TWI628319B - β-Ga 2 O 3 Method for cultivating single crystals, and β-Ga 2 O 3 Single crystal substrate and its manufacturing method (1) - Google Patents
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Abstract
本發明的問題在於提供一種β-Ga2O3系單晶的培育方法,其可得到高結晶品質的平板狀β-Ga2O3系單晶;以及提供一種β-Ga2O3系單晶基板及其製造方法。
為了解決此問題,於一實施形態中,提供一種β-Ga2O3系單晶25的培育方法,其包含:使平板狀晶種20接觸Ga2O3系熔融液12的步驟;及,提拉晶種20,以不繼承附著於晶種20的主面上之Ga2O3系熔融液12的蒸發物23的結晶訊息的方式,使具有與(100)面相交的主面26a之平板狀β-Ga2O3系單晶25成長的步驟;並且,在使β-Ga2O3系單晶25成長時,僅在厚度方向t進行β-Ga2O3系單晶25的擴肩。
Description
本發明有關β-Ga2O3系單晶的培育方法、以及β-Ga2O3系單晶基板及其製造方法。
以往,已知一種藉由限邊饋膜生長法(Edge-defined Film-fed Growth method,EFG法)使Ga2O3(三氧化二鎵)單晶成長的方法(例如,參照專利文獻1)。根據專利文獻1所述之方法,一面從與晶種接觸的部分將Ga2O3單晶往下方緩慢地增加寬度亦即擴肩,一面使Ga2O3單晶成長,藉此可得到比晶種的寬度更大的平板狀結晶。
(專利文獻)
專利文獻1:日本特開2006-312571號公報
然而,專利文獻1所揭示之方法,在擴肩步驟中會有Ga2O3單晶容易雙晶化的問題。又,為了省略擴肩的步驟而使用寬度較大的平板狀晶種時,則有可能發生成長的Ga2O3結晶的一部分多晶化和結晶品質降低等。
因此,本發明的目的之一在於提供一種β-Ga2O3系單晶的培育方法,其可得到高結晶品質的平板狀β-Ga2O3系單晶。又,另一目的在於提供一種從β-Ga2O3系單晶來實行的β-Ga2O3系單晶基板的製造方法,該β-Ga2O3系單晶是藉由前述培育方法培育而成。又,另一目的在於提供一種β-Ga2O3系單晶基板的製造方法,是將藉由前述的培育方法培育而成β-Ga2O3系單晶,作為籽晶(晶種crystal seed)使用,而培育新的β-Ga2O3系單晶,再將該新的β-Ga2O3系單晶加工成基板。又,另一目的在於提供一種β-Ga2O3系單晶基板,其是藉由此等製造方法所製造而成。
本發明之一態樣,為了達成上述目的,提供下述[1]~[6]之β-Ga2O3系單晶的培育方法。
[1]一種β-Ga2O3系單晶的培育方法,其包含:使平板狀晶種接觸Ga2O3系熔融液的步驟;及,提拉前述晶種,以不繼承附著於前述晶種的主面上之前述Ga2O3系熔融液的蒸發物的結晶訊息(crystal information)的方式,使具有與(100)面相交的主面之平板狀β-Ga2O3系單晶成長的步驟;並且,在使前述β-Ga2O3系單晶成長時,僅在厚度方向進行β-Ga2O3系單晶的擴肩。
[2]如前述[1]所述之β-Ga2O3系單晶的培育方法,其中,使前述β-Ga2O3系單晶在b軸方向成長。
[3]如前述[2]所述之β-Ga2O3系單晶的培育方法,其中,前述β-Ga2O3系單晶是以(101)面、(-201)面或(001)面
作為主面之平板狀單晶。
[4]如前述[1]~[3]中任一項所述之β-Ga2O3系單晶的培育方法,其中,藉由厚度方向的頸縮(necking),以不繼承前述蒸發物的結晶訊息的方式,使前述β-Ga2O3系單晶成長。
[5]如前述[1]~[3]中任一項所述之β-Ga2O3系單晶的培育方法,其中,將前述晶種底部附近的前述主面上的前述蒸發物去除後,使前述晶種接觸前述Ga2O3系熔融液,藉此以不繼承前述蒸發物的結晶訊息的方式,使前述β-Ga2O3系單晶成長。
[6]如前述[1]~[3]中任一項所述之β-Ga2O3系單晶的培育方法,其中,在不使前述晶種的前述主面上的前述蒸發物接觸Ga2O3系熔融液的情況下,使前述晶種接觸Ga2O3系熔融液,藉此以不繼承前述蒸發物的結晶訊息的方式,使前述β-Ga2O3系單晶成長。
又,本發明之另一態樣,為了達成上述目的,提供下述[7]、[8]之β-Ga2O3系單晶基板的製造方法。
[7]一種β-Ga2O3系單晶基板的製造方法,其將如前述[1]~[6]中任一項所述之β-Ga2O3系單晶,加工成β-Ga2O3系單晶基板。
[8]一種β-Ga2O3系單晶基板的製造方法,其包含:將如前述[1]~[6]中任一項所述之β-Ga2O3系單晶加工成第2晶種的步驟;使用前述第2晶種來培育第2 β-Ga2O3系單晶的步驟;及,將前述第2 β-Ga2O3系單晶加工成β-Ga2O3
系單晶基板的步驟。
又,本發明之另一態樣,為了達成上述目的,提供下述[9]、[10]之β-Ga2O3系單晶基板。
[9]一種β-Ga2O3系單晶基板,其藉由如前述[7]所述之β-Ga2O3系單晶基板的製造方法所製造而成。
[10]一種β-Ga2O3系單晶基板,其藉由如前述[8]所述之β-Ga2O3系單晶基板的製造方法所製造而成。
