CN105229208A - β-Ga2O3系单晶的培育方法以及β-Ga2O3系单晶基板及其制造方法 - Google Patents

β-Ga2O3系单晶的培育方法以及β-Ga2O3系单晶基板及其制造方法 Download PDF

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Abstract

提供能得到晶体质量高的平板状β-Ga2O3系单晶的β-Ga2O3系单晶的培育方法以及β-Ga2O3系单晶基板及其制造方法。在一实施方式中，提供一种β-Ga2O3系单晶(25)的培育方法，包含：使平板状的晶种(20)接触Ga2O3系熔融液(12)的工序；以及提拉晶种(20)，以不继承附着于晶种(20)的主面的Ga2O3系熔融液(12)的蒸发物(23)的晶体信息的方式使具有与(100)面相交的主面(26a)的平板状的β-Ga2O3系单晶(25)生长的工序，在使β-Ga2O3系单晶(25)生长时，仅在厚度方向(t)进行β-Ga2O3系单晶(25)的扩肩。

Description

β-Ga2O3系单晶的培育方法以及β-Ga2O3系单晶基板及其制造方法
技术领域
本发明有关β-Ga2O3系单晶的培育方法以及β-Ga2O3系单晶基板及其制造方法。
背景技术
以往，已知通过EFG(Edge-definedFilm-fedGrowth：限边馈膜生长)法使Ga2O3单晶生长的方法(例如，参照专利文献1)。根据专利文献1记载的方法，一边从与晶种接触的部分将Ga2O3单晶往下方缓慢地增加宽度即扩肩，一边使Ga2O3单晶生长，由此能得到宽度比晶种的宽度大的平板状晶体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2006-312571号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，在专利文献1公开的方法中，有在扩肩工序中Ga2O3单晶容易双晶化的问题。另外，为了省略扩肩的工序而使用宽度较大的平板状晶种时，有可能产生生长的Ga2O3晶体的一部分多晶化、晶体质量降低。
因此，本发明的目的之一在于提供一种能得到晶体质量高的平板状β-Ga2O3系单晶的β-Ga2O3系单晶的培育方法。另外，另一目的在于提供一种从通过上述培育方法培育而成的β-Ga2O3系单晶来制造β-Ga2O3系单晶基板的制造方法。另外，另一目的在于提供一种β-Ga2O3系单晶基板的制造方法，是将通过上述培育方法培育而成的β-Ga2O3系单晶作为籽晶(晶种)使用而培育新的β-Ga2O3系单晶，再将该新的β-Ga2O3系单晶加工成基板。另外，另一目的在于提供一种通过这些制造方法制造而成的β-Ga2O3系单晶基板。
用于解决问题的方案
为了达成上述目的，本发明的一方式提供下述[1]～[6]的β-Ga2O3系单晶的培育方法。
[1]一种β-Ga2O3系单晶的培育方法，包含：使平板状的晶种接触Ga2O3系熔融液的工序；以及，提拉上述晶种，以不继承附着于上述晶种的主面的上述Ga2O3系熔融液的蒸发物的晶体信息的方式使具有与(100)面相交的主面的平板状的β-Ga2O3系单晶生长的工序，在使上述β-Ga2O3系单晶生长时，仅在厚度方向进行β-Ga2O3系单晶的扩肩。
[2]根据上述[1]所述的β-Ga2O3系单晶的培育方法，使上述β-Ga2O3系单晶在b轴方向生长。
[3]根据上述[2]所述的β-Ga2O3系单晶的培育方法，上述β-Ga2O3系单晶是以(101)面、(-201)面或(001)面作为主面的平板状的单晶。
[4]根据上述[1]～[3]中的任一项所述的β-Ga2O3系单晶的培育方法，通过厚度方向的缩颈，以不继承上述蒸发物的晶体信息的方式使上述β-Ga2O3系单晶生长。
[5]根据上述[1]～[3]中的任一项所述的β-Ga2O3系单晶的培育方法，将上述晶种底部附近的上述主面上的上述蒸发物去除后，使上述晶种接触上述Ga2O3系熔融液，由此以不继承上述蒸发物的晶体信息的方式使上述β-Ga2O3系单晶生长。
[6]根据上述[1]～[3]中的任一项所述的β-Ga2O3系单晶的培育方法，在使上述晶种的上述主面上的上述蒸发物不接触Ga2O3系熔融液的情况下，使上述晶种接触上述Ga2O3系熔融液，由此以不继承上述蒸发物的晶体信息的方式使上述β-Ga2O3系单晶生长。
另外，为了达成上述目的，本发明的另一方式提供下述[7]、[8]的β-Ga2O3系单晶基板的制造方法。
[7]一种β-Ga2O3系单晶基板的制造方法，将上述[1]～[3]中的任一项所述的β-Ga2O3系单晶加工成β-Ga2O3系单晶基板。
[8]一种β-Ga2O3系单晶基板的制造方法，包含：将上述[1]～[3]中的任一项所述的β-Ga2O3系单晶加工成第2晶种的工序；使用上述第2晶种来培育第2β-Ga2O3系单晶的工序；以及将上述第2β-Ga2O3系单晶加工成β-Ga2O3系单晶基板的工序。
