CN213327936U - 一种锑化铟单晶的制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种锑化铟单晶的制备装置，涉及晶体的制备领域。本实用新型通过在密封装置的上方设置单独的加热区，确保装在第二坩埚中的物料能更准确地达到设定的温度，尤其是紧邻该加热区的物料；通过将加热器和第一坩埚各部分高度限定在特定的尺寸，以便于调控晶体生长温场温度梯度，从而提升晶体质量，提高晶体成品率；通过在籽晶袋的上下两端以及肩部的上半部分设置测温热电偶，能监控物料是否熔化以及物料熔化的位置；通过将加热器、第一坩埚和第二坩埚的内径和壁厚限定为特定的尺寸，能进一步确保物料快速、准确地达到预设的温度。

Description

一种锑化铟单晶的制备装置

技术领域

本实用新型涉及晶体的制备领域，尤其涉及一种锑化铟单晶的制备装置。

背景技术

锑化铟(InSb)是Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体中禁带宽度最窄、迁移率最大的材料，在3μm～5μm波段具有很高的量子效率，广泛应用于红外探测器和霍尔器件等方面。为了适应锑化铟红外焦平面列阵器件向大规模发展的趋势，大尺寸、低位错的锑化铟单晶引起人们越来越多的关注。

目前锑化铟单晶的主要生长方法是Czochralski(切克劳斯基)法，也称Cz 法。Cz法的生长过程是在高纯气体保护下，将原料放在坩埚中加热熔化，通过提拉杆使籽晶插入熔体后，缓慢提起，在籽晶下端得到新的晶体。但这种方法设备成本较高，晶体应力大，位错密度高，晶体生长工艺复杂，不利于生长大尺寸、低位错的单晶。如专利(CN 109280978A)所公开的锑化铟单晶的生长方法，晶体生长过程中需要采用流动的高纯氢气保护，存在氢气泄露隐患，需要设计防爆的单晶炉，设备成本高；且经引晶、缩颈、放肩、等径、收尾等过程生长单晶，容易形成孪晶；另外，该方法对放肩角度有严格的要求，对拉晶工人的工艺经验要求极高。

实用新型内容

为了克服现有技术的上述缺点与不足，本实用新型的目的在于提供一种锑化铟单晶的制备装置。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案为：本实用新型提供了一种锑化铟单晶的制备装置，包括密封装置和加热器，所述密封装置包括第一坩埚、第二坩埚和密封帽，所述第二坩埚的上端开口且置于所述第一坩埚内，所述密封帽烧焊于所述第一坩埚的上端，所述第一坩埚置于所述加热器的内部，所述第一坩埚和第二坩埚由上至下均包括主体、肩部和籽晶腔，所述加热器包括第一温区，所述第一温区位于所述密封帽的上方且具有单独的控温元件。

上述锑化铟单晶的制备装置为一种改进的垂直布里奇曼晶体生长装置，一般垂直布里奇曼晶体生长装置不会在密封装置的上方，即密封帽的上方，单独设置一个加热区，而上述锑化铟单晶的制备装置通过在密封装置的上方设置单独的加热区，产生了保温的效果，使置于第二坩埚中的物料能更准确地达到设定的温度，尤其是紧邻第一温区的物料，从而使所得晶体整体质量分布更均匀，平均位错密度更低，头部和尾部的载流子浓度和电子迁移率差异更小。同时，采用上述锑化铟单晶的制备装置，能通过控制加热程序来实现晶体生长的自动化，相比Cz法，对拉晶工人工艺经验要求低，且成品的成功率高、位错密度低、质量稳定可控，另外，晶体从熔体的底部开始生长，不会受到浮渣的干扰。

作为本实用新型制备装置的优选实施方式，所述加热器包括由上至下依次分布且分别独立控温的第一温区、第二温区、第三温区、第四温区和第五温区，所述第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区、第一坩埚的主体、第一坩埚的肩部以及第一坩埚的籽晶腔的高度比为第一温区：第二温区：第三温区：第四温区：第五温区：第一坩埚的主体：第一坩埚的肩部：第一坩埚的籽晶腔＝140-150:220-230:160-170:130-140:170-180:350-360:40-50:50-60。这样，加热器各部分能够单独进行控温，从而实现垂直梯度加热。另外，当第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区、第一坩埚的主体、第一坩埚的肩部以及第一坩埚的籽晶腔的高度为上述特定比例时，便于调控晶体生长温场温度梯度，从而提升晶体质量，提高晶体成品率。

作为本实用新型制备装置进一步优选的实施方式，所述第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区、第一坩埚的主体、第一坩埚的肩部以及第一坩埚的籽晶腔的高度比为第一温区：第二温区：第三温区：第四温区：第五温区：第一坩埚的主体：第一坩埚的肩部：第一坩埚的籽晶腔＝149:224:168:138:178:350:50:55。尤其当装置在该特定尺寸下，更便于调控晶体生长温场温度梯度。

