CN115090860A - 一种调控包晶合金中包晶相体积分数的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于包晶合金技术领域，具体涉及一种调控包晶合金中包晶相体积分数的方法。本发明提供的调控包晶合金中包晶相体积分数的方法，包括以下步骤：将合金在不同磁场强度的磁场下进行包晶反应，得到不同体积分数包晶相的包晶合金；所述磁场强度为12T以下；所述包晶反应的时间为6～8h。在定向凝固过程中施加较弱磁场热电磁力所诱发的驱动力占据主导地位，热电磁对流随着磁场强度的增加而逐渐增加，热电磁对流可以引发相应的二次对流，减少包晶相体积分数。在定向凝固过程中施加较强磁场磁阻尼效应占据主导地位，糊状区流动被抑制，增加包晶相的体积分数。本发明通过施加不同强度的纵向磁场能够调控包晶合金中包晶相体积分数。

Description

一种调控包晶合金中包晶相体积分数的方法
技术领域
本发明属于包晶合金技术领域，具体涉及一种调控包晶合金中包晶相体积分数的方法。
背景技术
包晶反应(peritectic reaction)是指由一种液相和固相生成一种新的固相的反应，具体为当合金凝固到一定温度时，已结晶出来的一定成分的(旧)固相与剩余液相(有确定成分)发生反应生成另一种(新)固相的恒温转变过程。包晶反应广泛存在于很多结构和功能材料中，例如在钢铁(Fe-C，Fe-Ni)、铜合金(Cu-Sn，Cu-Zn)、铝合金(Al-Ti，Al-Ni)、超导材料和磁性材料(Co-Sm-Cu、Nd-Fe-B)的生产中都有包晶反应的存在。合金经过包晶反应在合金中生成包晶相，包晶相的组织复杂而多变，反应过程中冷却速率、温度梯度、界面移动速度和原始合金成分等条件的改变均会影响到包晶相在合金组织中的体积分数，而不同体积分数的包晶相会直接影响材料的性能及应用。因此，寻找一种可以调控包晶合金中包晶相体积分数的方法是十分有意义的。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种调控包晶合金中包晶相体积分数的方法，按照本发明提供的方法能够调节包晶合金中包晶相的体积分数从而得到所需性能的合金材料。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种调控包晶合金中包晶相体积分数的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将合金在不同磁场强度的磁场下进行包晶反应，得到不同体积分数包晶相的包晶合金；所述磁场强度为12T以下；所述包晶反应的时间为6～8h。
优选的，所述包晶反应过程中的固液界面按照如下方法得到：
将合金依次进行加热熔融和淬火冷却，得到固液界面。
优选的，所述加热熔融的温度高于包晶反应温度，所述加热熔融的温度和包晶反应温度的差为400～500℃。
优选的，所述淬火冷却用淬火介质包括Ga-In-Sn共晶合金溶液；
所述Ga-In-Sn共晶合金溶液中Ga、In和Sn的质量比为0.625:0.215:0.16或0.66:0.205:0.135。
优选的，进行包晶反应的装置为定向凝固炉，所述定向凝固炉置于磁场中。
优选的，所述定向凝固炉包括加热区、冷却区和连接加热区和冷却区的隔热层3；
所述加热区包括炉壳1-1、置于炉壳1-1内表面的加热管1-2和置于定向凝固炉中心的刚玉管1-3；
所述冷却区包括淬火池2-1、包覆在淬火池2-1表面的冷却池2-2和置于所述淬火池2-1中心的拉杆2-3。
优选的，所述加热管1-2连接有电源1-4。
优选的，所述拉杆2-3下端连接驱动装置2-4。
优选的，所述拉杆2-3的抽拉速率为2.3～2.7μm/s。
优选的，所述合金包括Cu-Ge合金、Cu-Sn合金或Bi-Mn合金。
