CN113390760A - 一种强磁场下合金固液界面能测量方法 - Google Patents
一种强磁场下合金固液界面能测量方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种强磁场下合金固液界面能测量方法,包括:制备试样棒,放入刚玉管中再放入定向凝固炉中,加热并保温;加入纵向磁场;开启伺服抽拉系统下拉到预设下拉距离;保温结束后,对试样棒进行淬火;将试样棒沿轴向剖开进行腐蚀,并获取均衡固液界面上的晶界凹槽形貌;提取轮廓线,得到凹槽轮廓线上的坐标;在坐标点处做切线得到切线与y轴的夹角;对凹槽局部温度场进行模拟,得到凹槽轮廓线上坐标点的局部过冷ΔTn;确定G‑T常数;计算合金体系每单位体积熔化熵的变化;确定合金体系的平均固液界面能。本发明中的上述方法可以测量大量含有共晶体系的二元或三元合金,包晶体系的二元合金以及相关的金属类似物,从而便于获取其熔点下的固液界面能。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备中的凝固领域,特别是涉及一种强磁场下合金固液界面能测量方法。
背景技术
液固相变是凝固理论的重要组成部分,形核作为一切凝固组织的起源,直接决定着材料最终的组织进而影响材料的性能。熔体的形核过程直接受液态金属的微观结构、固液界面能和熔体过冷度等因素的影响。固液界面能在凝固形核理论中十分重要,随着固液体系在形态稳定性、界面结构和转化速率行为的理论得到发展,它们在定量方面通常敏感地依赖于界面能的取值。因此,定量测定界面能成为了研究固液体系在生长形态,择优取向凝固,枝晶粗化,液相温度梯度迁移,确定晶界高温稳定性等系列现象的迫切问题。外加强磁场后,物质在磁场中被磁化而引起系统自由能的变化,对熔体内部的能量起伏有一定的影响。磁场作为一种无接触和定向的外加物理场,对金属熔体的溶质和温度分布等都有显著影响,进而影响凝固过程及最终的组织形貌,具有十分重要的理论意义和应用价值。为此,针对凝固过程中固液均衡的相关问题,借助定向凝固装置并以二元合金为研究对象,考察了凝固过程中强磁场对合金固液界面能的影响,以期能够在凝固形核领域为控制金属材料的生长提供新的技术思路。
发明内容
本发明的目的是提供一种强磁场下合金固液界面能测量方法,以克服上述不足。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
一种强磁场下合金固液界面能测量方法,所述方法包括:
制备试样棒;
将所述试样棒放入刚玉管中;
将装有试样棒的刚玉管放入定向凝固炉中,加热到预设温度并保温;
在保温初始阶段加入纵向磁场;
保温预设时间后开启伺服抽拉系统;
将所述试样棒下拉到预设下拉距离,保持试样棒位置恒定并保温;
保温结束后,对所述试样棒进行淬火,得到不同磁场强度下的定向凝固合金组织;
将所述试样棒沿轴向剖开;
对剖开后的试样棒进行腐蚀,并获取均衡固液界面上的晶界凹槽形貌;
提取所述晶界凹槽形貌的晶界凹槽轮廓线,得到凹槽轮廓线上的坐标;
在所述坐标点处做切线得到切线与y轴的夹角;
对凹槽局部温度场进行模拟,得到凹槽轮廓线上坐标点的局部过冷ΔTn;
根据所述夹角和所述部过冷ΔTn确定G-T常数;
计算合金体系每单位体积熔化熵的变化;
基于所述每单位体积熔化熵的变化和所述G-T常数确定合金体系的平均固液界面能。
可选的,所述制备试样棒具体包括:
选取纯度为99.99%的Al、99.99%Cu单质为原料;
利用马弗炉熔炼出成分为Al-30wt.%Cu合金;
采用负压吸铸方法得到直径为8mm,长度为110mm的试样棒;
将所述试样棒进行打磨。
可选的,所述预设温度为800℃。
可选的,所述纵向磁场的磁场强度分别为0T,6T和12T。
可选的,所述预设时间为2h。
可选的,所述下拉距离为50mm。
可选的,对所述试样棒进行淬火具体为:
以10000μm/s的速度迅速拉入Ga-In-Sn冷却介质中进行淬火
可选的,根据所述夹角和所述部过冷ΔTn确定G-T常数具体采用以下公式:
可选的,所述计算合金体系每单位体积熔化熵的变化具体采用以下公式:
可选的,基于所述每单位体积熔化熵的变化和所述G-T常数确定合金体系的平均固液界面能具体采用如下公式:
γsl=Γ·ΔSf,其中,Γ为G-T常数,ΔSf为合金体系每单位体积熔化熵的变化。
根据本发明提供的具体实施例,本发明公开了以下技术效果:
