CN108624959A - 使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法 - Google Patents

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Abstract

一种使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法，通过固溶热处理的方式使籽晶的原始组织状态从粗大的籽晶组织转变为均匀组织，因此在初次使用籽晶制备单晶过程中使回熔界面以下糊状区上部的组织形成复杂的网络状组织，未熔固相间相互连接，增强了它们抵抗变形的能力，因此不需要限制溶体浇注到籽晶上端时的流动速度，达到了去除模壳中螺旋选晶器结构的目的。本发明实现了制备单晶高温合金过程中完全抑制籽晶回熔区形成杂晶，简化了相应模壳的结构，提高了制壳的机械化程度和装配精度，降低成本，避免了重复使用籽晶生产单晶高温合金过程中模壳使用螺旋选晶段的弊端。

Description

使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法
技术领域
本发明涉及单晶高温合金的制备领域，具体是一种将经固溶处理的籽晶放入预埋刚玉管的模壳内制备单晶高温合金的方法。
背景技术
为了提高航空发动机涡轮前温度和推重比，涡轮叶片已基本采用单晶技术制备。单晶高温合金的力学性能具有明显的各向异性,晶体<001>方向与叶片的最大受力方向一致时能取得最好综合力学性能，需要采用籽晶法制备单晶。
工业生产中制备单晶高温合金使用的设备主要是Bridgman定向凝固炉，设备可达到的温度梯度一般低于50K/cm，制备单晶高温合金时凝固界面为粗大的枝晶形态。因此铸态下单晶高温合金枝晶间距通常大于250μm，存在严重的微观偏析。叶片使用前需要经过固溶+时效处理调整组织提高单晶高温合金的力学性能。单晶高温合金制备过程中使用籽晶的主要目的是通过外延生长的方式获得与籽晶取向完全一致的单晶，因此目前工业中使用的籽晶是直接从铸态单晶样品中定向切割的，保留了铸态组织特征。
常规籽晶法制备单晶高温合金过程中容易在籽晶回熔区形成杂晶，降低了单晶制备的成功率。事实上，使用籽晶制备单晶过程中容易在籽晶回熔区的三个位置形成杂晶：籽晶边缘回熔界面以上、籽晶边缘回熔界面以下和籽晶内部回熔界面以下。在US2012034098A1的发明创造中提出采用“籽晶+选晶”的方法抑制回熔区杂晶的生长；在CN1570224A的发明创造中提到一种在模具的籽晶放置处设置刚玉管的方法抑制籽晶边缘形成杂晶，此发明创造提出采用“预埋籽晶于模壳+缩颈结构”的方法抑制籽晶与模壳间隙中杂晶的形成和籽晶边缘回熔界面以上杂晶的长大。在CN101255606A的发明创造中提出采用“预埋籽晶于模壳+螺旋选晶”的方法抑制籽晶回熔区中杂晶形成和长大。采用以上几种方法均不能完全抑制籽晶回熔区形成杂晶，制备单晶后籽晶的单晶完整性被破坏，不能实现重复使用籽晶制备单晶。
在公开号为CN105839186A的发明创造中，采用预埋刚玉管于模壳的方法降低了模壳籽晶段表面粗糙度和限制模壳与籽晶间隙的方法实现了抑制籽晶边缘形成杂晶的问题，并通过采用在籽晶段上端设置螺旋选晶段2的方法降低浇注溶体对籽晶顶端的冲刷，实现了抑制籽晶内部枝晶变形形成杂晶，最终实现了制备过程中完全抑制籽晶回熔区杂晶形成问题，显著提高了籽晶法制备单晶的成功率，保证重复使用过程中也能够完全抑制杂晶的形成，以此实现重复使用籽晶制备单晶，降低了生产成本。然而，由于螺旋选晶段2本身结构复杂，蜡模制备时需要单独制备，再与籽晶段和零件段手工粘合，因此采用螺旋选晶段2降低浇注溶体对籽晶顶端冲刷的工艺方法降低了蜡模制备的机械化程度，降低蜡模整体的装配精度，提高了模壳的制备成本。
发明内容
为了克服现有技术中采用螺旋选晶段抑制籽晶内部回熔界面以下形成杂晶时造成的制备模壳机械化程度和整体精度降低、制备成本增加的问题，本发明提出了一种使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法。
本发明所述镍基单晶高温合金由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C和Ni组成，其中：Cr为3.0～9.5％，Mo为1～4％，Al为5.6～6％，Ti为0～2％，Co为5.0～12％，W为5.5～8％，Re为0～4.1％，Ta为0～7.95％，Hf为0～0.2％，C≤0.02％，B≤0.02％，其余为Ni。
所述的百分比均为质量百分比。
本发明提出的使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的具体过程是：