作为本实用新型制备装置的优选实施方式，所述第一坩埚的籽晶腔的上下两端以及所述第一坩埚的肩部的上半部分各设有一个以上的测温热电偶。通过在籽晶腔的上下两端设置测温热电偶，可监控锑化铟籽晶的熔化位置；通过在肩部的上半部分设置测温热电偶，可监控物料是否熔化，便于工艺控制。

作为本实用新型制备装置的优选实施方式，所述制备装置还包括支撑装置，所述支撑装置在所述第一坩埚的下方用于支撑固定所述第一坩埚，以便于第一坩埚在加完物料后能快速、准确地放在预设位置。

作为本实用新型制备装置的优选实施方式，所述支撑装置上设有通孔，所述测温热电偶被插入所述通孔内。

作为本实用新型制备装置的优选实施方式，所述制备装置还包括控制器，所述控制器控制所述加热器上升或下降。

作为本实用新型制备装置的优选实施方式，所述加热器、所述第一坩埚的主体以及所述第二坩埚的主体为同中心轴的圆柱体。相比设为其他形状，将此三者设为圆柱体能使装载在第二坩埚中的物料均匀受热。

作为本实用新型制备装置的优选实施方式，所述加热器的内径比所述第一坩埚的主体的内径长10-100mm，所述第一坩埚的主体的壁厚为3-5mm，所述第一坩埚的主体的内径比第二坩埚的主体的内径长5-10mm，所述第二坩埚的主体的壁厚为1-2mm。

作为本实用新型制备装置的优选实施方式，所述加热器的内径为155mm；所述第一坩埚的主体的内径为112mm，壁厚为5mm；所述第二坩埚的主体的内径为105mm，壁厚为2mm。

当所述加热器的内径比所述第一坩埚的主体的内径长10-100mm，所述第一坩埚的主体的内径比第二坩埚的主体的内径长5-10mm时，它们之间具有优异的热辐射效率；当所述第一坩埚的主体的壁厚为3-5mm时，其具有优异的机械强度而不容易破碎；每次使用完所述第二坩埚后，都需对其进行清洗，但每次清洗都会使其厚度减小，当所述第二坩埚的主体的壁厚为1-2mm，其具有较高的机械强度，便于循环使用。综合考虑辐射效率、机械强度以及清洗的影响，选择所述加热器的内径为155mm，所述第一坩埚的主体的内径为112mm，壁厚为5mm，所述第二坩埚的主体的内径为105mm，壁厚为2mm。

作为本实用新型制备装置的优选实施方式，所述第一坩埚以及所述第二坩埚的肩部均为锥形。

与现有技术相比，本实用新型具有以下优点和有益效果：本实用新型锑化铟单晶的制备装置通过在密封装置的上方设置单独的加热区，确保置于第二坩埚中的物料能更准确地达到设定的温度，尤其是紧邻该加热区的物料，从而使所得晶体整体质量分布更均匀；通过将加热器和第一坩埚各部分高度限定在特定的尺寸，以便于调控晶体生长温场温度梯度，从而提升晶体质量，提高晶体成品率；通过第一坩埚的籽晶腔的上下两端及其肩部的上半部分分别设置测温热电偶，能监控物料是否熔化以及物料熔化的位置；通过将加热器、第一坩埚和第二坩埚的内径和壁厚限定为特定的尺寸，能进一步确保物料快速、准确地达到预设的温度。

附图说明

图1为本实用新型锑化铟单晶的制备装置的结构示意图；

图2为本实用新型锑化铟单晶的制备装置中密闭容器的结构示意图；

其中，1-第一坩埚，2-第二坩埚，3-密封帽，4-加热器，5-支撑装置，6-锑化铟籽晶，7-锑化铟多晶，8-三氧化二硼，9-测温热电偶，11-第一坩埚的主体， 12-第一坩埚的锥形肩部，13-第一坩埚的籽晶腔，21-第二坩埚的主体，22-第二坩埚的锥形肩部，23-第二坩埚的籽晶腔。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

本实施例为本实用新型锑化铟单晶的制备装置的一种实施例，该装置的结构示意图如图1-2所示。

该制备装置包括密闭容器、加热器4和支撑装置5，其中密闭容器包括第一坩埚1、第二坩埚2以及密封帽3，第二坩埚2的上端开口且置于第一坩埚1内，密封帽3烧焊于第一坩埚1的上端，第一坩埚1在加热器4的内部，支撑装置5 在第一坩埚1的下部用于支撑固定第一坩埚1；第二坩埚2包括主体21、籽晶腔23和连接主体21以及籽晶腔23的锥形肩部22，其中主体21的高度为230mm，锥形肩部22的高度为50mm，籽晶腔23的高度为50mm；第一坩埚1包括主体 11、籽晶腔13和连接主体11以及籽晶腔13的锥形肩部12，其中主体11的高度为350mm，锥形肩部12的高度为50mm，籽晶腔13的高度为55mm；加热器 4由上至下分为5部分，依次为第一温区(高度149.0mm)、第二温区(高度 224.0mm)、第三温区(高度168.0mm)、第四温区(高度138.0mm)和第五温区 (高度178.0mm)，每部分设有单独的控温元件。加热器4、第一坩埚1以及第二坩埚2各部分限定在上述特定高度，便于调控晶体生长温场温度梯度，从而提升晶体质量，提高晶体成品率，甚至能使单晶的成晶率达到100％。

