CN106661760A - 氧化镓衬底 - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/34—Edge-defined film-fed crystal-growth using dies or slits

Abstract

提供一种线状凹坑少的氧化镓衬底。能够获得单晶表面的线状凹坑的密度的平均值在1000个/cm2以下的氧化镓衬底。

Description

氧化镓衬底
技术领域
本发明涉及氧化镓衬底。
背景技术
作为用于制造氧化镓单晶的晶体培养法的一个例子，有EFG(Edge-defined Film-fed Growth:导模法)法(例如，参照专利文献1)。
当采用上述专利文献1中所记载的EFG法形成氧化镓单晶时，使氧化镓单晶从氧化镓溶液中进行晶体生长。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2013-237591号公报
发明内容
发明要解决的问题
当使氧化镓单晶生长时，在晶体生长过程中由于要防止氧化镓溶液的蒸发，故向氧化镓溶液的表面提供氧。然而，本发明人等发现：如果向氧化镓溶液的表面提供了过量的氧，则在进行了晶体生长的氧化镓单晶的衬底加工工序时，将在氧化镓单晶的表面产生许多线状凹坑(pit)。
本发明的目的在于，提供一种线状凹坑少的氧化镓衬底。
用于解决问题的方案
上述目的通过记载于下述[1]～[3]的各发明来实现。
[1]一种氧化镓衬底，单晶表面的线状凹坑的密度的平均值为1000个/cm2以下。
[2]上述[1]记载的氧化镓衬底，上述单晶中的有效载流子浓度在1×1017[/cm3]～1×1020[/cm3]的范围内。
[3]上述[1]记载的氧化镓衬底，上述单晶中的有效载流子浓度在2.05×1017[/cm3]～2.23×1019[/cm3]的范围内。
发明效果
根据本发明，能够提供一种线状凹坑少的氧化镓衬底。
附图说明
图1是EFG晶体制造装置的主要部分截面图。
图2是表示β－Ga2O3系单晶的生长过程中的情况的主要部分立体图。
图3是示出经CMP研磨的氧化镓衬底的表面状态的光学显微镜照片。
图4是示出经磷酸蚀刻的氧化镓衬底的表面状态的光学显微镜照片。
图5是示出β－Ga2O3系单晶中的有效载流子浓度与每单位面积的β－Ga2O3系单晶的线状凹坑的个数之间的关系的图表。
具体实施方式
以下根据附图对本发明的优选实施方式进行具体描述。
在图1和图2中，表示整体的附图标记10示意性地示出了EFG晶体制造装置。
该EFG晶体制造装置10包括：对溶解β－Ga2O3系粉末而得到的Ga2O3系溶液11进行盛载的坩埚12；设置在坩埚12内的模具(die)13；对除了缝隙13a的开口部13b之外的坩埚12的上表面进行关闭的盖14；保持β－Ga2O3系籽晶(以下称为“籽晶”)20的籽晶保持件21；以及可升降地支撑籽晶保持件21的轴22。
坩埚12由可收存Ga2O3系溶液11的具有耐热性的铱等金属材料构成。模具13具有利用毛细管现象使Ga2O3系溶液11上升的缝隙13a。盖14防止高温的Ga2O3系溶液11从坩埚12蒸发，并防止Ga2O3系溶液11的蒸汽附着在缝隙13a的上表面以外的部分。
使籽晶20下降，并与利用毛细管现象在模具13的缝隙13a内上升到开口部13b的Ga2O3系融液11接触，提拉与Ga2O3系融液11接触的籽晶20，从而生长平板状的β－Ga2O3系单晶23。β－Ga2O3系单晶23的晶体方位与籽晶20的晶体方位相等。在控制β－Ga2O3系单晶23的晶体方位的情况下，例如调整籽晶20的底面的面方位以及水平面内的角度。