步骤1，固溶处理单晶预制体。
所述固溶处理单晶预制体的固溶处理的温度区间为1288℃～1330℃，该温度区间的升温速率为3.6℃/h，保温时间为3h。
固溶处理单晶预制体时，将单晶预制体放入热处理炉，以10℃/min的升温速率升至1288℃，保温10min，随后以3.6℃/h将温度升至1330℃，保温3h。保温结束后关闭电源，单晶预制体随炉冷却到室温。得到经过固溶处理的单晶预制体。
步骤2，制备籽晶。
所述籽晶是具有<001>取向偏离轴向0度的单晶试棒。
步骤3，制作预埋刚玉管于籽晶段的模壳。
所述模壳由零件段、过渡段、刚玉管和籽晶段组成，所述刚玉管安放于籽晶段。
所述模壳过渡段分为等径段和变径段两部分，其中等径段的直径为5mm、长5mm，变径段长5mm、最大直径为15mm；所述等径段的一端与籽晶段连接，变径段的一端与零件段连接。
制作蜡模时，先将刚玉管放入模具中的籽晶段内，再将熔融蜡料注射到模具中获得带有刚玉管的蜡模，经精修蜡模后采用标准熔模制壳工艺获得模壳。模壳完全脱蜡后水洗模壳并烘干备用。
步骤4，制备第一个单晶高温合金样品。
所述的第一个单晶高温合金样品具有<001>取向偏离轴向0度。具体过程是：将籽晶装入预埋在模壳内的刚玉管中，并使籽晶与刚玉管之间有0.1mm～0.3mm的间隙；将所述模壳放置在定向凝固炉上的水冷铜板上。调节定向凝固炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，形成糊状区；保温30min。
另取高温合金母合金，在坩埚中熔炼，获得熔融高温合金熔液；待定向凝固炉保温结束后将熔融高温合金熔液浇注到模壳内与籽晶熔化部分形成整体，静置10min。以100μm/s的速度向下抽拉，所述高温合金熔液从籽晶未熔部分开始向上凝固，获得单晶高温合金铸件；抽拉结束后，待加热炉冷却至300℃后取出带有模壳的单晶高温合金铸件。去除单晶高温合金铸件的模壳，得第一个到铸件。所述第一个铸件根据其在模壳内的位置相应的分为铸件零件段、铸件过渡段和铸件籽晶段。切取所述铸件零件段获得第一个单晶高温合金样品。
步骤5，回收可重复使用的籽晶。沿着铸件籽晶段与铸件过渡段交接处切开，并从所述铸件籽晶段上将制备单晶高温合金过程中，该铸件籽晶段与水冷铜板接触的一端切除2mm后作为重复使用的籽晶坯料。砂纸打磨所述籽晶坯料的圆柱表面，使该籽晶坯料的直径减小0.2mm。得到回收的籽晶。
步骤6，制备其余具有<001>取向偏离轴向0度的单晶高温合金样品。
制备第二个单晶高温合金样品：
将步骤5回收的的籽晶装入预埋刚玉管的模壳内，并将所述装填有籽晶的模壳放入定向凝固炉上的水冷铜板上。调节定向凝固炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，形成糊状区，随后保温60min。
另取高温合金母合金，在坩埚中熔炼，获得熔融高温合金熔液；待定向凝固炉保温结束后将熔融高温合金熔液浇注到模壳内与籽晶熔化部分形成整体，静置10min。以100μm/s的速度向下抽拉，所述高温合金熔液从籽晶未熔部分开始向上凝固，获得单晶高温合金铸件；抽拉结束后，待加热炉冷却至300℃后取出带有模壳的单晶高温合金铸件。去除单晶高温合金铸件的模壳，得到第二个铸件。
所述第二个铸件根据在其模壳内的位置相应的分为铸件零件段、铸件过渡段和铸件籽晶段。切取所述铸件的零件段获得第二个单晶高温合金样品。
制备其余单晶高温合金样品：
重复步骤5和步骤6，继续利用回收的籽晶制备其余具有<001>取向偏离轴向0度的单晶高温合金样品，直至得到所需具有<001>取向偏离轴向0度的单晶高温合金样品。
本发明实现了制备单晶高温合金过程中完全抑制籽晶回熔区形成杂晶，克服了现有重复使用籽晶制备单晶的技术中需要设置螺旋选晶器以抑制籽晶内部回熔界面以下杂晶形成的问题，简化了相应模壳的结构，提高了制壳的机械化程度和装配精度，降低成本，并且避免了重复使用籽晶生产单晶高温合金过程中模壳使用螺旋选晶段的弊端。
