WO2021196713A1 - 基底触发单晶高温合金定向凝固工艺 - Google Patents

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Abstract

一种基底触发单晶高温合金定向凝固工艺，包括以下步骤：(1)制备与单晶高温合金晶体学特征相匹配的单晶基底材料；(2)利用得到的单晶基底材料制备单晶基底激冷盘；(3)将得到的单晶基底激冷盘应用于定向凝固设备中，进行高温合金熔炼和定向凝固制备，即制备得到单晶高温合金产品。与选晶法和籽晶+选晶法相比，该工艺在精确控制单晶高温合金取向的基础上，通过消除螺旋选晶器降低了铸件的整体高度，从而达到增强轴向散热、提高糊状区温度梯度和消除缘板附近杂晶的目的，不仅可以大幅提高叶片的制备质量和制备成功率，还可以降低单晶高温合金叶片的制备成本。

Description

基底触发单晶高温合金定向凝固工艺 技术领域
本发明属于单晶高温合金制备领域，具体涉及一种基底触发单晶高温合金定向凝固工艺。
背景技术
由于晶界的消失不仅可以消除合金中潜在的裂纹萌生点，而且可以消除由于位错滑移导致的高温变形，因此，先进航空发动机几乎都采用定向凝固工艺制备的单晶涡轮叶片。目前，国内外研究较多的定向凝固工艺包括：快速凝固法(High Rate Solidification，HRS)、液态金属冷却法(Liquid Melt Cooling，LMC)和气体冷却法(Gas Cooling Casting,GCC)。(LMC方法和GCC方法都是对HRS方法的一种改进，分别用液体和气体的对流散热替代了原来的真空辐射散热，通过增强热量传导来提高固—液截面前沿的温度梯度。)尽管HRS法冷却速度较慢，但是由于其设备简单、操作方便，所以，到目前为止，该方法仍然在单晶涡轮叶片定向凝固领域占有绝对地位。
根据获得单晶方式的不同，我们可以把HRS定向凝固方法分为选晶法和籽晶法两类。如图1(a)，在选晶法制备单晶叶片的过程中，当合金液被浇入模壳后，首先在激冷盘的表面形成自由取向的等轴晶，然后在单向热流条件下，等轴晶转变为柱状晶，并通过竞争生长淘汰掉其它取向的晶体，最终获得一个与<001>取向非常接近的晶体并生长为单晶叶片。已有的研究表明，通过优化螺旋选晶器的几何参数可以获得偏离度在15°范围以内的单晶叶片，而高性能单晶涡轮叶片的偏离度要求在8°以内，因此，现有的选晶法不能够完全满足生产要求。
在籽晶法制备单晶叶片的过程中，具有特定取向的籽晶首先被装配在模壳中，然后和模壳一起加热至籽晶顶部被部分熔化。当合金液被浇入熔体中后，模壳和合金以固定的速度从加热炉中拉出来，在单 向热流条件下，籽晶顶部的树枝晶开始生长直至占满整个铸型。与选晶法相比，籽晶法最大的优点就是能够精确控制铸件的晶体取向，还可以获得拥有非择优生长方向的铸件。然而，由于固—液线形状变化和枝晶熔断导致的成分过冷，在籽晶回熔区的外侧会出现3mm长的杂晶区，且杂晶会沿着热流方向生长，并影响铸件的质量。
为了消除籽晶重熔区的杂晶，科研和工业生产中主要采用籽晶+选晶法制备高温合金单晶叶片，如图1(b)所示，但是，该方法存在籽晶制备复杂、装配要求较高、生产效率低下以及生产成本较高等问题。针对该问题，专利CN 105839186A发明了一种重复使用籽晶制备单晶高温合金的方法，通过降低模壳引晶段内壁的表面粗糙度和提高籽晶与模壳内壁的装配尺寸，减小合金浇铸时对籽晶的冲刷速度，避免回熔区杂晶的产生。专利CN 108624959 A发明了一种使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法，通过固溶热处理的方式使籽晶的原始组织状态从粗大的枝晶组织转变为均匀组织，使回熔界面以下糊状区上部的组织形成复杂的网络状组织，未熔区相互连接，增强了它们抵抗变形的能力，避免杂晶的形成。虽然该方法从一定程度上避免了籽晶重熔区的杂晶的形成，但是仍然无法避免重复处理和装配籽晶的复杂流程。
