CN105177715A - 控制杂晶形成的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控制杂晶形成的方法，控制定向凝固铸坯的拉速0.5μm/s-104μm/s连续可调，控制磁场中心的磁感应强度在0-14T之间连续可调，利用强磁场来控制高温合金定向凝固过程中杂晶形成，减小杂晶对高温合金综合性能的危害，在设定实验条件下，本发明方法不仅能消除杂晶的形成，而且同时不会带来其他缺陷，大大改善了高温合金的性能；在本发明中，磁场能够消除变截面区域杂晶的形成，截面变化前后能够得到取向一致的柱状枝晶组织。通过加入磁场消除杂晶的方法可以应用在各种高温合金的制备中，应用在精铸领域中。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温合金的制备技术，特别是涉及一种在单晶高温合金定向凝固过程中控制杂晶形成的方法，应用于高温合金组织凝固技术领域。
背景技术
在单晶叶片或定向凝固叶片制备过程中，由于叶片形状比较复杂，在叶片的缘板变截面处极易导致杂晶的出现，这些杂晶与原有枝晶一般具有不同的晶体取向，并且引入新的晶界，形成缺陷，因而极大地降低了叶片的使用寿命。研究发现定向凝固过程中变截面处杂晶的形成主要是由于样品尺寸的突变导致了局部凝固条件的变化，进而使得变截面平台拐角处过冷度的增大所致。通常采用，调整合金成分、改变抽拉速度、提高温度梯度以及采用引晶技术等方法来解决上述问题，但这些方法的改进对凝固组织性能的提高有限，且在解决杂晶某个缺陷的同时极有可能导致了另外一个甚至几个缺陷的形成，目前尚没有一种万全而有效的方法。
磁场作为外加物理场，通常以力和能的形式无接触的作用在材料的定向凝固过程中，对其扩散、流动及凝固界面产生影响，进而对凝固组织和成分分布产生影响，这使得它能成为控制杂晶形成的重要手段之一。近年来，研究发现，强磁场能够明显的增大顺磁性金属及合金如纯金属铝、铝铜合金等的过冷度，这些为利用强磁场通过改变熔体形核过冷度控制变截面处杂晶的形成提供了可能。然而，到目前为止，还没有系统和深入地研究强磁场下各种磁效应对单晶高温合金凝固过程中杂晶形成规律的影响。因此，非常有必要系统地研究磁场下高温合金杂晶形成因素的变化规律，以阐明强磁场下高温合金杂晶形成机理及凝固组织的演变规律，因此消除高温合金制备过程中杂晶缺陷，开发获得性能优良的单晶涡轮叶片的方法称为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种控制杂晶形成的方法，利用强磁场来控制高温合金定向凝固过程中杂晶形成，减小杂晶对高温合金综合性能的危害，在设定实验条件下，本发明方法不仅能消除杂晶的形成，而且同时不会带来其他缺陷，大大改善了高温合金的性能；在本发明中，磁场能够消除变截面区域杂晶的形成，截面变化前后能够得到取向一致的柱状枝晶组织。通过加入磁场消除杂晶的方法可以应用在各种高温合金的制备中，应用在精铸领域中。
为达到上述发明创造目的，采用下述技术方案：
一种控制杂晶形成的方法，步骤如下：
a．设置定向凝固装置，使其加热炉内腔最高温度不低于1700℃，采用超导磁体，使装置的定向凝固工作空间形成竖直的圆柱形通孔，并在其中产生竖直方向的稳态磁场，控制磁场中心的磁感应强度在0-14T之间连续可调，采用LMC冷却池形成定向凝固装置内的固-液界面处和初生凝固组织的过冷度，在超导磁体的室温圆柱腔内安装不锈钢制水冷套，以阻隔装置的定向凝固工作空间内加热炉和超导磁体之间的热量传输，采用热电偶控温器，使其在1000℃以上的温度控制精度为±1℃，控制定向凝固铸坯的拉速0.5μm/s-104μm/s连续可调，控制磁场中心的磁感应强度在0-14T之间连续可调；优选在超导磁体产生的磁场中心点上下4cm的区域为磁场为稳恒区；
b．将装有表面洁净的凝固试样的刚玉坩埚与拉杆固定，然后一起上升进入定向凝固装置的加热炉中，使其上下位置处于经预先实验确定的坐标处，保持定向凝固装置中的固-液界面处在超导磁体形成的中心稳恒磁场区域，根据实验条件的选择抽拉速度及温度梯度，并施加与实验条件相应的磁场强度；
c．充入氩气30分钟，再启动加热系统，并通过调节电源的输出功率来控制定向凝固装置中的固-液界面前沿的温度梯度；
d.按照升温速率10℃/min的速度使加热炉升温，当炉内温度上升到目标温度后，保温至少30分钟使熔体温度均匀稳定，然后打开伺服抽拉系统，以预定的速度抽拉试样至设定的长度。
