CN111809229B - 一种锑化铟单晶的制备方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种锑化铟单晶的制备方法及其装置，涉及晶体的制备领域。本发明将锑化铟籽晶、锑化铟多晶以及三氧化二硼加入密闭容器中，再采用垂直布里奇曼法(VB法)进行晶体生长，制得锑化铟单晶，这样，晶体从熔体的底部开始生长，不会受到浮渣的干扰，且通过控制加热程序可实现晶体生长的自动化，相比Cz法，对拉晶工人工艺经验要求低，成品成功率高、位错密度低、质量稳定可控；通过在密闭容器的上方设置单独控温的加热区，能产生保温的效果，使物料能更准确地达到设定的温度，使所得晶体整体质量分布更均匀。

Description

一种锑化铟单晶的制备方法及其装置

技术领域

本发明涉及晶体的制备领域，尤其涉及一种锑化铟单晶的制备方法及其装置。

背景技术

锑化铟(InSb)是Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体中禁带宽度最窄、迁移率最大的材料，在3μm～5μm波段具有很高的量子效率，广泛应用于红外探测器和霍尔器件等方面。为了适应锑化铟红外焦平面列阵器件向大规模发展的趋势，大尺寸、低位错的锑化铟单晶引起人们越来越多的关注。

目前锑化铟单晶的主要生长方法是Czochralski(切克劳斯基)法，也称Cz法。Cz法的生长过程是在高纯气体保护下，将原料放在坩埚中加热熔化，通过提拉杆使籽晶插入熔体后，缓慢提起，在籽晶下端得到新的晶体。但这种方法设备成本较高，晶体应力大，位错密度高，晶体生长工艺复杂，不利于生长大尺寸、低位错的单晶。如专利(CN 109280978A)所公开的锑化铟单晶的生长方法，晶体生长过程中需要采用流动的高纯氢气保护，存在氢气泄露隐患，需要设计防爆的单晶炉，设备成本高；且经引晶、缩颈、放肩、等径、收尾等过程生长单晶，容易形成孪晶；另外，该方法对放肩角度有严格的要求，对拉晶工人的工艺经验要求极高。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种锑化铟单晶的制备方法及其装置。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

第一方面，本发明提供了一种锑化铟单晶的制备方法，其包括以下步骤：将原料加入密闭容器中，再采用VB(垂直布里奇曼)法进行晶体生长，即得所述锑化铟单晶；其中，在进行所述晶体生长时，在密闭容器的上方设有单独控温的加热区，且所述原料包括锑化铟籽晶、锑化铟多晶和三氧化二硼。

上述制备方法采用VB法进行晶体生长，晶体从熔体的底部开始生长，不会受到浮渣的干扰，且通过控制加热程序可实现晶体生长的自动化，相比Cz法，对拉晶工人工艺经验要求低，且成品成功率高、位错密度低、质量稳定可控；上述制备方法在密闭容器的上方设有单独控温的加热区，这样能产生保温的效果，使物料能更准确地达到设定的温度，尤其是紧邻该加热区的物料，从而使所得晶体整体质量分布更均匀，平均位错密度更低，头部和尾部的载流子浓度和电子迁移率差异更小。另外，上述制备方法采用籽晶法来生长锑化铟单晶，相比无籽晶(自选晶)生长晶体，可使制得的锑化铟单晶的位错密度低几个数量级，同时使单晶成晶率显著提高。

作为本发明制备方法的优选实施方式，先将所述锑化铟籽晶加入所述密闭容器中，再将所述锑化铟多晶、所述三氧化二硼加入所述密闭容器中。

作为本发明制备方法的优选实施方式，所述锑化铟多晶包括第一锑化铟多晶和第二锑化铟多晶，所述锑化铟籽晶、第一锑化铟多晶、三氧化二硼以及第二锑化铟多晶依次被加入所述密闭容器中。所述制备方法在进行晶体生长时，通过三氧化二硼覆盖锑化铟多晶来防止多晶材料的氧化，不需要氢气气氛的保护，避免了氢气爆炸风险，降低了设备成本，同时，三氧化二硼易吸水，密闭容器在密封时多采用氢氧焰烧焊，该过程会产生水，相比锑化铟籽晶-锑化铟多晶-三氧化二硼的加料顺序，采用锑化铟籽晶-锑化铟多晶-三氧化二硼-第二锑化铟多晶这样的加料顺序，可防止三氧化二硼在密闭容器在密封时吸收水而影响其功效。

