CN104047049A - 导模法生长无裂纹蓝宝石晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导模法生长无裂纹蓝宝石晶体的制备方法，包括以下步骤：(1)原料处理；(2)原料装炉；(3)晶体炉充气；(4)升温化料；(5)引晶；(6)缩颈；(7)扩肩；(8)等径生长。本发明采用导模法，生长出厚度比较厚，无裂纹的蓝宝石单晶，为了防止整根晶体的炸裂，引晶及扩肩过程温度不可过低。使生长的晶体无气泡和生长条纹，取出晶体后无开裂现象，提高晶体的利用率，同时在质量和使用性能上有显著提升。
Description
技术领域
本发明涉及人工蓝宝石晶体领域，具体涉及一种导模法生长无裂纹蓝宝石晶体的制备方法。
背景技术
蓝宝石晶体是一种简单配位型氧化物晶体，晶型为α-Al2O3，属六方晶系，蓝宝石晶体的透光范围为0.14～6.0μm，覆盖紫外、可见、近中红外波段，且在3～5μm波段的透过率达到85％以上；具有高硬度，莫氏硬度9级、高强度、高热导率、低热膨胀系数、高抗热冲击品质因子等力学及热学性能；具有耐雨水、沙尘、盐雾等腐蚀的化学稳定性能，最高工作温度2170K；具有低介电常数、低介电损耗等电学性能；并且容易获得超光滑表面，粗糙度小于1nm。
蓝宝石晶体由于其特殊的晶体结构，优良的光学、力学、热学及化学等性能，得到了越来越广泛的应用。作为一种重要的结构材料，被广泛应用于国防工业及民用领域，特别是在军事、航空航天、高档日用品等领域有着不可替代的地位和作用。同时，蓝宝石晶体又因其独特的晶格结构、优良的机械性能、介电性能、化学稳定性以及高表面平滑度，作为一种重要的功能材料，在衬底材料和激光技术等领域也发挥着重要作用。
生长人工蓝宝石晶体的众多方法中，熔体法能够做到生长较大尺寸宝石晶体，并保证其具有较高的完整性和纯度，成为了当今生长宝石晶体最常见的方法，如提拉法、泡生法、热交换法等。但这些传统方法得到的多为梨形或柱状晶体，即要求晶体在使用前需要经过掏棒、切割等后续成型加工操作，既增加了晶体缺陷，如引入了加工应力，影响晶体尺寸精度，也降低了材料的利用率。若能直接生长超厚片状蓝宝石晶体，不仅在晶体质量方面避免了后续加工引入新的缺陷，同时大大提高了晶体利用率，降低了生产成本。因此，可近尺寸成型、从少量熔体中生长晶体的导模法具有一定的技术优势。
导模法是一种近尺寸成型技术，即直接从熔体中生长出所需形状的晶体毛坯；也是一种从少量熔体中生长晶体的方法，即只在导模上端、呈薄膜状的熔体发生结晶。通常采用具有生长缝的通孔的特制模具，Al2O3熔体沿生长缝的通孔上升，并在模具顶部铺展，形成由模具上表面边缘所限定的具有0.1mm厚度的熔体液膜，调节加热功率控制导模顶部的温度，缓慢放下籽晶与模具上表面熔体接触，待籽晶顶部微熔后开动提拉机构，经过缩颈、放肩、等径等过程，即可得到由模具表面形状所决定的蓝宝石晶体。
导模法主要特点:①能直接从熔体中生长出片丝、管、棒、板等晶体，而且晶体生长速度快，尺寸可精确控制，大大简化了晶体加工程序，节省了材料、时间和能源。②采用提拉法单晶炉，将特制模具放入熔体中，要求模具顶部截面与拟生长的晶体截面形状相同。但导模法存在的主要问题是技术难度大，不易推广。
如图1和图2所示，图1为现有技术晶体的位错图；位错密度表征晶体内部位错数量的多少，直观的表现晶体质量，位错密度往往能反应晶体质量的好坏，位错坑的多少反应了位错密度的数值。图1是在测量方法为蓝宝石晶体经抛光后用熔融KOH在390摄氏度下腐蚀18分钟，在光学显微镜下放大400倍得到的图。由图1可以看出，晶体内部的位错数量还是比较多的。图2为现有技术的模具的示意图；对于角度为90°的模具，由于端口直径与生长缝的通孔直径相同，结晶现象严重，致使气泡和杂质易于在蓝宝石晶体中留存；