图1是现有的可重复使用籽晶的模壳结构，需要使用螺旋选晶段结构；而采用本发明技术可以使重复使用籽晶的模壳结构去除螺旋选晶段2，简化为如图2所示结构。现有技术方案中使用的籽晶组织都是粗大枝晶组织，使用这种籽晶制备单晶过程中籽晶回熔界面以下糊状区上部的枝晶间完全熔化，形成竖直的补缩通道，如图3所示，未熔枝晶干被熔融液相隔离，如图4所示，合金溶体浇注产生的冲刷作用容易使孤立的枝晶干发生变形，成为杂晶生长的核心，即图3中显示回熔界面以下形成的一个杂晶，因此需要使用螺旋选晶段限制溶体浇注到籽晶顶端时的溶体流动速度，降低对籽晶的冲刷以保证回熔界面以下枝晶不发生变形。本发明中通过固溶热处理的方式使籽晶的原始组织状态从粗大的籽晶组织转变为均匀组织，因此在初次使用籽晶制备单晶过程中使回熔界面以下糊状区上部的组织形成复杂的网络状组织(如图5所示)，未熔固相间相互连接，如图6所示，增强了它们抵抗变形的能力，因此不需要限制溶体浇注到籽晶上端时的流动速度，达到了去除模壳中螺旋选晶器结构的目的。定向凝固初始阶段由于定向凝固炉水冷铜板的强冷却效果使初始凝固组织为细小的枝晶组织，枝晶间距通常小于180μm，凝固距离增大水冷铜板的强冷却效果不明显，凝固组织将转变为粗大的枝晶。因此，在重复使用籽晶制备单晶高温合金时，在浇注前进行长时间的保温，也能使籽晶回熔界面以下糊状区上部组织从原本细小的枝晶组织转变为均匀的网络状组织，如图7所示，以避免溶体冲刷造成的枝晶变形，因此在重复使用籽晶制备单晶时也可以避免使用螺旋选晶器限制溶体流速。通过研究发现籽晶与模壳间隙需要保持在一定范围内以避免缺陷的形成，如果籽晶与模壳间隙过大容易在间隙内形成杂晶；如果间隙过小容易导致籽晶边缘发生变形使晶体偏离预设取向，如图8所示为籽晶与模壳间隙过小导致籽晶边缘取向发生偏离，因此在重复使用籽晶时需要对籽晶表面打磨以保证间隙在合理的范围内。
附图说明
图1为现有的可重复使用籽晶制备单晶高温合金的模壳结构。
图2为本发明使用的可重复使用籽晶制备单晶高温合金的模壳结构。
图3为现有技术下籽晶回熔区纵截面组织形态。
图4为现有技术下籽晶回熔界面以下横截面组织形态。
图5为本发明技术下籽晶回熔区纵截面组织形态。
图6为本发明技术下籽晶回熔界面以下横截面组织形态。
图7为本发明技术下籽晶重复使用时回熔界面以下横截面组织形态。
图8为显示籽晶与模壳间隙过小导致籽晶边缘取向发生变化；其中图8a是籽晶纵截面组织图，图8b为采用EBSD方法测定图8a中矩形方框内取向所得形貌图，图8c是图8a中A部位的取向分布。
图9为本发明流程图。图中：
1.零件段；2.螺旋选晶段；3.籽晶段；4.刚玉管；5.过渡段。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种使用经固溶处理的籽晶制备三根<001>取向偏离角为0°的镍基单晶高温合金叶片样品的方法。
所述镍基单晶高温合金由Cr、Mo、Al、Co、W、Ti、C、B和Ni组成，其中：合金成分是Cr为9.5％，Mo为4.0％，Al为5.8％，Ti为2.0，Co为5.0％，W为5.5％，C≤0.02％，B≤0.02％，其余为Ni。所述的百分比均为质量百分比。
本实施例的具体过程是：
步骤1，固溶处理单晶预制体。
从单晶预制体上切割出分析试样，使用金相显微镜晶测定出该分析试样的平均一次枝晶间距为273μm。使用同步热分析仪测定分析试样的初熔温度为1278℃，固相线温度为1321℃，以1268℃作为固溶处理温度区间的下限，以1311℃作为固溶处理温度区间的上限；使用Dictra软件确定分析试样初熔温度以上的升温速率不得高于3.4℃/h，以避免形成初熔。
根据测定的分析试样的初熔温度和固相线温度，以及分析试样初熔温度以上的最大升温速率，确定单晶预制体的固溶处理制度为：1268℃到1311℃为固溶处理区间，固溶处理区间的升温速率为3.4℃/h，保温时间为3h。
将单晶预制体放入热处理炉，以10℃/min的升温速率升至1268℃，保温10min，随后以3.4℃/h将温度升至1311℃，保温3h。保温结束后关闭电源，单晶预制体随炉冷却到室温。得到经过固溶处理的单晶预制体。
从经过固溶处理的单晶预制体上切割出分析试样，使用扫描电镜检查无初熔现象发生、无残余共晶，EPMA测定W元素的最大残余偏析小于2.3。
步骤2，制备籽晶。
采用金相法确定单晶预制体的三维晶体取向，使用电火花线切割切出直径为7mm、具有<001>取向偏离轴向0度的单晶试棒。打磨所述的单晶试棒，得到直径为6.98mm，长度为33mm的单晶试棒。将该单晶试棒作为定向凝固所用籽晶。
步骤3，制作预埋刚玉管于籽晶段的模壳。
所述模壳由零件段1、过渡段5、刚玉管4和籽晶段3组成，所述刚玉管安放于籽晶段。制作蜡模时，先将刚玉管放入模具中的籽晶段内，再将熔融蜡料注射到模具中获得带有刚玉管的蜡模，随后精修蜡模时刮去毛刺和刚玉管外壁和两端侧壁的多余蜡料，随后采用标准熔模制壳工艺获得模壳。模壳完全脱蜡后水洗模壳并在烘干炉中烘干备用。所述刚玉管4的内径为7.08mm～7.12mm，长度为35mm；零件段1的宽为15mm，厚度为6mm，长150mm；过渡段5分为等径段和变径段两部分；所述等径段的直径为5mm，高5mm；变径段的高度为5mm、最大直径为15mm；等径段一端与籽晶段3连接，变径段的另一端与零件段1连接。
步骤4，制备第一个单晶高温合金叶片样品。