作为本发明制备方法的优选实施方式，所述第一锑化铟多晶在加入所述密闭容器后形成第一锑化铟多晶层，所述第一锑化铟多晶层内部有孔，所述三氧化二硼被加入所述孔内。这样，锑化铟多晶给三氧化二硼制造了一个相对密闭的环境，减小了三氧化二硼与周围环境的接触面积，从而减少了三氧化二硼从周围环境中吸水。

作为本发明制备方法的优选实施方式，在进行所述晶体生长时，先使所述原料完全熔化，得到锑化铟籽晶熔体、锑化铟多晶熔体和三氧化二硼熔体，再使所述锑化铟籽晶熔体、锑化铟多晶熔体、三氧化二硼熔体依次固化。锑化铟晶体是在全部原料熔化后才开始进行生长，避免了原料熔化吸热对晶体生长界面的扰动，有益于降低晶体的缺陷；三氧化二硼熔体最后才固化，避免锑化铟在晶体生长过程中被氧化。

作为本发明制备方法的优选实施方式，在进行所述晶体生长时，先控制所述原料在480-600℃且总垂直温差为80-120℃的条件下恒温熔化，再降温固化或降温使所述原料完全熔化后固化。一般VB法选用的熔料温度略高于材料的熔点(如540℃)，而上述制备方法选用了更高熔料温度(达到560-600℃)，同时还选用更高的温度梯度，使得晶体生长时熔体对流明显，更有利于改善产品整体杂质分布的均匀性以及避免晶体中出现孪晶等缺陷，此外，还利于提高锑化铟单晶成晶率，甚至能使该成晶率达到100％。

作为本发明制备方法的优选实施方式，在进行所述晶体生长时，所述密闭容器为真空状态。晶体在真空环境中进行生长，避免了三氧化二硼吸水以及锑化铟氧化。

作为本发明制备方法的优选实施方式，所述恒温熔化的时间为1-12h。

作为本发明制备方法的优选实施方式，所述密闭容器包括籽晶腔、肩部和等径的主体；在进行所述晶体生长时，采用包围所述密闭容器的加热器进行加热，所述加热器在进行所述降温时以0.2-2.0℃/h的速率降温至460-525℃，降温同时使所述加热器相对所述密闭容器向上运动，运动速率为每小时移动距离为所述主体、肩部以及籽晶腔高度之和的0.0021～0.0066倍，降温结束后停止相对运动并恒温150-240h，即得所述锑化铟单晶。采用上述特定的降温固化程序，有利于改善产品整体杂质分布的均匀性以及产品质量的均匀性，使得头部和尾部的载流子浓度和电子迁移率差异更小。

作为本发明制备方法的优选实施方式，所述加热器包括由上至下依次分布且分别独立控温的第一温区、第二温区、第三温区、第四温区和第五温区，其中，所述第一温位于所述密闭容器的上方，所述第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区、主体、肩部以及籽晶腔的高度比为第一温区：第二温区：第三温区：第四温区：第五温区：主体：肩部：籽晶腔＝140-150:220-230:160-170:130-140:170-180:350-360:40-50:50-60。当第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区、主体、肩部以及籽晶腔的高度为上述特定比例时，便于调控晶体生长温场温度梯度，从而提升晶体质量，提高晶体成品率。

作为本发明制备方法的优选实施方式，在进行恒温熔化时，所述第三温区和第四温区的分界线与所述主体和肩部的分界线处于同一水平面。这样有利于调控肩部和主体的温度梯度，控制晶体生长速率，同时使第五温区在恒温熔化时位于所述密闭容器的下方，相比不设置第五温区，设置第五温区确保了后续降温固化初期，密闭容器底部物料能更准确达到预设的温度，从而确保固化初期生长的晶体具有更好的品质，如确保单晶的成晶率更高。