近年来，科研工作者在研究液态金属形核和凝固过程时发现：当液态金属与固态基底接触时，邻近的液态原子受基底晶体结构的影响会呈现出有序的排列，并对金属最终的凝固组织产生影响。文献(Nature,1997,390:379-381)采用X射线衍射，首次间接地表征了液态金属Ga在钻石(111)晶面上的熔体结构，发现与基底接触的液态金属层间距与固体Ga的(001)面间距相等，呈现类固体结构。文献(Sci.2005,310:661-663)采用原位高温透射电镜，首次直接观测了Al熔体在蓝宝石Al2O3(0001)晶面上的熔体结构，发现Al熔体紧邻Al 2O 3(0001)晶面处出现了有序的液相Al。发明人系统研究了Al熔体在
Figure PCTCN2020134913-appb-000001
(0001)、
Figure PCTCN2020134913-appb-000002
Figure PCTCN2020134913-appb-000003
和
Figure PCTCN2020134913-appb-000004
九个晶面上的凝固过程，对凝固界面和凝固后的组织进行了表征。结果发现：紧邻单晶基底的Al熔体结构呈现出有序的类固体结构，凝固后的微观组织呈现出有序的晶体结构，且由于单晶基底的取向差异，不同基底上凝固的Al呈现出不同的取向(Metal.Mater.Trans.A,2016,47:5012-5022)。
发明内容
基于以上，本发明提出一种基底触发单晶高温合金定向凝固工艺，根据单晶高温合金的晶体学特征选择与其相匹配的单晶基底材料，并使得高温合金熔体在该基底上激发形核和生长，从而获得拥有预期晶体学取向的单晶合金工件。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种基底触发单晶高温合金定向凝固工艺，包括以下步骤：
(1)制备与单晶高温合金晶体学特征相匹配的单晶基底材料；
(2)利用得到的单晶基底材料制备单晶基底激冷盘；
(3)将得到的单晶基底激冷盘应用于定向凝固设备中，进行高温合金熔炼和定向凝固制备，即制备得到单晶合金产品。
进一步地，步骤(1)所述单晶基底材料与单晶高温合金的晶体学特征满足以下关系：所述单晶基底材料和高温合金熔体接触的晶面与所述单晶高温合金的晶面之间的晶格错配度≤7.8％，否则在高温合金熔体激发形核的时候容易引入堆垛层错、应变等缺陷，从而导致定向凝固开始时产生杂晶或者在后续的热处理中产生杂晶。
进一步地，所述单晶基底材料和高温合金熔体接触的晶面选择低指数晶面。低指数晶面通常是原子堆垛密排面，在高温环境下拥有高的界面稳定性。
进一步地，步骤(1)所述的单晶基底材料使用选晶法定向凝固工艺制备，定向凝固工艺参数主要根据基底材料的热物理性质确定，采用以下方法检测：
采用表面吹沙、宏观腐蚀处理以确定其宏观组织无杂晶；
利用劳埃衍射仪对检查合格的单晶基底材料进行取向测试；
依据劳埃衍射仪测试结果，采用线切割对单晶基底材料进行切割，获得拥有预期晶面的单晶基底材料。
进一步地，所述单晶基底材料优选为圆柱形的单晶棒。
进一步地，步骤(2)所述的单晶基底激冷盘优先选用单晶基底材料加工而成，也可采用单晶基底材料和紫铜复合加工而成。
复合单晶基底激冷盘的主要位置由紫铜、关键位置由单晶基底材料组装而成，尤其是大尺寸基底材料单晶制备比较困难的时候，这种结构优势性就更加明显，其中，关键位置是指与模壳引晶段直接接触的位置，其直径应该大于模壳引晶段的直径，高度在3mm～20mm之间；主要位置的紫铜和关键位置的单晶基底材料优先推荐焊接的方式连接，且两者之间的装配间隙应该在一个合理的尺寸范围内。