另外，为了达成上述目的，本发明的另一方式提供下述[9]、[10]的β-Ga2O3系单晶基板。
[9]一种β-Ga2O3系单晶基板，其是通过上述[7]所述的β-Ga2O3系单晶基板的制造方法所制造而成的。
[10]一种β-Ga2O3系单晶基板，其是通过上述[8]所述的β-Ga2O3系单晶基板的制造方法所制造而成的。
发明效果
根据本发明，能提供一种能得到晶体质量高的平板状β-Ga2O3系单晶的β-Ga2O3系单晶的培育方法。另外，能提供一种从通过上述培育方法培育而成的β-Ga2O3系单晶来制造β-Ga2O3系单晶基板的制造方法。另外，能提供一种β-Ga2O3系单晶基板的制造方法，是将通过上述培育方法培育而成的β-Ga2O3系单晶作为籽晶(晶种)使用而培育新的β-Ga2O3系单晶，再将该新的β-Ga2O3系单晶加工成基板。另外，能提供一种通过这些制造方法制造而成的β-Ga2O3系单晶基板。
附图说明
图1是本实施方式的EFG晶体制造装置的一部分的垂直剖面图。
图2是表示β-Ga2O3系单晶生长中的状态的立体图。
图3表示β-Ga2O3系晶体的单位晶格。
图4A表示第1实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
图4B表示第1实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
图4C表示第1实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
图5A表示作为比较例以不进行缩颈的方式使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
图5B表示作为比较例以不进行缩颈的方式使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
图5C表示作为比较例以不进行缩颈的方式使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
图6A是垂直于β-Ga2O3系单晶的b轴的剖面图，该β-Ga2O3系单晶的主面的面方位为(001)。
图6B是垂直于β-Ga2O3系单晶的b轴的剖面图，该β-Ga2O3系单晶的主面的面方位为(001)。
图6C是垂直于β-Ga2O3系单晶的b轴的剖面图，该β-Ga2O3系单晶的主面的面方位为(001)。
图7A是垂直于β-Ga2O3系单晶的b轴的剖面图，该β-Ga2O3系单晶的主面的面方位为(-201)。
图7B是垂直于β-Ga2O3系单晶的b轴的剖面图，该β-Ga2O3系单晶的主面的面方位为(-201)。
图7C是垂直于β-Ga2O3系单晶的b轴的剖面图，该β-Ga2O3系单晶的主面的面方位为(-201)。
图8是表示第1实施方式的β-Ga2O3系单晶基板的制造工序的一例的流程图。
图9是第1实施方式的从β-Ga2O3系单晶制造而成的β-Ga2O3系单晶基板的照片。
图10A是表示第2实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
图10B是表示第2实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
图10C是表示第2实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
图11是表示第2实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序的变形例。
图12A是表示第3实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
图12B是表示第3实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
图12C是表示第3实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
图13A是表示第4实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
图13B是表示第4实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
图13C是表示第4实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
图14A是表示第4实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
图14B是表示第4实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