本发明方法采用传统的定向凝固炉结合超导强磁体发生器,包括控温加热系统、循环冷却系统、伺服抽拉系统和超导强磁体发生装置;装有样品的刚玉管放置在定向凝固炉内;定向凝固炉位于强磁体的中心处,且磁场方向平行于凝固方向;合金定向凝固过程中确保固液界面置于磁场的稳恒区域;将热电偶放入定向凝固炉的中心处,并连接控温系统控制其温度;拉杆与刚玉管连接;淬火池位于定向凝固炉下方。本发明中的上述方法可以测量大量含有共晶体系的二元或三元合金,包晶体系的二元合金以及相关的金属类似物,从而便于获取其熔点下的固液界面能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例强磁场下合金固液界面能测量方法流程图;
图2为本发明实施例不同保温时间下不同磁场强度Al-30wt.%Cu合金定向凝固样品均衡固液界面的金相图;
图3为本发明实施例不同保温时间下不同磁场强度Al-35wt.%Cu合金定向凝固样品均衡固液界面的金相图;
图4为本发明实施例不同保温时间不同磁场强度下两种合金定向凝固样品均衡固液界面上的晶界凹槽;
图5为本发明实施例定向凝固装置和试样部分示意图;
图6为本发明实施例晶界凹槽相关参数设定和温差场模拟示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种强磁场下合金固液界面能测量方法,以克服上述不足。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例强磁场下合金固液界面能测量方法流程图,图5为本发明实施例定向凝固装置和试样部分示意图,图5中的(a)部分为定向凝固炉及磁场分布示意图,(b)部分为试样示意图,如图1和图5所示,所述方法包括:
步骤101:制备试样棒。
步骤102:将所述试样棒放入刚玉管中。
步骤103:将装有试样棒的刚玉管放入定向凝固炉中,加热到预设温度并保温。
具体的,是选取纯度为99.99%的高纯单质原料,配置名义成分分别为Al-30wt.%Cu和Al-35wt.%Cu的合金。使用马弗炉熔炼Al-Cu合金,持续搅拌10h后,用内径为8mm的石英管进行负压吸铸。用细砂纸将上述吸铸样表面打磨光亮,截取为110mm长度的合金棒,随后超声清洗烘干后装入内径为8mm、长度为150mm的高纯薄壁刚玉管以备后续定向凝固实验。
步骤104:在保温初始阶段加入纵向磁场。
将定向凝固炉放入强磁体中,磁场强度在0~12T内连续可调;将装有样品的刚玉管通过高温胶与拉杆连接,并缓慢伸入定向凝固炉中一定位置,随后向炉体通入高纯氩气进行防氧化保护;启动稳压电流源,加热炉体到预设温度并保温,在保温起始阶段加入纵向可调磁场,保温2h后开启伺服抽拉系统,设定下拉距离为50mm;在下拉过程中保证固液界面处于稳恒磁场区域。
步骤105:保温预设时间后开启伺服抽拉系统。
步骤106:将所述试样棒下拉到预设下拉距离,保持试样棒位置恒定并保温。
下拉50mm后,保持试样位置恒定进行一段时间的保温处理。
步骤107:保温结束后,对所述试样棒进行淬火,得到不同磁场强度下的定向凝固合金组织。
保温结束后迅速拉入Ga-In-Sn淬火池中淬火。
步骤108:将所述试样棒沿轴向剖开。
待炉体温度降到室温时取出样品。沿样品固液界面上下10mm位置截取为20mm长的圆柱,并沿圆柱轴向中心平面剖开,使用环氧树脂胶对剖开的样品进行镶嵌,并研磨抛光。
步骤109:对剖开后的试样棒进行腐蚀,并获取均衡固液界面上的晶界凹槽形貌。
样品经腐蚀剂腐蚀后,通过扫描电子显微镜获得均衡固液界面上的晶界凹槽形貌。
步骤110:提取所述晶界凹槽形貌的晶界凹槽轮廓线,得到凹槽轮廓线上的坐标。
通过MATLAB的边缘检测模块提取晶界凹槽的轮廓线,得到凹槽轮廓线上点的坐标(xn,yn)。
步骤111:在所述坐标点处做切线得到切线与y轴的夹角。
在坐标点处作切线得到切线与y轴的夹角θ。
步骤112:对凹槽局部温度场进行模拟,得到凹槽轮廓线上坐标点的局部过冷ΔTn。
运用COMSOL对凹槽局部温度场进行模拟,得到凹槽轮廓线上点的局部过冷ΔTn。
步骤113:根据所述夹角和所述部过冷ΔTn确定G-T常数。
已知夹角θ和局部过冷ΔTn后根据式(9)得到G-T常数
其中,ΔT表示凹槽轮廓线上坐标点的局部过冷,θ表示切线与y轴的夹角。
步骤114:计算合金体系每单位体积熔化熵的变化。
计算固液界面能还需固相每单位体积熔化熵的改变ΔSf,对于合金体系每单位体积熔化熵的改变由下式给出:
根据式(14)通过相关参数进而得到合金固相每单位体积熔化熵的改变ΔSf;
其中,TM为熔化温度,CS为固相成分,R为气体常数,CL为液相成分,Vs为固相的摩尔体积,mL为液相线斜率。
