CN114959897B - 一种掺铬镥钪超快超强激光晶体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种掺铬镥钪超快超强激光晶体及其制备方法和应用，该晶体的化学式为Lu(Sc1‑xCrx)O3，其中x的取值范围为0.00001‑0.3，该晶体属于立方晶系，晶胞参数为a＝b＝c＝10.14609，具有高的熔点(2400℃)和优异的机械性能。采用浮区法或者导模法生长，生长出质量较好的晶体，生长气氛为氩气或氮气。与现有技术相比，本发明晶体材料能实现高效近红外波段宽带和超快激光输出，在物理、化学、生物、材料、医学以及交叉学科等前沿科学领域有着极大的应用。
Description
技术领域
本发明涉及激光材料技术领域，具体涉及一种掺铬镥钪超快超强激光晶体及其制备方法和应用。
背景技术
稀土倍半氧化物晶体及其它们的混晶基质(Lu2O3、Sc2O3、Y2O3和LuScO3等)具有一系列优点：立方晶系、无双折射；易实现各种稀土掺杂、高分凝系数；高热导率12.5-16.5W/mK；低声子能量430cm-1，低无辐射跃迁、高量子效率；具有强场耦合特性、Yb掺杂基态能级分裂大达1112cm-1；高抗冲击因子、高破坏阈值。该类晶体熔点高(>2400℃)，并且具有宽的发射光谱。在高功率、微片、超快、中红外和可见光波段激光等方面具有重要应用前景。
目前主要报道的稀土倍半氧化物有四类：Lu2O3、Sc2O3、Y2O3和LuScO3等，可掺杂的离子很多，包括：Yb3+、Nd3+、Er3+、Tm3+、Pr3+、Dy3+、Eu3+、Tb3+、Hf3+、Cr3+等稀土离子和过度金属离子。据报道Yb:Sc2O3晶体在碟片激光器中最高达到了250W的激光输出，斜效率高达81％；在Yb:Lu2O3晶体中最高实现了670W的激光输出，斜效率高达80％；在Tm:Lu2O3晶体中获得了1.5W的连续激光，斜效率为68％；在Ho:Lu2O3晶体中获得了5.2W的连续激光输出，斜效率为54％。
镥钪(LuScO3)晶体是氧化镥与氧化钪的混晶，既具有了倍半氧化物的热机械性能又具有了一些新的光谱性能。镥钪(LuScO3)晶体是一种无序晶体，Lu3+离子和Sc3+离子随机分布在相同的晶格位置上，使得镥钪(LuScO3)晶体兼具玻璃的无序性和晶体的有序性；Lu3+离子和Sc3+离子半径相差较大，在随机分布在同一格位的同时会使得配位八面体产生大的畸变；Lu3+离子和Sc3+离子质量差异较大，会导致热加宽。这些因素都会导致光谱的加宽，而宽的光谱有利于产生超快激光。在掺杂Yb3+离子的晶体材料中，LuScO3的半峰宽达到了25.8nm，远大于Y2O3(14.5nm)、Lu2O3(12.8nm)、Sc2O3(11.6nm)以及YAG(10nm)。据文献报道，Yb:LuScO3晶体在碟片激光器中实现了301W的连续激光输出，斜效率高达88％，并获得了74fs的锁模脉冲激光输出。但是，稀土离子由于外电子屏蔽的影响，发射光谱较窄，不利于产生短脉冲激光。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种发射光谱宽、热导率高、输出功率高的掺铬镥钪超快超强激光晶体及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
发明人发现，Cr3+离子是一种过度金属元素，因为自身能级的性质，所以Cr3+离子一般具有宽的发射光谱。在掺铬的激光晶体中主要的研究方向以超快超强激光为主，产生更快的脉冲激光输出需要更宽的荧光光谱；产生超强的激光需要基质具有好的热机械性能。所以要找到一种好的产生超快超强激光的晶体，需要此激光晶体同时具有上述两种性质。另经过研究发现，对于Cr3+离子掺杂的晶体而言，镥钪(LuScO3)晶体属于立方晶系，高热导率、高抗冲击因子、高抗破坏阈值以及宽的发射光谱，使得掺铬镥钪晶体(LuScO3)有望成为一种新型的超快超强激光晶体材料，具体方案如下：
一种掺铬镥钪超快超强激光晶体，该晶体的化学式为Lu(Sc1-xCrx)O3，其中x的取值范围为0.00001-0.3，该晶体属于立方晶系，晶胞参数为a＝b＝c＝10.14609，具有高的熔点(2400℃)和优异的机械性能。
进一步地，x的取值范围为0.005-0.01。
一种如上所述掺铬镥钪超快超强激光晶体的制备方法，该方法为：将Lu2O3、Sc2O3和Cr2O3多晶粉末，按照化学计量比称量，经浮区法或者导模法生长后，得到掺铬镥钪超快超强激光晶体。
进一步地，浮区法包括以下步骤：