所述的第一个单晶高温合金叶片样品具有<001>取向偏离轴向0度。具体过程是：将籽晶装入预埋刚玉管的模壳内，并将所述装填有籽晶的模壳放置在定向凝固炉的水冷铜板上。调节定向凝固炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，形成糊状区；保温25min。所述的糊状区为该高温合金试棒制备过程中的固液两相区。
另取高温合金母合金，在坩埚中熔炼，获得熔融高温合金熔液；待定向凝固炉保温结束后将熔融高温合金熔液浇注到模壳内与籽晶熔化部分形成整体，静置10min。以100μm/s的速度向下抽拉，所述高温合金熔液从籽晶未熔部分开始向上凝固，获得单晶高温合金铸件；抽拉结束后，待加热炉冷却至300℃后取出带有模壳的单晶高温合金铸件。去除单晶高温合金铸件的模壳，得第一个到铸件。所述第一个铸件根据其在模壳内的位置相应的分为铸件零件段、铸件过渡段和铸件籽晶段。切取所述铸件零件段获得第一个单晶高温合金叶片样品。所述籽晶与刚玉管之间的间隙为0.1mm。
步骤5，回收可重复使用的籽晶。沿着铸件籽晶段与铸件过渡段交接处切开，并从所述铸件籽晶段上将制备单晶高温合金过程中，该铸件籽晶段与水冷铜板接触的一端切除2mm后作为重复使用的籽晶坯料。砂纸打磨所述籽晶坯料的圆柱表面，使该籽晶坯料的直径减小0.2mm。得到回收的籽晶。
步骤6，制备其余具有<001>取向偏离轴向0度的单晶高温合金叶片样品。
将步骤5回收的的籽晶装入预埋刚玉管的模壳内，并将所述装填有籽晶的模壳放置在定向凝固炉的水冷铜板上。调节定向凝固炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，形成糊状区，随后保温65min。
另取高温合金母合金，在坩埚中熔炼，获得熔融高温合金熔液；待定向凝固炉保温结束后将熔融高温合金熔液浇注到模壳内与籽晶熔化部分形成整体，静置10min。以100μm/s的速度向下抽拉，所述高温合金熔液从籽晶未熔部分开始向上凝固，获得单晶高温合金铸件；抽拉结束后，待加热炉冷却至300℃后取出带有模壳的单晶高温合金铸件。去除单晶高温合金铸件的模壳，得到第二个铸件。
所述第二个铸件根据在其模壳内的位置相应的分为铸件零件段、铸件过渡段和铸件籽晶段。切取所述铸件的零件段获得第二个单晶高温合金叶片样品。
重复步骤5和步骤6，继续利用回收的籽晶制备其余具有<001>取向偏离轴向0度的单晶高温合金叶片样品。得到第三根具有<001>取向偏离轴向0度的单晶高温合金叶片样品。
实施例2
本实施例为制备4根<001>取向偏离角15°的镍基单晶高温合金板状样品,所述合金由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C、B和Ni组成，其中：合金成分是Cr为4.3％，Co为9.0％，Mo为2.0％，W为8.0％，Ta为7.5％，Re为2.0％，Al为5.6％，Hf为0.1％，Ti为1.0％，C≤0.02％，B≤0.02％,余为Ni。所述的百分比均为质量百分比。
具体步骤是：
步骤1，固溶处理单晶预制体。
从单晶预制体上切割出分析试样，使用金相显微镜晶测定出该分析试样的平均一次枝晶间距为269μm。使用同步热分析仪测定分析试样的初熔温度为1290℃，固相线温度为1331℃，以1280℃作为固溶处理温度区间的下限，以1321℃作为固溶处理温度区间的上限；使用Dictra软件确定分析试样初熔温度以上的升温速率不得高于3.5℃/h，以避免形成初熔。
根据测定的分析试样的初熔温度和固相线温度，以及分析试样初熔温度以上的最大升温速率，确定单晶预制体的固溶处理制度为：1280℃到1321℃为固溶处理区间，固溶处理区间的升温速率为3.5℃/h，保温时间为2.8h。
将单晶预制体放入热处理炉，以10℃/min的升温速率升至1280℃，保温10min，随后以3.5℃/h将温度升至1321℃，保温2.8h。保温结束后关闭电源，单晶预制体随炉冷却到室温。得到经过固溶处理的单晶预制体。
从经过固溶处理的单晶预制体上切割出分析试样，使用扫描电镜检查无初熔现象发生、无残余共晶，EPMA测定Re元素的最大残余偏析小于2.3。
步骤2，制备籽晶。
采用金相法确定单晶预制体的三维晶体取向，使用电火花线切割切出直径为9mm、具有<001>取向偏离轴向15度的单晶试棒。打磨所述的单晶试棒，得到直径为8.96mm，长度为40mm的单晶试棒。将该单晶试棒作为定向凝固所用籽晶。
步骤3，制作预埋刚玉管于籽晶段的模壳。
