CN114775056B - 一种掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体及其制备方法和应用，该晶体的化学式为Y(Sc1‑xCrx)O3，其中x的取值范围为0.00001‑0.3，该晶体属于立方晶系，晶胞参数为a＝b＝c＝10.18802，具有高的熔点(＞2000℃)、低的声子能量(400cm‑1)和优异的机械性能，采用浮区法或者导模法生长。与现有技术相比，本发明晶体材料能实现高效可调谐和超快激光输出，通过啁啾脉冲放大(CPA)技术可使超短脉冲激光的峰值功率达到几十个拍瓦，几十亿电子伏特，甚至几万亿电子伏特的能量，是目前人类认知中最亮的光源。在这样的激光特性下，激光与物质的相互作用将会进入一个从未有过的强相对论性和高非线性的领域，将在激光聚变、离子加速、高能物理等方面有极大的应用潜力和价值。
Description
技术领域
本发明涉及激光材料技术领域，具体涉及一种掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体及其制备方法和应用。
背景技术
超快超强激光是指同时具有超快时域特性和超高峰值功率特性的特殊光场，为人类在实验室中创造出了前所未有的超快时间、超高强场、超高温度和超高压力等极端物理条件，极大地促进了物理、化学、生物、材料、医学以及交叉学科等前沿科学的发展与进步。可以认为，超快超强激光是用于拓展人类认知的前沿基础科学研究最重要的工具之一，在某些方面甚至是独一无二、不可替代的研究手段。根据锁模理论，要想实现短脉冲的激光输出，要求激活离子拥有宽的发射光谱，更宽的发射光谱才会支持实现更短的脉冲输出。激活离子主要可以分为：过渡金属离子、稀土离子。稀土离子的4f电子层受到s，p 电子层屏蔽作用，光谱的发射峰一般都比较尖锐。过渡金属离子的电子结构为 3d，其跃迁为d-d电子跃迁，并且3d电子层不受外壳层的屏蔽作用影响，与配位场有强烈的相互作用，其发光受晶体场影响严重，其发射谱一般为带状，光谱宽度也较大，这是有利于实现超短脉冲激光输出的。过渡金属离子中的 Ti3+、Cr4+、Cr3+、Co2+、Ni2+、V2+、Fe2+等均已经实现了激光输出。
超快激光晶体中的掺钛蓝宝石晶体(Ti:Al2O3)具有极宽的发射光谱 (650-1080nm)，且具有极高的热导率(34W/mK)。截至目前，钛宝石仍是激光增益介质中能获得最短脉冲的激光晶体，最短脉冲可达4.8fs。结合啁啾脉冲放大技术，其峰值功率能够达到拍瓦量级，是应用最广泛的飞秒激光系统。然而，掺钛蓝宝石也存在着一些缺陷，由于Ti4+-Ti3 +离子对的出现，使得钛宝石在近红外激光波段存在吸收的现象，而且钛宝石晶体的激光上能级寿命(3.15μs)比较短。这些均成为限制钛宝石激光器进一步发展的因素。
Cr3+离子也具有极宽的发射光谱，同时具有较Ti:Al2O3(3.15μs)而言有更长的荧光寿命，具有获得可调谐和超短脉冲激光的潜力。目前研究最多的、已进入应用领域的超快激光晶体是Cr3+:BeAl2O4(紫翠宝石)、Cr3+:LiCaAlF6和Cr3+:LiSrAlF6，但是从晶体的可调谐波长范围、吸收系数、发射截面、泵浦方式和生长工艺等因素来综合考虑，目前还没有一种晶体能够很好地满足人们的需求。
Cr3+:BeAl2O4(紫翠宝石)晶体的主要缺点是：发射光谱范围在700-800nm 之间，光谱宽度不大导致产生的激光脉冲宽度不够小，发射截面小(6×10-21cm2)，所需的泵浦阈值高，而且还具有高损伤率和高热透镜效应等缺点，另外由于BeO剧毒，也给生长带来很大困难。
Cr3+:LiCaAlF6和Cr3+:LiSrAlF6晶体尽管具有调谐范围较宽，发射截面大，所需的泵浦阈值低等诸多优点。但也存在着吸收系数小、LD泵浦的激光效率低和机械性能差等问题。因此，寻找发射光谱范围更宽，且能够直接使用闪光灯和LD泵浦的超快激光晶体材料成为目前激光晶体研究领域的热点之一。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种热机械性能好、抗损伤阈值高、有利于大功率激光运转的掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
发明人了解到，钇钪(Cr3+:YScO3)晶体属于立方晶系，是一种较为理想的激光基质材料。声子能量低为400cm-1，有利于减少多声子弛豫发生的概率。钪离子(Sc3+)在晶格中与氧离子(O2+)形成八面体配位，可以被铬离子(Cr3+) 取代，掺铬钇钪(Cr3+:YScO3)晶体有望成为一种新型的可调谐和超快激光晶体材料，具体方案如下：
一种掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体，该晶体的化学式为Y(Sc1-xCrx)O3，其中x的取值范围为0.00001-0.3，该晶体属于立方晶系，晶胞参数为a＝b＝c＝10.18802，具有高的熔点(＞2000℃)、低的声子能量(400cm-1) 和优异的机械性能。