本发明提供了一种调控包晶合金中包晶相体积分数的方法，其特征在于，包括以下步骤：将合金在不同磁场强度的磁场下进行包晶反应，得到不同体积分数包晶相的包晶合金；所述磁场强度为12T以下；所述包晶反应的时间为6～8h。合金材料在定向凝固过程中存在一个温度梯度，固相和液相之间存在着不同的热电系数，在固相和液相间会形成热电势，从而进一步产生热电流。本发明在磁场的条件下定向凝固热电流和磁场相互作用后会形成热电磁力(TEMF)，热电磁力分别作用于固相和液相上。作用在液相上的热电磁力会进一步诱导液相的流动从而产生热电磁对流(TEMC)，而流动的熔体又会产生一个相反的洛伦兹力来抑制熔体流动发生磁阻尼效应。当在定向凝固过程中施加较弱纵向磁场时，热电磁力所诱发的驱动力占据主导地位，热电磁对流随着磁场强度的增加而逐渐增加，热电磁对流可以引发相应的二次对流，二次对流可以加速溶质的流动并且把溶质带离糊状区，并进一步导致了包晶相体积分数的降低。当在定向凝固过程中施加较强纵向磁场时，此时由于磁阻尼效应占据主导地位，糊状区流动被抑制，初生相生成排出的溶质无法排入糊状区中，从而导致溶质在固液界面处富集，固液界面前沿的浓度增高，从而导致包晶相的体积分数增加。本发明通过施加不同强度的纵向磁场能够调控包晶合金中包晶相体积分数。
附图说明
图1为进行包晶反应的装置结构示意图，其中1-1为炉壳，1-2为加热管，1-3为刚玉管，1-4为电源，1-5热电偶，2-1为淬火池，2-2为冷却池，2-3为拉杆，2-4为驱动装置，2-5为冷却池进水口，2-6为冷却池出水口，3为隔热层，4为磁场发生装置；
图2为对比例1制备得到的包晶合金的IPF图；
图3为实施例1制备得到的包晶合金的IPF图；
图4为实施例2制备得到的包晶合金的IPF图；
图5为实施例3制备得到的包晶合金的IPF图；
图6为不同磁场强度下制备得到的包晶合金中包晶相体积分数变化曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种调控包晶合金中包晶相体积分数的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将合金在不同磁场强度的磁场下进行包晶反应，得到不同体积分数包晶相的包晶合金；所述磁场强度为12T以下；所述包晶反应的时间为6～8h。
在本发明中，所述磁场优选为纵向磁场。本发明通过施加不同强度的纵向磁场调控包晶合金中包晶相体积分数。在本发明中，当增加包晶相体积分数时，所述磁场的强度优选为0.5～12T，更优选为2～10T；当减少包晶相体积分数时，所述磁场的强度优选为0.5T以下，更优选为0.1～0.3T。
在本发明中，所述合金优选包括Cu-Ge合金、Cu-Sn合金或Bi-Mn合金，更优选为Cu-Ge合金；在本发明中，所述Cu-Ge合金优选为Cu-15.6wt.％Ge合金。
本发明对所述合金的形状和尺寸无特殊要求，根据进行包晶反应装置的要求限定即可。
在本发明中，所述包晶反应过程中的固液界面优选按照如下方法得到：
将合金依次进行加热熔融和淬火冷却，得到固液界面。
在本发明中，所述加热熔融的温度优选高于包晶反应温度，所述加热熔融的温度和包晶反应温度的差优选为400～500℃，更优选为430～480℃。所述淬火冷却用淬火介质包括Ga-In-Sn共晶合金溶液，更优选为Ga-In-Sn共晶合金溶液。在本发明中，所述Ga-In-Sn共晶合金溶液中Ga、In和Sn的质量比优选为0.625:0.215:0.16或0.66:0.205:0.135。
在本发明中，进行包晶反应的装置优选为定向凝固炉，所述定向凝固炉置于磁场中；所述磁场由磁场发生装置4提供。在本发明中，所述磁场方向优选平行于合金定向凝固方向。在本发明中，所述定向凝固炉优选包括加热区、位于加热区下方的冷却区和连接加热区和冷却区的隔热层3。作为本发明的一个实施例，所述加热区包括炉壳1-1、置于炉壳1-1内表面的加热管1-2和置于定向凝固炉中心的刚玉管1-3。本发明将合金置于刚玉管1-3中进行包晶反应。作为本发明的一个实施例，所述刚玉管1-3的内径为3mm，长度为200mm。在本发明中，所述Cu-15.6wt.％Ge合金的制备方法包括以下步骤：
将铜和锗熔炼后进行吸铸，得到合金铸锭。
在本发明中，所述铜的纯度优选为99％以上，更优选为99.99％；所述锗的纯度优选为99.99以上，更优选为99.9999％。在本发明中，所述熔炼优选为真空电磁感应悬浮熔炼；所述熔炼的次数优选为3～4次，经过多次熔炼能够保证合金铸锭成分的均匀性。