图14C是表示第4实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
具体实施方式
〔第1实施方式〕
图1是本实施方式的EFG晶体制造装置的一部分的垂直剖面图。该EFG晶体制造装置10具有：坩埚13，其收纳Ga2O3系熔融液12；模具14，其设置在该坩埚13内，具有狭缝14a；盖15，其将除了狭缝14a的开口部14b以外的坩埚13的顶面封闭；晶种保持器21，其保持平板状β-Ga2O3系晶种(以下称为“晶种”)20；以及轴22，其以可升降的方式支撑晶种保持器21。
坩埚13收纳将Ga2O3系粉末熔解而得到的Ga2O3系熔融液12。坩埚13由具有可收纳Ga2O3系熔融液12的耐热性的铱等金属材料构成。
模具14具有狭缝14a，该狭缝14a用于利用毛细管现象使Ga2O3系熔融液12上升。
盖15防止高温的Ga2O3系熔融液12从坩埚13蒸发，还防止Ga2O3系熔融液12的蒸气附着于狭缝14a的顶面以外的部分。
图2是表示β-Ga2O3系单晶生长中的状态的立体图。
主面20a是平板状的晶种20的主面，侧面20b则是与平板状的晶种20的主面20a相交的面。主面26a是β-Ga2O3系单晶25的平板状部分的主面，侧面26b是β-Ga2O3系单晶25的与平板状部分的主面26a相交的面。
β-Ga2O3系单晶25的晶体方位与晶种20的晶体方位相同，例如，晶种20的主面20a与β-Ga2O3系单晶25的主面26a平行，晶种20的侧面20b与β-Ga2O3系单晶25的侧面26b平行。
将生长后的β-Ga2O3系单晶25的平板状部分切出而形成β-Ga2O3系基板时，使β-Ga2O3系单晶25的主面26a的面方位与β-Ga2O3系基板的所希望的主面的面方位一致。例如，形成以(101)面作为主面的β-Ga2O3系基板时，主面26a的面方位设为(101)。
将垂直于β-Ga2O3系单晶25的生长方向且平行于主面26a的方向设为宽度方向w，将平行于平板状β-Ga2O3系单晶25的厚度方向且与宽度方向w正交的方向设为厚度方向t。
β-Ga2O3系单晶25和晶种20是β-Ga2O3系单晶或添加有Cu、Ag、Zn、Cd、Al、In、Si、Ge、Sn、Mg、Nb、Fe等元素的β-Ga2O3系单晶。
图3表示β-Ga2O3系晶体的单位晶格。图3中的单位晶格2是β-Ga2O3系晶体的单位晶格。β-Ga2O3系晶体具有属于单斜晶系的“β-gallia”结构，不含杂质的β-Ga2O3系晶体的典型的晶格常数是
β-Ga2O3系单晶的(100)面的解理性较强，而在晶体生长的扩肩过程中，容易产生以(100)面作为双晶面(对称面)的双晶。因此，为了从β-Ga2O3系单晶25切出尽可能大的基板，优选地，以(100)面平行于β-Ga2O3系单晶25的生长方向的方式使β-Ga2O3系单晶25在b轴方向生长。
以下，叙述本实施方式的β-Ga2O3系单晶25的培育方法的一例。
例如，β-Ga2O3系单晶25的培育在氮气氛、或者氮与氧的混合气氛下进行。
首先，使晶种20下降而与利用毛细管现象在模具14的狭缝14a内上升至开口部14b的Ga2O3系熔融液12接触。其次，提拉与Ga2O3系熔融液12接触了的晶种20，由此使平板状β-Ga2O3系单晶25生长。
此时，在β-Ga2O3系单晶25的平板状部分，以不会继承附着于晶种20的Ga2O3系熔融液12的蒸发物的晶体方位等晶体信息的方式使β-Ga2O3系单晶25生长。因为附着于晶种20的蒸发物的晶体方位与晶种20的晶体方位不同，所以β-Ga2O3系单晶25的从晶种20继承晶体信息而成的部分和从蒸发物继承晶体信息而成的部分的晶体方位不同，因此会发生β-Ga2O3系单晶25的多晶化或双晶化。
图4A～4C表示第1实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。图4A～图4C是从平行于宽度方向w的方向来观看的侧面图。
首先，准备不含双晶的平板状晶种20。在本实施方式中，如后所述，因为不进行β-Ga2O3系单晶25的宽度方向w的扩肩，所以晶种20的宽度方向w的宽度优选为模具14的宽度方向w的宽度(模具14的长边方向的宽度)以上。
并且，如图4A所示，使晶种20下降而接近模具14表面的Ga2O3系熔融液12。此处，Ga2O3系熔融液12的蒸发物23附着在晶种20上。晶种20的下降速度例如是5mm/min。
其次，如图4B所示，在使晶种20接触Ga2O3系熔融液12后，提拉晶种20。为了使温度更稳定而防止热冲击，使晶种20接触Ga2O3系熔融液12后至提拉为止的等待时间优选为一定程度的较长时间，例如为1min以上。此外，晶种20的底面上的蒸发物23在晶种20接触Ga2O3系熔融液12时熔融在Ga2O3系熔融液12中。