所述模壳由零件段1、过渡段5、刚玉管4和籽晶段3组成，所述刚玉管安放于籽晶段。制作蜡模时，先将刚玉管放入模具中的籽晶段内，再将熔融蜡料注射到模具中获得带有刚玉管的蜡模，随后精修蜡模时刮去毛刺和刚玉管外壁和两端侧壁的多余蜡料，随后采用标准熔模制壳工艺获得模壳。模壳完全脱蜡后水洗模壳并在烘干炉中烘干备用。所述刚玉管4的内径为9.10mm～9.15mm，长度为40mm；零件段1的厚度为5mm，宽为20mm，长150mm；过渡段5分为等径段和变径段两部分；所述等径段的直径为5mm，高5mm；变径段的高度为5mm，最大直径为20mm；等径段一端与籽晶段3连接，变径段的另一端与零件段1连接。
步骤4，制备第一个单晶高温合金板状样品。
所述的第一个单晶高温合金板状样品具有<001>取向偏离轴向15度。具体过程是：将籽晶装入预埋在模壳内的刚玉管中，并将所述装填有籽晶的模壳放置在定向凝固炉的水冷铜板上。调节定向凝固炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，形成糊状区；保温20min。所述的糊状区为该高温合金试棒制备过程中的固液两相区。
另取高温合金母合金，在坩埚中熔炼，获得熔融高温合金熔液；待定向凝固炉保温结束后将熔融高温合金熔液浇注到模壳内与籽晶熔化部分形成整体，静置10min。以100μm/s的速度向下抽拉，所述高温合金熔液从籽晶未熔部分开始向上凝固，获得单晶高温合金铸件；抽拉结束后，待加热炉冷却至300℃后取出带有模壳的单晶高温合金铸件。去除单晶高温合金铸件的模壳，得第一个到铸件。所述第一个铸件根据其在模壳内的位置相应的分为铸件零件段、铸件过渡段和铸件籽晶段。切取所述铸件零件段获得第一个单晶高温合金板状样品。所述籽晶与刚玉管之间的间隙为0.14mm。
步骤5，回收可重复使用的籽晶。沿着铸件籽晶段与铸件过渡段交接处切开，并从所述铸件籽晶段上将制备单晶高温合金过程中，该铸件籽晶段与水冷铜板接触的一端切除5mm后作为重复使用的籽晶坯料。砂纸打磨所述籽晶坯料的圆柱表面，使该籽晶坯料的直径减小0.1mm。得到回收的籽晶。
步骤6，制备其余具有<001>取向偏离轴向15度的单晶高温合金板状样品。
将步骤5回收的的籽晶装入预埋刚玉管的模壳内，并将所述装填有籽晶的模壳放置在定向凝固炉的水冷铜板上。调节定向凝固炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，形成糊状区，随后保温70min。
另取高温合金母合金，在坩埚中熔炼，获得熔融高温合金熔液；待定向凝固炉保温结束后将熔融高温合金熔液浇注到模壳内与籽晶熔化部分形成整体，静置10min。以100μm/s的速度向下抽拉，所述高温合金熔液从籽晶未熔部分开始向上凝固，获得单晶高温合金铸件；抽拉结束后，待加热炉冷却至300℃后取出带有模壳的单晶高温合金铸件。去除单晶高温合金铸件的模壳，得到第二个铸件。
所述第二个铸件根据在其模壳内的位置相应的分为铸件零件段、铸件过渡段和铸件籽晶段。切取所述铸件的零件段获得第二个单晶高温合金板状样品。
不断重复步骤5和步骤6，继续利用回收的籽晶制备其余具有<001>取向偏离轴向15度的单晶高温合金板状样品。直至得到所需数量的具有<001>取向偏离轴向15度的单晶高温合金板状样品。
实施例3
本实施例为制备5根<001>取向偏离角40°的镍基单晶高温合金棒状样品,所述合金由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C和Ni组成，其中：合金成分是Cr为3％，Mo为1％，Al为6％，Co为12％，W为6％，Re为4％，Ta为12％，Hf为0.2％，C≤0.02％，B≤0.02％，其余为Ni。所述的百分比均为质量百分比。
具体步骤是：
本实施例的具体过程是：
步骤1，固溶处理单晶预制体。
从单晶预制体上切割出分析试样，使用金相显微镜晶测定出该分析试样的平均一次枝晶间距为276μm。使用同步热分析仪测定分析试样的初熔温度为1303℃，固相线温度为1344℃，以1293℃作为固溶处理温度区间的下限，以1332℃作为固溶处理温度区间的上限；使用Dictra软件确定分析试样初熔温度以上的升温速率不得高于3.6℃/h，以避免形成初熔。
根据测定的分析试样的初熔温度和固相线温度，以及分析试样初熔温度以上的最大升温速率，确定单晶预制体的固溶处理制度为：1293℃到1332℃为固溶处理区间，固溶处理区间的升温速率为3.6℃/h，保温时间为3.2h。
将单晶预制体放入热处理炉，以10℃/min的升温速率升至1293℃，保温10min，随后以3.6℃/h将温度升至1332℃，保温3.2h。保温结束后关闭电源，单晶预制体随炉冷却到室温。得到经过固溶处理的单晶预制体。
从经过固溶处理的单晶预制体上切割出分析试样，使用扫描电镜检查无初熔现象发生、无残余共晶，EPMA测定Re元素的最大残余偏析小于2.3。
步骤2，制备籽晶。