进一步地，所述单晶基底激冷盘内部设有环形的冷却水道，外部采用螺纹与定向凝固设备中的引晶杆固定。
进一步地，步骤(3)高温合金熔炼温度为1450～1600℃，高温合金熔体倾转浇铸速度为3～10°/s，定向凝固制备过程中上保温炉膛和下保温炉膛的温度分别为1500～1600℃和1450～1550℃，抽拉速度为20um/s～100um/s。
进一步地，制备得到的单晶合金产品进行宏观组织和微观组织检测。
进一步地，宏观组织检查分为表面喷砂和宏观腐蚀两步，表面喷砂时间为5min～10min，宏观腐蚀剂和腐蚀时间由高温合金的具体型号确定。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
(1)与选晶法相比，可以100％获得具有特定取向的单晶，完全消除单晶高温合金偏离角过大的铸造缺陷；
(2)与籽晶法+选晶法相比，省略了制备籽晶和人工装配籽晶的过程，简化了工艺流程，大幅度提高了生产效率；
(3)与传统方法相比，基底激发单晶高温合金定向凝固方法可以通过消除螺旋选晶段、和降低引晶段的高度，降低模壳的整体高度，缩短叶片叶身与水冷结晶器的距离，从而大幅度提升了轴向散热和固—液界面前沿温度梯度，有利于降低雀斑和缘板附近杂晶出现的概率，提高单晶高温合金铸造成功率。
附图说明
图1为选晶法(a)、籽晶+选晶法(b)以及本发明基底触发法(c)的示意图；
图2为本发明复合单晶基底激冷盘的示意图；
图3为在DD5单晶水冷激冷盘激发的DD5单晶合金的反极图；
图4为在DD5单晶水冷激冷盘激发的DD5单晶合金的微观组织。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例
本实施例选用DD5高温合金制备某型号的单晶涡轮叶片，其主要合金元素为C(0.040～0.060)、Cr(6.75～7.25)、Co(7.00～8.00)、W(4.75～5.25)、Al(6.00～6.40)、Ta(6.30～6.70)、Mo(1.30～1.70)、Hf(0.12～0.18)、B(0.003～0.005)、Re(2.75～3.25)、其余是镍。
具体实施步骤如下：
(1)制备与单晶高温合金晶体学特征匹配的单晶基底材料
本实施例选择DD5合金作为单晶基底材料：(a)由于单晶高温合金和单晶基底材料都选用DD5合金，两者之间的晶格完全匹配，满足晶格错配度≤7.8％；(b)DD5单晶基底材料与高温合金熔体接触的晶面为(001)，属于面心立方晶体的低指数晶面，在高温环境下拥有高的界面稳定性；
单晶DD5基底材料使用选晶法定向凝固工艺制备，定向凝固主要工艺参数为：合金熔炼温度为1480～1550℃；熔体浇铸速度为5°/s； 定向凝固制备过程中上保温炉膛和下保温炉膛的温度分别为1500～1550℃和1450～1500℃，抽拉速度为20um/s～50um/s；高温合金的模壳采用圆柱形，单晶棒经过表面吹沙、宏观腐蚀处理，宏观组织没有发现杂晶。然后，利用劳埃衍射仪对单晶棒进行取向测试。最后，依据劳埃衍射仪测试结果，采用线切割对基底材料单晶棒进行切割，获得拥有(001)晶面的单晶基底材料。
(2)利用单晶DD5基底材料制备单晶基底激冷盘
本实施例中单晶基底激冷盘采用图2所示的复合单晶基底激冷盘，其中DD5单晶基底的尺寸为
Figure PCTCN2020134913-appb-000005
h＝5mm，单晶基底和紫铜通过锡焊焊接到一起。
(3)采用具有单晶基底激冷盘的定向凝固设备进行高温合金熔炼和定向凝固制备，示意图如图1(c)所示。
