CN110484965B - 一种氧化镓晶体及其生长方法和生长装置 - Google Patents

一种氧化镓晶体及其生长方法和生长装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化镓晶体的生长方法，所述生长方法为水平布里奇曼法，具体包括如下步骤：(1)将镓和氧化镓装入坩埚中，在坩埚的籽晶槽中放入氧化镓籽晶；(2)将坩埚放入生长炉内，将生长炉抽真空后，充入惰性气体，加热熔化氧化镓，使氧化镓熔体与籽晶接触；(3)氧化镓完全熔化后，依次进行引晶、放肩和等径生长的晶体生长过程；(4)晶体生长结束后，冷却，取出氧化镓晶体。本发明将镓和氧化镓放入坩埚内，晶体生长过程中，氧化镓漂浮于镓溶体之上，与坩埚脱离，避免了生成的晶体与坩埚黏连，提高了晶体的质量，使晶体易于取出。且镓的存在能吸收氧化镓晶体生长过程中释放的氧气，生成氧化镓，既不会引入杂质，还保护坩埚不被氧化。

Description

一种氧化镓晶体及其生长方法和生长装置
技术领域
本发明涉及宽禁带半导体晶体技术领域，尤其涉及一种氧化镓晶体及其生长方法和生长装置。
背景技术
氧化镓晶体是一种直接带隙宽禁带半导体，其禁带宽度约为4.8～4.9eV，在深紫外到红外区域都是透明的，而且是宽禁带半导体晶体中唯一一个可以用熔体法生长的晶体。氧化镓晶体具有禁带宽度大、热导率高、击穿场强高、饱和电子漂移速度快及化学性质稳定等诸多优点，在高压高功率器件等领域有广泛的应用。
目前，氧化镓晶体的制备方法主要有提拉法和导模法。其中，大尺寸的氧化镓晶体多以导模法生长为主。氧化镓晶体的熔点高，在熔点附近氧化镓会分解氧气，而目前氧化镓晶体生长所用的坩埚一般为铱坩埚。由于铱坩埚的价格昂贵，且熔点高、硬度大和难加工，因此也限制了氧化镓晶体的开发与产业化生产。同时，在高温下，部分铱(Ir)金属会进入到氧化镓熔体中，并在氧化镓晶体中形成细小的铱颗粒，严重影响所生长的氧化镓晶体的性能。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种氧化镓晶体及其生长方法和生长装置。本发明无需使用铱坩埚，避免了晶体污染，还降低了氧化镓晶体的生长成本，制得的氧化镓晶体容易脱模，质量更高。
为实现其目的，本发明采取的技术方案为：
本发明先提供了一种氧化镓晶体的生长方法，所述生长方法为水平布里奇曼法，具体包括如下步骤：
(1)将镓和氧化镓装入坩埚中，在坩埚的籽晶槽中放入氧化镓籽晶；
(2)将坩埚放入生长炉内，将生长炉抽真空后，充入惰性气体，加热熔化氧化镓，使氧化镓熔体与籽晶接触；
(3)氧化镓完全熔化后，依次进行引晶、放肩和等径生长的晶体生长过程；
(4)晶体生长结束后，冷却，取出氧化镓晶体。
优选地，所述坩埚中，镓与氧化镓的重量比为1:1～5:1。本发明中，镓的作用是在PBN坩埚与氧化镓熔体之间形成一层镓金属膜，起到避免晶体与坩埚接触的作用。在上述重量比下，可以形成有效的镓膜，避免晶体与坩埚接触，且能一次性生长较多的氧化镓晶体。
优选地，所述坩埚为舟形的PBN坩埚。PBN(热解氮化硼)具有纯度高、耐高温、化学性质稳定及热导率好等优点。PBN的价格要远远低于铱，因此用PBN坩埚替代铱坩埚具有明显的成本优势。同时，舟形的PBN坩埚便于晶体逐步放肩并进入等径阶段。
优选地，所述坩埚的一端设有籽晶槽。在舟形坩埚的一端设置籽晶槽，可便于引晶。