采用金相法确定单晶预制体的三维晶体取向，使用电火花线切割切出直径为10.5mm、具有<001>取向偏离轴向40度的单晶试棒。打磨所述的单晶试棒，得到直径为10.46mm，长度为48mm的单晶试棒。将该单晶试棒作为定向凝固所用籽晶。
步骤3，制作预埋刚玉管于籽晶段的模壳。
所述模壳由零件段1、过渡段5、刚玉管4和籽晶段3组成，所述刚玉管安放于籽晶段。制作蜡模时，先将刚玉管放入模具中的籽晶段内，再将熔融蜡料注射到模具中获得带有刚玉管的蜡模，随后精修蜡模时刮去毛刺和刚玉管外壁和两端侧壁的多余蜡料，随后采用标准熔模制壳工艺获得模壳。模壳完全脱蜡后水洗模壳并在烘干炉中烘干备用。所述刚玉管4的内径为10.52mm～10.66mm，长度为50mm；零件段1的直径为16mm，长150mm；过渡段5分为等径段和变径段两部分；所述等径段的直径为5mm，高5mm；变径段的高度为5mm、最大直径为16mm；等径段一端与籽晶段3连接，变径段的另一端与零件段1连接。
步骤4，制备第一个单晶高温合金棒状样品。
所述的第一个单晶高温合金棒状样品具有<001>取向偏离轴向40度。具体过程是：将籽晶装入预埋在模壳内的刚玉管中，并将所述装填有籽晶的模壳放置在定向凝固炉的水冷铜板上。调节定向凝固炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，形成糊状区；保温35min。所述的糊状区为该高温合金试棒制备过程中的固液两相区。
另取高温合金母合金，在坩埚中熔炼，获得熔融高温合金熔液；待定向凝固炉保温结束后将熔融高温合金熔液浇注到模壳内与籽晶熔化部分形成整体，静置10min。以100μm/s的速度向下抽拉，所述高温合金熔液从籽晶未熔部分开始向上凝固，获得单晶高温合金铸件；抽拉结束后，待加热炉冷却至300℃后取出带有模壳的单晶高温合金铸件。去除单晶高温合金铸件的模壳，得第一个到铸件。所述第一个铸件根据其在模壳内的位置相应的分为铸件零件段、铸件过渡段和铸件籽晶段。切取所述铸件零件段获得第一个单晶高温合金棒状样品。所述籽晶与刚玉管之间的间隙为0.2mm。
步骤5，回收可重复使用的籽晶。沿着铸件籽晶段与铸件过渡段交接处切开，并从所述铸件籽晶段上将制备单晶高温合金过程中，该铸件籽晶段与水冷铜板接触的一端切除7mm后作为重复使用的籽晶坯料。砂纸打磨所述籽晶坯料的圆柱表面，使该籽晶坯料的直径减小0.2mm。得到回收的籽晶。
步骤6，制备其余具有<001>取向偏离轴向40度的单晶高温合金棒状样品。
将步骤5回收的的籽晶装入预埋刚玉管的模壳内，并将所述装填有籽晶的模壳放置在定向凝固炉的水冷铜板上。调节定向凝固炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，形成糊状区，随后保温55min。
另取高温合金母合金，在坩埚中熔炼，获得熔融高温合金熔液；待定向凝固炉保温结束后将熔融高温合金熔液浇注到模壳内与籽晶熔化部分形成整体，静置10min。以100μm/s的速度向下抽拉，所述高温合金熔液从籽晶未熔部分开始向上凝固，获得单晶高温合金铸件；抽拉结束后，待加热炉冷却至300℃后取出带有模壳的单晶高温合金铸件。去除单晶高温合金铸件的模壳，得到第二个铸件。
所述第二个铸件根据在其模壳内的位置相应的分为铸件零件段、铸件过渡段和铸件籽晶段。切取所述铸件的零件段获得第二个单晶高温合金棒状样品。
不断重复步骤5和步骤6，继续利用回收的籽晶制备其余具有<001>取向偏离轴向40度的单晶高温合金棒状样品。直至得到所需数量的具有<001>取向偏离轴向40度的单晶高温合金棒状样品。
实施例4
本实施例为制备5根<001>取向偏离角54°的镍基单晶高温合金棒状样品,所述合金由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Ti、Hf、C、B和Ni组成，其中：合金成分是Cr为3％，Co为11.6％，Mo为1％，W为6.3％，Ta为7.95％，Re为4.1％，Al为6％，Ti为0.2％，Hf为0.15％,C≤0.02％，B≤0.002％，余量为Ni。所述的百分比均为质量百分比。
具体步骤是：
本实施例的具体过程是：
步骤1，固溶处理单晶预制体。
从单晶预制体上切割出分析试样，使用金相显微镜晶测定出该分析试样的平均一次枝晶间距为262μm。使用同步热分析仪测定分析试样的初熔温度为1307℃，固相线温度为1344℃，以1297℃作为固溶处理温度区间的下限，以1334℃作为固溶处理温度区间的上限；使用Dictra软件确定分析试样初熔温度以上的升温速率不得高于3.6℃/h，以避免形成初熔。
根据测定的分析试样的初熔温度和固相线温度，以及分析试样初熔温度以上的最大升温速率，确定单晶预制体的固溶处理制度为：1297℃到1334℃为固溶处理区间，固溶处理区间的升温速率为3.6℃/h，保温时间为2.6h。