进一步地，x的取值范围为0.001-0.01。
一种如上所述掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体的制备方法，该方法为：将Cr2O3，Y2O3，Sc2O3多晶粉末，按照化学计量比称量，经浮区法或者导模法生长后，得到掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体。
进一步地，浮区法包括以下步骤：
(1)将称量好的Cr2O3，Y2O3，Sc2O3多晶粉末用混料机混料；
(2)将混好的原料进行煅烧；
(3)将煅烧好的原料在冷等径油压下压制成型，形成料棒；
(4)将成型好的料棒装至浮区炉中进行晶体生长，得到掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体。
进一步地，所述混料的时间为20-30h。
进一步地，所述煅烧的温度为1400-1600℃，时间为20-30h。
进一步地，所述压制的压力为180-220MPa。
进一步地，所述晶体生长的速度为1-8mm/h，料棒旋转的速度为8-15 r/min。
进一步地，所述晶体生长的气氛为氩气或氮气。
一种如上所述掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体的应用，该晶体应用于调谐激光器、锁模激光器、板条激光器、激光加工、激光手术或激光武器。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明晶体材料能实现高效可调谐和超快激光输出，通过啁啾脉冲放大(CPA)技术可使超短脉冲激光的峰值功率达到几十个拍瓦，几十亿电子伏特，甚至几万亿电子伏特的能量，是目前人类认知中最亮的光源。在这样的激光特性下，激光与物质的相互作用将会进入一个从未有过的强相对论性和高非线性的领域，将在激光聚变、离子加速、高能物理等方面有极大的应用潜力和价值；
(2)与现有的铱金坩埚热场制备方法相比具有低成本的优势，更有利于产业化，浮区法生长晶体无需坩埚，生长成本较低，且生长周期短，生长出的晶体质量较好；
(3)本发明中，铬元素掺杂在基质中，使得晶体具有宽的发射光谱，易产生短脉冲激光；本发明的倍半氧化物基质同时具有好的热机械性能，抗损伤阈值高，有利于大功率激光运转。所以本发明的晶体时候产生大功率短脉冲激光，在未来将有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中样品的实物图；
图2为实施例1中样品的X射线粉末衍射图谱；
图3为实施例1中样品的室温吸收系数谱图；
图4为实施例1中样品的室温700-1400nm波段荧光光谱图；
图5为实施例1中样品在510nm光激发下，988nm发射峰对应的荧光寿命谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种掺铬钇钪(YScO3)近红外波段超快超强激光晶体，该晶体的化学式为Y(Sc1- xCrx)O3，其中x的取值范围为0.00001-0.3，该晶体属于立方晶系，晶胞参数为a＝b＝c＝10.18802，具有高的熔点(＞2000℃)、低的声子能量(400cm-1) 和优异的机械性能。
该晶体采用浮区法生长制备，具体包括以下步骤：
(1)选取纯度为4N的Y2O3、Sc2O3和Cr2O3粉末按照化学计量比进行称量；
(2)称量好的原料用混料机混料24小时；
(3)混好的原料用马弗炉在1500度下煅烧24小时；
(4)煅烧好的原料装进气球里在200MPa冷等径油压下压制成型；
(5)处理好的料棒装至浮区炉中进行晶体生长；
(6)晶体生长速度为1-8mm/h，料棒旋转速度为8-15r/min；
(7)生长好的晶体可用于加工处理测试和使用。
实施例1：Cr0.005Y1Sc0.995O3晶体
初始原料为Cr2O3，Y2O3，Sc2O3多晶粉末，选定特定浓度Cr离子掺杂以取代Sc离子之后，按照化学式Cr0.005Y1Sc0.995O3计算每种原料所需的质量并准确称量，进行生长并获得晶体。
如图2所示是制备的Cr0.005Y1Sc0.995O3样品的X射线粉末衍射图谱，可以看出，掺Cr3+的YScO3仍是单晶相，且属于立方晶系。图2显示了掺铬钇钪晶体的XRD粉末衍射图与Y2O3晶体的粉末衍射图做对比，结果显示钇钪的晶体结构比较符合氧化钇的晶体结构，所以晶体性能与氧化钇很相似，具有好的热机械性能。
如图3所示是制备的Cr0.005Y1Sc0.995O3样品的室温吸收系数谱图，可以看出，在510nm和659nm处存在吸收。图3显示了掺铬钇钪晶体的吸收光谱，吸收峰位在510nm和659nm处且具有宽的吸收峰，可以很好的与目前很成熟的绿光激光泵浦源、红光激光泵浦源以及LD泵浦源匹配，泵浦源功率高才能形成高功率激光输出。