(1)将称量好的Lu2O3、Sc2O3和Cr2O3多晶粉末用混料机混料；
(2)将混好的原料进行煅烧；
(3)将煅烧好的原料在冷等径油压下压制成型，形成料棒；
(4)将成型好的料棒装至浮区炉中进行晶体生长，得到掺铬镥钪超快超强激光晶体。
进一步地，所述混料的时间为20-30h。
进一步地，所述煅烧的温度为1400-1600℃，时间为20-30h。
进一步地，所述压制的压力为180-220MPa。
进一步地，所述晶体生长的速度为1-8mm/h，料棒旋转的速度为8-15r/min。
进一步地，所述晶体生长的气氛为氩气或氮气。
一种如上所述掺铬镥钪超快超强激光晶体的应用，该晶体应用于调谐激光器、锁模激光器、板条激光器、激光加工、激光手术或激光武器。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明晶体材料能实现高效近红外波段宽带和超快激光输出，在物理、化学、生物、材料、医学以及交叉学科等前沿科学领域有着极大的应用；
(2)本发明采用的浮区法生长晶体无需坩埚，生长成本较低，且生长周期短，生长出的晶体质量较好。铬元素在基质中具有宽的发射光谱，易产生短脉冲激光；倍半氧化物基质同时具有好的热机械性能，抗损伤阈值高，有利于大功率激光运转。所以此晶体时候产生大功率短脉冲激光，在未来将有很好的应用前景；
(3)本发明的掺铬的镥钪晶体由于宽的发射光谱和好的热机械性能，可用于调谐激光器、锁模激光器、板条激光器以及各种激光加工、激光手术以及激光武器中，在未来有极大的应用前景。
附图说明
图1为实施例1(左)和实施例2(右)中样品的实物图；
图2是实施例1-2中样品的X射线粉末衍射图谱；
图3是实施例1-2中样品的室温吸收系数谱图；
图4是实施例1-2中样品的室温700-1400nm波段荧光光谱图；
图5是实施例1中样品在504nm光激发下，950nm发射峰对应的荧光寿命谱图；
图6是实施例2中样品在504nm光激发下，950nm发射峰对应的荧光寿命谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种掺铬镥钪超快超强激光晶体，其特征在于，该晶体的化学式为Lu(Sc1-xCrx)O3，其中x的取值范围为0.00001-0.3，该晶体属于立方晶系，晶胞参数为a＝b＝c＝10.14609，具有高的熔点(2400℃)和优异的机械性能。
该晶体采用浮区法生长制备，具体包括以下步骤：
(1)选取纯度为4N的Cr2O3，Lu2O3，Sc2O3粉末按照化学计量比进行称量；
(2)称量好的原料用混料机混料24小时；
(3)混好的原料用马弗炉在1500度下煅烧24小时；
(4)煅烧好的原料装进气球里在200MPa冷等径油压下压制成型；
(5)处理好的料棒装至浮区炉中进行晶体生长；
(6)晶体生长速度为1-8mm/h，料棒旋转速度为8-15r/min；
(7)生长好的晶体可用于加工处理测试和使用。
实施例1：Cr0.005Lu1Sc0.995O3晶体
初始原料为Cr2O3，Lu2O3，Sc2O3多晶粉末，选定特定浓度Cr离子掺杂以取代Sc离子之后，按照化学式Cr0.005Lu1Sc0.995O3计算每种原料所需的质量并准确称量，进行生长并获得晶体。
实施例2：Cr0.01Lu1Sc0.99O3晶体
初始原料为Cr2O3，Lu2O3，Sc2O3多晶粉末，选定特定浓度Cr离子掺杂以取代Sc离子之后，按照化学式Cr0.01Lu1Sc0.99O3计算每种原料所需的质量并准确称量，进行生长并获得晶体。
如图2所示是制备的Cr0.005Lu1Sc0.995O3和Cr0.01Lu1Sc0.99O3样品的X射线粉末衍射图谱，可以看出，掺Cr3+的LuScO3仍是单晶相，且属于立方晶系。图2显示了掺铬镥钪晶体的XRD粉末衍射图与Y2O3晶体的粉末衍射图做对比，结果显示镥钪的晶体结构比较符合氧化钇的晶体结构，所以晶体性能与氧化镥很相似，具有好的热机械性能。
如图3所示是制备的Cr0.005Lu1Sc0.995O3和Cr0.01Lu1Sc0.99O3样品的室温吸收系数谱图，可以看出，在504nm和657nm处存在吸收。图3显示了掺铬镥钪晶体的吸收光谱，吸收峰位在504nm和657nm处且具有宽的吸收峰，可以很好的与目前很成熟的绿光激光泵浦源、红光激光泵浦源以及LD泵浦源匹配，泵浦源功率高才能形成高功率激光输出。