在提拉晶种20时，一边使β-Ga2O3系单晶25生长，一边缩减厚度方向t的宽度(缩颈)。由此，β-Ga2O3系单晶25的继承主面20a上的蒸发物23的晶体信息的部分25b的生长在晶种20附近会停止，而只有继承晶种20的晶体信息的部分25a会继续生长。
为了通过缩颈而有效地使部分25b停止生长，优选地将β-Ga2O3系单晶25的厚度方向t的宽度缩减100μm(一侧50μm)以上。
此外，也可以不进行宽度方向w的缩颈。在晶种20的宽度方向w的宽度为模具14的宽度方向w的宽度以上时，由于晶种20的侧面20b上的蒸发物23不会接触到Ga2O3系熔融液12，所以该蒸发物23的晶体信息不会被继承至β-Ga2O3系单晶25。另外，在晶种20的侧面20b上的蒸发物23接触了Ga2O3系熔融液12时，在不进行宽度方向w的缩颈的情况下，虽然继承了晶种20的侧面20b上的蒸发物23的晶体信息的部分的生长不会停止，但是在后续的工序中并不会进行宽度方向w的扩肩，因此该部分的体积不会增加，而不会成为太大问题。
本实施方式中的缩颈是通过调整温度进而控制利用表面张力而被晶种20拉起的Ga2O3系熔融液12的自由表面(meniscus：弯月面)的形状来进行。具体来说，Ga2O3系熔融液12的温度愈高，宽度的缩减愈多。
本实施方式中，进行厚度方向t的缩颈，而完全或几乎不进行宽度方向w的缩颈，因此在与Ga2O3系熔融液12的厚度方向t相交的面的温度高于与宽度方向w相交的面的温度的状态下提拉晶种20。
一般是为了防止发生由晶种的缺陷所引起的位错而进行单晶的缩颈，但是本实施方式中，主要目的在于防止β-Ga2O3系单晶25的平板状部分含有继承了蒸发物23的晶体信息的部分25b。
接着，如图4C所示，一边使β-Ga2O3系单晶25生长，一边进行厚度方向t的扩肩。此时，不进行β-Ga2O3系单晶25的宽度方向w的扩肩。
此时，一边慢慢降温，一边提拉晶种20并开始扩肩，例如，进行厚度方向t的扩肩至β-Ga2O3系单晶25的厚度与模具14的短边方向的宽度相同为止。此外，优选地，慢慢降温至与厚度方向t相交的面全部开始进行扩肩为止。
例如，在使用厚度为6mm的晶种20来培育平板状部分的厚度为12mm的β-Ga2O3系单晶25时，以1℃/min的速度降温，在质量的增加速度超过2000mg/min后，将降温速度变更为0.15℃/min并降低5℃，之后将温度维持在一定温度。另外，在使用厚度为12mm的晶种20来培育平板状部分的厚度为18mm的β-Ga2O3系单晶25时，以1℃/min的速度降温，在质量的增加速度超过2400mg/min后，将降温速度变更为0.15℃/min并降低5℃，之后将温度维持在一定温度。
之后，继续培育β-Ga2O3系单晶25至所希望的大小为止。因为继承晶种20的主面20a上的蒸发物23的晶体信息的部分25b至少在扩肩前已停止生长，所以在β-Ga2O3系单晶25扩肩后所形成的平板状部分完全或几乎不含有继承蒸发物23的晶体信息的部分。
图5A～5C表示作为比较例以不进行缩颈的方式使β-Ga2O3系单晶生长的工序。
首先，如图5A所示，使晶种20下降而接近模具14表面的Ga2O3系熔融液12。此处，Ga2O3系熔融液12的蒸发物23附着在晶种20上。
其次，如图5B所示，在使晶种20接触Ga2O3系熔融液12后，提拉晶种20。提拉晶种20时，不进行缩颈。因此，β-Ga2O3系单晶25的继承蒸发物23的晶体信息的部分25b不会停止生长。
接着，如图5C所示，一边使β-Ga2O3系单晶25生长，一边在厚度方向t进行扩肩。此时，因为部分25b继续生长，所以β-Ga2O3系单晶25的平板状部分含有部分25b。因此，相比于图4C所示的本实施方式的情况，部分25a的体积变小，并且在从β-Ga2O3系单晶25切出基板时，基板的直径较小。
以下，说明不进行β-Ga2O3系单晶25的宽度方向w的扩肩而仅进行厚度方向t的扩肩的理由。
图6A～6C是垂直于β-Ga2O3系单晶25的b轴的剖面图，该β-Ga2O3系单晶25的主面26a的面方位为(001)。此处，图6A是扩肩前的β-Ga2O3系单晶25的剖面图。图6B是如本实施方式那样进行厚度方向t的扩肩后的β-Ga2O3系单晶25的剖面图。图6C是作为比较例的进行宽度方向w的扩肩后的β-Ga2O3系单晶25的剖面图。
由于(001)面平行于b轴，因此能使主面26a的面方位为(001)的平板状β-Ga2O3系单晶25在b轴方向生长而形成。使β-Ga2O3系单晶25在b轴方向生长时，沿着其生长方向存在解理性较强的(100)面。
在进行β-Ga2O3系单晶25的扩肩时，扩肩前的含有轮廓的角部的(100)面容易成为双晶面。在图6B、6C的例子中，图6A所示的从四边形的角部延伸的(100)面为双晶面27。