根據本發明,可提供一種β-Ga2O3系單晶的培育方法,其可得到高結晶品質的平板狀β-Ga2O3系單晶。又,可提供一種β-Ga2O3系單晶基板的製造方法,是從藉由前述的培育方法所培育的β-Ga2O3系單晶來製造。又,可提供一種β-Ga2O3系單晶基板的製造方法,是將藉由前述的培育方法培育而成的β-Ga2O3系單晶,作為晶種使用,而培育新的β-Ga2O3系單晶,再將該新的β-Ga2O3系單晶加工成基板。又,可提供一種β-Ga2O3系單晶基板,其是藉由此等製造方法所製造而成。
2‧‧‧單位晶格
10‧‧‧限邊饋膜生長法結晶製造裝置
12‧‧‧Ga2O3系熔融液
13‧‧‧坩堝
14‧‧‧模具
14a‧‧‧狹縫
14b‧‧‧開口部
15‧‧‧蓋子
20‧‧‧晶種
20a‧‧‧主面
20b‧‧‧側面
21‧‧‧晶種保持器
22‧‧‧軸
23‧‧‧蒸發物
25‧‧‧β-Ga2O3系單晶
25a‧‧‧β-Ga2O3系單晶之部分
25b‧‧‧β-Ga2O3系單晶之部分
26a‧‧‧主面
26b‧‧‧側面
27‧‧‧雙晶面
28‧‧‧用具
29‧‧‧模具
29a‧‧‧狹縫
29b‧‧‧開口部
29c‧‧‧凸部分
30‧‧‧模具
30a‧‧‧狹縫
t‧‧‧厚度方向
w‧‧‧寬度方向
第1圖是本實施形態之限邊饋膜生長法結晶製造裝置的一部分的垂直剖面圖。
第2圖是表示β-Ga2O3系單晶成長中的狀態的斜視圖。
第3圖是表示β-Ga2O3系晶體的單位晶格。
第4A圖是表示第1實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的
步驟。
第4B圖是表示第1實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。
第4C圖是表示第1實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。
第5A圖是表示作為比較例,以不進行頸縮的方式使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。
第5B圖是表示作為比較例,以不進行頸縮的方式使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。
第5C圖是表示作為比較例,以不進行頸縮的方式使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。
第6A圖是垂直於β-Ga2O3系單晶的b軸的剖面圖,該β-Ga2O3系單晶的主面的面方位為(001)。
第6B圖是垂直於β-Ga2O3系單晶的b軸的剖面圖,該β-Ga2O3系單晶的主面的面方位為(001)。
第6C圖是垂直於β-Ga2O3系單晶的b軸的剖面圖,該β-Ga2O3系單晶的主面的面方位為(001)。
第7A圖是垂直於β-Ga2O3系單晶的b軸的剖面圖,該β-Ga2O3系單晶的主面的面方位為(-201)。
第7B圖是垂直於β-Ga2O3系單晶的b軸的剖面圖,該β-Ga2O3系單晶的主面的面方位為(-201)。
第7C圖是垂直於β-Ga2O3系單晶的b軸的剖面圖,該β-Ga2O3系單晶的主面的面方位為(-201)。
第8圖是表示第1實施形態之β-Ga2O3系單晶基板的製
造步驟的流程圖。
第9圖是第1實施形態之從β-Ga2O3系單晶所製造而成的β-Ga2O3系單晶基板的照片。
第10A圖是表示第2實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。
第10B圖是表示第2實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。
第10C圖是表示第2實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。
第11圖是表示第2實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟的變化例。
第12A圖是表示第3實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。
第12B圖是表示第3實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。
第12C圖是表示第3實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。
第13A圖是表示第4實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。
第13B圖是表示第4實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。
第13C圖是表示第4實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。
第14A圖是表示第4實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長
的步驟。