上述生长方法中，镓的熔点只有29.8℃，沸点为2403℃，且镓的密度比氧化镓高，因此，加热熔化氧化镓时，镓先熔化，氧化镓漂浮在镓熔体之上，与坩埚相脱离。如此，可避免PBN坩埚的氧化，还可避免PBN坩埚与生成的氧化镓晶体黏连，提高了氧化镓晶体的质量，同时使氧化镓晶体易于脱模。此外，氧化镓晶体生长过程中会释放部分氧气，氧气会损伤PBN坩埚。而镓的存在可以吸收氧化镓晶体分解产生的氧气，并生成氧化镓，避免了氧气与PBN坩埚反应，保护PBN坩埚不被氧化。
所述步骤(2)中：优选地，将生长炉抽真空至10-3～10-5Pa。优选地，所述惰性气体为高纯氩气。以高纯氩气作为保护气，可避免镓金属和PBN坩埚被完全氧化。优选地，所述加热温度为1740℃，该温度可熔化氧化镓，使氧化镓溶体与籽晶接触，完成引晶。优选地，所述加热采用中频感应线圈或电阻加热。传统的氧化镓晶体生长均采用中频感应法生长，但该方法梯度大，晶体位错密度较高。在本发明中，可以使用电阻加热实现晶体生长。同时，由于本发明采用了PBN坩埚代替铱坩埚，因此，在中频感应加热系统中，发热源为PBN坩埚中的镓金属。
优选地，所述步骤(3)在晶体的生长过程中，控制坩埚或加热器水平移动，水平移动速度为0.5～10mm/h。本发明中，氧化镓晶体由籽晶位置开始水平生长。氧化镓晶体生长过程中，为实现晶体生长，需要驱动熔体和温场实现相对运动，而本发明通过控制坩埚或加热器水平移动来实现上述目的，直至晶体生长结束，冷却后取出晶体。
优选地，所述步骤(4)中，取出氧化镓晶体时，先将坩埚升温至30℃以上，使镓熔化，然后取出氧化镓晶体。由于镓的熔点只有29.8℃，因此本发明在脱模时将坩埚升温至30℃以上即可熔化镓，然后取出漂浮于镓溶体上的氧化镓晶体，不会损伤坩埚。
本发明还提供了一种氧化镓晶体的生长装置，其包括生长炉、坩埚、加热器和传动装置，所述坩埚为舟状的PBN坩埚，所述坩埚的一端设有籽晶槽。晶体生长时，所述坩埚置于所述生长炉内，并由所述加热器加热升温，所述传动装置用于驱动所述坩埚或所述加热器水平移动。
本发明还提供了一种所述氧化镓晶体的生长装置的使用方法：将镓和氧化镓放入坩埚中，在籽晶槽中放入籽晶，然后将坩埚放入生长炉内，将生长炉抽真空后充入惰性气体，随后加热熔化氧化镓，使氧化镓熔体与籽晶接触。氧化镓完全熔化后，通过传动装置驱动坩埚或加热器水平移动，开始晶体生长。晶体生长结束后，冷却，取出坩埚，在烘箱中升温至30℃以上，使镓熔体熔化，取出氧化镓晶体。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明使用舟状的PBN坩埚代替铱坩埚，降低了氧化镓晶体的生长成本。而且，本发明以一定的配比将镓和氧化镓放入坩埚内，晶体生长过程中，氧化镓漂浮于镓溶体之上，与坩埚脱离，避免了生成的氧化镓晶体与坩埚黏连，提高了氧化镓晶体的质量，还使氧化镓晶体易于脱模取出。同时，镓的存在能吸收掉氧化镓晶体生长过程中释放的氧气，生成氧化镓，既不会引入杂质，还能保护坩埚不被氧化。将本发明的生长方法与生长装置结合应用，制得的氧化镓晶体无开裂、气泡、夹杂和散射等缺陷，品质高。
附图说明
图1为本发明所述舟形的PBN坩埚的主视图；
图2为本发明所述舟形的PBN坩埚的俯视图；
图3为本发明所述舟形的PBN坩埚的使用状态参考图；
图4为本发明所述氧化镓晶体的生长装置的结构示意图；
图5为本发明实施例2制得的氧化镓晶体的X射线双晶衍射摇摆曲线图。