如图6B、6C所示，相比于进行宽度方向w的扩肩，在进行厚度方向t的扩肩时，按照双晶面27而与中央主体分割的部分的体积较小。在从β-Ga2O3系单晶25切出基板时，若切出含有双晶面27的部分，则无法作为基板使用。因此，对于图6C所示的进行宽度方向w的扩肩后的β-Ga2O3系单晶25来说，无法使用的部分较多，可知能切出的部分的体积几乎未因扩肩而增加。另一方面，对于图6B所示的进行厚度方向t的扩肩后的β-Ga2O3系单晶25来说，无法使用部分较少，可知能切出的部分的体积因扩肩而大幅增加。
图7A～7C是垂直于β-Ga2O3系单晶25的b轴的剖面图，该β-Ga2O3系单晶25的主面26a的面方位为(-201)。此处，图7A是扩肩前的β-Ga2O3系单晶25的剖面图。图7B是如本实施方式那样进行厚度方向t的扩肩后的β-Ga2O3系单晶25的剖面图。图7C是作为比较例的进行宽度方向w的扩肩后的β-Ga2O3系单晶25的剖面图。
由于(-201)面平行于b轴，能使主面26a的面方位为(-201)的平板状β-Ga2O3系单晶25在b轴方向生长而形成。使β-Ga2O3系单晶25在b轴方向生长时，沿着其生长方向存在解理性较强的(100)面。
在图7B、7C的例子中，图7A所示的从四边形的角部延伸的(100)面成为双晶面27。如图7B、7C所示，相比于进行宽度方向w的扩肩，在进行厚度方向t的扩肩后的情况，按照双晶面27而与中央主体分割的部分(无法作为基板切出的部分)的体积较小。
另外，如图6、图7所示，与主面26a的面方位为(001)、(-201)的情况相同，在主面26a的面方位为(101)时，由于(101)面平行于b轴，也能使平板状β-Ga2O3系单晶25在b轴方向生长而形成。并且，相比于进行宽度方向w的β-Ga2O3系单晶25的扩肩，在进行厚度方向t的扩肩时，按照双晶面27而与中央主体分割的部分(无法作为基板切出的部分)的体积较小。
此外，使β-Ga2O3系单晶25在b轴方向生长时，若主面26a与(100)面相交，相比于进行宽度方向w的扩肩，在进行厚度方向t的扩肩时，按照双晶面27而与中央主体分割的部分的体积较小。即，能减小无法作为基板切出的部分的体积，而增大能作为基板切出的部分的体积。然而，为了使成为双晶面27的(100)面平行于生长方向的b轴，能从β-Ga2O3系单晶25切出的部分的体积更大，优选地，使如(001)面、(-201)面、(101)面那样平行于b轴的面作为主面的β-Ga2O3系单晶25在b轴方向生长。
其次，描述从培育成的β-Ga2O3系单晶25来制造β-Ga2O3系单晶基板的方法的一例。
图8是表示β-Ga2O3系单晶基板的制造工序的一例的流程图。以下，使用该流程图来进行说明。
首先，例如，在培育平板状部分的厚度为18mm的β-Ga2O3系单晶25后，为了缓和培育单晶时的热应变并提升电特性而进行退火(步骤S1)。气氛优选是氮气氛，但是也可以是氩或氦等其他惰性气氛。退火保持温度优选是1400～1600℃。在保持温度下退火时间优选是6～10小时。
其次，为了进行晶种20和β-Ga2O3系单晶25的分离，使用金刚石刀片进行切割(步骤S2)。首先，经由热蜡将β-Ga2O3系单晶25固定到碳系载台上。将固定到碳系载台上的β-Ga2O3系单晶25设置在切割机上来进行切割。优选地，刀片的粒度是#200～#600(依据JISB4131规定)的程度，切割速度优选是约每分钟6～10mm。切割后，进行加热而将β-Ga2O3系单晶25从碳系载台上取下。
其次，使用超声波加工机和线切割放电加工机将β-Ga2O3系单晶25的外缘加工成圆形(步骤S3)。另外，也能在外缘的所希望的位置形成定向平面。
其次，利用多线锯切割机以1mm程度的厚度将加工成圆形的β-Ga2O3系单晶25切片，从而得到β-Ga2O3系单晶基板(步骤S4)。在该工序中，能按所希望的偏置角进行切片。优选地，使用固定磨粒式的线锯。研削速度优选是每分钟0.125～0.3mm的程度。
其次，为了缓和加工应变并提升电特性、提升透明性而对β-Ga2O3系单晶基板施以退火(步骤S5)。升温时在氧气氛下进行退火，而在升温后保持温度的期间，则切换为氮气氛再进行退火。保持温度的期间的气氛也可以是氩或氦等其他惰性气氛。保持温度优选为1400～1600℃。
其次，对β-Ga2O3系单晶基板的边缘以所希望的角度施以倒角(斜面)加工(步骤S6)。
其次，使用金刚石的磨石将β-Ga2O3系单晶基板磨削至所希望的厚度为止(步骤S7)。磨石的粒度优选是#800～1000(依据JISB4131规定)的程度。
其次，使用研磨平台和金刚石浆料将β-Ga2O3系单晶基板研磨至所希望的厚度为止(步骤S8)。研磨平台优选是金属系或玻璃系的材质。金刚石浆料的粒径优选是0.5μm的程度。
其次，使用抛光布和CMP(chemicalmechanicalpolishing：化学机械抛光)用的浆料将β-Ga2O3系单晶基板研磨至实现原子等级的平坦性为止(步骤S9)。抛光布优选是尼龙、丝绸纤维、聚氨酯等材质。浆料优选使用胶体二氧化硅。CMP工序后的β-Ga2O3系单晶基板的主面的平均粗糙度是约Ra0.05～0.1nm。