作为本发明制备方法的优选实施方式，在进行晶体生长时，先控制所述第一温区和第二温区的温度达到560-600℃，所述第三温区温度达到550-560℃，所述第四温区温度达到530-535℃，所述第五温区温度达到475-485℃，再分别恒温1-12h，之后分别以0.2-2.0℃/h的速率进行降温，当所述第一温区以及第二温区降温至510-525℃，所述第三温区降温至510-520℃，所述第四温区降温至495-500℃，所述第五温区降温至460-470℃时，分别保持恒温150-240h，即得所述锑化铟单晶。在此特定的工艺条件下，锑化铟单晶成晶率为100％，产品整体质量的均匀性得到进一步改善，平均位错密度低至20/cm²以下，头部和尾部的载流子浓度和电子迁移率差异进一步缩小。

作为本发明制备方法的优选实施方式，在所述保持恒温150-240h后，所述加热器以5-15℃/h的速率降温至20-50℃。

作为本发明制备方法的优选实施方式，所述三氧化二硼的质量为第一锑化铟多晶和第二锑化铟多晶总质量的0.2％-0.5％。

作为本发明制备方法的优选实施方式，所述三氧化二硼的含水量在200-1000ppm范围内，纯度为5N以上，以尽量减少水对三氧化二硼功效的影响。

作为本发明制备方法的优选实施方式，所述第一锑化铟多晶以及所述第二锑化铟多晶在77K条件下的载流子浓度≤1×10¹⁴cm^-3，电子迁移率≥5×10⁵/(V·s)。

第二方面，本发明还提供了一种实施上述制备方法的装置，包括密封装置和加热器，其中所述加热器包围所述密闭容器，且所述加热器高于所述密闭容器的部分具有单独的控温元件。

上述锑化铟单晶的制备装置为一种改进的垂直布里奇曼晶体生长装置，一般垂直布里奇曼晶体生长装置不会在密封装置的上方，单独设置一个加热区，而上述锑化铟单晶的制备装置通过在密封装置的上方设置单独的加热区，产生了保温的效果，使置于第二坩埚中的物料能更准确地达到设定的温度，尤其是紧邻该加热区的物料，从而使所得晶体质量分布更均匀，平均位错密度更低，头部和尾部的载流子浓度和电子迁移率差异更小。同时，采用上述锑化铟单晶的制备装置，能通过控制加热程序来实现晶体生长的自动化，相比Cz法，对拉晶工人工艺经验要求低，且成品的成功率高、位错密度低、质量稳定可控，另外，晶体从熔体的底部开始生长，不会受到浮渣的干扰。

作为本发明装置的优选实施方式，所述密封装置包括第一坩埚、第二坩埚和密封帽，所述第二坩埚的上端开口且置于所述第一坩埚内，所述密封帽烧焊于所述第一坩埚的上端，所述加热器包围所述密闭容器，所述第一坩埚和第二坩埚由下至上均包括籽晶腔、肩部和等径的主体。

作为本发明装置的优选实施方式，所述加热器包括由上至下依次分布且分别独立控温的第一温区、第二温区、第三温区、第四温区和第五温区，所述第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区、第一坩埚的主体、第一坩埚的肩部以及第一坩埚的籽晶腔的高度比为第一温区：第二温区：第三温区：第四温区：第五温区：第一坩埚的主体：第一坩埚的肩部：第一坩埚的籽晶腔＝140-150:220-230:160-170:130-140:170-180:350-360:40-50:50-60。这样，加热器各部分能够单独进行控温，从而实现垂直梯度加热。另外，当第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区、第一坩埚的主体、第一坩埚的肩部以及第一坩埚的籽晶腔的高度为上述特定比例时，便于调控晶体生长温场温度梯度，从而提升晶体质量，提高晶体成品率。

