CN103290471A - 导模法生长片状氧化镓晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种导模法生长片状氧化镓晶体的方法，通过采用高纯度氧化稼粉末作为原料，选用顶端表面光洁度达到镜面效果的铱制模具；选用端面法向方向为<010>的β-Ga2O3单晶作为籽晶，用（100）面作为主生长面；在高纯CO2气氛下化料生长，化料结束后升温10～20℃，恒温1～2小时后进入生长阶段，整个晶体生长分为四个部分，即下种、缩颈、放肩和等径生长，在不同的生长阶段采用不同的工艺参数，直至完成整个生长过程，获得片状β-Ga2O3晶体。本发明制备的片状β-Ga2O3晶体具有外形规整、表面平坦、无气泡、无多晶、无应力条纹的特点。
Description
技术领域
本发明涉及人工晶体生常，特别是一种导模法生长片状氧化镓晶体的方法。
背景技术
半导体材料是现代半导体工业及微电子工业的基石。在半导体技术的发展历程中，Si和Ge被称为第一代半导体材料；Ⅲ-V族化合物半导体材料，如GaAs、InP、GaP、AlAs及其合金被称作第二代半导体材料。第一和第二代半导体材料及其相关技术创造了计算机时代和移动通信时代，由此可见传统半导体技术的重要性。然而随着各种先进技术的不断发展，对耐高温、抗辐射等抗恶劣环境工作的高性能电子器件与光电子器件的需求日益迫切，而传统半导体器件的发展已接近其应用极限，尤其在高频高温领域，传统半导体技术已显现出诸多局限性。航天技术、原子能反应堆高温炉、地矿与油井勘探等强射线和高温恶劣环境工作领域也需要新一代半导体材料与技术。
被誉为第三代半导体材料的SiC、GaN等宽禁带半导体由于具有宽禁带、高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率、化学性能稳定、高硬度、抗磨损、高键和能量以及抗辐射等优点，特别适合于制造高温、高频、高功率、抗辐射的功率器件，具有广阔的应用前景。人们寄希望于宽禁带半导体功率器件来解决第一代、第二代功率器件的输出功率低、效率低和工作频率有局限性以至于无法满足现代雷达、电子对抗和通信等电子装备需求等方面的问题。
氧化镓，β-Ga2O3是一种宽禁带半导体材料，禁带宽度为Eg=4.8eV(260nm)，因此对应吸收带位于240nm-280nm，为直接带隙的半导体材料，它从可见到紫外都是透明的，在紫外光区的透过率达到80%以上，具有优异的传导性能和发光特性，是目前所知道的禁带最宽的透明导电材料。这是β-Ga2O3比其它传统的透明导电材料(TCOs)有优势的地方，使其能够用来制备可以在更短波长范围内工作的新一代的光电器件。
β-Ga2O3材料的禁带宽度大、击穿电场强度高、饱和电子漂移速度快、热导率大、介电常数小、抗辐射能力强，具有良好的化学稳定性，非常适合用来研制抗辐射、高频、大功率与高密度集成的半导体器件。利用其特有的禁带宽度，可以研制出蓝、绿光和紫外光发光器件及光探测器。与SiC和GaN相比，β-Ga2O3的综合性能更优，有望以低成本制造出高耐压且损耗低的功率半导体元件，更具有发展前景。因此β-Ga2O3越来越受到关注。
国内在生长大尺寸、高质量β-Ga2O3晶体方面与国外先进水平相比存在比较大的差距，中科院上海光机所和新疆理化所合作开展了浮区法(FZ)生长β-Ga2O3晶体，已成功生长出尺寸约为Φ10mm×20mm的β-Ga2O3晶体。目前正在开展导模法生长β-Ga2O3晶体的研究，国外在导模法生长β-Ga2O3晶体研究方面进展较快，2008年日本并木（NamikiPrecision Jewel）公司采用导模法(EFG)成功生长出2英寸β-Ga2O3单晶，晶体长度达70mm，厚度为3mm。尽管如此，采用导模法生长β-Ga2O3晶体还存在很多的问题，包括气泡和多晶等现象依然十分严重，大大降低了晶体的利用率，严重制约着β-Ga2O3晶体的产业化发展。
发明内容
本发明针对导模法生长β-Ga2O3晶体的气泡和多晶的问题，提供一种导模法生长片状氧化镓晶体的方法，该方法能有效抑制气泡和多晶产生，可生长无气泡、无多晶和无应力的β-Ga2O3晶体，在品质和使用效果上有显著地进步。