本发明对所述浇铸无特殊要求，采用本领域常规的方式即可。在本发明的实施例中，所述浇铸优选为利用石英管进行吸铸；得到合金铸锭为直径为圆柱形合金铸锭。本发明优选将合金铸锭进行电火花切割，得到直径为10mm，长度为200mm的合金。本发明将合金置于刚玉管前还优选包括：将合金依次进行打磨、清洗和烘干。在本发明中，所述打磨优选利用砂纸进行打磨。在本发明中，所述清洗优选为将合金置于乙醇中进行超声；所述超声的功率优选为50～80W，更优选为60～70W；所述超声的时间优选为5min～10min，更优选为7min～8min。在本发明中，所述烘干的温度优选为50～100℃，更优选为60～70℃；所述烘干的时间优选为0.3～1.5h，更优选为0.5～1h。
作为本发明的一个实施例，所述加热管1-2连接有电源1-4；所述加热管1-2优选为碳管，所述电源1-4优选为直流稳压电源。本发明优选利用直流稳压电源提供电流，利用碳管将电能转化为热能。作为本发明的一个实施例，所述加热区还包括热电偶1-5，本发明通过热电偶调节加热区的温度。在本发明的实施例中，所述Cu-15.6wt.％Ge合金加热熔融的温度为1300℃。
在本发明中，所述加热熔融优选在保护气氛下进行，所述保护气氛优选包括氩气或氮气，更优选为氩气。在本发明中，所述氩气优选为高纯氩气，所述高纯氩气的纯度优选为99.99％以上。本发明对所述加热熔融的时间无特殊要求，只要能够熔融完全即可。
在本发明中，所述定向凝固炉包括冷却区。在本发明中，所述冷却区包括淬火池2-1、包覆在淬火池2-1表面的冷却池2-2和置于所述淬火池2-1中心的拉杆2-3。作为本发明的一个实施例，所述淬火池2-1中含有淬火介质；所述冷却池2-2中含有冷却水。作为本发明的一个实施例，所述冷却池2-2包括位于冷却池底部的冷却池进水口2-5和冷却池出水口2-6。在本发明中，所述冷却水由冷却池进水口2-5进入由冷却池出水口2-6流出。本发明利用冷却水保持淬火介质在15～25℃。
作为本发明的一个实施例，所述拉杆2-3下端连接驱动装置2-4，所述驱动装置2-4优选为伺服电机。在本发明中，所述拉杆2-3的抽拉速率优选为2.3～2.7μm/s，更优选为2.5μm/s。在本发明中，所述拉杆2-3上端优选和合金连接，便于抽拉包晶反应后的合金。本发明优选通过控制拉杆的抽拉速率和隔热层的厚度控制包晶反应的时间。在本发明中，所述包晶反应的时间为合金固液界面在磁场中停留的时间。本发明对抽拉的距离无特殊要求，根据包晶合金需要尽心限定即可。
本发明提供的定向凝固炉还包括连接加热区和冷却区的隔热层。在本发明中，所述隔热层优选包括刚玉陶瓷片和玻璃丝保温棉。在本发明中，所述隔热层起到隔热效果便于合金由加热区向冷却区移动过程中形成温度梯度，进行包晶反应。在本发明中，当合金由加热区向冷却区移动过程中移动至隔热层处出现固液界面，所述固液界面优选处于稳恒磁场中心。
在本发明中，所述隔热层的厚度优选为48～52mm，更优选为50mm。
在本发明中，所述包晶反应的时间为6～8h，优选为6.5～7.5h。
在本发明中，所述包晶反应后还优选包括：利用拉杆2-3将包晶反应后的合金抽拉值淬火池2-1进行淬火；所述抽拉的速率优选为9000～11000μm/s，更优选为10000μm/s。
在本发明中，所述淬火后还优选包括将定向凝固炉冷却至室温后将淬火后合金取出。在本发明中，所述室温的温度优选为20～35℃，更优选为25～30℃。本发明对所述冷却的方式无特殊要求，只要能够达到所需温度即可。
本发明在包晶反应过程中施加不同强度的磁场使得熔体产生不同情况的流动，从而影响合金的组织形貌。在考虑热电效应、假设流体不可压缩，以及在不考虑浮力影响的前提下，控制合金熔体流动的Navier-Stokes方程如式1所示：
Figure BDA0003703487000000061
其中ρ为合金熔体密度，t为时间，u为熔体流动速度，J为电流，μ为合金熔体运动粘度，p为合金熔体压力，E为外加电场，B为磁场强度；
Figure BDA0003703487000000062
Figure BDA0003703487000000063
为电流和磁场相互作用所引起的洛伦兹力。
Figure BDA0003703487000000064
是热电效应产生的热电流和磁场相互作用而引起的热电磁力。在本发明中，
Figure BDA0003703487000000065