作为本发明的优选的技术方案，采用装有表面洁净的凝固试样的变截面刚玉坩埚，使凝固试样的变截面处处于由LMC冷却池形成的过冷区域内。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明在一定的实验条件下通过加入强磁场控制高温合金定向凝固过程中杂晶形成的方法不仅能消除杂晶的形成，同时不会带来其他缺陷，大大改善了高温合金的性能；
2.在本发明中，磁场能够消除变截面区域杂晶的形成，截面变化前后能够得到取向一致的柱状枝晶组织，通过加入磁场消除杂晶的方法可以应用在各种高温合金的制备中，应用在精铸领域中。
附图说明
图1是在本发明实施例一纵向磁场下的定向凝固装置及变截面试样测温示意图。
图2是对比例和本发明实施例制备的高温合金变截面区域的纵向微观组织、区域A和B的EBSD取向图和反极图以及变截面区域试样边缘及中心处的冷却曲线和温度差对比。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例：
在本实施例中，参见图1，设置定向凝固装置，将纵向磁场与Bridgman定向凝固装置结合，并将试样测温系统加入其中，本实施例外场下的定向凝固装置由绝热体1、加热体2、坩埚3、变截面试样4、超导磁体5、绝热片6、LMC冷却液容器7、冷却水套8、进水口9、拉杆10、出水口11、带有补偿导线热电偶12、数据采集系统13和计算机14组成。Bridgman定向凝固装置的加热炉系统由绝热体1、加热体2、坩埚3组成，绝热体1设置于炉体外部实现保温，控制加热体2的输出功率对炉内的熔融工作区进行加热，超导磁体5采用超导强磁体装置，其室温工作空间是一个竖直的圆柱形通孔，直径为98mm，长度为1174mm，其中产生竖直方向的稳态磁场。磁感应强度的大小是利用电磁感应的原理，采用数字磁通计来测定。由于超导磁体5工作空间的温度必须为室温，过高的环境温度下超导磁体不能正常工作，甚至可能破坏超导磁体5的超导性，因而在超导磁体5的室温圆柱腔内安装不锈钢制水冷套，以隔绝工作空间内加热炉的高温对超导磁体的影响。在定向凝固装置为Bridgman-StockBridge炉中，所用加热炉为自制石墨电阻炉，其内腔最高温度可达1700℃。控温系统主要由人工智能工业调节仪和精密线性直流稳压稳流电源，以及B型双铂铑热电偶组成，其控制精度为±1℃，控制温度在1000℃以上。设置LMC冷却池系统，采用无磁性不锈钢制作，分为内外两个腔体，内层LMC冷却液容器7为液态金属冷却池，冷却介质为液态Ga-In-Sn合金，外层为冷却水套8，通入循环水冷却，长度330mm，内径为40mm，绝热片6将加热体2与LMC冷却池系统隔离。设置抽拉系统，采用伺服电机驱动，拉速连续可调。拉杆10外径8mm，长度在600mm左右。操作时，首先把试样4封好固定在拉杆10上，然后把拉杆10伸到加热炉中，并保持固/液界面处在稳恒磁场区域。为了观察变截面处中心及边沿的温度变化，在试样变截面中心及边沿处分别放置一根B型的热电偶12。在测温过程中，热电偶12和变截面试样4随定向凝固装置中的拉杆10同步下降，用数据采集系统13同时记录两根热电偶的温度变化，所得结果记录在计算机14中。
参见图1，本实施例控制杂晶形成的方法，以高温合金DZ417G为实施对象，镍基高温合金DZ417G是在高温合金K417的基础上进行调整合金元素发展而来的，是一种综合性能优异的定向凝固镍基高温合金，可用于先进航空发动机低压涡轮叶片等零件。步骤如下：
a．设置定向凝固装置，使其加热炉内腔最高温度不低于1700℃，采用超导磁体5，使装置的定向凝固工作空间形成竖直的圆柱形通孔，并在其中产生竖直方向的稳态磁场，控制磁场中心的磁感应强度在0-14T之间连续可调，采用LMC冷却池形成定向凝固装置内的固-液界面处和初生凝固组织的过冷度，在超导磁体的室温圆柱腔内安装不锈钢制水冷套，以阻隔装置的定向凝固工作空间内加热炉和超导磁体之间的热量传输，采用热电偶控温器，使其在1000℃以上的温度控制精度为±1℃，控制定向凝固铸坯的拉速0.5μm/s-104μm/s连续可调，控制磁场中心的磁感应强度在0-14T之间连续可调，在超导磁体产生的磁场中心点上下4cm的区域形成磁场为稳恒区；
b．将装有表面洁净的凝固高温合金DZ417G试样的刚玉坩埚与拉杆固定，然后一起上升进入定向凝固装置的加热炉中，使其上下位置处于经预先实验确定的坐标处，保持定向凝固装置中的固-液界面处在超导磁体形成的中心稳恒磁场区域，根据实验条件的选择抽拉速度及温度梯度，并施加与实验条件相应的磁场强度；
c．充入氩气30分钟，再启动加热系统，并通过调节电源的输出功率来控制定向凝固装置中的固-液界面前沿的温度梯度；