图9是通过上述工序从β-Ga2O3系单晶制造而成的β-Ga2O3系单晶基板40的照片。β-Ga2O3系单晶基板40不含双晶，另外，由于其主面优异的平坦性，在透明可见的β-Ga2O3系单晶基板40的下方的“β-Ga2O3”的文字中未看到有间断或变形。
此外，也可从所培育的β-Ga2O3系单晶25切出晶种，而使用该晶种生长新的β-Ga2O3系单晶，并从该新的β-Ga2O3系单晶来制造β-Ga2O3系单晶基板。接下来说明该方法的一例。
例如，在培育平板状部分的厚度为18mm的β-Ga2O3系单晶25后，将晶种20和β-Ga2O3系单晶25分离，并沿着垂直于培育方向的方向，以20～40mm的宽度切割β-Ga2O3系单晶25。首先，经由热蜡将β-Ga2O3系单晶25固定到碳系载台上。将固定到碳系载台上的β-Ga2O3系单晶25设置于切割机上，并使用金刚石刀片进行切割。金刚石刀片的粒度优选是#200～#600(依据JISB4131规定)的程度，切割速度优选是约每分钟6～10mm。进行切割后，将分离后的晶种20和沿着垂直于培育方向的方向以20～40mm的宽度切割后的β-Ga2O3系单晶25加热而将其从碳系载台上取下。以20～40mm的宽度切割后的β-Ga2O3系单晶25各自成为新的晶种(以下称为第2晶种)。
其次，通过一般的单晶培育方法，例如一般的EFG法(限边馈膜生长法)，使用第2晶种来培育新的β-Ga2O3系单晶(以下称为第2β-Ga2O3系单晶)。然而，与上述使用晶种20的β-Ga2O3系单晶25的培育方式相同，优选地，以不进行宽度方向扩肩的方式来培育第2β-Ga2O3系单晶。
其次，通过与上述从β-Ga2O3系单晶25来制造β-Ga2O3系单晶基板相同的方法，从所培育的第2β-Ga2O3系单晶来制造β-Ga2O3系单晶基板。
〔第2实施方式〕
第2实施方式在防止β-Ga2O3系单晶的平板状部分含有继承蒸发物的晶体信息的部分的方法上，与第1实施方式不同。此外，针对与第1实施方式相同的要点，省略或简化说明。
图10A～10C表示第2实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。图10A～10C是从平行于宽度方向w的方向观看的侧面图。
首先，准备与第1实施方式相同的晶种20。
并且，如图10A所示，使晶种20下降而使其底部附近的一个主面20a接触模具14的外缘而熔融。接着，另一个主面20a也进行相同处理。其结果是，晶种20底部附近的主面20a上的蒸发物23会被去除。
其次，如第10B所示，使晶种20接触模具14表面的Ga2O3系熔融液12后，提拉该晶种20。此时，晶种20底部附近的主面20a上的蒸发物23被去除，因此，在β-Ga2O3系单晶25中不会形成有继承晶种20的主面20a上的蒸发物23的晶体信息的部分。
此外，可不将晶种20的侧面20b上的蒸发物23去除。在晶种20的宽度方向w的宽度为模具14的宽度方向w的宽度以上时，由于晶种20的侧面20b上的蒸发物23不会接触Ga2O3系熔融液12，所以该蒸发物23的晶体信息不会被继承至β-Ga2O3系单晶25。另外，在晶种20的侧面20b上的蒸发物23接触到Ga2O3系熔融液12时，虽然在β-Ga2O3系单晶25会形成有继承该蒸发物23的晶体信息的部分，但是在后续的工序中并不会进行宽度方向w的扩肩，因此该部分的体积不会增加，不会成为太大问题。
接着，如图10C所示，一边使β-Ga2O3系单晶25生长，一边在厚度方向t进行扩肩。此时，在β-Ga2O3系单晶25的宽度方向w则不进行扩肩。
之后，继续培育β-Ga2O3系单晶25至所希望的大小为止。因为至少不会形成继承晶种20的主面20a上的蒸发物23的晶体信息的部分，所以在β-Ga2O3系单晶25扩肩后所形成的平板状部分完全或几乎不含有继承蒸发物23的晶体信息的部分。
从β-Ga2O3系单晶25来制造β-Ga2O3系单晶基板的方法与第1实施方式相同。另外，将β-Ga2O3系单晶25加工成第2晶种，并从使用第2晶种培育成的第2β-Ga2O3系单晶来制造β-Ga2O3系单晶基板的方法也与第1实施方式相同。
图11是表示第2实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序的变形例。
在该变形例中，如图11所示，使用专门的器具28来将晶种20底部附近的主面20a上的蒸发物23去除。器具28例如由2个线状的构件构成，使晶种20下降而使其底部附近两侧的主面20a接触器具28的外缘并熔融。其结果是，晶种20底部附近的主面20a上的蒸发物23会被去除。之后的工序与上述第2实施方式相同。
〔第3实施方式〕
第3实施方式在防止β-Ga2O3系单晶的平板状部分含有继承蒸发物的晶体信息的部分的方法上，与第1实施方式不同。此外，针对与第1实施方式相同的要点，省略或简化说明。