如图4所示是制备的Cr0.005Lu1Sc0.995O3和Cr0.01Lu1Sc0.99O3样品的室温荧光光谱图，经计算得到950nm处的发射截面分别为1.60×10-20cm2和2.35×10-20cm2，FHWM分别为294nm和297nm。图4显示了掺铬镥钪的发射谱，掺铬镥钪具有极宽的发射带，半峰宽达到了297nm，根据锁模理论发射光谱越宽可能实现的脉冲激光的宽度就越窄，掺铬镥钪晶体有可能实现＜10fs的脉冲激光输出。
如图5所示是制备的Cr0.005Lu1Sc0.995O3和Cr0.01Lu1Sc0.99O3样品在504nm光激发下，950nm发射峰对应的荧光寿命谱图，可以看出，Cr0.005Lu1Sc0.995O3样品的荧光寿命为33.7μs；Cr0.01Lu1Sc0.99O3样品的荧光寿命为22.5μs。图5显示了0.5％Cr:LuScO3晶体的荧光寿命为33.7μs，较长的荧光寿命利于储能，更适合做调Q和锁模激光。
掺铬镥钪晶体具有极宽的发射光谱，半峰宽达到300nm左右，比现有的掺铬的晶体的荧光半峰宽大了2-4倍，所以更容易产生更短脉冲的激光，达到更高的峰值功率，这是因为镥离子和钪离子在晶体的无序分布及由于晶格畸变带来的电子声子偶合导致的光谱展宽。镥钪晶体的熔点在2377度左右，热导率在6W/mK左右，高熔点倍半氧化物具有好的热机械性能利于超快超强的运转。
Cr离子浓度掺杂较少时，吸收较弱，激光样品需要较长，所以适合做单晶光纤增益介质，掺杂浓度较为合适时激光样品长度基本在一厘米以内，比较适合做小型化激光器件，当掺杂浓度过高是会出现浓度猝灭效应，不利于产生激光输出。
Tm3+/Er3+/Yb3+/Ho3+等稀土离子已经在镥钪晶体中展现出了光谱展宽的效果，且在Yb3+和Ho3+等离子掺杂的镥钪晶体中已经实现了非常高的激光输出，光谱展宽效果对本来就是宽的发射光谱且需要更宽的发射光谱来产生更短脉冲激光的Cr元素来说至关重要。
实施例3：Cr0.001Lu1Sc0.999O3晶体
初始原料为Cr2O3，Lu2O3，Sc2O3多晶粉末，选定特定浓度Cr离子掺杂以取代Sc离子之后，按照化学式Cr0.001Lu1Sc0.999O3计算每种原料所需的质量并准确称量，进行生长并获得晶体。
实施例4：Cr0.002Lu1Sc0.998O3晶体：
初始原料为Cr2O3，Lu2O3，Sc2O3多晶粉末，选定特定浓度Cr离子掺杂以取代Sc离子之后，按照化学式Cr0.002Lu1Sc0.998O3计算每种原料所需的质量并准确称量，进行生长并获得晶体。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种掺铬镥钪超快超强激光晶体，其特征在于，该晶体的化学式为Lu(Sc1-xCrx)O3，其中x的取值范围为0.005-0.01，该晶体属于立方晶系，晶胞参数为a=b=c=10.14609。
2.一种如权利要求1所述掺铬镥钪超快超强激光晶体的制备方法，其特征在于，该方法为：将Lu2O3、Sc2O3和Cr2O3多晶粉末，按照化学计量比称量，经浮区法或者导模法生长后，得到掺铬镥钪超快超强激光晶体。
3.根据权利要求2所述的一种掺铬镥钪超快超强激光晶体的制备方法，其特征在于，浮区法包括以下步骤：
（1）将称量好的Lu2O3、Sc2O3和Cr2O3多晶粉末用混料机混料；
（2）将混好的原料进行煅烧；
（3）将煅烧好的原料在冷等径油压下压制成型，形成料棒；
（4）将成型好的料棒装至浮区炉中进行晶体生长，得到掺铬镥钪超快超强激光晶体。
4.根据权利要求3所述的一种掺铬镥钪超快超强激光晶体的制备方法，其特征在于，所述混料的时间为20-30 h。
5.根据权利要求3所述的一种掺铬镥钪超快超强激光晶体的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为1400-1600℃，时间为20-30 h。
6.根据权利要求3所述的一种掺铬镥钪超快超强激光晶体的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为180-220 MPa。
7.根据权利要求3所述的一种掺铬镥钪超快超强激光晶体的制备方法，其特征在于，所述晶体生长的速度为1-8 mm/h，料棒旋转的速度为8-15 r/min。
8.根据权利要求3所述的一种掺铬镥钪超快超强激光晶体的制备方法，其特征在于，所述晶体生长的气氛为氩气或氮气。
9.一种如权利要求1所述掺铬镥钪超快超强激光晶体的应用，其特征在于，该晶体应用于调谐激光器、锁模激光器、板条激光器、激光加工、激光手术或激光武器。
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