d.按照升温速率10℃/min的速度使加热炉升温，当炉内温度上升到目标温度后，保温至少30分钟使熔体温度均匀稳定，然后打开伺服抽拉系统，以预定的速度抽拉试样至设定的长度。
实验测试分析：
将实施例制备的定向凝固试样经过表面打磨，除去表面氧化层，然后用1：1比例的HCl,H2O2混合液进行表观腐蚀，用于观察定向晶粒生长的宏观形貌。再将试样根据表观腐蚀结果沿相应的位置纵向剖开，镶嵌后预磨至1500#砂纸再进行抛光，用腐蚀剂CuSO4(4g)：HCl(20ml)：H2SO4(1ml)：H2O(16ml)腐蚀后得到显微组织，用光学金相显微镜分析试样枝晶的生长和杂晶的形成；用EBSD方法分析晶体的取向。观察到的结果如图2c、2d和2f所示，其分别呈现的是拉速为150μm/s时，12T磁场下，变截面区域的纵向微观组织、区域B的EBSD取向图和反极图以及变截面区域试样边缘及中心处的冷却曲线和温度差。通过图2c可知，加12T强磁场后，实施例制备的变截面定向凝固试样组织获得了一致的柱状枝晶组织；EBSD取向图和反极图的结果也进一步证明了变截面定向凝固试样组织在变截面处获得了取向一致的单晶组织，参见图2d；通过图2f可知，加入纵向磁场使变截面平台拐角处的形核过冷度约10℃，参见图2f的圆圈处，相比于无磁场下平台处的8℃的过冷度提高了2℃。因此，通过实验分析测试可知，加入12T强磁场后，实施例制备的定向凝固样品在变截面处杂晶被有效的消除，实现了高温合金的精炼工艺。本实施例在步骤a中，采用选晶法制备的直径为10mm高温合金DD483单晶柱状试样，然后用线切割切出直径为3.9mm、长度为30mm的试样棒备用。同时在高温合金DZ417G铸锭上切割出直径分别为3.9mm和7.9mm，长度为50mm的试样棒备用。将试样表面用砂纸打磨，除去杂质和氧化层后，再用丙酮清洗后装入刚玉坩埚中以备使用。
对比例：
参见图2a、2b和2e分别呈现的是拉速为150μm/s时，无磁场下，变截面区域的纵向微观组织、区域A的EBSD取向图和反极图以及变截面区域试样边缘及中心处的冷却曲线和温度差。采用实施例相同的Bridgman定向凝固装置，在不施加磁场条件下，制备镍基高温合金DZ417G。将制得的试样进行分析测试，可见大量的初始枝晶和条带分布的杂晶，区域A的EBSD取向图和反极图的结果表明，所制备的镍基高温合金DZ417G没有形成单一均匀的单晶组织，此外通过测温变截面平台拐角处的形核过冷度约8℃，见图2e的圆圈处。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明控制杂晶形成的方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种控制杂晶形成的方法，其特征在于，步骤如下：
a．设置定向凝固装置，使其加热炉内腔最高温度不低于1700℃，采用超导磁体，使装置的定向凝固工作空间形成竖直的圆柱形通孔，并在其中产生竖直方向的稳态磁场，控制磁场中心的磁感应强度在0-14T之间连续可调，采用LMC冷却池形成定向凝固装置内的固-液界面处和初生凝固组织的过冷度，在超导磁体的室温圆柱腔内安装不锈钢制水冷套，以阻隔装置的定向凝固工作空间内加热炉和超导磁体之间的热量传输，采用热电偶控温器，使其在1000℃以上的温度控制精度为±1℃，控制定向凝固铸坯的拉速0.5μm/s-104μm/s连续可调，控制磁场中心的磁感应强度在0-14T之间连续可调；
b．将装有表面洁净的凝固试样的刚玉坩埚与拉杆固定，然后一起上升进入定向凝固装置的加热炉中，使其上下位置处于经预先实验确定的坐标处，保持定向凝固装置中的固-液界面处在超导磁体形成的中心稳恒磁场区域，根据实验条件的选择抽拉速度及温度梯度，并施加与实验条件相应的磁场强度；
c．充入氩气30分钟，再启动加热系统，并通过调节电源的输出功率来控制定向凝固装置中的固-液界面前沿的温度梯度；
d.按照升温速率10℃/min的速度使加热炉升温，当炉内温度上升到目标温度后，保温至少30分钟使熔体温度均匀稳定，然后打开伺服抽拉系统，以预定的速度抽拉试样至设定的长度。
2.根据权利要求1所述控制杂晶形成的方法，其特征在于：在所述步骤b中，采用装有表面洁净的凝固试样的变截面刚玉坩埚，使凝固试样的变截面处处于由LMC冷却池形成的过冷区域内。
3.根据权利要求1或2所述控制杂晶形成的方法，其特征在于：在所述步骤a中，在超导磁体产生的磁场中心点上下4cm的区域为磁场为稳恒区。
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