对模具的制备十分严格，生长过程中常由于固液界面处出现温度过冷，形成气孔、晶粒间界等，很难得到大尺寸、光学级质量的蓝宝石。生长得到的晶体常常出现应力开裂、气泡等质量问题，尤其是在生长初端及生长结束、关火或冷却过程中发生，从而降低了片状蓝宝石晶体成品率。片状蓝宝石晶体生长过程中，若操作不当，晶体生长温场不合理，或固液界面不稳定，晶体内部将产生位错，同时，生长的无位错晶体受到热冲击，其热应力往往超过蓝宝石的临界应力。宏观形貌显示晶体中存在横向裂纹，贯穿整个晶体，表明生长环境中存在沿生长方向的较大内应力；这往往会引起蓝宝石晶体开裂。
目前缺乏一种无裂纹现象的导模法生长无裂纹蓝宝石晶体的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种无裂纹现象的导模法生长无裂纹蓝宝石晶体的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种导模法生长无裂纹蓝宝石晶体的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料处理
将蓝宝石碎料Al2O3用浓盐酸浸泡24h以上，放入去离子水中将其冲至中性，然后放至超声清洗机里进行清洗，烘干，封存好备用；
(2)原料装炉
将处理过的蓝宝石碎料放入带有模具的坩埚内，且坩埚置于晶体炉内，完成装炉；
(3)晶体炉充气
启动真空泵，排出晶体炉内空气，真空度达到2-4Pa以下时，向晶体炉内充入氩气，保持10-15min后将晶体炉再次抽真空，待晶体炉内真空达到1ⅹ10-4Pa时，再次充入氩气至晶体炉内气压为0.1-0.12MPa；
(4)升温化料
将晶体炉内温度升高至晶体熔点以上10-20℃时开始化料，继续升温达到熔点以上30-50℃保持温度恒定，直至化料结束，化料完成后保温4-5h；
(5)引晶
蓝宝石单晶作为籽晶，摇下籽晶杆，距模具口3-4mm处预热籽晶；10-15min后开始引晶，引晶过程升高温度2-4℃，直到籽晶与模具顶部熔体互熔为一体后，停止引晶；
(6)缩颈
晶体炉内温度升高3-7℃实现籽晶缩颈，逐步去除掉晶体非轴向的位错；
(7)扩肩
缩颈后进行扩肩生长,开始缓慢降温过程，控制温度降低至15-25℃，扩肩角为45-60°；
(8)等径生长
等径生长时，温度提高3-8℃；提拉速度由慢而快，晶体开始等径生长时，控制晶体生长速度为5-10mm/h，待晶体长度增长至70-80mm时，将提拉速度提高为15-25mm/h；
(9)退火冷却
晶体生长完成后，缓慢降低晶体炉内温度，在晶体炉内温度为1850-1900℃时，维持3-6h进行退火，控制降温速度为70-80℃/h，温度降至室温，静置3-5h后，获得无裂纹的厚度为30-33mm的蓝宝石晶体。
进一步地，在步骤(2)中，所述模具和坩埚均为钼制材料。
进一步地，在步骤(2)中，所述坩埚包括坩埚埚体和坩埚盖，所述坩埚埚体为圆柱形埚体，所述圆柱形埚体的内径为190mm，高度为30mm；所述坩埚盖上设置有模具孔，所述模具设置在模具孔中。
更进一步地，步骤(2)中，所述模具上设置有生长缝的通孔，所述模具的端口直径大于通孔直径，所述模具上设置有喇叭形开口，所述模具的喇叭形开口的倾斜面与水平面的夹角为40-50°。