第14B圖是表示第4實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。
第14C圖是表示第4實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。
〔第1實施形態〕
第1圖是本實施形態之限邊饋膜生長法結晶製造裝置的一部分的垂直剖面圖。此限邊饋膜生長法結晶製造裝置10具有:坩堝13,其容納Ga2O3系熔融液12;模具14,其具有狹縫14a,並設置於此坩堝13內;蓋子15,其將坩堝13的頂面封閉,但不包含狹縫14a的開口部14b;晶種保持器21,其保持平板狀β-Ga2O3系晶種(以下稱為「晶種」)20;及,軸22,其將晶種保持器21支撐成可升降。
坩堝13容納有熔解β-Ga2O3系粉末而得之Ga2O3系熔融液12。坩堝13是由銥(Ir)等的具有耐熱性的金屬材料所構成,可容納Ga2O3系熔融液12。
模具14具有狹縫14a,其可藉由毛細管現象來使Ga2O3系熔融液12上升。
蓋子15防止高溫的Ga2O3系熔融液12從坩堝13蒸發,進而防止Ga2O3系熔融液12的蒸氣附著於狹縫14a的頂面以外的部分。
第2圖是表示β-Ga2O3系單晶成長中的狀態的斜視圖。
主面20a是平板狀晶種20的主面,側面20b則是平板狀晶種20之與主面相交的面。主面26a是β-Ga2O3系單晶25的平板狀部分的主面,側面26b則是β-Ga2O3系單晶25的平板狀部分之與主面相交之面。
β-Ga2O3系單晶25的結晶方位(晶體方位,crystal orientation)與晶種20的結晶方位相同,例如,晶種20的主面20a與β-Ga2O3系單晶25的主面26a平行,晶種20的側面20b與β-Ga2O3系單晶25的側面26b平行。
將成長後的β-Ga2O3系單晶25的平板狀部分切出而形成β-Ga2O3系基板時,使β-Ga2O3系單晶25的主面26a的面方位,與β-Ga2O3系基板的所希望的主面的面方位一致。例如,形成以(101)面作為主面之β-Ga2O3系基板時,主面26a的面方位設為(101)。
將垂直於β-Ga2O3系單晶25的成長方向且平行於主面26a的方向,設為寬度方向w;將平行於平板狀β-Ga2O3系單晶25的厚度方向且垂直於寬度方向w的方向,設為厚度方向t。
β-Ga2O3系單晶25及晶種20,是β-Ga2O3系單晶,或添加有Cu(銅)、Ag(銀)、Zn(鋅)、Cd(鎘)、Al(鋁)、In(銦)、Si(矽)、Ge(鍺)、Sn(錫)、Mg(鎂)、Nb(鈮)、Fe(鐵)等元素之β-Ga2O3系單晶。
第3圖是表示β-Ga2O3系晶體的單位晶格(unit lattice)。第3圖中的單位晶格2是β-Ga2O3系晶體的單位晶格。β-Ga2O3系晶體具有屬於單斜晶系之「β-gallia」結構,
而不含雜質的β-Ga2O3系晶體的典型的晶格常數(lattice constant)是a0=12.23Å、b0=3.04Å、c0=5.80Å、α=γ=90°、β=103.8°。
β-Ga2O3系單晶,其(100)面的解理性(cleavability)較強,而在結晶成長的擴肩過程中,容易產生以(100)面作為雙晶面(對稱面)之雙晶。因此,為了從β-Ga2O3系單晶25儘可能切出較大的基板,較佳是以(100)面平行於β-Ga2O3系單晶25的成長方向的方式,使β-Ga2O3系單晶25在b軸方向成長。
以下,敘述本實施形態之β-Ga2O3系單晶25的培育方法的一例。
例如,β-Ga2O3系單晶25的培育,是在氮(N2)氣氛、或氮氣與氧氣(O2)之混合氣氛下進行。
首先,使晶種20下降,使其接觸Ga2O3系熔融液12,該Ga2O3系熔融液12已藉由毛細管現象在模具14的狹縫14a內上升至開口部14b。其次,提拉與Ga2O3系熔融液12接觸之晶種20,藉此使平板狀β-Ga2O3系單晶25成長。
此時,在β-Ga2O3系單晶25的平板狀部分,以不會繼承附著於晶種20上之Ga2O3系熔融液12的蒸發物的結晶方位等的結晶訊息的方式,使β-Ga2O3系單晶25成長。因為附著於晶種20上之蒸發物的結晶方位,與晶種20的結晶方位不同,所以β-Ga2O3系單晶25之從晶種20繼承結晶訊息而成的部分與從蒸發物繼承結晶訊息而成的部分,兩者的結晶方位不同,因此會發生β-Ga2O3系單晶25的多晶化和雙晶
化等。
第4A~4C圖是表示第1實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。第4A圖~第4C圖是從平行於寬度方向w的方向來觀察而得的側面圖。
首先,準備不含雙晶之平板狀晶種20。在本實施形態,如後述,因為不進行β-Ga2O3系單晶25的寬度方向w的擴肩,所以晶種20的寬度方向w的寬度,較佳為模具14的寬度方向w的寬度(模具14的長邊方向的寬度)以上。
並且,如第4A圖所示,使晶種20下降,並接近模具14表面之Ga2O3系熔融液12。此處,Ga2O3系熔融液12的蒸發物23附著在晶種20上。晶種20的下降速度,例如是5min/min。
其次,如第4B圖所示,在使晶種20接觸Ga2O3系熔融液12後,提拉晶種20。為了使溫度更安定而防止熱衝擊,在使晶種20接觸Ga2O3系熔融液12後至提拉為止的等待時間,較佳為具有某種程度的較長時間,例如為1min以上。再者,晶種20的底面上的蒸發物23,在晶種20接觸Ga2O3系熔融液12時,會熔融於Ga2O3系熔融液12中。
