CN114875480A - 单晶炉及其加热保温系统、生长氧化镓晶体的方法 - Google Patents

Abstract

本申请实施例提供一种单晶炉及其加热保温系统、生长氧化镓晶体的方法，包括发热件、感应线圈和保温组件，发热件用于加热原料；发热件被配置为与感应线圈电磁耦合，以产生热量；保温组件包括间隔设置的第一保温套筒、第二保温套筒以及保温颗粒，保温颗粒填充于发热件与第一保温套筒之间，以及第一保温套筒和第二保温套筒之间，并与发热件、第一保温套筒和第二保温套筒接触。保温组件能够降低单晶炉的加热保温系统在收颈和放肩阶段的热延时，提高温场的稳定性，从而提高生长晶体的质量。

Description

单晶炉及其加热保温系统、生长氧化镓晶体的方法

技术领域

本申请涉及晶体制备技术领域，尤其涉及一种单晶炉及其加热保温系统、生长氧化镓晶体的方法。

背景技术

单晶炉生长晶体的过程中，晶体的收颈和放肩是通过改变感应线圈的功率来调节温场的温度梯度变化来实现的，单晶炉的加热保温系统在上述调节过程中，温度梯度的变化存在较大的热延时，热延时导致晶体生长工艺中收颈和放肩操作响应效率慢、容易引入新晶核，且热延时导致等径阶段温场不稳定，影响晶体生长的质量，难以生长出高质量的晶体。

发明内容

本申请实施例的目的在于提供一种单晶炉及其加热保温系统、生长氧化镓晶体的方法，降低单晶炉的加热保温系统在收颈和放肩阶段的热延时，提高温场的稳定性，从而提高生长晶体的质量。具体技术方案如下：

第一方面，本申请实施例提供一种单晶炉的加热保温系统，包括：

发热件，用于加热原料；

感应线圈，所述发热件被配置为与所述感应线圈电磁耦合，以产生热量；

保温组件，所述保温组件包括间隔设置的第一保温套筒、第二保温套筒以及保温颗粒，所述保温颗粒填充于所述发热件与所述第一保温套筒之间，以及所述第一保温套筒和所述第二保温套筒之间，并与所述发热件、所述第一保温套筒和第二保温套筒接触。

根据本申请的一些实施例，所述发热件为坩埚，所述坩埚用于盛放原料。

根据本申请的一些实施例，所述坩埚为铱坩埚或铱合金坩埚。

根据本申请的一些实施例，所述第一保温套筒为二氧化锆套筒或石英玻璃套筒。

根据本申请的一些实施例，所述第二保温套筒为二氧化锆套筒或石英玻璃套筒。

根据本申请的一些实施例，所述保温颗粒为二氧化锆颗粒或者锆砂。

根据本申请的一些实施例，所述第一保温套筒与所述发热件之间的距离大于所述第二保温套筒与所述第一保温套筒之间的距离。

第二方面，本申请实施例提供一种单晶炉，包括导模模具和以上所述的单晶炉的加热保温系统，所述导模模具位于所述发热件内。

根据本申请的一些实施例，所述导模模具包括狭缝，所述狭缝顶端具有“V”型缺口，所述“V”型缺口的夹角为140°-160°。

第三方面，本申请实施例提供一种应用上述单晶炉导模法生长氧化镓晶体的方法，所述单晶炉包括导模模具和单晶炉的加热保温系统，所述导模模具包括狭缝，所述狭缝顶端具有“V”型缺口，所述加热保温系统包括发热件，所述发热件为坩埚，包括以下步骤：

装炉：将原料置于单晶炉的坩埚中，安装导模模具，并将籽晶与所述导模模具上表面“V”型缺口进行对位；

熔料：以一定的加热功率进行加热，直至功率为8500W，将所述坩埚中原料全部熔化形成熔体，所述加热功率先小后大；

下籽晶：将所述籽晶缓慢摇下，与所述导模模具中的所述熔体的液面成为一体，停留3～5min后，并开始向上提拉所述籽晶；

收颈：手动调节加热功率，每次增加30W-50W，保持10min-20min，然后再次增加30W-50W，直至功率为8800W不再调节加热功率，功率调节过程中，以提拉速度为5mm/h-20mm/h进行收颈，直至所述籽晶收细；