本发明的技术解决方案如下：
采用导模法生长片状氧化镓晶体的方法，其特点在于该方法包括以下步骤：
（1）原料的选取和处理：
原料采用纯度为99.999％氧化稼粉末，经500～800℃的高温加热烘干3～5小时备用；
（2）导模模具的处理：
铱制导模模具顶端内侧表面采用机械抛光处理并达到镜面效果，其粗糙度小于0.8μm，模具狭缝宽度为0.5mm，铱制坩埚用去离子水洗净备用；
（3）籽晶选取：
选用端面法向方向为<010>的β-Ga2O3单晶作为籽晶，用（100）面作为主生长面；
（4）导模法生长片状β-Ga2O3晶体：
①将炉内抽真空1×10-4Pa，缓慢充入高纯CO2气体至7bar后，静置20～30分钟，采用中频感应加热钨发热装置缓慢加热直至原料完全化掉，此时静置20～30分钟，然后升温10～20℃并静置2～3小时，使原料中引入的气体从熔体中慢慢溢出。
②下种：将熔体温度降回原料熔化时的温度后进入引晶阶段，下摇籽晶杆将籽晶降到与熔体相隔0.5～1cm的位置，若籽晶底部发白变圆润，则需摇起籽晶杆，降温5～10℃，静置10～20分钟后再次下摇籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触后提起，如果带料，将温度升高2～4℃，静置5～10分钟后继续尝试，直至不带料即可进入步骤③。
③提拉过程包括引晶、缩颈、扩肩和等径生长，其中引晶时晶体直径不变，长度提拉1～2cm；再通过提高拉速来实现缩颈，当缩颈完成后将拉速控制在10mm/h左右，然后以2℃/h的速率降低整个体系的温度，当看到籽晶沿模具隙缝方向变大（这个过程是很突然的），此时需转入扩肩阶段，在放肩阶段，体系以15～18℃/h的速率降温，直到晶体完全覆盖整个模具，表明放肩阶段完成应进入等径生长阶段；进入等径阶段，此时提拉速度控制在10mm/h，而温度不变，直到生长结束时，快速提拉晶体，使其脱离模具。
④晶体生长结束后，以每小时20～30℃的速率逐渐降至室温，获得没有气泡和多晶高质量的片状β-Ga2O3晶体。
本发明的技术效果：
本发明克服了一般导模法生长片状β-Ga2O3晶体过程中气泡和多晶问题，本发明通过采用高纯度氧化稼粉末作为原料，选用顶端表面光洁度达到镜面效果的铱制模具；选用端面法向方向为<010>的β-Ga2O3单晶作为籽晶，用（100）面作为主生长面；在高纯CO2气氛下化料生长，化料结束后升温10～20℃，恒温1～2小时后进入生长阶段，整个晶体生长分为四个部分，即下种、缩颈、放肩和等径生长，在不同的生长阶段采用不同的工艺参数，直至完成整个生长过程，获得片状β-Ga2O3晶体；
经检测表明，本发明制备的片状β-Ga2O3晶体具有外形规整、表面平坦、无气泡、无多晶、无应力条纹的特点，是高质量的片状β-Ga2O3晶体。
附图说明
图1为本发明导模法生长片状β-Ga2O3晶体方法的流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明导模法生长片状氧化镓晶体的方法，包括以下步骤：
（1）采用纯度为99.999％氧化稼粉末，经500℃的高温加热烘干3小时备用。
（2）采用铱制模具，模具顶端内侧表面采用机械抛光处理并达到镜面效果，其粗糙度小于0.8μm，模具狭缝宽度为0.5mm，铱制坩埚用去离子水洗净备用；
（3）选用端面法向方向为<010>的β-Ga2O3单晶作为籽晶，用（100）面作为主生长面；
（4）采用导模法生长片状β-Ga2O3晶体
①将炉内抽真空1×10-4Pa，缓慢充入高纯CO2气体至7bar后，静置20分钟，采用中频感应加热钨发热装置缓慢加热直至原料完全化掉，此时静置20分钟，然后升温10℃并静置2小时，使原料中引入的气体从熔体中慢慢溢出。
②下种：将熔体温度降回原料熔化时的温度后进入引晶阶段，下摇籽晶杆将籽晶降到与熔体相隔0.5cm的位置，若籽晶底部发白变圆润，则需摇起籽晶杆，降温5℃，静置10分钟后再次下摇籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触并立刻提起，如果带料，将温度升高2℃，静置5分钟后继续尝试，直至不带料即可进入步骤③