在提拉晶種20時,一面使β-Ga2O3系單晶25成長,一面縮減厚度方向t的寬度(頸縮)。藉此,β-Ga2O3系單晶25的部分25b(其繼承主面20a上的蒸發物23的結晶訊息)的成長,在晶種20附近會停止,而只有繼承晶種20的結晶訊息的部分25a會繼續成長。
為了藉由頸縮而有效地使部分25b停止成長,較佳
是將β-Ga2O3系單晶25的厚度方向t的寬度縮減100μm(一邊50μm)以上。
再者,亦可不進行寬度方向w的頸縮。晶種20的寬度方向w的寬度為模具14的寬度方向w的寬度以上時,由於晶種20的側面20b上的蒸發物23不會接觸到Ga2O3系熔融液12,所以此蒸發物23的結晶訊息不會被繼承至β-Ga2O3系單晶25。又,晶種20的側面20b上的蒸發物23接觸Ga2O3系熔融液12時,在不進行寬度方向的頸縮的情況下,雖然繼承此蒸發物23的結晶訊息的部分的成長不會停止,但是在後續的步驟中並不會進行寬度方向w的擴肩,因此此部分的體積不會增加,而不會成為太大問題。
本實施形態中的頸縮,是藉由調整並控制溫度來調整並控制藉由表面張力而被晶種20拉起的Ga2O3系熔融液12的自由表面(meniscus,彎月面)的形狀。具體來說,Ga2O3系熔融液12的溫度愈高,寬度的縮減愈多。
本實施形態中,進行厚度方向t的頸縮,而完全或幾乎不進行寬度方向w的頸縮,因此在與Ga2O3系熔融液12的厚度方向t相交之面的溫度,高於與寬度方向w相交之面的溫度的狀態下,提拉晶種20。
一般是為了防止發生由晶種缺陷所引起的差排(dislocation),而進行單晶的頸縮,但是本實施形態中,主要目的在於防止β-Ga2O3系單晶25的平板狀部分,含有繼承了蒸發物23的結晶訊息的部分25b。
繼而,如第4C圖所示,一面使β-Ga2O3系單晶25
成長,一面進行厚度方向t的擴肩。此時,不進行β-Ga2O3系單晶25的寬度方向w的擴肩。
此時,一面慢慢降溫,一面提拉晶種20並開始擴肩,例如,進行厚度方向t的擴肩,至β-Ga2O3系單晶25的厚度與模具14的短邊方向的寬度相同為止。再者,較佳是慢慢降溫至與厚度方向t相交之面全部開始進行擴肩為止。
例如,使用厚度6mm的晶種20,來培育平板狀部分的厚度為12mm之β-Ga2O3系單晶25時,以1℃/min的速度降溫,質量的增加速度超過2000mg/min後,將降溫速度變更為0.15℃/min並降低5℃,之後將溫度維持在一定溫度。又,使用厚度12mm的晶種20,來培育平板狀部分的厚度為18mm之β-Ga2O3系單晶25時,以1℃/min的速度降溫,質量的增加速度超過2400mg/min後,將降溫速度變更為0.15℃/min並降低5℃,之後將溫度維持在一定溫度
之後,繼續培育β-Ga2O3系單晶25,至所希望的大小為止。因為部分25b(其繼承晶種20的主面20a上的蒸發物23的結晶訊息)至少在擴肩前已停止成長,所以在β-Ga2O3系單晶25擴肩後所形成之平板狀部分,完全或幾乎不含有繼承蒸發物23的結晶訊息之部分。
第5A~5C圖是表示作為比較例,以不進行頸縮的方式使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。
首先,如第5A圖所示,使晶種20下降,並接近模具表面之Ga2O3系熔融液12。此處,Ga2O3系熔融液12的蒸發物23附著在晶種20上。
其次,如第5B圖所示,在使晶種20接觸Ga2O3系熔融液12後,提拉晶種20。提拉晶種20時,不進行頸縮。因此,β-Ga2O3系單晶25的部分25b(其繼承蒸發物23的結晶訊息)不會停止成長。
繼而,如第5C圖所示,一面使β-Ga2O3系單晶25成長,一面在厚度方向t進行擴肩。此時,因為部分25b繼續成長,所以β-Ga2O3系單晶25的平板狀部分含有部分25b。因此,相較於第4C圖所示之本實施形態的情況,部分25a的體積變小,且從β-Ga2O3系單晶25切出基板時,基板的直徑較小。
以下,說明不進行β-Ga2O3系單晶25的寬度方向w的擴肩,而僅進行厚度方向t的擴肩的理由。
第6A~6C圖是垂直於β-Ga2O3系單晶25的b軸的剖面圖,該β-Ga2O3系單晶的主面26a的面方位為(001)。此處,第6A圖是擴肩前β-Ga2O3系單晶25的剖面圖。第6B圖是如本實施形態地進行厚度方向t的擴肩後之β-Ga2O3系單晶25的剖面圖。第6C圖是作為比較例的進行寬度方向w的擴肩後之β-Ga2O3系單晶25的剖面圖。
由於(001)面平行於b軸,可使主面26a的面方位為(001)之平板狀β-Ga2O3系單晶25,在b軸方向成長而形成。使β-Ga2O3系單晶25在b軸方向成長時,沿著其成長方向存在有解理性較強的(100)面。
進行β-Ga2O3系單晶25的擴肩時,擴肩前之含有輪廓的隅角的(100)面容易成為雙晶面。在第6B、6C圖之例子
中,第6A圖所示之從四方形的隅角所延伸之(100)面,成為雙晶面27。
