CN105603528A - 一种具有热释光性能的氧化镓晶体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有热释光性能的氧化镓晶体及其制备方法，所述的氧化镓晶体包括氧化镓和掺入在氧化镓中的Ge4+，其掺杂浓度优选为0.1～10mol％；上述的氧化镓晶体由导模法制备而成。与现有技术相比，本发明掺锗氧化镓晶体具有较好的热释光性能，Ge4+掺杂浓度可控；通过采用Ar和CO2混合气氛并结合分不同阶段充入Ar气和CO2气体，有效抑制了生长过程中氧化镓晶体的分解挥发，晶体生长周期短，成本低等。

Description

一种具有热释光性能的氧化镓晶体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种晶体材料及其制备方法，尤其是涉及一种具有热释光性能的氧化镓晶体及其制备方法。
背景技术
热释光(Thermoluminescence,简称TL)是指材料在吸收辐射能之后的热致发光。20世纪50年代，美国威斯康星大学的Daniels首次提出热释光可以作为辐射剂量测定的一种方法，并将LiF的热释光特性用于原子弹试验场辐射剂量的监测和放射性同位素治疗癌症病人的照射剂量测定(F.Daniels,Thermoluminescencedosimetryseminarontheeffectsofionizingradiations,Evanssignalcorpsengineeringlaboratories,Belmar,N.J.,1953.)。目前热释光剂量学材料主要有掺杂的氟化锂系列(LiF:Mg,Ti和LiF:Mg,Cu,P)、硫酸钙系列(CaSO4:Mn和CaSO4:Dy)、氟化钙系列(CaF2:Mn和CaF2:Dy)、硼酸锂系列(Li2B4O7:Mn和Li2B4O7:Cu,Ag)和氧化铝系列(α-Al2O3:C,α-Al2O3:Cr和α-Al2O3:Si,Ti)。然而这些材料都存在各自的不足，例如氟化锂系列的主要缺点是材料主要以粉末形式存在，不便于加工和退火；硫酸钙系列的主发光峰温度偏低，热释光信号衰退严重；氟化钙系列的热释光性能不稳定且光致衰退十分严重；硼酸锂系列的热释光灵敏度不高。目前α-Al2O3:C晶体在辐射剂量学领域获得了重要应用并已商品化，特别是应用于人体和环境的核辐射剂量监测，快速中子和高能重荷粒子探测等。但熔体法生长α-Al2O3:C晶体，熔点高达2050℃，碳在高温生长环境下挥发，不易通过熔体进入α-Al2O3晶格，导致α-Al2O3:C晶体的碳掺杂量难以控制、碳分布极不均匀，大大影响了探测器的一致性、增加了标定的难度。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有热释光性能的氧化镓晶体及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种具有热释光性能的氧化镓晶体，包括氧化镓和掺入在氧化镓中的Ge4+。
所述的Ge4+在氧化镓晶体中的掺杂浓度为0.1～10mol％。
所述的Ge4+由氧化锗提供。
具有热释光性能的氧化镓晶体的制备方法，该制备方法为导模法，具体包括以下步骤：
(1)将氧化镓与提供Ge4+的原料混合均匀，成型，烧结，得到多晶陶瓷原料；
(2)将多晶陶瓷原料放入生长炉内的坩埚中，籽晶放入籽晶夹具内，生长方向平行于(100)解理面；
(3)将生长炉抽低真空至炉压<10Pa后，充入Ar气，加热后恒温，再充入CO2气体，继续升温，使多晶陶瓷原料完全熔化并沿模具狭缝上升至模具顶端，恒温；
(4)将籽晶浸入模具上端熔体，待籽晶与熔体充分熔接后，依次进行引晶缩颈、放肩、等径生长的晶体生长过程；
(5)晶体生长结束后，脱模、退火冷却，即得到目的产物。
步骤(1)中烧结的工艺条件为：空气气氛下，1400～1500℃恒温12～18h。
步骤(2)中所述的坩埚为铱金坩埚，所述的籽晶为β-Ga2O3单晶籽晶，所述的籽晶夹具为铱金籽晶夹具。
步骤(3)中：充入Ar气后，加热升温至1380～1420℃并恒温0.5～0.8h；