图中，生长炉1、坩埚2、加热器3、籽晶槽4、氧化镓熔体5、镓熔体6。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，本发明通过下列实施例进一步说明。显然，下列实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例1提供一种氧化镓晶体的生长装置，如图1～4所示，其包括生长炉1、坩埚2、加热器3和传动装置。其中，坩埚2为舟形的PBN坩埚，坩埚2的一端设有籽晶槽4。晶体生长时，坩埚2置于生长炉1内，并由加热器3加热升温，而传动装置用于驱动坩埚2或加热器3水平移动。此外，生长炉的加热方式为中频感应或电阻加热。本实施例的生长装置主要涉及对坩埚的结构进行改进，而生长炉采用现有的晶体生长炉，其内设有能对坩埚进行加热的加热器和驱动坩埚或加热器水平移动的传动装置，本领域技术人员应当理解，故不再赘述生长炉、加热器和传动装置的结构。
所述氧化镓晶体的生长装置的使用方法为：将镓和氧化镓放入坩埚2中，在籽晶槽4中放入籽晶，然后将坩埚2放入生长炉1内，将生长炉1抽真空后充入惰性气体，随后加热熔化氧化镓，使氧化镓熔体5与籽晶接触，氧化镓完全熔化后，通过传动装置驱动坩埚2或加热器3水平移动，开始晶体生长，晶体生长结束后，冷却，取出坩埚2，在烘箱中升温至30℃以上，使镓熔体熔化，取出晶体。
由于镓的熔点只有29.8℃，沸点为2403℃，且镓的密度比氧化镓高，因此，加热熔化氧化镓时，镓先熔化，氧化镓漂浮在镓熔体6之上，与坩埚2相脱离。如此，可避免PBN坩埚2的氧化，还可避免PBN坩埚2与生成的氧化镓晶体黏连，提高了氧化镓晶体的质量，同时使氧化镓晶体易于脱模。此外，氧化镓晶体生长过程中会释放部分氧气，氧气会损伤PBN坩埚2。而镓的存在可以吸收氧化镓晶体分解产生的氧气，并生成氧化镓，避免了氧气与PBN坩埚反应，保护PBN坩埚不被氧化。
实施例2
采用实施例1的氧化镓晶体的生长装置制备氧化镓晶体，生长炉的加热方式为中频感应加热，具体操作如下：将1kg氧化镓原料和5kg镓装入PBN坩埚中，在籽晶槽中放入氧化镓籽晶。将PBN坩埚放入生长炉内，将生长炉抽真空至10-5Pa后，充入高纯氩气作为保护气。升温至1740℃，熔化氧化镓原料，使氧化镓熔体与籽晶接触，完成引晶。沿着籽晶的方向水平移动PBN坩埚，开始晶体生长，PBN坩埚的水平移动速度为0.5mm/h。晶体生长结束后，打开炉门，取出PBN坩埚冷却后，用烘箱将PBN坩埚升温至35℃，使其中的镓完全熔化后，取出氧化镓晶体。
本实施例制备得到的氧化镓晶体无色，晶体的宽为50mm，有效厚度为10mm，有效长度为250mm。晶体无开裂、气泡、夹杂和散射等缺陷。
实施例3
采用实施例1的氧化镓晶体的生长装置制备氧化镓晶体，生长炉的加热方式为中频感应加热，具体操作如下：将3kg氧化镓原料和3kg镓装入PBN坩埚中，在籽晶槽中放入氧化镓籽晶。将PBN坩埚放入生长炉内，将生长炉抽真空至10-5Pa后，充入高纯氩气作为保护气。升温至1740℃，熔化氧化镓原料，使氧化镓熔体与籽晶接触，完成引晶。沿着远离籽晶的方向水平移动加热器，开始晶体生长，加热器的水平移动速度为10mm/h。晶体生长结束后，打开炉门，取出PBN坩埚冷却后，用烘箱将PBN坩埚升温至50℃，使其中的镓完全熔化后，取出氧化镓晶体。
本实施例制备得到的氧化镓晶体无色，晶体的宽为75mm，有效厚度为20mm，有效长度为300mm。晶体无开裂、气泡、夹杂和散射等缺陷。
实施例4