如第6B、6C圖所示,相較於進行寬度方向w的擴肩,在進行厚度方向t的擴肩時,依據雙晶面27而與中央本體分割的部分的體積較小。從β-Ga2O3系單晶25切出基板時,若切出含有雙晶面27的部分,則無法作為基板使用。因此,第6C圖所示之進行寬度方向w的擴肩後之β-Ga2O3系單晶25,其無法使用的部分較多,可知其可切出的部分的體積幾乎未因擴肩而增加。另外,第6B圖所示之進行厚度方向t的擴肩後之β-Ga2O3系單晶25,其無法使用部分較少,可知其可切出的部分的體積因擴肩而大幅增加。
第7A~7C圖是垂直於β-Ga2O3系單晶25之b軸的剖面圖,該β-Ga2O3系單晶的主面26a的面方位為(-201)。此處,第7A圖是擴肩前β-Ga2O3系單晶25的剖面圖。第7B圖是如本實施形態地進行厚度方向t的擴肩後之β-Ga2O3系單晶25的剖面圖。第7C圖是作為比較例,進行寬度方向w的擴肩後之β-Ga2O3系單晶25的剖面圖。
由於(-201)面平行於b軸,可使主面26a的面方位為(-201)之平板狀β-Ga2O3系單晶25,在b軸方向成長而形成。β-Ga2O3系單晶25在b軸方向成長時,沿著其成長方向存在有解理性較強的(100)面。
在第7B、7C圖之例子中,第7A圖所示之從四方形的隅角所延伸之(100)面,成為雙晶面27。如第7B、7C圖所示,相較於進行寬度方向w的擴肩,在進行厚度t方向的擴
肩後的情況,依據雙晶面27而與中央本體分割的部分(無法作為基板而切出的部分)的體積較小。
又,如第6圖、第7圖所示,與主面26a的面方位為(001)、(-201)時相同,主面26a的面方位為(101)時,由於(101)面平行於b軸,亦可使主面26a的面方位為(001)之平板狀β-Ga2O3系單晶25,在b軸方向成長而形成。並且,相較於進行寬度方向w的β-Ga2O3系單晶25的擴肩,在進行厚度t方向的擴肩時,依據雙晶面27與中央本體所分開的部分(無法作為基板而切出的部分)的體積較小。
再者,使β-Ga2O3系單晶25在b軸方向成長時,若主面26a與(100)面相交,相較於進行寬度方向w的擴肩,在進行厚度t方向的擴肩時,依據雙晶面27而與中央本體分割的部分(無法作為基板而切出的部分)的體積仍較小。亦即,可減少無法作為基板而切出的部分的體積,而增加可作為基板切出的部分的體積。然而,使成為雙晶面27之(100)面平行於成長方向,亦即平行於b軸,並為了使可從β-Ga2O3系單晶25切出的部分的體積更大,較佳是以如(001)面、(-201)面、(101)面般地平行於b軸的面作為主面之β-Ga2O3系單晶25,使其在b軸方向成長。
其次,敘述從培育而成之β-Ga2O3系單晶25來製造β-Ga2O3系單晶基板的方法的一例。
第8圖是表示β-Ga2O3系單晶基板的製造步驟之一例的流程圖。以下,使用此流程圖來進行說明。
首先,例如,在培育平板狀部分的厚度為18mm之
β-Ga2O3系單晶25後,為了緩和培育單晶時之熱應變(thermal strain)及提升電特性,而進行退火(階段S1)。氣氛是氮氣氛為佳,但是亦可以是氬氣(Ar)或氦氣(He)等其他惰性氣氛。退火保持溫度是1400~1600℃為佳。在保持溫度下退火時間是6~10小時為佳。
其次,進行晶種20及β-Ga2O3系單晶25之分離,因此使用鑽石刀片(diamond blade)進行切割(階段S2)。首先,經由熱蠟將β-Ga2O3系單晶25固定至碳系載台上。將固定至碳系載台上之β-Ga2O3系單晶25設置於切割機上,並進行切割。刀片的粒度是#200~#600(依據日本工業規格JIS B4131規定)的程度為佳,切割速度較佳是約每分鐘6~10mm。切割後,加熱將β-Ga2O3系單晶25從碳系載台上取下。
其次,使用超音波加工機(ultrasonic machine)及線切割放電加工機(wire electrical discharge machine),將β-Ga2O3系單晶25的外緣加工成圓形。又,亦可在外緣的所希望的位置形成定向平面(orientation flat)。
其次,利用多線鋸切割機(multi-wire saw),以1mm程度的厚度,將加工成圓形的β-Ga2O3系單晶25切片,而得到β-Ga2O3系單晶基板(階段S4)。此處步驟中,可依所希望的偏置角(offset angle)進行切片。較佳是使用固定磨粒式的線鋸。研削速度較佳是每分鐘0.125~0.3mm的程度。
其次,為了緩和加工應變及提升電特性、提升透明性,而對β-Ga2O3系單晶基板施以退火(階段S5)。升溫時在氧氣氛下進行退火,而升溫後並保持溫度的期間,則切換為
氮氣氛,再進行退火。保持溫度的期間的氣氛亦可以是氬氣或氦氣等其他惰性氣氛。保持溫度較佳是在1400~1600℃。
其次,對β-Ga2O3系單晶基板的邊緣,以所希望的角度施以倒角(斜面)加工(階段S6)。
其次,使用鑽石的磨石,將β-Ga2O3系單晶基板磨削至所希望的厚度為止(階段S7)。磨石的粒度較佳是#800~1000(依據日本工業規格JIS B4131規定)的程度。
其次,使用研磨平台及鑽石漿料(diamond slurry),將β-Ga2O3系單晶基板研磨至所希望的厚度為止(階段S8)。研磨平台較佳是金屬系或玻璃系的材質。鑽石漿料的粒徑較佳是0.5μm的程度。