放肩：手动调节加热功率，每次减小50W-80W，保持10min-20min，然后再次减小30W-50W，保持所述收颈过程中的提拉速度不变，进行放肩，直至晶体放满所述导模模具上表面的狭缝，不再调节加热功率；

等径生长：保持所述放肩过程中最终的加热功率和所述收颈过程中提拉速度不变，进行晶体生长，直至所述坩埚中所述熔体全部生长完毕；

降温：晶体生长完毕后，以1000W/h-1500W/h的加热功率进行降温；

出炉：冷却至室温后，晶体出炉；

热处理：将出炉后的晶体放入真空退火炉中，在二氧化碳气氛下，以300℃/h的升温速率升至1700℃，保温4h，以100℃/h降温速率冷却至室温出炉。

根据本申请的一些实施例，所述熔料的步骤为：先以加热功率为500W/h进行升温，保持12h，然后以加热功率为1000W/h继续升温，至原料熔化全部熔化形成所述熔体。

通过采用上述技术方案，本申请实施例的有益效果是：

保温颗粒与发热件紧密接触，发热件的热量大部分可储存在发热件与第一保温套筒之间的保温颗粒中，一小部分热量能够穿过第一保温套筒，传导至第一保温套筒和第二保温套筒之间的保温颗粒中。当感应线圈功率增大时，发热件温度迅速升高，产生的多余热量会储存在保温颗粒、第一保温套筒和第二保温套筒中，减少热延时，提高响应效率，温场快速达到稳定状态；当感应线圈功率降低时，发热件温度迅速降低，保温颗粒、第一保温套筒和第二保温套筒的温度变化较小，温场也会快速达到稳定，因此保温组件能够降低单晶炉的加热保温系统在功率变化时产生的热延时现象，从而提高晶体生长过程中收颈和放肩操作时的响应效率，提高晶体的生长质量。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的实施例。

图1为本申请实施例所提供的单晶炉的加热保温系统的截面示意图；

图2为本申请实施例所提供的导模模具示意图；

图3为图2中导模模具另一视角的示意图。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员基于本申请所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

应理解的是，文中使用的术语仅出于描述特定示例实施方式的目的，而无意于进行限制。除非上下文另外明确地指出，否则如文中使用的单数形式“一”、“一个”以及“所述”也可以表示包括复数形式。术语“包括”、“包含”、“含有”以及“具有”是包含性的，并且因此指明所陈述的特征、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但并不排除存在或者添加一个或多个其它特征、步骤、操作、元件、部件、和/或它们的组合。文中描述的方法步骤、过程、以及操作不解释为必须要求它们以所描述或说明的特定顺序执行，除非明确指出执行顺序。还应当理解，可以使用另外或者替代的步骤。

尽管可以在文中使用术语第一、第二、第三等来描述多个元件、部件、区域、层和/或部段，但是，这些元件、部件、区域、层和/或部段不应被这些术语所限制。这些术语可以仅用来将一个元件、部件、区域、层或部段与另一区域、层或部段区分开。除非上下文明确地指出，否则诸如“第一”、“第二”之类的术语以及其它数字术语在文中使用时并不暗示顺序或者次序。因此，以下讨论的第一元件、部件、区域、层或部段在不脱离示例实施方式的教导的情况下可以被称作第二元件、部件、区域、层或部段。

为了便于描述，可以在文中使用空间相对关系术语来描述如图中示出的一个元件或者特征相对于另一元件或者特征的关系，这些相对关系术语例如为“内部”、“外部”、“内侧”、“外侧”、“下面”、“下方”、“上面”、“上方”等。这种空间相对关系术语意于包括除图中描绘的方位之外的在使用或者操作中装置的不同方位。例如，如果在图中的装置翻转，那么描述为“在其它元件或者特征下面”或者“在其它元件或者特征下方”的元件将随后定向为“在其它元件或者特征上面”或者“在其它元件或者特征上方”。因此，示例术语“在……下方”可以包括在上和在下的方位。装置可以另外定向，例如旋转90度或者在其它方向，并且文中使用的空间相对关系描述符相应地进行解释。