FTEMF1正比于磁场强度B，促进熔体流动；
Figure BDA0003703487000000066
是带电熔体在磁场下形成的感应电流和磁场相互作用产生的热电磁力，正比于磁场强度的平方B2，抑制熔体流动。由Navier-Stokes公式可知，磁场在定向凝固过程中对熔体流动有两种互相竞争的影响方式，液相中形成的热电磁力可以驱动不同尺度上液相的流动，其流速大小μ1如式2所示：
Figure BDA0003703487000000067
其，中λ为定向凝固过程中合金中枝晶的尺度，ρ为合金熔体密度。μ1正比于B1/2，添加磁场促进了熔体的流动。除此之外，磁场下带电熔体的流动将进一步诱发出另一个感应电流，随之而来，一个阻碍流动的洛伦兹力将在此感应电流与磁场的共同作用下形成，所述阻碍流动的洛伦兹力如式3所示：
F＝σμB2 式3；
其中，σ为电导率，μ为运动粘度。
阻碍流动的洛伦兹力将抑制熔体的流动，其熔体的流速μ2如式4所示：
Figure BDA0003703487000000071
其中，S为热电系数，G为温度梯度。
本发明在施加磁场条件下的定向凝固过程中，磁场的施加将使得熔体中存在两个作用相反、互相竞争的流动，其中一个流速随着B1/2增加，另一个流速随着B-1减小。所以在较弱磁场强度下驱动力起主导作用，使得熔体流动增强。在较强磁场下抑制力起主导作用，抑制熔体流动。以不在磁场条件下进行包晶反应得到的包晶合金中包晶相的体积分数为基准，具体为在定向凝固过程中施加低于0.5T的较低强度磁场时，热电磁对流随磁场增大而增强，其诱发的二次对流导致溶质上浮，进而使包晶相体积分数减少；在定向凝固过程中施加高于0.5T小于等于12T的高强度磁场时，磁阻尼效应使熔体流动范围减小，溶质在界面处富集，从而使包晶相体积分数增加。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在如图1所示结构的装置中进行包晶反应；
将纯度为99.99％的铜和纯度为99.9999％的锗混合进行真空电磁感应悬浮熔炼，熔炼三次后用石英管吸铸成直径为10mm，长度为200mm的圆柱形铸锭，采用电火花线切割技术，在铸锭上切取出直径3mm，长度200mm的合金棒；将合金棒经砂纸打磨后置于乙醇中在60W的条件下超声7min，60℃烘干0.5h，得到Cu-15.6wt.％Ge合金棒；
在如图1所示结构的装置中进行包晶反应；
将定向凝固炉置于磁场中，设定磁场发生装置4产生的磁场强度为0.5T，将Cu-15.6wt.％Ge合金棒装入内径为3mm，长度为200mm的刚玉管中，将装有合金棒的刚玉管1-3放置于定向凝固炉的加热区中心，将刚玉管1-3固定在拉杆2-2上端，将加热区封闭，通入纯度为99.99％的高纯氩气作为保护气氛；开启直流稳压电源1-4利用热电偶1-5调控凝固炉加热区升温到1300℃，保温0.5h后开启伺服电动机2-4，按照2.5μm/s的抽拉速率下拉50mm，下拉过程中在合金固液界面进行包晶反应；包晶反应后停止加热，将包晶反应后合金以10000μm/s的抽拉速率抽拉进入装有Ga、In和Sn质量比为0.625:0.215:0.16的Ga-In-Sn共晶合金溶液的淬火池2-1中进行淬火(冷却池2-2连续通入冷却水保持Ga-In-Sn共晶合金溶液的温度为25℃)，将定向凝固炉冷却至25℃，取出合金，得到包晶相体积分数为21.6％的Cu-15.6wt.％Ge包晶合金。
实施例2
按照实施例1的方法制备包晶合金，不同之处在于，磁场强度为2T，制备得到的Cu-15.6wt.％Ge包晶合金中包晶相体积分数为63.5％。
实施例3
按照实施例1的方法制备包晶合金，不同之处在于，磁场强度为12T，制备得到的Cu-15.6wt.％Ge包晶合金中包晶相体积分数为83.7％。
对比例1
按照对比例1的方法制备包晶合金，不同之处在于，磁场强度为0T。