面24是与缝隙13a的缝隙方向平行的β－Ga2O3系单晶23的主面。当截出生长的β－Ga2O3系单晶23并形成β－Ga2O3系衬底时，使β－Ga2O3系单晶23的面24的面方位与β－Ga2O3系衬底的主面的面方位相一致。作为其一个例子，例如当形成将(－201)面作为主面的β－Ga2O3系衬底时，将面24的面方位设为(－201)。
籽晶20和β－Ga2O3系单晶23是β－Ga2O3单晶或包含Cu、Ag、Zn、Cd、Al、In、Si、Ge、Sn等元素的β－Ga2O3单晶。
β－Ga2O3系单晶23的培养采用氮N2、氩Ar、氦He等惰性气体中的至少一种与氧O2的混合气体进行。在本实施方式中，虽然没有特殊限定，但β－Ga2O3系单晶23的培养在氮N2和氧O2的混合环境下进行。
由于在β－Ga2O3系单晶23的生长过程中将产生Ga2O3系溶液11的蒸发，故优选在Ga2O3系溶液11所需要的氧流量比的条件下制作β－Ga2O3系单晶。在本实施方式中，虽然未进行特殊的限定，但是将氧O2与氮N2的流量比的上限控制在2％以下。
氧化镓衬底从线状凹坑的密度的平均值为1000个/cm2以下的β－Ga2O3系单晶23截出。
这里，凹坑是在晶体表面作为坑洼出现的晶体缺陷。虽然上述的线状凹坑是沿着[010]方向延伸的、长度大致为几μm～几百μm的线状的凹坑，但其长度、宽度、深度、形状等均未被特别限定。再有，点状的凹坑并不包含在线状凹坑中。
根据本发明人的认识，通过采用线状凹坑的密度的平均值为1000个/cm2以下的氧化镓衬底来制造元件，能够提高元件的成品率。因此，线状凹坑的密度的平均值为1000个/cm2以下成为表示氧化镓衬底高品质的一个指标。
以下示出从β－Ga2O3系单晶23截出的氧化镓衬底的线状凹坑的密度的一例评价方法。
在进行线状凹坑的密度评价时，首先从β－Ga2O3系单晶23截出薄板状的氧化镓衬底。其次，对薄板状的氧化镓衬底的主面进行研磨。
图3是表示经CMP(Chemical mechanical planarization：化学机械抛光)研磨的氧化镓衬底的表面状态的光学显微镜照片。图4是表示经磷酸蚀刻的氧化镓衬底的表面状态的光学显微镜照片。此外，在常规的制作衬底的工序中，虽然只进行到CMP，但是在这里为了进行评价而进行磷酸蚀刻，使线状凹坑较容易确认，数出每单位面积的个数，调查线状凹坑的密度。
图5是表示β－Ga2O3系单晶23中的每单位立方厘米的施主浓度ND以及受主浓度NA之差(有效载流子浓度ND－NA)与β－Ga2O3系单晶23的每单位面积的线状凹坑的个数之间的关系的图表。此外，有效载流子浓度的评价采用C－V测定来进行。有效载流子浓度的测定范围为1×1017～1×1020[/cm3]。
在图5中，黑色菱形标记(plot)表示氧O2与氮N2的流量比为2％时的测定值；白色四边标志表示氧O2与氮N2的流量比为1％时的测定值；白色三角标志表示氧O2与氮N2的流量比为0％时的测定值。
通过将β－Ga2O3单晶生长时提供的氧O2与氮N2的流量比从2％设定在1％以下，从而能够使从β－Ga2O3系单晶23截出的氧化镓衬底的表面所产生的线状凹坑密度的平均值在1000个/cm2以下。
从图5可知，氧化镓衬底的表面所产生的线状凹坑的密度的平均值在氧O2与氮N2的流量比为2％时随着有效载流子浓度ND－NA的大小而变化。另一方面，当氧O2与氮N2的流量比为1％以下时，则与有效载流子浓度ND－NA的大小无关，能够将线状凹坑抑制在1000个/cm2以下。
根据图5，氧O2与氮N2的流量比为2％时的有效载流子浓度ND－NA的测定范围的下限值为2.05×1017[/cm3]。