进一步地，在步骤(3)中，所述氩气的纯度为99.99％以上。
进一步地，在步骤(1)中，使用保鲜膜进行封存。
有益效果：本发明采用导模法，生长出厚度比一般现有技术更厚，厚度为30-33mm的无裂纹的蓝宝石晶体。为了防止整根晶体的炸裂，籽晶的引晶及扩肩阶段的温度不可过低。使生长的蓝宝石晶体无气泡和生长条纹，蓝宝石晶体无开裂现象，提高了蓝宝石晶体的利用率，同时在质量和使用性能上有显著提升。本发明具有如下优点：
(1)本发明所获得的蓝宝石晶体为超厚片状蓝宝石单晶，具有规整平坦的外观，在氦氖激光器的观察下无气泡，蓝宝石晶体无宏观裂纹，且蓝宝石晶体透明度较高。
(2)蓝宝石晶体内部应力较少，且分布均匀，生长质量较好。
附图说明
为了易于说明，本发明由下述的具体实施例及附图作以详细描述；
图1为现有技术晶体的位错图；
图2为现有技术的模具的示意图；
图3为本发明的工艺流程图；
图4为本发明的蓝宝石晶体的衍射图；
图5为本发明晶体的位错图；
图6是本发明的模具的示意图。
具体实施方式
下面结合附图下面将通过具体实施例对本发明做进一步的具体描述，但不能理解为是对本发明保护范围的限定。
如图3至图6所示，图3为本发明的工艺流程图；图4为将蓝宝石晶体切出25mm×25mm×0.7mm薄片经机械化学抛光后，在应力仪下观察蓝宝石晶体的衍射图。若是衍射花样的中央亮斑不处于花样中央，而是发生了偏离说明晶体中存在残余应力，导致晶体中心光轴发生了扭曲。其次若衍射花样的环形图案不均匀分布，而是出现扭曲现象，那么环形扭曲的位置即晶体中应力分布位置。由图4可以看出：蓝宝石晶体的衍射花样比较均匀，中央亮斑几乎无偏移，环形花样畸变很少，说明晶体内部应力分布很均匀，生长质量较好，内部存在微量应力。
图5为本发明的位错图，位错密度表征晶体内部位错数量的多少，直观的表现晶体质量，测量方法为本发明的蓝宝石晶体经抛光后用熔融KOH在390摄氏度下腐蚀18分钟，在光学显微镜下放大400倍得到的图。图5中的位错密度比现有技术的位错数量要少，可以看出相对于现有技术，本发明的蓝宝石晶体的质量更好。
图6为本发明的模具的示意图；对于角度为45°的模具，喇叭状开口稳定了生长缝的通孔，降低了生长缝的通孔被熔体填充的可能，易于气泡的排除。由于模具顶端的应力小于前者，晶体出现裂纹的几率降低。
本发明的一种导模法生长无裂纹蓝宝石晶体的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料处理
将蓝宝石碎料Al2O3用浓盐酸浸泡24h以上，放入去离子水中将其冲至中性，然后放至超声清洗机里进行清洗，烘干，使用保鲜膜进行封存好备用；
(2)原料装炉
检查晶体炉内有无杂质或异物，用盐酸擦拭晶体炉内，保证晶体炉内清洁；将处理过的蓝宝石碎料放入带有模具的坩埚内，且坩埚置于晶体炉内，完成装炉；所述模具和坩埚均为钼制材料。所述坩埚包括坩埚埚体和坩埚盖，所述坩埚埚体为圆柱形埚体，所述坩埚盖上设置有模具孔，所述蓝宝石晶片生长模具设置在模具孔中；所述模具上设置有生长缝的通孔，所述模具的端口直径大于通孔直径，所述模具上设置有喇叭形开口，所述模具的喇叭形开口的倾斜面与水平面的夹角为40-50°；
(3)晶体炉充气
启动真空泵，排出晶体炉内空气，真空度达到2-4Pa以下时，向晶体炉内充入氩气，保持10-15min后将晶体炉再次抽真空，待晶体炉内真空达到1ⅹ10-4Pa时，再次充入氩气至晶体炉内气压为0.1-0.12MPa；充入氩气是为了防止高温环境下钼制模具及坩埚发生氧化作用，同时对晶体的生长起保护作用。所述氩气的纯度为99.99％以上。