将单晶预制体放入热处理炉，以10℃/min的升温速率升至1297℃，保温10min，随后以3.6℃/h将温度升至1334℃，保温2.6h。保温结束后关闭电源，单晶预制体随炉冷却到室温。得到经过固溶处理的单晶预制体。
从经过固溶处理的单晶预制体上切割出分析试样，使用扫描电镜检查无初熔现象发生、无残余共晶，EPMA测定Re元素的最大残余偏析小于2.3。
步骤2，制备籽晶。
采用金相法确定单晶预制体的三维晶体取向，使用电火花线切割切出直径为12mm、具有<001>取向偏离轴向54度的单晶试棒。打磨所述的单晶试棒，得到直径为11.96mm，长度为50mm的单晶试棒。将该单晶试棒作为定向凝固所用籽晶。
步骤3，制作预埋刚玉管于籽晶段的模壳。
所述模壳由零件段1、过渡段5、刚玉管4和籽晶段3组成，所述刚玉管安放于籽晶段。制作蜡模时，先将刚玉管放入模具中的籽晶段内，再将熔融蜡料注射到模具中获得带有刚玉管的蜡模，随后精修蜡模时刮去毛刺和刚玉管外壁和两端侧壁的多余蜡料，随后采用标准熔模制壳工艺获得模壳。模壳完全脱蜡后水洗模壳并在烘干炉中烘干备用。所述刚玉管4的内径为12.02mm～12.26mm，长度为50mm；零件段1的直径为16mm，长150mm；过渡段5分为等径段和变径段两部分；所述等径段的直径为5mm，高5mm；变径段的高度为5mm、最大直径为16mm；等径段一端与籽晶段3连接，变径段的另一端与零件段1连接。
步骤4，制备第一个单晶高温合金棒状样品。
所述的第一个单晶高温合金棒状样品具有<001>取向偏离轴向54度。具体过程是：将籽晶装入预埋在模壳内的刚玉管中，并将所述装填有籽晶的模壳放置在定向凝固炉的水冷铜板上。调节定向凝固炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，形成糊状区；保温30min。所述的糊状区为该高温合金试棒制备过程中的固液两相区。
另取高温合金母合金，在坩埚中熔炼，获得熔融高温合金熔液；待定向凝固炉保温结束后将熔融高温合金熔液浇注到模壳内与籽晶熔化部分形成整体，静置10min。以100μm/s的速度向下抽拉，所述高温合金熔液从籽晶未熔部分开始向上凝固，获得单晶高温合金铸件；抽拉结束后，待加热炉冷却至300℃后取出带有模壳的单晶高温合金铸件。去除单晶高温合金铸件的模壳，得第一个到铸件。所述第一个铸件根据其在模壳内的位置相应的分为铸件零件段、铸件过渡段和铸件籽晶段。切取所述铸件零件段获得第一个单晶高温合金棒状样品。所述籽晶与刚玉管之间的间隙为0.3mm。
步骤5，回收可重复使用的籽晶。沿着铸件籽晶段与铸件过渡段交接处切开，并从所述铸件籽晶段上将制备单晶高温合金过程中，该铸件籽晶段与水冷铜板接触的一端切除为10mm后作为重复使用的籽晶坯料。砂纸打磨所述籽晶坯料的圆柱表面，使该籽晶坯料的直径减小0.3mm。得到回收的籽晶。
步骤6，制备其余具有<001>取向偏离轴向54度的单晶高温合金棒状样品。
将步骤5回收的的籽晶装入预埋刚玉管的模壳内，并将所述装填有籽晶的模壳放置在定向凝固炉的水冷铜板上。调节定向凝固炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，形成糊状区，随后保温50min。
另取高温合金母合金，在坩埚中熔炼，获得熔融高温合金熔液；待定向凝固炉保温结束后将熔融高温合金熔液浇注到模壳内与籽晶熔化部分形成整体，静置10min。以100μm/s的速度向下抽拉，所述高温合金熔液从籽晶未熔部分开始向上凝固，获得单晶高温合金铸件；抽拉结束后，待加热炉冷却至300℃后取出带有模壳的单晶高温合金铸件。去除单晶高温合金铸件的模壳，得到第二个铸件。
所述第二个铸件根据在其模壳内的位置相应的分为铸件零件段、铸件过渡段和铸件籽晶段。切取所述铸件的零件段获得第二个单晶高温合金棒状样品。
不断重复步骤5和步骤6，继续利用回收的籽晶制备其余具有<001>取向偏离轴向54度的单晶高温合金棒状样品。直至得到所需数量的具有<001>取向偏离轴向54度的单晶高温合金棒状样品。

Claims (7)

1.一种使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，所述镍基单晶高温合金由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C和Ni组成，其中：Cr为3.0～9.5％，Mo为1～4％，Al为5.6～6％，Ti为0～2％，Co为5.0～12％，W为5.5～8％，Re为0～4.1％，Ta为0～7.95％，Hf为0～0.2％，C≤0.02％，B≤0.02％，其余为Ni；