图12A～12C表示第3实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。图12A～12C是从平行于宽度方向w的方向观看的侧面图。
首先，准备与第1实施方式相同的晶种20。本实施方式的模具29具有凸形状，该凸形状是包含顶面的狭缝29a的开口部29b的部分突出而成的，并且该凸形状的凸部分29c的厚度方向t的宽度是在晶种20的厚度方向t的宽度以下。
并且，如图12A所示，使晶种20下降而接近模具29表面的Ga2O3系熔融液12。此处，Ga2O3系熔融液12的蒸发物23附着在晶种20上。
其次，如图12B所示，使晶种20接触凸部分29c表面的Ga2O3系熔融液12后，提拉该晶种20，此时，凸部分29c的厚度方向t的宽度是在晶种20的厚度方向t的宽度以下，因为晶种20仅接触凸部分29c表面的Ga2O3系熔融液12，所以晶种20的主面20a上的蒸发物23不会接触Ga2O3系熔融液12。因此，在β-Ga2O3系单晶25不会形成有继承晶种20的主面20a上的蒸发物23的晶体信息的部分。
此外，晶种20的宽度方向w的宽度是在模具29的宽度方向w的宽度以上时，因为晶种20的侧面20b上的蒸发物23也不会接触Ga2O3系熔融液12，所以该蒸发物23的晶体信息不会被继承至β-Ga2O3系单晶25。另外，在晶种20的侧面20b上的蒸发物23接触到Ga2O3系熔融液12时，虽然在β-Ga2O3系单晶25会形成有继承该蒸发物23的晶体信息的部分，但是后续的工序并不会进行宽度方向w的扩肩，因此该部分的体积不会增加，不会成为太大问题。
接着，如图12C所示，一边使β-Ga2O3系单晶25生长，一边在厚度方向t进行扩肩。此时，控制提拉速度及温度，也从模具29表面的凸部分29c的两侧区域的Ga2O3系熔融液12来使β-Ga2O3系单晶25生长。此外，在β-Ga2O3系单晶25的宽度方向w不进行扩肩。
之后，继续培育β-Ga2O3系单晶25至所希望的大小为止。因为至少不会形成继承晶种20的主面20a上的蒸发物23的晶体信息的部分，所以在β-Ga2O3系单晶25扩肩后所形成的平板状部分完全或几乎不含有继承蒸发物23的晶体信息的部分。
从β-Ga2O3系单晶25来制造β-Ga2O3系单晶基板的方法与第1实施方式相同。另外，将β-Ga2O3系单晶25加工成第2晶种，并从使用第2晶种培育成的第2β-Ga2O3系单晶来制造β-Ga2O3系单晶基板的方法也与第1实施方式相同。
〔第4实施方式〕
第4实施方式在防止β-Ga2O3系单晶的平板状部分含有继承蒸发物的晶体信息的部分的方法上，与第1实施方式不同。此外，针对与第1实施方式相同的要点，省略或简化说明。
图13A～13C、图14A～14C表示第4实施方式的使β-Ga2O3系单晶生长的工序。图13A～13C、图14A～14C是从平行于宽度方向w的方向观看的侧面图。
首先，准备与第1实施方式相同的晶种20。本实施方式的模具30具有狭缝30a。依据后述理由，模具30优选具有多个狭缝30a。
并且，如图13A所示，使晶种20下降而接近模具30表面的Ga2O3系熔融液12。此处，Ga2O3系熔融液12的蒸发物23附着在晶种20上。
并且，如图13B所示，使晶种20接触模具30表面的Ga2O3系熔融液12。
其次，如图13C所示，在使晶种20接触模具30表面的状态下，使晶种20滑动至晶种20的一个主面20a上的蒸发物23不会接触模具30的位置为止。此时，优选是使晶种20几乎水平地滑动。
其次，如图14A所示，提拉晶种20。此时，从主面20a上的接触模具30的蒸发物23会有晶体生长，并形成有继承蒸发物23的晶体信息的部分25b，但是从主面20a上的未接触模具30的蒸发物23不会有晶体生长。此处，提拉晶种20的距离例如是几毫米(mm)。
其次，如图14B所示，向与图13C所示工序中的滑动方向相反的方向使晶种20滑动至部分25b不接触模具30的位置(晶种20的另一个主面20a上的蒸发物23脱离模具30正上方区域的位置)为止后，提拉晶种20。由此，使部分25b停止生长。此时，优选是使晶种20几乎水平地滑动。另外，提拉晶种20的距离例如是几毫米。
其次，如图14C所示，使晶种20滑动至模具30的厚度方向t的中心附近的上方为止后，提拉该晶种20，并且一边使β-Ga2O3系单晶25生长，一边在宽度方向t进行扩肩。此外，在β-Ga2O3系单晶25的宽度方向w不进行扩肩。
之后，继续培育β-Ga2O3系单晶25至所希望的大小为止。因为至少不会形成继承晶种20的主面20a上的蒸发物23的晶体信息的部分，所以在β-Ga2O3系单晶25扩肩后所形成的平板状部分完全或几乎不含有继承蒸发物23的晶体信息的部分。
在图14A～14C所示的工序中，提拉晶种20时，为了使晶体有效率地生长，优选地，晶种20位于狭缝30a的正上方。因此，优选是以广泛的范围配置狭缝30a，并且模具30优选具有多个狭缝30a。此时，晶种20只要位于至少1个狭缝30a的正上方即可。