(4)升温化料
将晶体炉内温度升高至晶体熔点以上10-20℃时开始化料，继续升温达到熔点以上30-50℃保持温度恒定，直至化料结束，化料完成后保温4-5h；蓝宝石碎料完全熔化后，需要保温一段时间是为了使炉内温度达到均匀，同时尽可能的排出熔体中的气孔。
(5)引晶
蓝宝石单晶作为籽晶，摇下籽晶杆，距模具口3-4mm处预热籽晶；10-15min后开始引晶，引晶过程升高温度2-4℃，直到籽晶与模具顶部熔体互熔为一体后，停止引晶；
(6)缩颈
晶体炉内温度升高3-7℃实现籽晶缩颈，逐步去除掉晶体非轴向的位错；
(7)扩肩
缩颈后进行扩肩生长,开始缓慢降温过程，控制温度降低至15-25℃，扩肩角为45-60°；
(8)等径生长
等径生长时，温度提高3-8℃；提拉速度由慢而快，晶体开始等径生长时，控制晶体生长速度为5-10mm/h，待晶体长度增长至70-80mm时，将提拉速度提高为15-25mm/h；
(9)退火冷却
晶体生长完成后，缓慢降低晶体炉内温度，在晶体炉内温度为1850-1900℃时，维持3-6h进行退火，控制降温速度为70-80℃/h，温度降至室温，静置3-5h后，获得无裂纹的厚度为30-33mm的蓝宝石晶体。
本发明采用导模法，生长出厚度比一般现有技术更厚，厚度为30-33mm的无裂纹的蓝宝石晶体。为了防止整根晶体的炸裂，籽晶的引晶及扩肩阶段的温度不可过低。使生长的蓝宝石晶体无气泡和生长条纹，蓝宝石晶体无开裂现象，提高了蓝宝石晶体的利用率，同时在质量和使用性能上有显著提升。本发明具有如下优点：
(1)本发明所获得的蓝宝石晶体为超厚片状蓝宝石单晶，具有规整平坦的外观，在氦氖激光器的观察下无气泡，蓝宝石晶体无宏观裂纹，且蓝宝石晶体透明度较高。
(2)蓝宝石晶体内部应力较少，且分布均匀，生长质量较好。
实施例1
如图3至图6所示，本发明的导模法生长无裂纹蓝宝石晶体的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)原料处理
原料用浓盐酸浸泡24h以上，放入去离子水中冲至中性，然后放至超声清洗机里清洗，烘干，用保鲜膜封存好备用；
(2)原料装炉
检查晶体炉内有无杂质或异物，用盐酸擦拭炉腔，保证晶体炉内清洁。将处理过的蓝宝石原料放入带有模具的坩埚内，且坩埚置于晶体炉内，完成装炉；
(3)晶体炉充气
启动真空泵，排出晶体炉内空气，真空度达到3Pa以下时，向炉腔内充入氩气，保持15min后将晶体炉再次抽真空，待晶体炉内真空达到1ⅹ10-4Pa时，再次充入氩气至晶体炉内气压为0.1MPa；
(4)升温化料
将晶体炉内温度升高至晶体熔点以上15℃时开始化料，继续升温达到熔点以上40℃保持温恒定，直至化料结束，化料完成后保温5h；
(5)引晶
蓝宝石单晶作为籽晶，摇下籽晶杆，距模具口4mm处预热籽晶。15min后开始引晶，引晶过程升高温度3℃，保持15min，直到籽晶与模具顶部熔体互熔为一体后，停止引晶；
(6)缩颈
晶体炉内温度升高5℃实现籽晶缩颈，逐步去除掉晶体非轴向的位错；
(7)扩肩
缩颈后进行扩肩生长,开始缓慢降温过程，控制温度降低为20℃，扩肩角为50°；
(8)等径生长
等径生长时，温度稍微提高5℃。提拉速度由慢而快，晶体开始等径生长时，控制晶体生长速度为8mm/h，待晶体长度增长至80mm后，提高提拉速度为20mm/h；
(9)退火冷却
晶体生长完成后，缓慢降低炉内温度，在炉内温度为1880℃时，维持5h进行退火，控制降温速度为70℃/h，温度降至室温，静置4h后取出蓝宝石晶体。