作为本发明装置的优选实施方式，所述第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区、第一坩埚的主体、第一坩埚的肩部以及第一坩埚的籽晶腔的高度比为第一温区：第二温区：第三温区：第四温区：第五温区：第一坩埚的主体：第一坩埚的肩部：第一坩埚的籽晶腔＝149:224:168:138:178:350:50:55。尤其当装置在该特定尺寸下，更便于调控晶体生长温场温度梯度。

作为本发明装置的优选实施方式，所述第一坩埚的籽晶腔的上下两端以及所述第一坩埚的肩部的上半部分各设有一个以上的测温热电偶。通过在籽晶腔的上下两端设置测温热电偶，可监控锑化铟籽晶的熔化位置；通过在肩部的上半部分设置测温热电偶，可监控物料是否熔化，便于工艺控制。

作为本发明装置的优选实施方式，所述装置还包括支撑装置，所述支撑装置在所述第一坩埚的下方用于支撑固定所述第一坩埚，以便于第一坩埚在加完物料后能快速、准确地放在预设位置。

作为本发明装置的优选实施方式，所述支撑装置上设有通孔，所述测温热电偶被插入所述通孔内。

作为本发明装置的优选实施方式，所述装置还包括控制器，所述控制器控制所述加热器上升或下降。

作为本发明装置的优选实施方式，所述加热器、所述第一坩埚的主体以及所述第二坩埚的主体为同中心轴的圆柱体。相比设为其他形状，将此三者设为圆柱体能使装载在第二坩埚中的物料均匀受热。

作为本发明装置进一步优选的实施方式，所述加热器的内径比所述第一坩埚的主体的内径长10-100mm，所述第一坩埚的主体的壁厚为3-5mm，所述第一坩埚的主体的内径比第二坩埚的主体的内径长5-10mm，所述第二坩埚的主体的壁厚为1-2mm。

作为本发明装置更进一步优选的实施方式，所述加热器的内径为155mm；所述第一坩埚的主体的内径为112mm，壁厚为5mm；所述第二坩埚的主体的内径为105mm，壁厚为2mm。

当所述加热器的内径比所述第一坩埚的主体的内径长10-100mm，所述第一坩埚的主体的内径比第二坩埚的主体的内径长5-10mm时，它们之间具有优异的热辐射效率；当所述第一坩埚的主体的壁厚为3-5mm时，其具有优异的机械强度而不容易破碎；每次使用完所述第二坩埚后，都需对其进行清洗，但每次清洗都会使其厚度减小，当所述第二坩埚的主体的壁厚为1-2mm，其具有较高的机械强度，便于循环使用。综合考虑辐射效率、机械强度以及清洗的影响，选择所述加热器的内径为155mm，所述第一坩埚的主体的内径为112mm，壁厚为5mm，所述第二坩埚的主体的内径为105mm，壁厚为2mm。

作为本发明装置的优选实施方式，所述第一坩埚以及所述第二坩埚的肩部均为锥形。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：

(1)本发明采用VB法来制备锑化铟单晶，晶体从熔体的底部开始生长，不会受到浮渣的干扰，且通过控制加热程序可实现晶体生长的自动化，相比Cz法，对拉晶工人工艺经验要求低，成品成功率高、位错密度低、质量稳定可控；

(2)本发明在制备锑化铟单晶时，不需要在氢气气氛中进行，避免了氢气爆炸风险，降低了设备成本；

(3)本发明通过在密闭容器的上方设置单独控温的加热区，能产生保温的效果，使物料能更准确地达到设定的温度，使所得晶体整体质量分布更均匀，平均位错密度更低，头部和尾部的载流子浓度和电子迁移率差异更小。