充入的Ar气与CO2气体的体积比为4～6:1，充入CO2气体，继续升温至1800～1900℃，并满足最后生长炉内的炉压为1.2～2bar。
步骤(4)中：籽晶浸入模具上端熔体前，先继续升温10-20℃并恒温10～30min；
晶体放肩阶段：提拉速率由3.5mm/h逐渐增加至6-8mm/h；
等径生长阶段：提拉速率为6-8mm/h。
脱模操作为：在晶体生长结束后，升温80～120W(本发明是采用感应加热的方式控制升温)并增加提拉速率至15mm/h，直至晶体完全脱离模具；
退火冷却的操作为：晶体脱模后，先恒温0.5～1.5h进行原位退火，再在15～20h内冷却至室温。
本发明的氧化镓晶体以β-Ga2O3单晶为基质，掺入Ge4+离子。Ge4+ 离子半径与Ga3+ 离子半径相近并且化合价高于Ga3+离子，通过掺入高价态Ge4+离子取代Ga3+离子，在晶体中产生大量的氧空位缺陷，提高了β-Ga2O3晶体中的F+或F色心浓度，从而提高电子在复合中心处与空穴复合释放光子的几率，使晶体具有热释光性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)热释光性能稳定：与纯β-Ga2O3晶体相比，本发明的β-Ga2O3:Ge晶体具有热释光性能，并且热释光性能稳定，主发射波长位于光电倍增管的最佳波长响应范围，可以有效提高热释光信号的捕捉效率。
(2)晶体生长温度较低、掺杂离子浓度可控：与α-Al2O3:C晶体相比，本发明的β-Ga2O3:Ge晶体生长温度较低、Ge4+离子容易进入氧化镓晶格中，从而使得掺杂浓度可控，在辐射剂量学领域具有潜在的应用前景。
(3)采用Ar和CO2混合气氛并结合分不同阶段充入Ar气和CO2气体，有效抑制了生长过程中氧化镓晶体的分解挥发，同时避免了坩埚、模具和籽晶杆被氧化，而晶体的原位退火工艺降低了晶体解理开裂的几率，从而提高了晶体的利用率。
附图说明
图1为本发明实施例1获得的氧化镓晶体的热释光谱；
图2为本发明实施例1获得的氧化镓晶体的X射线荧光光谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明中氧化镓晶体的制备方法中若无特别说明，即表示与常规的导模法制备氧化镓晶体的工艺步骤相同或相似。
实施例1
以高纯β-Ga2O3(99.999％)粉体和掺杂量0.2mol％高纯GeO2(99.99％)粉体作为原料，将所有原料在行星球磨机上95r/min转速混合研磨24h，取出后等静压成型，空气氛1450℃下烧结15h，制成多晶陶瓷原料。将多晶陶瓷原料置入导模法铱金坩埚内，β-Ga2O3单晶放入铱金籽晶夹具内，晶体生长方向平行于(100)解理面。抽真空至炉内5Pa后充Ar气，持续升温至1400℃，恒温0.5h，再充入CO2气体，继续升温至1850℃直至原料完全融化并沿模具狭缝上升至模具顶端，恒温1h，保证最后炉内气体配比Ar﹕CO2＝5:1，炉压为1.2bar。然后缓慢升高10℃，恒温20min后将籽晶浸入模具上端熔体，30min后籽晶与熔体充分熔接，进行高温引晶缩颈操作。放肩阶段提拉速度由3.5mm/h逐渐增加至6mm/h，等径阶段提拉速率为6mm/h；晶体生长结束后，升温100W并增加提拉速率至15mm/h，直至晶体完全脱离模具，恒温1h进行原位退火，在15h内冷却至室温，获得β-Ga2O3:Ge片状单晶。将生长得到的晶体沿(100)方向切割成5×5×1mm的片状样品，对样品进行了热释光和X射线荧光光谱测试，测试结果分别如图1和图2所示。与纯β-Ga2O3晶体相比，β-Ga2O3:Ge晶体经10Gy剂量X射线辐照后具有很强的热释光效应，存在366K和424K两个明显的热释光发光峰；主发射波长为390nm，位于光电倍增管的最佳波长响应范围，有望在热释光领域获得应用。
实施例2