③提拉过程包括引晶、缩颈、扩肩和等径生长，其中引晶时晶体直径不变，长度提拉1cm；再通过提高拉速来实现缩颈，当缩颈完成后将拉速控制在10mm/h左右，然后以2℃/h的速率降低整个体系的温度，当看到籽晶沿模具隙缝方向变大（这个过程是很突然的），此时需转入扩肩阶段，在放肩阶段，体系以15℃/h的速率降温，直到晶体完全覆盖整个模具，表明放肩阶段完成应进入等径生长阶段；进入等径阶段，此时提拉速度控制在10mm/h，而温度不变，直到生长结束时，快速提拉晶体，使其脱离模具。
④晶体生长结束后，以每小时20℃的速率逐渐降至室温，获得没有气泡和多晶的高质量片状β-Ga2O3晶体。
实施例2
导模法生长片状氧化镓晶体的方法，包括以下步骤：
（1）采用纯度为99.999％氧化稼粉末，经800℃的高温加热烘干5小时后备用。
（2）采用铱制模具，模具顶端内侧表面采用机械抛光处理并达到镜面效果，其粗糙度小于0.8μm，模具狭缝宽度为0.5mm，铱制坩埚用去离子水洗净备用；
（3）选用端面法向方向为<010>的β-Ga2O3单晶作为籽晶，用（100）面作为主生长面；
（4）采用导模法生长片状β-Ga2O3晶体
①将炉内抽真空1×10-4Pa，缓慢充入高纯CO2气体至7bar后，静置30分钟，采用中频感应加热钨发热装置缓慢加热直至原料完全化掉，此时静置30分钟，然后升温20℃并静置3小时，使原料中引入的气体从熔体中慢慢溢出。
②下种：将熔体温度降回原料熔化时的温度后进入引晶阶段，下摇籽晶杆将籽晶降到与熔体相隔1cm的位置，若籽晶底部发白变圆润，则需摇起籽晶杆，降温10℃，静置20分钟后再次下摇籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触并立刻提起，如果带料，将温度升高4℃，静置10分钟后继续尝试，直至不带料即可进入步骤③
③提拉过程包括引晶、缩颈、扩肩和等径生长，其中引晶时晶体直径不变，长度提拉2cm；再通过提高拉速来实现缩颈，当缩颈完成后将拉速控制在10mm/h左右，然后以2℃/h的速率降低整个体系的温度，当看到籽晶沿模具隙缝方向变大（这个过程是很突然的），此时需转入扩肩阶段，在放肩阶段，体系以18℃/h的速率降温，直到晶体完全覆盖整个模具，表明放肩阶段完成应进入等径生长阶段；进入等径阶段，此时提拉速度控制在10mm/h，而温度不变，直到生长结束时，快速提拉晶体，使其脱离模具。
④晶体生长结束后，以每小时30℃的速率逐渐降至室温，获得没有气泡和多晶的高质量片状β-Ga2O3晶体。
实施例3
导模法生长片状氧化镓晶体的方法，包括以下步骤：
（1）采用纯度为99.999％的氧化稼粉末，经700℃的高温加热烘干4小时后备用。
（2）采用锻压铱制模具，模具顶端内侧表面采用机械抛光处理并达到镜面效果，其粗糙度小于0.8μm，模具狭缝宽度为0.5mm，铱制坩埚用去离子水洗净备用；
（3）选用端面法向方向为<010>的β-Ga2O3单晶作为籽晶，用（100）面作为主生长面；
（4）采用导模法生长片状β-Ga2O3晶体
①将炉内抽真空1×10-4Pa，缓慢充入高纯CO2气体至7bar后，静置25分钟，采用中频感应加热钨发热装置缓慢加热直至原料完全化掉，此时静置25分钟，然后升温20℃并静置3小时，使原料中引入的气体从熔体中慢慢溢出。
②下种：将熔体温度降回原料熔化时的温度后进入引晶阶段，下摇籽晶杆将籽晶降到与熔体相隔0.8cm的位置，若籽晶底部发白变圆润，则需摇起籽晶杆，降温10℃，静置20分钟后再次下摇籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触并立刻提起，如果带料，将温度升高4℃，静置10分钟后继续尝试，直至不带料即可进行提拉。