其次,使用拋光布(polishing cloth)及CMP(chemical mechanical polishing,化學機械研磨)用的漿料,將β-Ga2O3系單晶基板研磨至得到原子等級的平坦性為止(階段S9)。拋光布是耐綸(nylon)、生絲(raw silk)、聚氨酯等材質為佳。漿料是使用矽酸膠(膠體二氧化矽,colloidal silica)為佳。CMP步驟後之β-Ga2O3系單晶基板的主面的平均粗糙度是約Ra0.05~0.1mm。
第9圖是藉由上述步驟從β-Ga2O3系單晶所製造而成的β-Ga2O3系單晶基板40的照片。β-Ga2O3系單晶基板40不含雙晶,又,由於其主面優異的平坦性,在透明可見的β-Ga2O3系單晶基板40的下方之「β-Ga2O3」的文字,未看到有間斷或變形。
再者,亦可從所培育的β-Ga2O3系單晶25切出晶
種,而使用該晶種成長新的β-Ga2O3系單晶,並從該新的β-Ga2O3系單晶來製造β-Ga2O3系單晶基板。其次,說明該方法的一例。
例如,在培育平板狀部分的厚度為18mm之β-Ga2O3系單晶25後,將晶種20及β-Ga2O3系單晶25分離,並沿著垂直於培育方向之方向,以20~40mm的寬度切割β-Ga2O3系單晶25。首先,經由熱蠟將β-Ga2O3系單晶25固定至碳系載台上。將固定至碳系載台上之β-Ga2O3系單晶25設置於切割機上,並使用鑽石刀片進行切割。鑽石刀片的粒度較佳是#200~#600(依據日本工業規格JIS B4131規定)的程度,切割速度較佳是約每分鐘6~10mm。進行切割後,將分離後的晶種20及沿著垂直於培育方向之方向以20~40mm的寬度切割後之β-Ga2O3系單晶25,加熱而將其從碳系載台上取下。以20~40mm的寬度切割後之β-Ga2O3系單晶25則各自成為新的晶種(以下稱為第2晶種)。
其次,藉由一般的單晶培育方法,例如一般的限邊饋膜生長法,使用第2晶種來培育新的β-Ga2O3系單晶(以下稱為第2 β-Ga2O3系單晶)。然而,與上述使用晶種20之β-Ga2O3系單晶25的培育方式相同,較佳是以不進行寬度方向擴肩的方式來培育第2 β-Ga2O3系單晶。
其次,藉由與上述從β-Ga2O3系單晶25來製造β-Ga2O3系單晶基板相同的方法,從所培育之第2 β-Ga2O3系單晶來製造β-Ga2O3系單晶基板。
〔第2實施形態〕
第2實施形態在防止β-Ga2O3系單晶的平板狀部分含有繼承蒸發物的結晶訊息的部分之方法上,與第1實施形態不同。再者,針對與第1實施形態相同的要點,則省略或簡化說明。
第10A~10C圖是表示第2實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。第10A~10C圖是從平行於寬度方向w的方向觀察而得之側面圖。
首先,準備與第1實施形態相同之晶種20。
並且,如第10A圖所示,使晶種20下降,且使其底部附近的其中一邊的主面20a,接觸模具14的外緣而熔融。繼而,另一邊的主面20a也進行相同處理。因此,晶種20底部附近的主面20a上的蒸發物23會被去除。
其次,如第10b所示,使晶種20接觸模具14表面的Ga2O3系熔融液12後,提拉該晶種20。此時,晶種20底部附近的主面20a上的蒸發物23已被去除,因此,在β-Ga2O3系單晶25不會形成有繼承晶種20底部附近的主面20a上的蒸發物23的結晶訊息之部分。
再者,可不將晶種20的側面20b上的蒸發物23去除。晶種20的寬度方向w的寬度為模具14的的寬度方向w的寬度以上時,由於晶種20的側面20b上的蒸發物23不會接觸Ga2O3系熔融液12,所以此蒸發物23的結晶訊息不會被繼承至β-Ga2O3系單晶25。又,晶種20的側面20b上的蒸發物23接觸到Ga2O3系熔融液12時,雖然在β-Ga2O3系單晶25會形成有繼承此蒸發物23的結晶訊息之部分,但是在後續
的步驟中並不會進行寬度方向w的擴肩,因此此部分的體積不會增加,而不會成為太大問題。
繼而,如第10C圖所示,一面使β-Ga2O3系單晶25成長,一面在厚度方向t進行擴肩。此時,在β-Ga2O3系單晶25的寬度方向w則不進行擴肩。
之後,繼續培育β-Ga2O3系單晶25至所希望的大小為止。因為至少繼承晶種20的主面20a上的蒸發物23的結晶訊息之部分不會形成,所以在β-Ga2O3系單晶25擴肩後所形成之平板狀部分,完全或幾乎不含有繼承蒸發物23的結晶訊息之部分。
從β-Ga2O3系單晶25來製造β-Ga2O3系單晶基板的方法,與第1實施形態相同。又,將β-Ga2O3系單晶25加工成第2晶種,並從使用第2晶種來培育而成之第2 β-Ga2O3系單晶來製造β-Ga2O3系單晶基板的方法,亦與第1實施形態相同。
第11圖是表示第2實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟的變化例。
此處變化例中,如第11圖所示,使用專門的用具28來將晶種20底部附近的主面20a上的蒸發物23去除。用具28,例如,是由2個線狀的構件所構成,係使晶種20下降,而使底部附近兩側的主面20a接觸用具28的外緣並熔融。因此,晶種20底部附近的主面20a上的蒸發物23會被去除。其後續的步驟與上述第2實施形態相同。
〔第3實施形態〕
第3實施形態在防止β-Ga2O3系單晶的平板狀部分含有繼承蒸發物的結晶訊息的部分之方法上,與第1實施形態不同。再者,針對與第1實施形態相同的要點,則省略或簡化說明。