以高纯β-Ga2O3(99.999％)粉体和掺杂量2mol％高纯GeO2(99.99％)粉体作为原料，将所有原料在行星球磨机上95r/min转速混合研磨24h，取出后等静压成型，空气氛1450℃下烧结15h，制成多晶陶瓷原料。将多晶陶瓷原料置入导模法铱金坩埚内，β-Ga2O3单晶放入铱金籽晶夹具内，晶体生长方向平行于(100)解理面。抽真空至炉内5Pa后充Ar气，持续升温至1400℃，恒温0.5h，再充入CO2气体，继续升温至1850℃直至原料完全融化并沿模具狭缝上升至模具顶端，恒温1h，保证最后炉内气体配比Ar﹕CO2＝5:1，炉压为1.4bar。然后缓慢升高20℃，恒温20min后将籽晶浸入模具上端熔体，20min后籽晶与熔体充分熔接，进行高温引晶缩颈操作。放肩阶段提拉速度由3.5mm/h逐渐增加至7mm/h，等径阶段提拉速率为7mm/h；晶体生长结束后，升温80W并增加提拉速率至15mm/h，直至晶体完全脱离模具，恒温1h进行原位退火，在15h内冷却至室温，获得β-Ga2O3:Ge片状单晶。
实施例3
以高纯β-Ga2O3(99.999％)粉体和掺杂量5mol％高纯GeO2(99.99％)粉体作为原料，将所有原料在行星球磨机上95r/min转速混合研磨24h，取出后等静压成型，空气氛1450℃下烧结15h，制成多晶陶瓷原料。将多晶陶瓷原料置入导模法铱金坩埚内，β-Ga2O3单晶放入铱金籽晶夹具内，晶体生长方向平行于(100)解理面。抽真空至炉内5Pa后充Ar气，持续升温至1400℃，恒温0.5h，再充入CO2气体，继续升温至1850℃直至原料完全融化并沿模具狭缝上升至模具顶端，恒温1h，保证最后炉内气体配比Ar﹕CO2＝5:1，炉压为1.4bar。然后缓慢升高20℃，恒温15min后将籽晶浸入模具上端熔体，30min后籽晶与熔体充分熔接，进行高温引晶缩颈操作。放肩阶段提拉速度由3.5mm/h逐渐增加至6mm/h，等径阶段提拉速率为6mm/h；晶体生长结束后，升温120W并增加提拉速率至15mm/h，直至晶体完全脱离模具，恒温1h进行原位退火，在20h内冷却至室温，获得β-Ga2O3:Ge片状单晶。
实施例4
以高纯β-Ga2O3(99.999％)粉体和掺杂量10mol％高纯GeO2(99.99％)粉体作为原料，将所有原料在行星球磨机上95r/min转速混合研磨24h，取出后等静压成型，空气氛1400℃下烧结18h，制成多晶陶瓷原料。将多晶陶瓷原料置入导模法铱金坩埚内，β-Ga2O3单晶放入铱金籽晶夹具内，晶体生长方向平行于(100)解理面。抽真空至炉内8Pa后充Ar气，持续升温至1380℃，恒温0.8h，再充入CO2气体，继续升温至1800℃直至原料完全融化并沿模具狭缝上升至模具顶端，恒温1h，保证最后炉内气体配比Ar﹕CO2＝4:1，炉压为1.6bar。然后缓慢升高15℃，恒温20min后将籽晶浸入模具上端熔体，25min后籽晶与熔体充分熔接，进行高温引晶缩颈操作。放肩阶段提拉速度由3.5mm/h逐渐增加至8mm/h，等径阶段提拉速率为8mm/h；晶体生长结束后，升温100W并增加提拉速率至15mm/h，直至晶体完全脱离模具，恒温1h进行原位退火，在18h内冷却至室温，获得β-Ga2O3:Ge片状单晶。
实施例5
以高纯β-Ga2O3(99.999％)粉体和掺杂量0.1mol％高纯GeO2(99.99％)粉体作为原料，将所有原料在行星球磨机上95r/min转速混合研磨24h，取出后等静压成型，空气氛1500℃下烧结12h，制成多晶陶瓷原料。将多晶陶瓷原料置入导模法铱金坩埚内，β-Ga2O3单晶放入铱金籽晶夹具内，晶体生长方向平行于(100)解理面。抽真空至炉内8Pa后充Ar气，持续升温至1420℃，恒温0.8h，再充入CO2气体，继续升温至1900℃直至原料完全融化并沿模具狭缝上升至模具顶端，恒温1h，保证最后炉内气体配比Ar﹕CO2＝6:1，炉压为1.8bar。然后缓慢升高10℃，恒温30min后将籽晶浸入模具上端熔体，25min后籽晶与熔体充分熔接，进行高温引晶缩颈操作。放肩阶段提拉速度由3.5mm/h逐渐增加至6mm/h，等径阶段提拉速率为6mm/h；晶体生长结束后，升温100W并增加提拉速率至15mm/h，直至晶体完全脱离模具，恒温0.5h进行原位退火，在18h内冷却至室温，获得β-Ga2O3:Ge片状单晶。