针对现有技术中单晶炉的加热保温系统在通过功率变化调节温场的温度梯度变化时，炉内温度梯度的变化存在较大的热延时，导致晶体生长工艺中收颈和放肩操作响应效率慢、易引入新晶核以及等径阶段温场的不稳定等问题，本申请实施例提出一种单晶炉的加热保温系统，能够降低单晶炉的加热保温系统在收颈和放肩阶段的热延时，提高温场的稳定性，从而提高生长晶体的质量。

如图1所示，单晶炉的加热保温系统，包括：发热件1、感应线圈5和保温组件，发热件1用于加热原料；发热件1被配置为与感应线圈5电磁耦合，以产生热量；保温组件包括间隔设置的第一保温套筒2、第二保温套筒3以及保温颗粒4，保温颗粒4填充于发热件1与第一保温套筒2之间，以及第一保温套筒2和第二保温套筒3之间，并与发热件1、第一保温套筒2和第二保温套筒3接触。

在本实施例中，发热件1与感应线圈5电磁耦合，当感应线圈5通电后，感应线圈5能够产生不断变化的交变磁场，发热件1在交变磁场的导体内产生涡流电流，涡旋电流的焦耳效应会提高发热件1的温度，从而使发热件1发热。并且，通过改变感应线圈5的功率大小能够实现对发热件1温度的控制。电磁耦合加热具有加热速度快，节能省电等优点。保温颗粒4填充于发热件1与第一保温套筒2之间，以及第一保温套筒2和第二保温套筒3之间，保温颗粒4与发热件1、第一保温套筒2和第二保温套筒3之间密切接触。为了提高填充密度，保温颗粒4的粒径越小越好。

保温颗粒4与发热件1紧密接触，发热件1的热量大部分可储存在发热件1与第一保温套筒2之间的保温颗粒4中，一小部分热量能够穿过第一保温套筒2，传导至第一保温套筒2和第二保温套筒3之间的保温颗粒4中。当感应线圈5功率增大时，发热件1温度迅速升高，产生的多余热量会储存在保温颗粒4、第一保温套筒2和第二保温套筒3中，减少热延时，提高响应效率，温场快速达到稳定状态；当感应线圈5功率降低时，发热件1温度迅速降低，保温颗粒4、第一保温套筒2和第二保温套筒3的温度变化较小，温场也会快速达到稳定，因此保温组件能够降低单晶炉的加热保温系统在功率变化时产生的热延时现象，从而提高晶体生长过程中收颈和放肩操作时的响应效率，提高晶体的生长质量。

其中，收颈是增加温度，使籽晶直径变细，放肩则是减小温度，使籽晶末端按一定角度向外延展结晶生长。晶体生长过程中籽晶的收颈和放肩过程尤为重要，直接影响生长的晶体的质量，收颈与放肩则是通过感应线圈5的功率的反复调控来实现。功率变化过程中的热延时直接影响收颈与放肩的效果，收颈可以大量减少籽晶拉长过程中各种原因引入的新的晶核，籽晶收细后再放肩，整个收颈、放肩过程的有效控制可以避免杂晶、孪晶以及晶体的开裂。热延时的降低可以提高响应效率，更好的完成籽晶的收颈和放肩过程，长出高质量的晶体。

根据本申请的一些实施例，如图1所示，发热件1为坩埚，坩埚用于盛放原料。

在本申请的一些实施例中，发热件1为坩埚，使得坩埚既能够用于盛放原料，又能够对原料进行加热。与传统单晶炉中，坩埚与发热件1分离的设计相比，省略了发热件1向坩埚传递热量的过程，能够降低热延时，使温场快速达到稳定状态，提高晶体生长过程中收颈和放肩热响应效率。发热件1既用于发热又用于盛放原料，还能够减少热量损失，提高热能利用率。