(4)本发明采用锑化铟籽晶-锑化铟多晶-三氧化二硼-第二锑化铟多晶的加料顺序，避免了三氧化二硼吸水。

附图说明

图1为实施例1锑化铟单晶的制备装置的结构示意图；

图2为实施例1锑化铟单晶的制备装置中密闭容器的结构示意图；

其中，1-第一坩埚，2-第二坩埚，3-密封帽，4-加热器，5-支撑装置，6-锑化铟籽晶，7-锑化铟多晶，8-三氧化二硼，9-测温热电偶，11-第一坩埚的主体，12-第一坩埚的锥形肩部，13-第一坩埚的籽晶腔，21-第二坩埚的主体，22-第二坩埚的锥形肩部，23-第二坩埚的籽晶腔。

具体实施方式

为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例为本发明锑化铟单晶的制备装置的一种实施方式，该制备装置的具体结构参见图1和图2。

该制备装置包括密闭容器、加热器4和支撑装置5，其中密闭容器包括第一坩埚1、第二坩埚2以及密封帽3，第二坩埚2的上端开口且置于第一坩埚1内，密封帽3烧焊于第一坩埚1的上端，第一坩埚1在加热器4的内部，支撑装置5在第一坩埚1的下部用于支撑固定第一坩埚1；第二坩埚2包括等径的主体21、籽晶腔23和连接主体21以及籽晶腔23的锥形肩部22，其中主体21的高度为230mm，锥形肩部22的高度为50mm，籽晶腔23的高度为50mm；第一坩埚1包括等径的主体11、籽晶腔13和连接主体11以及籽晶腔13的锥形肩部12，其中主体11的高度为350mm，锥形肩部12的高度为50mm，籽晶腔13的高度为55mm；加热器4由上至下分为5部分，依次为第一温区(高度149.0mm)、第二温区(高度224.0mm)、第三温区(高度168.0mm)、第四温区(高度138.0mm)和第五温区(高度178.0mm)，每部分设有单独的控温元件。

该装置在进行锑化铟单晶生长时，晶体可从熔体的底部开始生长，而不会受到浮渣的干扰，且其能通过控制加热程序来实现晶体生长的自动化，相比Cz法，对拉晶工人工艺经验要求低，成品的成功率高、位错密度低、质量稳定可控。另外，第一温区位于密封容器的上方，可产生保温的效果，使置于第二坩埚2中的物料能更准确地达到设定的温度，尤其是紧邻第一温区的物料，从而使所得晶体质量分布更均匀，平均位错密度更低，头部和尾部的载流子浓度和电子迁移率差异更小。籽晶腔13的上下两端以及锥形肩部12的上半部分各设有一个测温热电偶9，其中籽晶腔13的上下两端设置的测温热电偶能用于监控锑化铟籽晶的熔化位置，锥形肩部12的上半部分设置的测温热电偶能用于监控物料是否熔化，以上这些测温热电偶都插在支撑装置5上的通孔内，这些通孔的孔径为7mm。该制备装置还包括控制器以控制加热器4自动上升或下降；加热器4、第一坩埚的主体11以及第二坩埚的主体21为同中心轴的圆柱体，这样可使加热器4加热时，主体21内的物料受热更加均匀。将加热器的内径设为155mm；第一坩埚的主体11的内径设为112mm，壁厚设为5mm；第二坩埚的主体21的内径设为105mm，壁厚设为2mm，这样不仅使加热器4、第一坩埚1和第二坩埚2之间具有非常好的热辐射效率，还使第一坩埚1和第二坩埚2均具有非常高的机械强度，避免了第二坩埚2的清洗对其强度产生明显影响，利于其循环使用。选择第一坩埚1、密封帽3和支撑装置5的材质均为石英，第二坩埚2的材质为热解氮化硼。

实施例2

本实施例为本发明锑化铟单晶的制备方法的一种实施方式，该制备方法采用实施例1中的装置来制备锑化铟单晶，且其包括以下步骤：

(1)加料：将第二坩埚2放在第一坩埚1内，再将位错密度为0的<111>方向的锑化铟籽晶6放置在第二坩埚的籽晶腔23内，籽晶直径为10mm，长度为50mm，再在第二坩埚2内装填8kg锑化铟多晶7和20g三氧化二硼8，加料后各原料的位置关系如图2所示(部分锑化铟多晶7内部有钻孔，三氧化二硼8被放置在钻孔内)，之后立即将第一坩埚1内部的空气抽空，顶部用密封帽3进行密封，避免三氧化二硼8吸收大气中的水分，然后将第一坩埚1转移至支撑装置5上；