氧O2与氮N2的流量比为2％时，即使在2.05×1017～5.96×1017[/cm3]的范围内降低有效载流子浓度ND－NA，β－Ga2O3系单晶23中的线状凹坑的密度也为0，故可推测出：即便有效载流子浓度ND－NA为2.05×1017[/cm3]以下，线状凹坑的密度仍为0。因此，可推测出：即使降低到有效载流子浓度的评价范围的下限，即1×1017[/cm3]左右，线状凹坑的密度也为0。
另一方面，如图5所示，氧O2与氮N2的流量比为2％时的有效载流子浓度ND－NA的测定范围的上限值为2.23×1019[/cm3]。
当氧O2与氮N2的流量比为2％时，即便在1.17×1019～2.23×1019[/cm3]的范围内增加有效载流子浓度ND－NA，β－Ga2O3系单晶23中的线状凹坑的密度也为0，故可推测出：即使有效载流子浓度ND－NA为2.23×1019[/cm3]以上，线状凹坑的密度仍为0。因此，可推测出：即使提高到有效载流子浓度的评价范围的上限，即1×1020[/cm3]左右，线状凹坑的密度也为0。
氧O2与氮N2的流量比为1％时的有效载流子浓度ND－NA的测定范围的下限值为4.2×1018[/cm3]，有效载流子浓度ND－NA的上限值为1.15×1019[/cm3]。
有效载流子浓度ND－NA在4.2×1018～1.15×1019[/cm3]的范围内通过将氧流量控制在1％，能够将β－Ga2O3系单晶23中的线状凹坑的密度的平均值抑制在1000个/cm2以下。
氧O2与氮气N2的流量比为0％时的有效载流子浓度ND－NA的测定范围的下限值为1.28×1018[/cm3]，有效载流子浓度ND－NA的上限值为1.07×1019[/cm3]。
有效载流子浓度ND－NA在1.28×1018～1.07×1019[/cm3]的范围内通过将氧流量控制在0％，能够将β－Ga2O3系单晶23中的线状凹坑的密度的平均值抑制在1000个/cm2以下。
(实施方式的效果)
根据本实施方式，通过对培养β－Ga2O3系单晶23时的环境气体中的氧流量进行控制，能够获得线状凹坑的密度的平均值为1000个/cm2以下的氧化镓衬底。
通过将氧化镓衬底用作生长衬底，能够使线状凹坑密度低的高品质晶体膜外延生长。
其结果，能够使采用氧化镓衬底和氧化镓衬底之上的晶体膜而形成的LED器件以及功率器件等的成品率得到提高。
正如根据以上描述也可显而易见的那样，对本发明的代表性的实施方式、变形例以及图示例进行了举例示出，但上述实施方式、变形例以及图示例并不是对权利要求的保护范围所涉及的发明进行限定。因此，应该留意的一点是，并非上述实施方式、变形例以及图示例中所描述的所有的特征组合对用于解决发明的技术问题的手段都是必须的。
工业上的可利用性
提供一种线状凹坑少的氧化镓衬底。
附图标记说明
10…EFG晶体制造装置、11…Ga2O3系溶液、12…坩埚、13…模具、13a…缝隙、13b…开口部、14…盖、20…β－Ga2O3系籽晶、21…籽晶保持件、22…轴、23…β－Ga2O3系单晶。

Claims (3)

1.一种氧化镓衬底，单晶表面的线状凹坑的密度的平均值为1000个/cm2以下。
2.根据权利要求1所述的氧化镓衬底，所述单晶中的有效载流子浓度在1×1017[/cm3]～1×1020[/cm3]的范围内。
3.根据权利要求1所述的氧化镓衬底，所述单晶中的有效载流子浓度在2.05×1017[/cm3]～2.23×1019[/cm3]的范围内。
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