同时，单晶炉内温场稳定，使得晶体完成收颈与放肩过程进入等径阶段后，晶体生长能够具有各向同性，生长出的晶体更加均匀。

在本申请的一些实施例中，坩埚为铱坩埚或铱合金坩埚，铱合金可以为铱铂合金或者铱铑合金。铱和铱合金的熔点高达2000℃以上，能够用来生长熔点较高的晶体，比如氧化镓晶体等。

根据本申请的一些实施例，第一保温套筒2为二氧化锆套筒。

本实施例中，二氧化锆的化学式为ZrO₂，是锆的主要氧化物，化学性质不活泼，导热系数小且耐高温，常温下导热系数为2.5W/m·K，是高品质的保温节能材料。因此，二氧化锆套筒作为第一保温套筒2，具有良好的保温效果，且耐高温。

根据本申请的一些实施例，第一保温套筒2也可以是石英玻璃套筒。石英玻璃是二氧化硅单一组分的玻璃。石英玻璃材料具有优良的耐热震性、耐高温性，且具有较小的热膨胀系数，常温下热膨胀系数为5.5×10^-7/℃，常温下导热系数为1.46W/m·K。因此，石英玻璃也是良好的保温材料。石英玻璃的软化点温度约1730℃，可在1100℃下长时间使用，短时间最高使用温度可达1450℃。因此，在温度允许的情况下，第一保温套筒2也可以为石英玻璃套筒。

根据本申请的一些实施例，第二保温套筒3为二氧化锆套筒或石英玻璃套筒。二氧化锆或石英玻璃以其较高的耐热温度和较低的导热系数，均可作为高温保温材料。

由于第二保温套筒3位于第一保温套筒2的外侧，因此第二保温套筒3的使用温度低于第一保温套筒2，因此，从节约成本的角度考虑，第一保温套筒2可以选用二氧化锆保温套筒，可以耐受更高的温度，第二保温套筒3可以选用石英玻璃套筒。

第一保温套筒2和第二保温套筒3能够吸收发热件1产生的多余热量，且由于第一保温套筒2和第二保温套筒3均具有较低的导热系数，因此具有良好的保温性能，使得发热件1与第一保温套筒2之间的温场、第一套筒和第二套筒之间的温场保持稳定。当功率变化时，第一保温套筒2和第二保温套筒3能够减少热量向外界的散失，能够快速响应温度变化，缩短延迟时间。

根据本申请的一些实施例，保温颗粒4为二氧化锆颗粒或者锆砂。

在本申请的一些实施例中，第一保温套筒2和发热件1之间填充的保温颗粒4为二氧化锆颗粒或者锆砂，第一保温套筒2和第二保温套筒3之间填充的保温颗粒4为二氧化锆颗粒或者锆砂，二氧化锆颗粒或者锆砂同样起到保温效果，当发热件1升高或降低温度时，由于二氧化锆颗粒或者锆砂的保温效果，使得发热件1能够快速达到预定温度，缩短延迟时间。

其中，锆砂的主要成分为ZrO₂颗粒和SiO₂颗粒，具体的，ZrO₂颗粒的重量百分比为65％，SiO₂颗粒的重量百分比为34％，锆砂的熔点2400℃左右。

此外，采用颗粒状的保温材料，能够有效填充发热件1与第一保温套筒2之间的间隙、第一套筒与第二套筒之间的间隙，且填充过程简单易操作。

根据本申请的一些实施例，第一保温套筒2与发热件1之间的距离大于第二保温套筒3与第一保温套筒2之间的距离。

在本申请的一些实施例中，第一保温套筒2与发热件1之间的距离更大，代表着发热件1与第一保温套筒2之间填充的保温颗粒4的厚度更大，能够增加对发热件1及其内部原料的保温效果，保持发热件1及其内部原料的温场稳定。在晶体生长过程中，随着籽晶的提拉完成收颈与放肩后，晶体铺满整个导模模具6上表面，进入等径阶段。这个阶段稳定的温场能够保证生长出的晶体质量更高。

