交晶系，空间群为Pnma。
3.根据权利要求1所述的钬镨共掺钪酸钆中红外波段激光晶体，其特征在于，步骤（3）所述的压结的压力是1.8-2.2Mpa。
4.根据权利要求1所述的钬镨共掺钪酸钆中红外波段激光晶体，其特征在于，步骤（4）所述的烧结温度是1400-1600℃，烧结时间不少于24小时。
5.根据权利要求1所述的钬镨共掺钪酸钆中红外波段激光晶体，其特征在于，步骤（5）所述的抽真空为通过机械泵抽真空，真空抽至8Pa以下；所述的惰性气体为高纯氩气。
6.一种如权利要求1~2任一项所述的钬镨共掺钪酸钆中红外波段激光晶体的应用，其特征在于，将所述的晶体用于激光医疗、环境监测、反恐或作为光参量振荡泵浦源实现3-15微米的中红外激光的输出。
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2022
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| Polymorphous GdScO3 as high permittivity dielectric;A. Sch€afer et al.;《Journal of Alloys and Compounds》;第651卷;第514-520页 * |
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