CN109112633B - 一种高效中红外激光晶体Er,Pr:YSAG及其制备和实现中红外激光输出的方法 - Google Patents

一种高效中红外激光晶体Er,Pr:YSAG及其制备和实现中红外激光输出的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效中红外激光晶体Er,Pr:YSAG及其制备和实现中红外激光输出的方法，本研究采用氧化铝为合成原料克服了含Ga类晶体生长过程中出现的Ga2O3易挥发，从而导致晶体生长过程中容易出现的组分不均问题，从而提出了生长大尺寸高均匀钇钪铝石榴石晶体的方法，以Er3+作为激活离子，通过在晶体中掺杂Pr3+离子，从而有效抽空Er3+离子的2.6‑3.0μm激光下能级4I13/2的粒子数，降低该能级的荧光寿命，减少激光阈值、提高激光输出效率和功率。本发明采用半导体激光器对晶体进行泵浦从而实现2.6‑3.0μm波段的双波长激光输出，在激光医疗、科学研究及军事等领域有着重要的应用前景。目前，采用InGaAs LD激光器为泵浦源，泵浦Er,Pr:YSAG晶体实现了波长位于2.694和2.825μm的双波长中红外激光输出。

Description

一种高效中红外激光晶体Er,Pr:YSAG及其制备和实现中红外 激光输出的方法
技术领域
本发明涉及激光材料和固体激光器领域，具体为一种高效中红外激光晶体Er,Pr:YSAG及其制备和实现中红外激光输出的方法。
背景技术
2.6-3.0 μm波段的中红外激光，与水的强吸收峰重叠，由于水对它的吸收率特别高，用于切割含水量较高的人体组织时，穿越深度仅约1μm，热损伤范围较小，是精细外科手术理想的工作波段。此外，该波段激光还可用作光参量振荡的泵浦源，实现3-15 μm的中远红外激光输出，在环境污染检测、光电对抗及防空等领域有着重要的应用。
目前，实现2.6-3.0 μm波段激光的方法主要有半导体量子级联激光技术、非线性光学变频技术及Ho3+、Er3+、Tm3+等稀土离子受激辐射直接产生。然而，通过半导体量子级联激光技术产生的激光输出功率较低，成本极高，通常具有相对较宽的波长带宽和高度的像散，在较高输出功率时，其输出激光的相干性不够理想，且发散角比较大，制约了其在诸如遥感等有高光束质量需求领域的应用；非线性光学变频技术通常系统结构复杂，且性价比偏低，这也限制了它的应用范围和领域；而Ho3+、Er3+、Tm3+等稀土离子辐射直接产生该波段激光具有结构简单紧凑、稳定可靠等特点，是实现该波段激光输出的有效途径。铒离子是一种重要的稀土离子，在不同的基质材料中，它的4I11/2→4I13/2能级跃迁可产生2.6-3.0 μm波段的激光输出。
在过去几十年中，由于缺少合适的泵浦源，固体可见激光器发展缓慢。近年来，随着半导体激光技术的飞速发展，近红外激光二极管(LD)出现了长足的发展趋势，功率已达到百瓦级，价格也大幅下降，这为用LD直接泵浦激光晶体产生中红外激光提供了新的可行途径，引发了半导体激光泵浦的中红外激光晶体的研究热潮。石榴石系列晶体由于其高对称性、高化学稳定性、高热导率性能以及在熔融状态下可生长出大尺寸和均匀的单晶体而吸引了广大科研工作者的关注。钇钪铝石榴石晶体(YSAG)晶体，结合了YAG和YSGG优点的晶体，采用Al离子替换了Ga离子，消除了Ga离子易挥发的隐患，更容易生长出高质量、均匀和大尺寸的晶体。
上世纪七八十年代，由于当时Sc2O3原料非常昂贵，从而限制了钆钪石榴石晶体的研究和发展。近年来，随着应用需求和提取技术的发展，Sc2O3的价格有了较大幅度的降低。近年来，国外含钪石榴石的研究又重新兴起，尽管如此，据调研显示，目前，国内外都还没有关于Er3+,Pr3+:Y2.8Sc1Al4.2O12激光晶体制备及实现中红外激光输出方面的报道。
发明内容
本发明的目的在于公开一种可利用近红外半导体激光器直接泵浦的Er3+,Pr3+:Y2.8Sc1Al4.2O12氧化物激光晶体，熔体法晶体生长技术以及实现中红外激光输出的方法。本发明克服了YSAG晶体化学稳定性和机械强度较差、制备困难等问题，为全固态中红外激光器提供了新型氧化物工作物质，有利于提高中红外激光的效率。
本发明采用如下技术方案：
一种高效中红外激光晶体Er,Pr:YSAG，其分子式为Pr3xEr3yY (2.8-3x-3y)Sc1Al4.2O12，其中0<x<0.9,0<y<0.9。Pr3+的3F4能级与Er3+离子的激光下能级4I13/2接近，可加速激光下能级粒子抽空速率，减小寿命，在振荡过程中激光介质可以保持较高的增益，提高斜效率。