所述的百分比均为质量百分比。
2.一种制备权利要求1所述使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，固溶处理单晶预制体；
步骤2，制备籽晶；
步骤3，制作预埋刚玉管于籽晶段的模壳：
所述模壳由零件段、过渡段、刚玉管和籽晶段组成，所述刚玉管安放于籽晶段；
步骤4，制备第一个单晶高温合金样品：
所述的第一个单晶高温合金样品具有<001>取向偏离轴向0度；具体过程是：将籽晶装入预埋在模壳内的刚玉管中，并使籽晶与刚玉管之间有0.1mm～0.3mm的间隙；将所述模壳放置在定向凝固炉上的水冷铜板上；调节定向凝固炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，形成糊状区；保温30min；
另取高温合金母合金，在坩埚中熔炼，获得熔融高温合金熔液；待定向凝固炉保温结束后将熔融高温合金熔液浇注到模壳内与籽晶熔化部分形成整体，静置10min；以100μm/s的速度向下抽拉，所述高温合金熔液从籽晶未熔部分开始向上凝固，获得单晶高温合金铸件；抽拉结束后，待加热炉冷却至300℃后取出带有模壳的单晶高温合金铸件；去除单晶高温合金铸件的模壳，得第一个到铸件；所述第一个铸件根据其在模壳内的位置相应的分为铸件零件段、铸件过渡段和铸件籽晶段；切取所述铸件零件段获得第一个单晶高温合金样品；
步骤5，回收可重复使用的籽晶；沿着铸件籽晶段与铸件过渡段交接处切开，并从所述铸件籽晶段上将制备单晶高温合金过程中，该铸件籽晶段与水冷铜板接触的一端切除2mm后作为重复使用的籽晶坯料；砂纸打磨所述籽晶坯料的圆柱表面，使该籽晶坯料的直径减小0.2mm；得到回收的籽晶；
步骤6，制备其余具有<001>取向偏离轴向0度的单晶高温合金样品：
制备第二个单晶高温合金样品：
将步骤5回收的的籽晶装入预埋刚玉管的模壳内，并将所述装填有籽晶的模壳放入定向凝固炉上的水冷铜板上；调节定向凝固炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，形成糊状区，随后保温60min；
另取高温合金母合金，在坩埚中熔炼，获得熔融高温合金熔液；待定向凝固炉保温结束后将熔融高温合金熔液浇注到模壳内与籽晶熔化部分形成整体，静置10min；以100μm/s的速度向下抽拉，所述高温合金熔液从籽晶未熔部分开始向上凝固，获得单晶高温合金铸件；抽拉结束后，待加热炉冷却至300℃后取出带有模壳的单晶高温合金铸件；去除单晶高温合金铸件的模壳，得到第二个铸件；
所述第二个铸件根据在其模壳内的位置相应的分为铸件零件段、铸件过渡段和铸件籽晶段；切取所述铸件的零件段获得第二个单晶高温合金样品；
制备其余单晶高温合金样品：
重复步骤5和步骤6，继续利用回收的籽晶制备其余具有<001>取向偏离轴向0度的单晶高温合金样品，直至得到所需具有<001>取向偏离轴向0度的单晶高温合金样品。
3.如权利要求2所述制备使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，所述固溶处理单晶预制体的固溶处理的温度区间为1288℃～1330℃，该温度区间的升温速率为3.6℃/h，保温时间为3h。
4.如权利要求2所述制备使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，固溶处理单晶预制体时，将单晶预制体放入热处理炉，以10℃/min的升温速率升至1288℃，保温10min，随后以3.6℃/h将温度升至1330℃，保温3h；保温结束后关闭电源，单晶预制体随炉冷却到室温；得到经过固溶处理的单晶预制体。
5.如权利要求1所述制备使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，所述籽晶是具有<001>取向偏离轴向0度的单晶试棒。
6.如权利要求1所述制备使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，制作蜡模时，先将刚玉管放入模具中的籽晶段内，再将熔融蜡料注射到模具中获得带有刚玉管的蜡模，经精修蜡模后采用标准熔模制壳工艺获得模壳；模壳完全脱蜡后水洗模壳并烘干备用。
7.如权利要求1所述制备使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，所述模壳过渡段分为等径段和变径段两部分，其中等径段的直径为5mm、长5mm；变径段长5mm、最大直径为15mm；所述等径段的一端与籽晶段连接，变径段的一端与零件段连接。
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