第12A~12C圖是表示第3實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。第12A~12C圖是從平行於寬度方向w的方向觀察而得之側面圖。
首先,準備與第1實施形態相同之晶種20。本實施形態之模具29具有凸形狀,該凸形狀是包含頂面的狹縫29a的開口部29b的部分突出而成,且此凸形狀之凸部分29c的厚度方向t的寬度,是在晶種20的厚度方向t的寬度以下。
並且,如第12A圖所示,使晶種20下降,並接近模具29表面的Ga2O3系熔融液。此處,Ga2O3系熔融液12的蒸發物23附著在晶種20上。
其次,如第12B圖所示,使晶種20接觸凸部分29c表面的Ga2O3系熔融液12後,提拉該晶種20,此時,凸部分29c的厚度方向t的寬度,是在晶種的厚度方向t的寬度以下,因為晶種20僅接觸凸部分29c表面的Ga2O3系熔融液12,所以晶種20的主面20a上的蒸發物23不會接觸Ga2O3系熔融液12。因此,在β-Ga2O3系單晶25不會形成有繼承晶種20的主面20a上的蒸發物23的結晶訊息之部分。
再者,晶種20的寬度方向w是在模具29的寬度方向w的寬度以上時,因為晶種20的側面20b上的蒸發物23也不會接觸Ga2O3系熔融液12,所以此蒸發物23的結晶訊息
不會繼承至β-Ga2O3系單晶25。又,晶種20的側面20b上的蒸發物23接觸到Ga2O3系熔融液12時,雖然在β-Ga2O3系單晶25會形成有繼承此蒸發物23的結晶訊息之部分,但是後續的步驟並不會進行寬度方向w的擴肩,因此此部分的體積不會增加,而不會成為太大問題。
繼而,如第12C圖所示,一面使β-Ga2O3系單晶25成長,一面在厚度方向t進行擴肩。此時,控制提拉速度及溫度,並亦從模具29表面的凸部分29c的兩側區域之Ga2O3系熔融液12,來使β-Ga2O3系單晶25成長。再者,在β-Ga2O3系單晶25的寬度方向w不進行的擴肩。
之後,繼續培育β-Ga2O3系單晶25至所希望的大小為止。因為至少繼承晶種20的主面20a上的蒸發物23的結晶訊息之部分不會形成,所以在β-Ga2O3系單晶25擴肩後所形成平板狀的部分,完全或幾乎不含有繼承蒸發物23的結晶訊息之部分。
從β-Ga2O3系單晶25來製造β-Ga2O3系單晶基板的方法,與第1實施形態相同。又,將β-Ga2O3系單晶25加工成第2晶種,並從使用第2晶種培育而成之第2 β-Ga2O3系單晶來製造β-Ga2O3系單晶基板的方法,亦與第1實施形態相同。
〔第4實施形態〕
第4實施形態在防止β-Ga2O3系單晶的平板狀部分含有繼承蒸發物的結晶訊息的部分之方法上,與第1實施形態不同。再者,針對與第1實施形態相同的要點,則省略或簡化
說明。
第13A~13C圖、第14A~14C圖是表示第4實施形態之使β-Ga2O3系單晶成長的步驟。第13A~13C圖、第14A~14C圖是從平行於寬度方向w的方向觀察而得之側面圖。
首先,準備與第1實施形態相同之晶種20。本實施形態之模具30,具有狹縫30a。依據後述理由,模具30較佳是具有複數的狹縫30a。
並且,如第13A圖所示,使晶種20下降,並接近模具30表面的Ga2O3系熔融液12。此處,Ga2O3系熔融液12的蒸發物23附著在晶種20上。
並且,如第13B圖所示,使晶種20接觸模具30表面的Ga2O3系熔融液12。
其次,如第13C圖所示,在使晶種20接觸模具30表面的狀態下,使晶種20滑動至晶種20的其中一邊的主面20a上的蒸發物23不會接觸模具30的位置為止。此時,較佳是幾乎水平地使晶種20滑動。
其次,如第14A圖所示,提拉晶種20。此時,從主面20a上之接觸模具30的蒸發物23會有結晶成長,並形成有繼承蒸發物23的結晶訊息之部分25b,但是從主面20a上之未接觸模具30的蒸發物23不會有結晶成長。此處,提拉晶種20的距離,例如是數毫米(mm)。
其次,如第14B圖所示,以與第13C圖所示步驟中的滑動方向相反之方向,使晶種20滑動至部分25b不接觸模具30的位置(晶種20的另一邊的主面20a上的蒸發物23脫離
模具30正上方區域的位置)為止後,提拉晶種20。藉此,使部分25b停止生長。此時,幾乎水平地使晶種20滑動為佳。又,提拉晶種20的距離,例如,數毫米。
其次,如第14C圖所示,使晶種20滑動至模具30的厚度方向t的中心附近的上方為止後,提拉該晶種20,且一面使β-Ga2O3系單晶25成長,一面在寬度方向t進行擴肩。再者,在β-Ga2O3系單晶25的寬度方向w不進行擴肩。
之後,繼續培育β-Ga2O3系單晶25至所希望的大小為止。因為至少繼承晶種20的主面20a上的蒸發物23的結晶訊息之部分不會形成,所以在β-Ga2O3系單晶25擴肩後所形成的平板狀部分,完全或幾乎不含有繼承蒸發物23的結晶訊息之部分。
在第14A~14C圖所示之步驟中,提拉晶種20時,為了有效率地使結晶成長,較佳是晶種20位在狹縫30a的正上方。因此,較佳是以廣泛的範圍配置狹縫30a,且模具30較佳是具有複數的狹縫30a。此時,晶種20只要位在至少1個狹縫30a的正上方即可。