采用实施例1的氧化镓晶体的生长装置制备氧化镓晶体，生长炉的加热方式为电阻加热，具体操作如下：将4kg氧化镓原料和6kg镓装入PBN坩埚中，在籽晶槽中放入氧化镓籽晶。将PBN坩埚放入生长炉内，将生长炉抽真空至10-3Pa后，充入高纯氩气作为保护气。升温至1740℃，熔化氧化镓原料，使氧化镓熔体与籽晶接触，完成引晶。沿着远离籽晶的方向水平移动加热器，开始晶体生长，加热器的水平移动速度为5mm/h。晶体生长结束后，打开炉门，取出PBN坩埚冷却后，用烘箱将PBN坩埚升温至40℃，使其中的镓完全熔化后，取出氧化镓晶体。
本实施例制备得到的氧化镓晶体无色，晶体的宽为100mm，有效厚度为30mm，有效长度为200mm。晶体无开裂、气泡、夹杂和散射等缺陷。
实施例5
采用实施例1的氧化镓晶体的生长装置制备氧化镓晶体，生长炉的加热方式为电阻加热，具体操作如下：将6kg氧化镓原料和10kg镓装入PBN坩埚中，在籽晶槽中放入氧化镓籽晶。将PBN坩埚放入生长炉内，将生长炉抽真空至10-4Pa后，充入高纯氩气作为保护气。升温至1740℃，熔化氧化镓原料，使氧化镓熔体与籽晶接触，完成引晶。沿着籽晶的方向水平移动PBN坩埚，开始晶体生长，PBN坩埚的水平移动速度为5mm/h。晶体生长结束后，打开炉门，取出PBN坩埚冷却后，用烘箱将PBN坩埚升温至45℃，使其中的镓完全熔化后，取出氧化镓晶体。
本实施例制备得到的氧化镓晶体无色，晶体的宽为150mm，有效厚度为30mm，有效长度为200mm。晶体无开裂、气泡、夹杂和散射等缺陷。
图5为实施例2制得的氧化镓晶体的X射线双晶衍射摇摆曲线图。摇摆曲线可用来分析晶体质量，尤其是用来检测双晶等晶体缺陷。半高宽越大，表明晶体质量越差。从图5中可看出，实施例2制得的氧化镓晶体的半高宽较窄，表明晶体的质量高。
本发明还对实施例3～5制得的氧化镓晶体进行了X射线双晶衍射摇摆曲线测量，其测量结果与实施例2无明显差异，晶体的半高宽均与实施例2的晶体半高宽接近，说明本发明制得的氧化镓晶体质量高。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (4)

1.一种氧化镓晶体的生长方法，其特征在于，所述生长方法为水平布里奇曼法，具体包括如下步骤：
（1）将镓和氧化镓装入坩埚中，在坩埚的籽晶槽中放入氧化镓籽晶；
（2）将坩埚放入生长炉内，将生长炉抽真空后，充入惰性气体，加热熔化氧化镓，使氧化镓熔体与籽晶接触；
（3）氧化镓完全熔化后，依次进行引晶、放肩和等径生长的晶体生长过程；
（4）晶体生长结束后，冷却，取出氧化镓晶体；
所述坩埚中，镓与氧化镓的重量比为1:1~5:1；
所述坩埚为舟形的PBN坩埚，所述坩埚的一端设有籽晶槽。
2.如权利要求1所述的氧化镓晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤（2）将生长炉抽真空至10-3 ~ 10-5Pa，所述惰性气体为高纯氩气，所述加热温度为1740℃，所述加热采用中频感应线圈或电阻加热。
3.如权利要求1所述的氧化镓晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤（3）在晶体的生长过程中，控制坩埚或加热器水平移动，水平移动速度为0.5~10 mm/h。
4.如权利要求1所述的氧化镓晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤（4）中，取出氧化镓晶体时，先将坩埚升温至30℃以上，使镓熔化。
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