实施例6
以高纯β-Ga2O3(99.999％)粉体和掺杂量8mol％高纯GeO2(99.99％)粉体作为原料，将所有原料在行星球磨机上95r/min转速混合研磨24h，取出后等静压成型，空气氛1500℃下烧结12h，制成多晶陶瓷原料。将多晶陶瓷原料置入导模法铱金坩埚内，β-Ga2O3单晶放入铱金籽晶夹具内，晶体生长方向平行于(100)解理面。抽真空至炉内8Pa后充Ar气，持续升温至1420℃，恒温0.7h，再充入CO2气体，继续升温至1900℃直至原料完全融化并沿模具狭缝上升至模具顶端，恒温1h，保证最后炉内气体配比Ar﹕CO2＝5:1，炉压为2bar。然后缓慢升高10℃，恒温30min后将籽晶浸入模具上端熔体，25min后籽晶与熔体充分熔接，进行高温引晶缩颈操作。放肩阶段提拉速度由3.5mm/h逐渐增加至6mm/h，等径阶段提拉速率为6mm/h；晶体生长结束后，升温120W并增加提拉速率至15mm/h，直至晶体完全脱离模具，恒温1.5h进行原位退火，在18h内冷却至室温，获得β-Ga2O3:Ge片状单晶。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种具有热释光性能的氧化镓晶体，其特征在于，包括氧化镓和掺入在氧化镓中的Ge4+。
2.根据权利要求1所述的一种具有热释光性能的氧化镓晶体，其特征在于，所述的Ge4+在氧化镓晶体中的掺杂浓度为0.1～10mol％。
3.根据权利要求1所述的一种具有热释光性能的氧化镓晶体，其特征在于，所述的Ge4+由氧化锗提供。
4.如权利要求1～3任一所述的具有热释光性能的氧化镓晶体的制备方法，其特征在于，该制备方法为导模法，具体包括以下步骤：
(1)将氧化镓与提供Ge4+的原料混合均匀，成型，烧结，得到多晶陶瓷原料；
(2)将多晶陶瓷原料放入生长炉内的坩埚中，籽晶放入籽晶夹具内，生长方向平行于(100)解理面；
(3)将生长炉抽低真空后，充入Ar气，加热后恒温，再充入CO2气体，继续升温，使多晶陶瓷原料完全熔化并沿模具狭缝上升至模具顶端，恒温；
(4)将籽晶浸入模具上端熔体，待籽晶与熔体充分熔接后，依次进行引晶缩颈、放肩、等径生长的晶体生长过程；
(5)晶体生长结束后，脱模、退火冷却，即得到目的产物。
5.根据权利要求4所述的具有热释光性能的氧化镓晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中烧结的工艺条件为：空气气氛下，1400～1500℃恒温12～18h。
6.根据权利要求4所述的具有热释光性能的氧化镓晶体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的坩埚为铱金坩埚，所述的籽晶为β-Ga2O3单晶籽晶，所述的籽晶夹具为铱金籽晶夹具。
7.根据权利要求4所述的具有热释光性能的氧化镓晶体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中：充入Ar气后，加热升温至1380～1420℃并恒温0.5～0.8h；
充入的Ar气与CO2气体的体积比为4～6:1，充入CO2气体，继续升温至1800～1900℃，并满足最后生长炉内的炉压为1.2～2bar。
8.根据权利要求4所述的具有热释光性能的氧化镓晶体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中：籽晶浸入模具上端熔体前，升温10-20℃并恒温15～30min；
晶体放肩阶段：提拉速率由3.5mm/h逐渐增加至6～8mm/h；
等径生长阶段：提拉速率为6-8mm/h。
9.根据权利要求4所述的具有热释光性能的氧化镓晶体的制备方法，其特征在于，脱模操作为：在晶体生长结束后，升温并增加提拉速率至15mm/h，直至晶体完全脱离模具；
退火冷却的操作为：晶体脱模后，先恒温0.5～1.5h进行原位退火，再在15～20h内冷却至室温。
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