沿实施例1～3和对比例1制备得到的包晶合金进行包晶反应固液界面上下15mm位置截取为30mm长度的小圆柱，采用电火花线切割技术将试样沿轴向剖开，用环氧树脂对试样进行冷镶后进行研磨抛光。将抛光后的包晶合金进行电化学腐蚀，电化学腐蚀使用实验试剂为体积浓度为70％的磷酸溶液，电化学腐蚀温度为293K，电压为3V，时间为60秒。通过Leica光学显微镜观察电化学腐蚀后合金的组织形貌，通过背散射电子衍射高速探头来获得包晶合金中包晶相的体积分数。得到IPF图如图2～5，其中图2为对比例1制备得到的包晶合金的IPF图，图3为实施例1制备得到的包晶合金的IPF图，图4为实施例2制备得到的包晶合金的IPF图，图5为实施例3制备得到的包晶合金的IPF图。
按照实施例1的方法在不同磁场强度(0～12T)的磁场下制备包晶合金，其结果列于表1中；根据结果绘制不同磁场强度下制备得到的包晶合金中包晶相体积分数变化曲线图，如图6所示。
表1不同磁场强度下制备包晶合金中包晶相体积分数
磁场强度(T) 包晶相体积分数(％)
0 41
0.1 33
0.3 26
0.5 21.6
1 50.8
1.5 57.1
2 63.5
4 74
8 80.9
12 83.7
结合表1和图2～6可以看出，在不施加磁场(磁场强度为0T)的条件下制备得到的Cu-15.6wt.％Ge包晶合金中包晶相的体积分数为41％；在0.5T磁场作用下制备得到的Cu-15.6wt.％Ge包晶合金中包晶相的体积分数为21.6％；在2T磁场作用下制备得到的Cu-15.6wt.％Ge包晶合金中包晶相的体积分数为63.5％；在12T磁场作用下制备得到的Cu-15.6wt.％Ge包晶合金中包晶相的体积分数为83.7％。
在0.5T以下磁场强度的磁场作用下制备Cu-15.6wt.％Ge包晶合金其包晶相体积分数逐渐减少，从无磁场条件下的41％减少到了21.6％。在大于0.5T小于等于12T磁场强度的磁场作用下制备Cu-15.6wt.％Ge包晶合金其包晶相体积分数逐渐增大，且增长的速度逐渐减少，当施加12T纵向磁场时，试样包晶相体积分数最多为83.7％。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种调控包晶合金中包晶相体积分数的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将合金在不同磁场强度的磁场下进行包晶反应，得到不同体积分数包晶相的包晶合金；所述磁场强度为12T以下；所述包晶反应的时间为6～8h。
2.根据权利要求1所述调控包晶合金中包晶相体积分数的方法，其特征在于，所述包晶反应过程中的固液界面按照如下方法得到：
将合金依次进行加热熔融和淬火冷却，得到固液界面。
3.根据权利要求2所述调控包晶合金中包晶相体积分数的方法，其特征在于，所述加热熔融的温度高于包晶反应温度，所述加热熔融的温度和包晶反应温度的差为400～500℃。
4.根据权利要求2所述调控包晶合金中包晶相体积分数的方法，其特征在于，所述淬火冷却用淬火介质包括Ga-In-Sn共晶合金溶液；
所述Ga-In-Sn共晶合金溶液中Ga、In和Sn的质量比为0.625:0.215:0.16或0.66:0.205:0.135。
5.根据权利要求1～4任一项所述调控包晶合金中包晶相体积分数的方法，其特征在于，进行包晶反应的装置为定向凝固炉，所述定向凝固炉置于磁场中。
6.根据权利要求5所述调控包晶合金中包晶相体积分数的方法，其特征在于，所述定向凝固炉包括加热区、冷却区和连接加热区和冷却区的隔热层(3)；
所述加热区包括炉壳(1-1)、置于炉壳(1-1)内表面的加热管(1-2)和置于定向凝固炉中心的刚玉管(1-3)；
所述冷却区包括淬火池(2-1)、包覆在淬火池(2-1)表面的冷却池(2-2)和置于所述淬火池(2-1)中心的拉杆(2-3)。
7.根据权利要求6所述调控包晶合金中包晶相体积分数的方法，其特征在于，所述加热管(1-2)连接有电源(1-4)。
8.根据权利要求6所述调控包晶合金中包晶相体积分数的方法，其特征在于，所述拉杆(2-3)下端连接驱动装置(2-4)。
9.根据权利要求8所述调控包晶合金中包晶相体积分数的方法，其特征在于，所述拉杆(2-3)的抽拉速率为2.3～2.7μm/s。
10.根据权利要求1所述调控包晶合金中包晶相体积分数的方法，其特征在于，所述合金包括Cu-Ge合金、Cu-Sn合金或Bi-Mn合金。
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