③提拉过程包括引晶、缩颈、扩肩和等径生长，其中引晶时晶体直径不变，长度提拉1.5cm；再通过提高拉速来实现缩颈，当缩颈完成后将拉速控制在10mm/h左右，然后以2℃/h的速率降低整个体系的温度，当看到籽晶沿模具隙缝方向变大（这个过程是很突然的），此时需转入扩肩阶段，在放肩阶段，体系以18℃/h的速率降温，直到晶体完全覆盖整个模具，表明放肩阶段完成应进入等径生长阶段；进入等径阶段，此时提拉速度控制在10mm/h，而温度不变，直到生长结束时，快速提拉晶体，使其脱离模具。
④晶体生长结束后，以每小时25℃的速率逐渐降至室温，获得没有气泡和多晶的高质量片状β-Ga2O3晶体。
实施例4
导模法生长片状氧化镓晶体的方法，包括以下步骤：
（1）采用纯度为99.999％氧化稼粉末，经750℃的高温加热烘干3.5小时后备用。
（2）采用铱制模具，模具顶端内侧表面采用机械抛光处理并达到镜面效果，其粗糙度小于0.8μm，模具狭缝宽度为0.5mm，铱制坩埚用去离子水洗净备用；
（3）选用端面法向方向为<010>的β-Ga2O3单晶作为籽晶，用（100）面作为主生长面；
（4）采用导模法生长片状β-Ga2O3晶体
①将炉内抽真空1×10-4Pa，缓慢充入高纯CO2气体至7bar后，静置25分钟，采用中频感应加热钨发热装置缓慢加热直至原料完全化掉，此时静置30分钟，然后升温20℃并静置3小时，使原料中引入的气体从熔体中慢慢溢出。
②下种：将熔体温度降回原料熔化时的温度后进入引晶阶段，下摇籽晶杆将籽晶降到与熔体相隔0.7cm的位置，若籽晶底部发白变圆润，则需摇起籽晶杆，降温8℃，静置15分钟后再次下摇籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触并立刻提起，如果带料，将温度升高3℃，静置8分钟后继续尝试，直至不带料即可进行提拉。
③提拉过程包括引晶、缩颈、扩肩和等径生长，其中引晶时晶体直径不变，长度提拉1cm；再通过提高拉速来实现缩颈，当缩颈完成后将拉速控制在10mm/h左右，然后以2℃/h的速率降低整个体系的温度，当看到籽晶沿模具隙缝方向变大（这个过程是很突然的），此时需转入扩肩阶段，在放肩阶段，体系以15℃/h的速率降温，直到晶体完全覆盖整个模具，表明放肩阶段完成应进入等径生长阶段；进入等径阶段，此时提拉速度控制在10mm/h，而温度不变，直到生长结束时，快速提拉晶体，使其脱离模具。
④晶体生长结束后，以每小时20℃的速率逐渐降至室温，获得没有气泡和多晶的高质量片状β-Ga2O3晶体。
实施例5
导模法生长片状氧化镓晶体的方法，包括以下步骤：
（1）采用纯度为99.999％氧化稼粉末，经600℃的高温加热烘干5小时后备用。
（2）采用铱制模具，模具顶端内侧表面采用机械抛光处理并达到镜面效果，其粗糙度小于0.8μm，模具狭缝宽度为0.5mm，铱制坩埚用去离子水洗净备用；
（3）选用端面法向方向为<010>的β-Ga2O3单晶作为籽晶，用（100）面作为主生长面；
（4）采用导模法生长片状β-Ga2O3晶体
①将炉内抽真空1×10-4Pa，缓慢充入高纯CO2气体至7bar后，静置20分钟，采用中频感应加热钨发热装置缓慢加热直至原料完全化掉，此时静置20分钟，然后升温20℃并静置3小时，使原料中引入的气体从熔体中慢慢溢出。
②下种：将熔体温度降回原料熔化时的温度后进入引晶阶段，下摇籽晶杆将籽晶降到与熔体相隔0.9cm的位置，若籽晶底部发白变圆润，则需摇起籽晶杆，降温7℃，静置10分钟后再次下摇籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触并立刻提起，如果带料，将温度升高4℃，静置5分钟后继续尝试，直至不带料即可进行提拉。
③提拉过程包括引晶、缩颈、扩肩和等径生长，其中引晶时晶体直径不变，长度提拉1.5cm；再通过提高拉速来实现缩颈，当缩颈完成后将拉速控制在10mm/h左右，然后以2℃/h的速率降低整个体系的温度，当看到籽晶沿模具隙缝方向变大（这个过程是很突然的），此时需转入扩肩阶段，在放肩阶段，体系以17℃/h的速率降温，直到晶体完全覆盖整个模具，表明放肩阶段完成应进入等径生长阶段；进入等径阶段，此时提拉速度控制在10mm/h，而温度不变，直到生长结束时，快速提拉晶体，使其脱离模具。
④晶体生长结束后，以每小时30℃的速率逐渐降至室温，获得没有气泡和多晶的高质量片状β-Ga2O3晶体。