再者,即使是在第13C圖所示之使晶種20滑動的步驟前,晶種20已離開模具30的表面,且從晶種20的兩邊的主面20a上的蒸發物23已有結晶成長之情形,仍可藉由使晶種20滑動至其中一邊的主面20a上的蒸發物23脫離模具30正上方區域之位置為止,如第14B圖所示之步驟,來使在已脫離模具30正上方區域的位置之繼承蒸發物23的結晶訊息之部分的結晶成長停止。
亦即,在本實施形態中,只要在晶種20的其中一邊的主面20a上的蒸發物23脫離模具30正上方區域的位置,提拉晶種20至少一次,進而,在另一邊的主面20a上的蒸發物23脫離模具30正上方區域的位置,提拉晶種20至少一次即可。
從β-Ga2O3系單晶25來製造β-Ga2O3系單晶基板的方法,與第1實施形態相同。又,將β-Ga2O3系單晶25加工成第2晶種,並使用第2晶種培育而成第2 β-Ga2O3系單晶來製造β-Ga2O3系單晶基板的方法,亦與第1實施形態相同。
(實施形態之功效)
根據上述第1~4實施形態,以不繼承附著於晶種20之Ga2O3系熔融液12的蒸發物23的結晶訊息的方式,來使β-Ga2O3系單晶25成長,可藉此抑制β-Ga2O3系單晶25擴肩後所形成的平板狀部分的雙晶化、多晶化。因此,可從β-Ga2O3系單晶25來製造面積較大之β-Ga2O3系單晶基板。
又,將具有與解理性較強之(100)面相交的主面26a之β-Ga2O3系單晶25,僅在厚度方向t將β-Ga2O3系單晶擴肩,使依據由於擴肩而產生之雙晶面所分割的部分的體積較小,可藉此增加可作為基板而切出部分的體積。因此,可從β-Ga2O3系單晶25切出較多片數之β-Ga2O3系單晶基板。
以上已說明本發明之實施形態,但是上述之實施形態並未限定申請專利範圍的發明。例如,在上述實施形態中,雖然已例示使用限邊饋膜生長法來培育β-Ga2O3系單晶,但
是亦可使用其他培育方法。例如微下拉法(micro-pulling-down method,μ-PD法)等之下拉法。又,亦可使用如本實施形態之模具14,將具有狹縫之模具應用於布里奇曼法(Bridgman technique),來培育平板狀β-Ga2O3系單晶。
又,須注意於實施形態中說明之所有特徵的組合未必為解決發明之問題的必要手段。
Claims (13)
- 一種β-Ga2O3系單晶的培育方法,其包含:使平板狀晶種接觸Ga2O3系熔融液的步驟;及,提拉前述晶種,藉由厚度方向的頸縮,以不繼承附著於前述晶種的主面上之前述Ga2O3系熔融液的蒸發物的結晶訊息的方式,使具有與(100)面相交的主面之平板狀β-Ga2O3系單晶成長的步驟;並且,在使前述β-Ga2O3系單晶成長時,僅在厚度方向進行β-Ga2O3系單晶的擴肩。
- 如請求項1所述之β-Ga2O3系單晶的培育方法,其中,使前述β-Ga2O3系單晶在b軸方向成長。
- 如請求項2所述之β-Ga2O3系單晶的培育方法,其中,前述β-Ga2O3系單晶是以(101)面、(-201)面或(001)面作為主面之平板狀單晶。
- 一種β-Ga2O3系單晶的培育方法,其包含:使平板狀晶種接觸Ga2O3系熔融液的步驟;及,提拉前述晶種,將前述晶種底部附近的主面上的蒸發物去除後,使前述晶種接觸前述Ga2O3系熔融液,藉此以不繼承附著於前述晶種的主面上之前述Ga2O3系熔融液的蒸發物的結晶訊息的方式,使具有與(100)面相交的主面之平板狀β-Ga2O3系單晶成長的步驟;並且,在使前述β-Ga2O3系單晶成長時,僅在厚度方向進行β-Ga2O3系單晶的擴肩。
- 如請求項4所述之β-Ga2O3系單晶的培育方法,其中,使前述β-Ga2O3系單晶在b軸方向成長。
- 如請求項5所述之β-Ga2O3系單晶的培育方法,其中,前述β-Ga2O3系單晶是以(101)面、(-201)面或(001)面作為主面之平板狀單晶。
- 一種β-Ga2O3系單晶的培育方法,其包含:使平板狀晶種接觸Ga2O3系熔融液的步驟;及,提拉前述晶種,在不使前述晶種的主面上的蒸發物接觸Ga2O3系熔融液的情況下,使前述晶種接觸Ga2O3系熔融液,藉此以不繼承附著於前述晶種的主面上之前述Ga2O3系熔融液的蒸發物的結晶訊息的方式,使具有與(100)面相交的主面之平板狀β-Ga2O3系單晶成長的步驟;並且,在使前述β-Ga2O3系單晶成長時,僅在厚度方向進行β-Ga2O3系單晶的擴肩。
- 如請求項7所述之β-Ga2O3系單晶的培育方法,其中,使前述β-Ga2O3系單晶在b軸方向成長。
- 如請求項8所述之β-Ga2O3系單晶的培育方法,其中,前述β-Ga2O3系單晶是以(101)面、(-201)面或(001)面作為主面之平板狀單晶。
- 一種β-Ga2O3系單晶基板的製造方法,其將如請求項1~9中任一項所述之β-Ga2O3系單晶,加工成β-Ga2O3系單晶基板。
- 一種β-Ga2O3系單晶基板的製造方法,其包含:將如請求項1~9中任一項所述之β-Ga2O3系單晶加工成第2晶種的步驟;使用前述第2晶種來培育第2 β-Ga2O3系單晶的步驟;及,將前述第2 β-Ga2O3系單晶加工成β-Ga2O3系單晶基板的步驟。
- 一種β-Ga2O3系單晶基板,其藉由如請求項10所述之β-Ga2O3系單晶基板的製造方法所製造而成。
- 一種β-Ga2O3系單晶基板,其藉由如請求項11所述之β-Ga2O3系單晶基板的製造方法所製造而成。
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