(2)晶体生长：将第三温区和第四温区的分界线与主体11和锥形肩部12的分界线处于同一水平面后，开启加热器4的开关，使加热器4的第一温区为560℃，第二温区为560℃，第三温区为550℃，第四温区为530℃，第五温区为480℃，控制原料全部熔化后再进行晶体生长，当籽晶熔化约25mm时，控制各温区恒温1小时，然后使第一温区以及第二温区以0.4℃/h的速率进行降温，第三温区以及第四温区以0.3℃/h的速率进行降温，第五温区以0.2℃/h的速率进行降温，降温同时使加热器4相对第二坩埚2以2.0mm/h的速率向上运动，以便<111>方向的锑化铟晶体沿第二坩埚2垂直生长，当第一、二、三、四、五温区分别降温至510℃、510℃、510℃、495℃、460℃后，停止相对运动，使各温区恒温150小时(恒温150小时后晶体生长结束)，然后以10℃/h速率继续降温至室温，之后将第一坩埚1取出，切开密封帽3，取出第二坩埚2，再将第二坩埚2内部的三氧化二硼凝块敲碎倒出后，取出锑化铟晶体，即为锑化铟单晶。

本实施例得到的锑化铟晶体整体为单晶；进行滚磨、切片后，对其等径部分晶片按照GB/T 11297的要求进行测试，测得晶体平均位错密度为15/cm²。锑化铟晶体头部载流子浓度2.3×10¹⁴cm^-3，电子迁移率5.5×10⁵/(V·s)。锑化铟晶体尾部载流子浓度3.1×10¹⁴cm^-3，电子迁移率6.3×10⁵/(V·s)。

实施例3

本实施例为本发明锑化铟单晶的制备方法的一种实施方式，该制备方法采用实施例1中的装置来制备锑化铟单晶，且其包括以下步骤：

(1)加料：将第二坩埚2放在第一坩埚1内，再将位错密度为0的<111>方向的锑化铟籽晶6放置在第二坩埚的籽晶腔23内，籽晶直径为10mm，长度为50mm，再在第二坩埚2内装填10kg锑化铟多晶7和50g三氧化二硼8，加料后各原料的位置关系如图2所示(部分锑化铟多晶7内部有钻孔，三氧化二硼8被放置在钻孔内)，之后立即将第一坩埚1内部的空气抽空，顶部用密封帽3进行密封，避免三氧化二硼8吸收大气中的水分，然后将第一坩埚1转移至支撑装置5上；

(2)晶体生长：将第三温区和第四温区的分界线与主体11和锥形肩部12的分界线处于同一水平面后，开启加热器4的开关，使加热器4的第一温区为600℃，第二温区为580℃，第三温区为560℃，第四温区为535℃，第五温区为480℃，控制原料全部熔化后再进行晶体生长，当控制籽晶熔化约25mm时，控制各温区恒温2小时，然后使第一温区以及第二温区以2℃/h的速率进行降温，第三温区以及第四温区以1℃/h的速率进行降温，第五温区以0.5℃/h的速率进行降温，降温同时使加热器4相对第二坩埚2以1.5mm/h的速率向上运动，以便<111>方向的锑化铟晶体沿第二坩埚2垂直生长，当第一、二、三、四、五温区分别降温至525℃、525℃、520℃、500℃、470℃后，停止相对运动，使各温区恒温240小时(恒温240小时后晶体生长结束)，然后以10℃/h速率继续降温至室温，之后将第一坩埚1取出，切开密封帽3，取出第二坩埚2，再将第二坩埚2内部的三氧化二硼凝块敲碎倒出后，取出锑化铟晶体，即为锑化铟单晶。