实施例2
如图3至图6所示，本发明的导模法生长无裂纹蓝宝石晶体的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)原料处理
原料用浓盐酸浸泡24h以上，放入去离子水中冲至中性，然后放至超声清洗机里清洗，烘干，用保鲜膜封存好备用。
(2)原料装炉
检查晶体炉内有无杂质或异物，用盐酸擦拭炉腔，保证晶体炉内清洁。将处理过的蓝宝石原料放入带有模具的坩埚内，且坩埚置于晶体炉内，完成装炉。
(3)晶体炉充气
启动真空泵，排出炉内空气，真空度达到2Pa以下时，向炉腔内充入氩气，保持10min后将晶体炉再次抽真空，待晶体炉内真空达到1ⅹ10-4Pa时，再次充入氩气至晶体炉内气压为0.1MPa。
(4)升温化料
将晶体炉内温度升高至晶体熔点以上10℃时开始化料，继续升温达到熔点以上30℃保持温恒定，直至化料结束，化料完成后保温4h。
(5)引晶
蓝宝石单晶作为籽晶，摇下籽晶杆，距模具口3mm处预热籽晶。10min后开始引晶，引晶过程升高温度2℃，保持10min，直到籽晶与模具顶部熔体互熔为一体后，停止引晶。
(6)缩颈
晶体炉内温度升高3℃实现籽晶缩颈，逐步去除掉晶体非轴向的位错。
(7)扩肩
缩颈后进行扩肩生长,开始缓慢降温过程，控制温度降低为15℃，扩肩角为45°。
(8)等径生长
等径生长时，温度稍微提高3℃。提拉速度由慢而快，晶体开始等径生长时，控制晶体生长速度为10mm/h，待晶体长度增长至70mm后，提高提拉速度为25mm/h。
(9)退火冷却
晶体生长完成后，缓慢降低晶体炉内温度，在晶体炉内温度为1850℃时，维持3h进行退火，控制降温速度为80℃/h，温度降至室温，静置3h后取出蓝宝石晶体。
实施例3
如图3至图6所示，本发明的导模法生长无裂纹蓝宝石晶体的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)原料处理
原料用浓盐酸浸泡24h以上，放入去离子水中冲至中性，然后放至超声清洗机里清洗，烘干，用保鲜膜封存好备用。
(2)原料装炉
检查晶体炉内有无杂质或异物，用盐酸擦拭炉腔，保证晶体炉内清洁。将处理过的蓝宝石原料放入带有模具的坩埚内，且坩埚置于晶体炉内，完成装炉；
(3)晶体炉充气
启动真空泵，排出炉内空气，真空度达到2Pa以下时，向炉腔内充入氩气，保持15min后将晶体炉再次抽真空，待晶体炉内真空达到1ⅹ10-4Pa时，再次充入氩气至晶体炉内气压为0.12MPa；
(4)升温化料
将晶体炉内温度升高至晶体熔点以上20℃时开始化料，继续升温达到熔点以上50℃保持温恒定，直至化料结束，化料完成后保温5h；目的除了要使晶体炉内温度达到均匀以外，要尽可能的排出熔体中的气孔；
(5)引晶
蓝宝石单晶作为籽晶，摇下籽晶杆，距模具口3mm处预热籽晶；12min后开始引晶，引晶过程升高温度4℃，保持15min，直到籽晶与模具顶部熔体互熔为一体后，停止引晶；
(6)缩颈
晶体炉内温度升高7℃实现籽晶缩颈，逐步去除掉晶体非轴向的位错；
(7)扩肩
缩颈后进行扩肩生长,开始缓慢降温过程，控制温度降低为25℃，扩肩角为60°；
(8)等径生长
等径生长时，温度稍微提高3-8℃。提拉速度由慢而快，晶体开始等径生长时，控制晶体生长速度为10mm/h，待晶体长度增长至70mm后，提高提拉速度为25mm/h；
(9)退火冷却