DD5高温合金定向凝固主要工艺参数：高温合金熔炼温度为1450～1600℃；熔体浇铸速度为5°/s；上保温炉膛和下保温炉膛的温度分别为1500～1550℃和1450～1500℃，抽拉速度为20um/s～50um/s。
(4)取出单晶合金，进行宏观组织和微观组织检测
将单晶叶片和模壳一起从定向凝固设备中取出，用锤子敲掉模壳，然后进行表面吹沙处理，吹沙时间5min；对叶片进行宏观腐蚀，腐蚀剂为HCl+H 2O 2(9:1)，腐蚀时间为1～20min。
图3和图4分别是DD5单晶涡轮叶片与单晶基底激冷盘接触面的反极图和微观组织，从图中可以看出，采用基底触发定向凝固工艺，熔体在形核和凝固过程中完美的复制了基底的取向，生长成标准的(001)晶体。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术 人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

  1. 一种基底触发单晶高温合金定向凝固工艺，其特征在于，包括以下步骤：
    (1)制备与单晶高温合金晶体学特征相匹配的单晶基底材料；
    (2)利用得到的单晶基底材料制备单晶基底激冷盘；
    (3)将得到的单晶基底激冷盘应用于定向凝固设备中，进行高温合金熔炼和定向凝固制备，即制备得到单晶合金产品。
  2. 根据权利要求1所述的一种基底触发单晶高温合金定向凝固工艺，其特征在于，步骤(1)所述单晶高温合金与单晶基底材料的晶体学特征满足以下关系：所述单晶基底材料和高温合金熔体接触的晶面与所述单晶高温合金的晶面之间的晶格错配度≤7.8％。
  3. 根据权利要求2所述的一种基底触发单晶高温合金定向凝固工艺，其特征在于，所述单晶基底材料和高温合金熔体接触的晶面选择低指数晶面。
  4. 根据权利要求1所述的一种基底触发单晶高温合金定向凝固工艺，其特征在于，步骤(1)所述的单晶基底材料使用选晶法定向凝固工艺制备，并采用以下方法检测：
    采用表面吹沙、宏观腐蚀处理以确定其宏观组织无杂晶；
    利用劳埃衍射仪对检查合格的单晶基底材料进行取向测试；
    依据劳埃衍射仪测试结果，采用线切割对单晶基底材料进行切割，获得拥有预期晶面的单晶基底材料。
  5. 根据权利要求4所述的一种基底触发单晶高温合金定向凝固工艺，其特征在于，所述单晶基底材料为圆柱形的单晶棒。
  6. 根据权利要求1所述的一种基底触发单晶高温合金定向凝固工艺，其特征在于，步骤(2)所述的单晶基底激冷盘也可采用单晶基底材料和紫铜复合加工而成。
  7. 根据权利要求1或6所述的一种基底触发单晶高温合金定向 凝固工艺，其特征在于，所述单晶基底激冷盘内部设有环形的冷却水道，外部采用螺纹与定向凝固设备中的引晶杆固定。
  8. 根据权利要求1所述的一种基底触发单晶高温合金定向凝固工艺，其特征在于，步骤(3)高温合金熔炼温度为1450～1600℃，高温合金熔体倾转浇铸速度为3～10°/s，定向凝固制备过程中上保温炉膛和下保温炉膛的温度分别为1500～1600℃和1450～1550℃，抽拉速度为20um/s～100um/s。
  9. 根据权利要求1所述的一种基底触发单晶高温合金定向凝固工艺，其特征在于，制备得到的单晶合金产品进行宏观组织和微观组织检测。
  10. 根据权利要求9所述的一种基底触发单晶高温合金定向凝固工艺，其特征在于，宏观组织检查分为表面喷砂和宏观腐蚀两步，表面喷砂时间为5min～10min，宏观腐蚀剂和腐蚀时间由高温合金的具体型号确定。
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