本实施例得到的锑化铟晶体整体为单晶；进行滚磨、切片后，对其等径部分晶片按照GB/T 11297的要求进行测试，测得晶体平均位错密度为20/cm²。锑化铟晶体头部载流子浓度1.8×10¹⁴cm^-3，电子迁移率4.6×10⁵/(V·s)。锑化铟晶体尾部载流子浓度2.5×10¹⁴cm^-3，电子迁移率5.2×10⁵/(V·s)。

实施例4

本实施例为本发明锑化铟单晶的制备方法的一种实施方式，该制备方法采用实施例1中的装置来制备锑化铟单晶，且其除最初升温时控制第一温区为560℃，第二温区为560℃，第三温区为550℃，第四温区为530℃，第五温区为520℃，其余过程均与实施例2相同。

本实施例得到的锑化铟晶体整体为单晶；进行滚磨、切片后，对其等径部分晶片按照GB/T 11297的要求进行测试，测得晶体平均位错密度为1245/cm²。锑化铟晶体头部载流子浓度1.4×10¹⁴cm^-3，电子迁移率3.5×10⁵/(V·s)。锑化铟晶体尾部载流子浓度4.7×10¹⁴cm^-3，电子迁移率6.5×10⁵/(V·s)。

实施例2-4所用原料均相同，其中，三氧化二硼的含水量在200-1000ppm范围内，纯度为5N以上；锑化铟多晶在77K条件下的载流子浓度≤1×10¹⁴cm^-3，电子迁移率≥5×10⁵/(V·s)。

本发明最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种锑化铟单晶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将原料加入密闭容器中，再采用垂直布里奇曼法进行晶体生长，即得所述锑化铟单晶；其中，在进行所述晶体生长时，在密闭容器的上方设有单独控温的加热区，且所述原料包括锑化铟籽晶、锑化铟多晶和三氧化二硼；在进行所述晶体生长时，先使所述原料在480-600℃且总垂直温差为80-120℃的恒温条件下完全熔化，得到锑化铟籽晶熔体、锑化铟多晶熔体和三氧化二硼熔体，再降温使所述锑化铟籽晶熔体、锑化铟多晶熔体、三氧化二硼熔体依次固化。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锑化铟多晶包括第一锑化铟多晶和第二锑化铟多晶，所述锑化铟籽晶、第一锑化铟多晶、三氧化二硼以及第二锑化铟多晶依次被加入所述密闭容器中。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一锑化铟多晶在加入所述密闭容器后形成第一锑化铟多晶层，所述第一锑化铟多晶层内部有孔，所述三氧化二硼被加入所述孔内。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述密闭容器包括籽晶腔、肩部和等径的主体；在进行所述晶体生长时，采用包围所述密闭容器的加热器进行加热，所述加热器在进行所述降温时以0.2-2.0℃/h的速率降温至460-525℃，降温同时使所述加热器相对所述密闭容器向上运动，运动速率为每小时移动距离为所述主体、肩部以及籽晶腔高度之和的0.0021～0.0066倍，降温结束后停止相对运动并恒温150-240h，即得所述锑化铟单晶。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述加热器包括由上至下依次分布且分别独立控温的第一温区、第二温区、第三温区、第四温区和第五温区，其中，所述第一温位于所述密闭容器的上方，所述第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区、主体、肩部以及籽晶腔的高度比为140-150:220-230:160-170:130-140:170-180:350-360:40-50:50-60。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在进行恒温熔化时，所述第三温区和第四温区的分界线与所述主体和肩部的分界线处于同一水平面。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在进行晶体生长时，先控制所述第一温区和第二温区的温度达到560-600℃，所述第三温区温度达到550-560℃，所述第四温区温度达到530-535℃，所述第五温区温度达到475-485℃，再分别恒温1-12h，之后分别以0.2-2.0℃/h的速率进行降温，当所述第一温区以及第二温区降温至510-525℃，所述第三温区降温至510-520℃，所述第四温区降温至495-500℃，所述第五温区降温至460-470℃时，分别保持恒温150-240h，即得所述锑化铟单晶。

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