所述晶体是以YSAG为基质的激光晶体。其中Pr3+和Er3+都是取代晶体中十二面体中心位置的Y3+，Pr3+的取代浓度为0.01-2 at.%，Er3+的取代浓度为10-40 at.%。
所述晶体作为激光介质，采用810 nm的激光器，通过4I15/2→4I9/2，将其激发到4I9/2激发态，再通过无辐射弛豫过程弛豫到4I11/2能级上，形成粒子数反转，从而4I11/2→4I13/2受激跃迁产生2.6-3.0 μm的中红外激光。
所述晶体作为激光介质，采用960-980 nm的激光器，通过4I15/2→4I11/2跃迁直接激发发到4I11/2激发态，从而实现4I11/2与下能级4I13/2之间的粒子数反转，再通过受激辐射跃迁4I11/2→4I13/2获得2.6-3.0 μm的中红外激光。
所述晶体可采用半导体激光器泵浦外，还可使用闪光灯为泵浦源，通常采用熔体法生长Er3+,Pr3+:Y2.8Sc1Al4.2O12石榴石单晶，这种方法可以生长出尺寸较大的具有实用价值的单晶；也可以采用水热法等方法制备。
一种高效中红外激光晶体Er,Pr:YSAG的制备方法：对于Pr3xEr3yY(2.8-3x-3y)Sc1Al4.2O12晶体生长原料，可采用Pr6O11、Er2O3、Y2O3、Sc2O3、Al2O3，根据Eq.1所述的化合反应式进行称量，或者采用Pr、Er、Y、Sc、Al的其他化合物，只要能在高温下生成Pr3xEr3yY (2.8-3x-3y)Sc1Al4.2O12多晶即可。
xPr6O11+3yEr2O3+(2.8-3x-3y)Y2O3+1.0Sc2O3+4.2Al2O3→Pr3xEr3yY(2.8-3x-3y)Sc1Al4.2O12. (Eq.1)
将称量的化合物充分混合后，经过100~300 MPa的冷等静压后，在空气气氛下的1000oC~1500 oC温度下烧结10~72 h，使原料成为致密度较高的多晶原料块，用于晶体生长；把所制得的Pr3xEr3yY (2.8-3x-3y)Sc1Al4.2O12多晶块放入生长坩埚内，通过电阻或感应加热使原料充分熔化，获得晶体生长初始熔体，然后采用熔体法晶体生长工艺——包括提拉法、坩埚下降法、温梯法、微下降法来进行单晶生长；这些方法均需要使用籽晶，生长Pr3xEr3yY (2.8-3x-3y)Sc1Al4.2O12单晶时，籽晶为YAG或者YSAG单晶，籽晶的方向为[111]方向。
一种高效中红外激光晶体Er,Pr:YSAG实现中红外激光输出的方法：
（1）根据激活离子的激光泵浦通道的吸收波长，选择工作波长和激活离子相匹配的InGaAs激光二极管作为泵浦源；
（2）对掺杂激活离子的YSAG激光晶体进行泵浦，继而可实现中红外激光输出。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种基于激光晶体Er,Pr:YSAG产生中红外激光的方法，晶体结构属于立方晶系，可以采用熔体提拉法生长出高光学均匀性的晶体。用Er,Pr:YSAG晶体产生的2.6-3.0 μm波段的激光在医疗、科学研究及军事等领域有着重要的应用。由此获得的中红外激光还可用作光参量振荡的泵浦源，实现3-15 μm的中远红外激光输出，在环境污染检测、光电对抗及防空等领域有着重要的应用。
附图说明
图1是采用半导体激光器作为泵浦源实现Er,Pr:YSAG单晶体在中红外波段激光输出的一种实验装置图。
具体实施方式
实施例1：生长高掺Er3+离子浓度的Er,Pr:YSAG晶体
高掺Er3+离子浓度的Er,Pr:YSAG晶体是指Er3+离子的掺杂浓度在10-40 at.%之间，Pr3+的浓度在0.01-2 at.%之间。例如Er3+浓度为20 at.%，Pr3+的浓度为1 at.%。以固相法或液相法制备的多晶原料。
固相法是按照下列化学反应式：
xPr6O11+3yEr2O3+(2.8-3x-3y)Y2O3+1.0Sc2O3+4.2Al2O3=Pr3xEr3yY (2.8-3x-3y)Sc1Al4.2O12，其中x=0.01-2 at.%，y=10-40 at.%.
通过固相反应法得到所述晶体的多晶原料。
采用熔体提拉法即可生长出高浓度Er3+离子掺杂的Er3+,Pr3+:Y2.8Sc1Al4.2O12单晶体。
实施例2：实现Er,Pr:YSAG晶体2.6-3.0 μm波段激光输出的一种实验装置。
采用InGaAs半导体激光器泵浦Er3+,Pr3+:Y2.8Sc1Al4.2O12的晶体元件。实验装置如附图1。图中1是InGaAs半导体激光器；2是聚焦透镜；3是多2.7-2.9 μm波段全反射，对960-980 nm全透射的介质镜；4是Er3+,Pr3+:Y2.8Sc1Al4.2O12晶体元件；5是对2.7-2.9 μm波段部分透射，对960-980 nm全反射的介质镜；6激光能量计。由于2.7-2.9 μm附近波长处于水的强吸收带，因此在激光实验装置中，还需要排除谐振腔内的水气或缩短谐振腔以减少水气对激光振荡的不良影响。