在一种具体的实施例中，导模模具6的外径为70-80mm，导模模具6的厚度为3mm左右，第一保温套筒2的外径为144-164mm，第一保温套筒2的厚度为14mmm左右，第二保温套筒3的外径为170-185mm，第二保温套筒3的厚度为4mm左右。

本申请实施例还提供单晶炉，单晶炉包括：导模模具6和以上所述的单晶炉的加热保温系统，导模模具6位于发热件1内。单晶炉采用上述加热保温系统，能够降低发热件1内的热延时，并提高发热件1内的温场稳定性，从而提高生长出的晶体的质量。

根据本申请的一些实施例，如图2所示，导模模具6包括狭缝62，狭缝62顶端具有“V”型缺口63，如图3中虚线框出的部分，“V”型缺口63的夹角64为140°-160°。

在本申请的一些实施例中，如图2、图3所示，导模模具6包括镜像对称的两块夹板61，两块夹板61通过销钉65或螺钉65连接，两块夹板61之间具有狭缝62，狭缝62的沿导模模具6长度方向L的两端可以焊接固定，焊缝66自底端3mm处开始，如图3所示。导模模具6放入发热件1内，当原料加热熔化成熔体后，沿高度方向H，通过狭缝62的虹吸作用能够将发热件1内的熔体吸至导模模具6顶端，然后将籽晶下放，与导模模具6顶端的液面接触，籽晶端部熔化后和导模模具6顶端的熔体融合到一起，然后慢慢向上提拉籽晶，接着经过收、放肩等过程，最终等径生长出所需晶体。其中，狭缝62的宽度可以为0.4mm-0.6mm，狭缝62顶端具有“V”型缺口63，“V”型缺口63的夹角64为140°-160°。夹角64为140°-160°时，生长出的晶体宽度更宽，晶粒更均匀。

本申请实施例还提供一种应用以上上述的单晶炉生长氧化镓晶体的方法，包括以下步骤：

装炉：将原料置于单晶炉的坩埚中，安装导模模具6，并将籽晶与导模模具6进行对位；

熔料：以一定的加热功率进行加热，直至功率为8500W，将所述发热件1中原料全部熔化形成熔体，加热功率先小后大；

下籽晶：将籽晶缓慢摇下，与导模模具6中的熔体的液面成为一体，停留3～5min后，并开始向上提拉籽晶；

收颈：手动调节加热功率，每次增加30W-50W，保持10min-20min，然后再次增加30W-50W，直至功率为8800W不再调节加热功率，功率调节过程中，以提拉速度为5mm/h-20mm/h进行收颈，直至籽晶收细；

放肩：手动调节加热功率，每次减小50W-80W，保持10min-20min，然后再次减小30W-50W，保持收颈过程中的提拉速度不变，进行放肩，直至晶体放满导模模具6上表面的狭缝62，不再调节加热功率；

等径生长：保持放肩过程中最终的加热功率和收颈过程中提拉速度不变，进行晶体生长；

降温：晶体生长完毕后，以1000W/h-1500W/h的加热功率进行降温；

出炉：冷却至室温后，晶体出炉；

热处理：将出炉后的晶体放入真空退火炉中，在二氧化碳气氛下，以300℃/h的升温速率升至1700℃，保温4h，以100℃/h降温速率冷却至室温出炉。

该方法采用上述单晶炉进行导模法生长氧化镓晶体，单晶炉的保温组件能够降低单晶炉的加热保温系统在功率变化时产生的热延时现象，从而提高晶体生长过程中收颈和放肩操作时的响应效率，并提高加热保温系统的温场稳定性，提高晶体生长质量。

此外，在熔料过程中，加热功率先小后大能够减小第一保温套筒2和第二保温套筒3各处的温差，降低第一保温套筒2和第二保温套筒3开裂的风险。

具体地，在熔料过程中，先以加热功率为500W/h进行升温，保持12h，然后以加热功率为1000W/h继续升温，当功率达到8500W后不再改变功率，直至原料熔化全部熔化形成熔体。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