实施例6
导模法生长片状氧化镓晶体的方法，包括以下步骤：
（1）采用纯度为99.999％氧化稼粉末，经550℃的高温加热烘干5小时后备用。
（2）采用铱制模具，模具顶端内侧表面采用机械抛光处理并达到镜面效果，其粗糙度小于0.8μm，模具狭缝宽度为0.5mm，铱制坩埚用去离子水洗净备用；
（3）选用端面法向方向为<010>的β-Ga2O3单晶作为籽晶，用（100）面作为主生长面；
（4）采用导模法生长片状β-Ga2O3晶体
①将炉内抽真空1×10-4Pa，缓慢充入高纯CO2气体至7bar后，静置30分钟，采用中频感应加热钨发热装置缓慢加热直至原料完全化掉，此时静置25分钟，然后升温15℃并静置3小时，使原料中引入的气体从熔体中慢慢溢出。
②下种：将熔体温度降回原料熔化时的温度后进入引晶阶段，下摇籽晶杆将籽晶降到与熔体相隔0.8cm的位置，若籽晶底部发白变圆润，则需摇起籽晶杆，降温10℃，静置10分钟后再次下摇籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触并立刻提起，如果带料，将温度升高2℃，静置10分钟后继续尝试，直至不带料即可进行提拉。
③提拉过程包括引晶、缩颈、扩肩和等径生长，其中引晶时晶体直径不变，长度提拉2cm；再通过提高拉速来实现缩颈，当缩颈完成后将拉速控制在10mm/h左右，然后以4℃/h的速率降低整个体系的温度，当看到籽晶沿模具隙缝方向变大（这个过程是很突然的），此时需转入扩肩阶段，在放肩阶段，体系以18℃/h的速率降温，直到晶体完全覆盖整个模具，表明放肩阶段完成应进入等径生长阶段；进入等径阶段，此时提拉速度控制在10mm/h，而温度不变，直到生长结束时，快速提拉晶体，使其脱离模具。
④晶体生长结束后，以每小时25℃的速率逐渐降至室温，获得没有气泡和多晶的高质量片状β-Ga2O3晶体。
Claims (1)
1.一种导模法生长片状氧化镓晶体的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）原料的选取和处理：
原料采用纯度为99.999％氧化稼粉末，经500～800℃的高温加热烘干3～5小时后备用；
（2）模具的处理：
采用铱制导模模具，其顶端内侧表面采用机械抛光处理，其粗糙度小于0.8μm，模具狭缝宽度为0.5mm，铱坩埚用去离子水洗净备用；
（3）籽晶选取
选用端面法向方向为<010>的β-Ga2O3单晶作为籽晶，用（100）面作为主生长面；
（4）采用导模法生长片状β-Ga2O3晶体：
①完成装炉后，将炉内抽真空1×10-4Pa，缓慢充入高纯CO2气体至7bar后，静置20～30分钟，采用中频感应加热钨发热装置缓慢加热直至原料完全熔化，再静置20～30分钟，然后升温10～20℃并静置2～3小时，使原料中引入的气体从熔体中慢慢溢出；
②下种：将熔体温度降回原料熔化时的温度后进入引晶阶段，下摇籽晶杆将籽晶降到与熔体相隔0.5～1cm的位置，若籽晶底部发白变圆润，则需摇起籽晶杆，降温5～10℃，静置10～20分钟后再次下摇籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接后提起，如果带料，将温度升高2～4℃，静置5～10分钟后继续尝试，直至不带料即可进行步骤③；
③提拉过程包括引晶、缩颈、扩肩和等径生长，其中引晶时晶体直径不变，长度提拉1～2cm；再通过提高拉速来实现缩颈，当缩颈完成后将拉速控制在10mm/h左右，然后以2℃/h的速率降低整个体系的温度，当看到籽晶沿模具隙缝方向变大，变大则转入扩肩阶段，在放肩阶段，体系以15～18℃/h的速率降温，直到晶体完全覆盖整个模具，表明放肩阶段完成，应进入等径生长阶段；进入等径阶段，此时提拉速度控制在10mm/h，温度不变，直到生长结束时，快速提拉晶体，使其脱离模具；
④晶体生长结束后，以每小时20～30℃的速率逐渐降至室温，获得没有气泡和多晶的片状β-Ga2O3晶体。
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