目前，采用InGaAs LD激光器为泵浦源，泵浦Er3+,Pr3+:Y2.8Sc1Al4.2O12 晶体实现了波长位于2.694和2.825 μm的双波长中红外激光输出。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种高效中红外激光晶体Er,Pr:YSAG，其特征在于,所述晶体分子式为Pr3xEr3yY(2.8-3x-3y)Sc1Al4.2O12，其中0<x<0.9, 0<y<0.9；所述Pr3+和Er3+都是取代晶体中十二面体中心位置的Y3+，Pr3+的取代浓度为0.01-2 at.%，Er3+的取代浓度为10-40 at.%；所述Er,Pr:YSAG晶体被InGaAs LD激光器泵浦，可实现波长位于2.694和2.825 μm的双波长中红外激光的输出。
2.根据权利要求1所述的一种高效中红外激光晶体Er,Pr:YSAG，其特征在于，所述Pr3+的3F4能级与Er3+离子的激光下能级4I13/2接近，可加速激光下能级粒子抽空速率，降低Er离子激光下能级4I13/2的荧光寿命，使得激光介质在谐振腔内可以保持较高的增益，提高斜效率。
3.根据权利要求1所述的一种高效中红外激光晶体Er,Pr:YSAG，其特征在于，所述Pr3xEr3yY (2.8-3x-3y)Sc1Al4.2O12作为激光介质，采用810 nm的激光器将基态的粒子抽运到4I9/2能级上，然后4I9/2能级上的粒子再通过无辐射弛豫过程弛豫到4I11/2能级上，形成粒子数反转，从而4I11/2到4I13/2受激跃迁产生2.6-3.0 μm的中红外激光。
4.根据权利要求1所述的一种高效中红外激光晶体Er,Pr:YSAG，其特征在于，所述Pr3xEr3yY (2.8-3x-3y)Sc1Al4.2O12作为激光介质，采用960-980 nm的激光器泵浦将基态4I15/2能级上的粒子抽运到4I11/2能级上，在4I11/2能级的stark子能级之间产生无辐射弛豫过程，与4I13/2能级间形成粒子数反转，从而产生2.6-3.0 μm的中红外激光。
5.根据权利要求1所述的一种高效中红外激光晶体Er,Pr:YSAG，其特征在于：所述晶体是以抗辐射晶体钇钪铝石榴石为基质的激光晶体。
6.如权利要求1-5任意一项所述一种高效中红外激光晶体Er,Pr:YSAG的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）采用固相法制备所述晶体的多晶原料，
所述固相法是按照下列化学方程式:
xPr6O11+3yEr2O3+(2.8-3x-3y)Y2O3+1.0Sc2O3+4.2Al2O3→Pr3xEr3yY (2.8-3x-3y)Sc1Al4.2O12，
通过固相反应法制得所述晶体的多晶原料；
（2）使用（1）制备的多晶原料，采用熔体法制备Er,Pr:YSAG的单晶。
7.如权利要求1-5任意一项所述一种高效中红外激光晶体Er,Pr:YSAG实现中红外激光输出的方法，其特征在于：
（1）根据激活离子的激光泵浦通道的吸收波长，选择工作波长和激活离子相匹配的InGaAs激光二极管作为泵浦源；
（2）对掺杂激活离子的YSAG激光晶体进行泵浦，继而可实现中红外激光输出。
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Address after: 230000 Peach Blossom Industrial Park Workers in Feixi County, Hefei City, Anhui Province, set up A17 Heng Industrial Plaza

Applicant after: Anhui Jing Chen science and Technology Co., Ltd.

Address before: 230000 Shangdi Apartment B1 1603, 128 Shufeng Road, Shushan District, Hefei City, Anhui Province

Applicant before: Anhui Jing Chen science and Technology Co., Ltd.

GR01 Patent grant
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