晶体生长完成后，缓慢降低晶体炉内温度，在晶体炉内温度为1900℃时，维持6h进行退火，控制降温速度为75℃/h，温度降至室温，静置3h后取出蓝宝石晶体。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种导模法生长无裂纹蓝宝石晶体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料处理
将蓝宝石碎料Al2O3用浓盐酸浸泡24h以上，放入去离子水中将其冲至中性，然后放至超声清洗机里进行清洗，烘干，封存好备用；
(2)原料装炉
将处理过的蓝宝石碎料放入带有模具的坩埚内，且坩埚置于晶体炉内，完成装炉；
(3)晶体炉充气
启动真空泵，排出晶体炉内空气，真空度达到2-4Pa以下时，向晶体炉内充入氩气，保持10-15min后将晶体炉再次抽真空，待晶体炉内真空达到1ⅹ10-4Pa时，再次充入氩气至晶体炉内气压为0.1-0.12MPa；
(4)升温化料
将晶体炉内温度升高至晶体熔点以上10-20℃时开始化料，继续升温达到熔点以上30-50℃保持温度恒定，直至化料结束，化料完成后保温4-5h；
(5)引晶
蓝宝石单晶作为籽晶，摇下籽晶杆，距模具口3-4mm处预热籽晶；10-15min后开始引晶，引晶过程升高温度2-4℃，直到籽晶与模具顶部熔体互熔为一体后，停止引晶；
(6)缩颈
晶体炉内温度升高3-7℃实现籽晶缩颈，逐步去除掉晶体非轴向的位错；
(7)扩肩
缩颈后进行扩肩生长,开始缓慢降温过程，控制温度降低至15-25℃，扩肩角为45-60°；
(8)等径生长
等径生长时，温度提高3-8℃；提拉速度由慢而快，晶体开始等径生长时，控制晶体生长速度为5-10mm/h，待晶体长度增长至70-80mm时，将提拉速度提高为15-25mm/h；
(9)退火冷却
晶体生长完成后，缓慢降低晶体炉内温度，在晶体炉内温度为1850-1900℃时，维持3-6h进行退火，控制降温速度为70-80℃/h，温度降至室温，静置3-5h后，获得无裂纹的厚度为30-33mm的蓝宝石晶体。
2.根据权利要求1所述的导模法生长无裂纹蓝宝石晶体的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述模具和坩埚均为钼制材料。
3.根据权利要求2所述的导模法生长无裂纹蓝宝石晶体的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述坩埚包括坩埚埚体和坩埚盖，所述坩埚埚体为圆柱形埚体，所述圆柱形埚体的内径为190mm，高度为30mm；所述坩埚盖上设置有模具孔，所述模具设置在模具孔中。
4.根据权利要求3所述的导模法生长无裂纹蓝宝石晶体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述模具上设置有生长缝的通孔，所述模具的端口直径大于通孔直径，所述模具上设置有喇叭形开口，所述模具的喇叭形开口的倾斜面与水平面的夹角为40-50°。
5.根据权利要求4所述的导模法生长无裂纹蓝宝石晶体的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述氩气的纯度为99.99％以上。
6.根据权利要求5所述的导模法生长无裂纹蓝宝石晶体的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，使用保鲜膜进行封存。
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