该装置在进行锑化铟单晶生长时，晶体可从熔体的底部开始生长，而不会受到浮渣的干扰，且其能通过控制加热程序来实现晶体生长的自动化，相比Cz 法，对拉晶工人工艺经验要求低，成品的成功率高、位错密度低、质量稳定可控。另外，第一温区位于密封容器的上方，可产生保温的效果，使置于第二坩埚2中的物料能更准确地达到设定的温度，尤其是紧邻第一温区的物料，从而使所得晶体质量分布更均匀，平均位错密度更低，头部和尾部的载流子浓度和电子迁移率差异更小。籽晶腔13的上下两端以及锥形肩部12的上半部分各设有一个测温热电偶9，其中籽晶腔13的上下两端设置的测温热电偶能用于监控锑化铟籽晶的熔化位置，锥形肩部12的上半部分设置的测温热电偶能用于监控物料是否熔化，以上这些测温热电偶都插在支撑装置5上的通孔内，这些通孔的孔径为7mm。该制备装置还包括控制器以控制加热器4自动上升或下降；加热器4、第一坩埚的主体11以及第二坩埚的主体21为同中心轴的圆柱体，这样可使加热器4加热时，主体21内的物料受热更加均匀。将加热器的内径设为 155mm；第一坩埚的主体11的内径设为112mm，壁厚设为5mm；第二坩埚的主体21的内径设为105mm，壁厚设为2mm，这样不仅使加热器4、第一坩埚1 和第二坩埚2之间具有非常好的热辐射效率，还使第一坩埚1和第二坩埚2均具有非常高的机械强度，避免了第二坩埚2的清洗对其强度产生明显影响，利于其循环使用。选择第一坩埚1、密封帽3和支撑装置5的材质均为石英，第二坩埚2的材质为热解氮化硼。

采用该装置制得的锑化铟晶体整体都可为单晶，且错位密度可不超过 20/cm²，甚至达到15/cm²。

Claims (10)

1.一种锑化铟单晶的制备装置，包括密封装置和加热器，所述密封装置包括第一坩埚、第二坩埚和密封帽，所述第二坩埚的上端开口且置于所述第一坩埚内，所述密封帽烧焊于所述第一坩埚的上端，所述第一坩埚置于所述加热器的内部，所述第一坩埚和第二坩埚由下至上均包括籽晶腔、肩部和等径的主体，其特征在于，所述加热器包括第一温区，所述第一温区位于所述密封帽的上方且具有单独的控温元件。

2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述加热器包括由上至下依次分布且分别独立控温的第一温区、第二温区、第三温区、第四温区和第五温区，所述第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区、第一坩埚的主体、第一坩埚的肩部以及第一坩埚的籽晶腔的高度比为140-150:220-230:160-170:130-140:170-180:350-360:40-50:50-60。

3.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述第一坩埚的籽晶腔的上下两端以及所述第一坩埚的肩部的上半部分各设有一个以上的测温热电偶。

4.根据权利要求3所述的制备装置，其特征在于，所述制备装置还包括支撑装置，所述支撑装置在所述第一坩埚的下方用于支撑固定所述第一坩埚。

5.根据权利要求4所述的制备装置，其特征在于，所述支撑装置上设有通孔，所述测温热电偶被插入所述通孔内。

6.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述制备装置还包括控制器，所述控制器控制所述加热器上升或下降。

7.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述加热器、所述第一坩埚的主体以及所述第二坩埚的主体为同中心轴的圆柱体。

8.根据权利要求7所述的制备装置，其特征在于，所述加热器的内径比所述第一坩埚的主体的内径长10-100mm，所述第一坩埚的主体的壁厚为3-5mm，所述第一坩埚的主体的内径比第二坩埚的主体的内径长5-10mm，所述第二坩埚的主体的壁厚为1-2mm。

9.根据权利要求8所述的制备装置，其特征在于，所述加热器的内径为155mm；所述第一坩埚的主体的内径为112mm，壁厚为5mm；所述第二坩埚的主体的内径为105mm，壁厚为2mm。

10.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述第一坩埚以及所述第二坩埚的肩部均为锥形。

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