此外，即使是在图13C所示的使晶种20滑动的工序前，晶种20已离开模具30的表面，并且从晶种20的两个主面20a上的蒸发物23已有晶体生长的情形，仍可通过使晶种20滑动至一个主面20a上的蒸发物23脱离模具30正上方区域的位置为止，如图14B所示的工序那样，来使在已脱离模具30正上方区域位置的继承蒸发物23的晶体信息的部分的晶体生长停止。
即，在本实施方式中，只要在晶种20的一个主面20a上的蒸发物23脱离模具30正上方区域的位置提拉晶种20至少一次，而且，在另一个主面20a上的蒸发物23脱离模具30正上方区域的位置提拉晶种20至少一次即可。
从β-Ga2O3系单晶25来制造β-Ga2O3系单晶基板的方法与第1实施方式相同。另外，将β-Ga2O3系单晶25加工成第2晶种，并使用第2晶种培育而成第2β-Ga2O3系单晶来制造β-Ga2O3系单晶基板的方法也与第1实施方式相同。
(实施方式的效果)
根据上述第1～4实施方式，以不继承附着于晶种20的Ga2O3系熔融液12的蒸发物23的晶体信息的方式来使平板状的β-Ga2O3系单晶25生长，由此能抑制β-Ga2O3系单晶25扩肩后形成的平板状部分的双晶化、多晶化。因此，能从β-Ga2O3系单晶25来制造面积较大的β-Ga2O3系单晶基板。
另外，将具有与解理性较强的(100)面相交的主面26a的β-Ga2O3系单晶25仅在厚度方向t进行β-Ga2O3系单晶的扩肩，由此能使按照通过扩肩产生的双晶面所分割的部分的体积较小，增加能作为基板而可切出部分的体积。因此，能从β-Ga2O3系单晶25切出较多片数的β-Ga2O3系单晶基板。
以上说明了本发明的实施方式，但是上述记载的实施方式并不限定权利要求书涉及的发明。例如，在上述实施方式中，虽然例示了使用EFG法来培育β-Ga2O3系单晶，但是也可使用其他培育方法。例如也可以使用微PD(pulling-down：下拉)法等下拉法。另外，也可将本实施方式的模具14那样的具有狭缝的模具应用于布里奇曼法来培育β-Ga2O3系单晶。
另外，应当注意，实施方式中所说明的特征的组合未必全部是用于解决发明的问题的方案所必须的。
工业上的可利用性
提供能得到晶体质量高的平板状β-Ga2O3系单晶的β-Ga2O3系单晶的培育方法以及β-Ga2O3系单晶基板及其制造方法。
附图标记说明
12：Ga2O3系熔融液
20：晶种
23：蒸发物
25：β-Ga2O3系单晶
t：厚度方向
w：宽度方向

Claims (10)

1.一种β-Ga2O3系单晶的培育方法，包含：
使平板状的晶种接触Ga2O3系熔融液的工序；以及
提拉上述晶种，以不继承附着于上述晶种的主面的上述Ga2O3系熔融液的蒸发物的晶体信息的方式使具有与(100)面相交的主面的平板状的β-Ga2O3系单晶生长的工序，
在使上述β-Ga2O3系单晶生长时，仅在厚度方向进行β-Ga2O3系单晶的扩肩。
2.根据权利要求1所述的β-Ga2O3系单晶的培育方法，
使上述β-Ga2O3系单晶在b轴方向生长。
3.根据权利要求2所述的β-Ga2O3系单晶的培育方法，
上述β-Ga2O3系单晶是以(101)面、(-201)面或(001)面作为主面的平板状的单晶。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的β-Ga2O3系单晶的培育方法，
通过厚度方向的缩颈，以不继承上述蒸发物的晶体信息的方式使上述β-Ga2O3系单晶生长。
5.根据权利要求1～3中的任一项所述的β-Ga2O3系单晶的培育方法，
将上述晶种底部附近的上述主面上的上述蒸发物去除后，使上述晶种接触上述Ga2O3系熔融液，由此以不继承上述蒸发物的晶体信息的方式使上述β-Ga2O3系单晶生长。
6.根据权利要求1～3中的任一项所述的β-Ga2O3系单晶的培育方法，
在使上述晶种的上述主面上的上述蒸发物不接触Ga2O3系熔融液的情况下，使上述晶种接触Ga2O3系熔融液，由此以不继承上述蒸发物的晶体信息的方式使上述β-Ga2O3系单晶生长。
7.一种β-Ga2O3系单晶基板的制造方法，
将权利要求1～3中的任一项所述的β-Ga2O3系单晶加工成β-Ga2O3系单晶基板。
8.一种β-Ga2O3系单晶基板的制造方法，包含：
将权利要求1～3中的任一项所述的β-Ga2O3系单晶加工成第2晶种的工序；
使用上述第2晶种来培育第2β-Ga2O3系单晶的工序；以及
将上述第2β-Ga2O3系单晶加工成β-Ga2O3系单晶基板的工序。
9.一种β-Ga2O3系单晶基板，其是通过权利要求7所述的β-Ga2O3系单晶基板的制造方法制造而成的。
10.一种β-Ga2O3系单晶基板，其是通过权利要求8所述的β-Ga2O3系单晶基板的制造方法制造而成的。
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