本申请的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。

以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用于限定本申请的保护范围。凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本申请的保护范围内。

Claims (11)

1.一种单晶炉的加热保温系统，其特征在于，包括：

发热件，用于加热原料；

感应线圈，所述发热件被被配置为与所述感应线圈电磁耦合，以产生热量；

保温组件，所述保温组件包括间隔设置的第一保温套筒、第二保温套筒以及保温颗粒，所述保温颗粒填充于所述发热件与所述第一保温套筒之间，以及所述第一保温套筒和所述第二保温套筒之间，并与所述发热件、所述第一保温套筒和第二保温套筒接触。

2.根据权利要求1所述的单晶炉的加热保温系统，其特征在于，所述发热件为坩埚，所述坩埚用于盛放原料。

3.根据权利要求2所述的单晶炉的加热保温系统，其特征在于，所述坩埚为铱坩埚或铱合金坩埚。

4.根据权利要求1所述的单晶炉的加热保温系统，其特征在于，所述第一保温套筒为二氧化锆套筒或石英玻璃套筒。

5.根据权利要求1所述的单晶炉的加热保温系统，其特征在于，所述第二保温套筒为二氧化锆套筒或石英玻璃套筒。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的单晶炉的加热保温系统，其特征在于，所述保温颗粒为二氧化锆颗粒或者锆砂。

7.根据权利要求1-5中任一项所述的单晶炉的加热保温系统，其特征在于，所述第一保温套筒与所述发热件之间的距离大于所述第二保温套筒与所述第一保温套筒之间的距离。

8.一种单晶炉，其特征在于，包括：

导模模具；

单晶炉的加热保温系统，所述单晶炉的加热保温系统为权利要求1-7中任一项所述的单晶炉的加热保温系统，所述导模模具位于所述发热件内。

9.根据权利要求8所述的单晶炉，其特征在于，所述导模模具包括狭缝，所述狭缝顶端具有“V”型缺口，所述“V”型缺口的夹角为140°-160°。

10.一种生长氧化镓晶体的方法，应用权利要求8-9中任一项所述的单晶炉，所述单晶炉包括导模模具和单晶炉的加热保温系统，所述导模模具包括狭缝，所述狭缝顶端具有“V”型缺口，所述加热保温系统包括发热件，所述发热件为坩埚，其特征在于，包括以下步骤：

装炉：将原料置于单晶炉的所述坩埚中，安装导模模具，并将籽晶与所述导模模具上表面“V”型缺口进行对位；

熔料：以一定的加热功率进行加热，直至功率为8500W，将所述坩埚中原料全部熔化形成熔体，所述加热功率先小后大；

下籽晶：将所述籽晶缓慢摇下，与所述导模模具中的所述熔体的液面成为一体，停留3～5min后，并开始向上提拉所述籽晶；

收颈：手动调节加热功率，每次增加30W-50W，保持10min-20min，然后再次增加30W-50W，直至功率为8800W不再调节加热功率，功率调节过程中，以提拉速度为5mm/h-20mm/h进行收颈，直至所述籽晶收细；

放肩：手动调节加热功率，每次减小50W-80W，保持10min-20min，然后再次减小30W-50W，保持所述收颈过程中的提拉速度不变，进行放肩，直至晶体放满所述导模模具上表面的狭缝，不再调节加热功率；

等径生长：保持所述放肩过程中最终的加热功率和所述收颈过程中提拉速度不变，进行晶体生长，直至所述坩埚中所述熔体全部生长完毕；

降温：晶体生长完毕后，以1000W/h-1500W/h的加热功率进行降温；

出炉：冷却至室温后，晶体出炉；

热处理：将出炉后的晶体放入真空退火炉中，在二氧化碳气氛下，以300℃/h的升温速率升至1700℃，保温4h，以100℃/h降温速率冷却至室温出炉。

11.根据权利要求10所述的生长氧化镓晶体的方法，其特征在于，所述熔料的步骤为：先以加热功率为500W/h进行升温，保持12h，然后以加热功率为1000W/h继续升温，至原料熔化全部熔化形成所述熔体。

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