如图4所示是制备的Cr0.005Y1Sc0.995O3样品的室温荧光光谱图，经计算得到988nm处的发射截面分别为1.44×10-20cm2，FHWM分别为318nm。图4 显示了掺铬钇钪的发射谱，掺铬钇钪具有极宽的发射带，半峰宽达到了318 nm，根据锁模理论发射光谱越宽可能实现的脉冲激光的宽度就越窄，掺铬钇钪晶体有可能实现＜10fs的脉冲激光输出。
如图5所示是制备的Cr0.005Y1Sc0.995O3样品在504nm光激发下，950nm 发射峰对应的荧光寿命谱图，可以看出，Cr0.005Y1Sc0.995O3样品的荧光寿命为 36.1μs。图5显示了掺铬钇钪的荧光寿命为36.1μs，较长的荧光寿命利于储能，更适合做调Q和锁模激光。
Cr离子浓度掺杂较少时，吸收较弱，激光样品需要较长，所以适合做单晶光纤增益介质，掺杂浓度较为合适时激光样品长度基本在一厘米以内，比较适合做小型化激光器件，当掺杂浓度过高是会出现浓度猝灭效应，不利于产生激光输出。
Nd3+/Er3+/Yb3+/Tm3+等稀土离子已经在钇钪晶体中展现出了光谱展宽的效果，这对本来就是宽的发射光谱且需要更宽的发射光谱来产生更短脉冲激光的 Cr元素来说至关重要。且Er3+/Yb3+/Tm3+等稀土离子已经在钇钪晶体中实现了激光输出，Yb:YScO3晶体激光输出最高斜效率达到了87％。
实施例2：Cr0.01Y1Sc0.99O3晶体
初始原料为Cr2O3，Y2O3，Sc2O3多晶粉末，选定特定浓度Cr离子掺杂以取代Sc离子之后，按照化学式Cr0.01Y1Sc0.99O3计算每种原料所需的质量并准确称量，进行生长并获得晶体。
实施例3：Cr0.001Y1Sc0.999O3晶体
初始原料为Cr2O3，Y2O3，Sc2O3多晶粉末，选定特定浓度Cr离子掺杂以取代Sc离子之后，按照化学式Cr0.001Y1Sc0.999O3计算每种原料所需的质量并准确称量，进行生长并获得晶体。
实施例4：Cr0.002Y1Sc0.998O3晶体
初始原料为Cr2O3，Y2O3，Sc2O3多晶粉末，选定特定浓度Cr离子掺杂以取代Sc离子之后，按照化学式Cr0.002Y1Sc0.998O3计算每种原料所需的质量并准确称量，进行生长并获得晶体。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体，其特征在于，该晶体的化学式为Y(Sc1-xCrx)O3，其中x的取值范围为0.00001-0.3，该晶体属于立方晶系，晶胞参数为a=b=c=10.18802。
2.根据权利要求1所述的一种掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体，其特征在于，x的取值范围为0.001-0.01。
3.一种如权利要求1或2所述掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体的制备方法，其特征在于，该方法为：将Cr2O3，Y2O3，Sc2O3多晶粉末，按照化学计量比称量，经浮区法或者导模法生长后，得到掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体。
4.根据权利要求3所述的一种掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体的制备方法，其特征在于，浮区法包括以下步骤：
（1）将称量好的Cr2O3，Y2O3，Sc2O3多晶粉末用混料机混料；
（2）将混好的原料进行煅烧；
（3）将煅烧好的原料在冷等径油压下压制成型，形成料棒；
（4）将成型好的料棒装至浮区炉中进行晶体生长，得到掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体。
5.根据权利要求4所述的一种掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体的制备方法，其特征在于，所述混料的时间为20-30 h。
6.根据权利要求4所述的一种掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为1400-1600℃，时间为20-30 h。
7.根据权利要求4所述的一种掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为180-220 MPa。
8.根据权利要求4所述的一种掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体的制备方法，其特征在于，所述晶体生长的速度为1-8 mm/h，料棒旋转的速度为8-15 r/min。
9.根据权利要求4所述的一种掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体的制备方法，其特征在于，所述晶体生长的气氛为氩气或氮气。
10.一种如权利要求1或2所述掺铬钇钪近红外波段超快超强激光晶体的应用，其特征在于，该晶体应用于调谐激光器、锁模激光器、板条激光器、激光加工、激光手术或激光武器。
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