步骤115:基于所述每单位体积熔化熵的变化和所述G-T常数确定合金体系的平均固液界面能。
G-T常数和ΔSf已知后根据式(16)得到合金体系的平均固液界面能:
γsl=Γ·ΔSf,其中,Γ为G-T常数,ΔSf为合金体系每单位体积熔化熵的变化。
具体的,本发明中的原理如下:
采用基于热力学基础的Gibbs-Thomson等式(简称G-T等式)来表示晶界槽形,即与凹槽界面上任一点在此点温度下的局部曲率相关。晶界凹槽界面上每一点的局部曲率由下式得到:
公式中r1和r2为主曲率半径,对于平的晶界相交于平的固液界面而言r2=∞,所以曲率1/r1与来自零曲率的均衡温度差ΔT成正相关,用G-T等式可表示如下:
式中γsl为固液界面能,ΔSf为固相每单位体积熔化熵的改变,Te(∞,0)是零曲率界面的均衡温度,Te(x,y)为弯曲固液界面处的均衡温度。
采用两根K型热电偶放置于合金试样中,在开始加热时即记录每根热电偶的输出温度直至实验结束。选取从均衡保温时间开始到淬火结束时间段内的有效数据,固液界面上下部的热电偶记录数据分别为液相和固相中温度的变化,从而计算得到液相和固相中的温度梯度GL和GS。
在进行计算之前要考虑模型的物理环境,当一定温度梯度下晶界凹槽达到均衡后,则有以下条件成立:
(1)固相和液相将会达到均衡成分,因此固相热导率kS和液相热导率kL是常数。
(2)为了满足热边界条件,热流必须通过试样,也即等温线必须平行于零曲率界面除了晶界凹槽临近区域外。零曲率界面和晶界槽的温度差可用G-T等式来表示:
式中Γ为G-T常数。由温度的连续性可知在固液界面上有TS=TL,TS是固液界面上的固相温度,TL是固液界面上的液相温度,由通量守恒可知:
(3)认为晶界槽形与Z方向无关,因为相比于晶界的距离而言晶界凹槽的深度是很小的,所以晶界槽形可用二维坐标系来表示。若ΔT已知,则由等式(3)中的边界条件可得Γ。
基于晶界槽形的二维几何形状,将晶界槽形轮廓线坐标化。在恒定的液相成分下,G-T效应可表示为过冷ΔTr随着曲率半径r的变化。晶界槽形曲线上任一点的G-T公式如式(3)所示。由于直接测量曲率会带来较大的误差,故G-T公式是通过积分形式来计算。式(3)可沿y方向从平界面向凹槽尖端进行积分。
对式(5)的左边进行有限差分法数值计算,测定温度场中任一点yn的相关过冷ΔTr。
式(5)的右边可以计算任意形状的凹槽形态,只需设定长度单元ds=rdθ,s为沿着界面的距离,θ是界面点处的切线与y轴的夹角,故有以下关系:
dy=cos(θ)ds=cos(θ)rdθ (7)
用式(7)替换式(5)的右边,则有:
综上,利用温度场模拟的点的过冷ΔTn以及测量点处切线与y轴的夹角θ可通过式(8)右边的部分解出G-T常数,G-T常数可写成如下形式:
由固液界面能的公式(2)可知,计算界面能还需固相每单位体积熔化熵的改变ΔSf,对于合金体系每单位体积熔化熵的改变由下式给出:
式中R为气体常数,TM为熔化温度,Vs为固相的摩尔体积,CL为液相成分。对于较小的变化而言,曲率过冷可表达如下:
式中mL为液相线斜率。对球面固相而言,其曲率过冷为:
由式(12)和(13)可得合金固相每单位体积的熔化熵为:
Vc是固相单个晶胞的体积,Na是阿伏伽德罗常数,n是单个晶胞的原子数。式(14)中的各项参数已知后即可得到ΔSf。当G-T常数和ΔSf已知后,合金体系在熔点下的平均固液界面能即可通过如下等式获得:
γsl=Γ·ΔSf (16)
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
实施例1
选取纯度为99.99%的Al、99.99%Cu单质为原料,利用马弗炉熔炼出成分为Al-30wt.%Cu合金。并采用负压吸铸方法得到直径为8mm,长度为110mm的试样棒,将其表面打磨干净放入刚玉管中。将装有样品的刚玉管放入定向凝固炉中,加热到预设温度800℃,在保温初始阶段加入纵向磁场(0T、6T和12T),保温2h后开启伺服抽拉系统,设定下拉距离为50mm。当试样下拉长度达到50mm时,保持试样位置恒定并保温(48h、18h和8h)。保温结束后以10000μm/s的速度迅速拉入Ga-In-Sn冷却介质中进行淬火;最终得到不同磁场强度下的定向凝固合金组织。然后将样品沿轴向方向剖开,使用环氧树脂胶对截取的样品进行镶嵌,并将其研磨抛光。样品经Keller腐蚀剂腐蚀后,通过扫描电子显微镜获得均衡固液界面上的晶界凹槽形貌。
通过MATLAB的边缘检测模块提取晶界凹槽轮廓线,得到凹槽轮廓线上点的坐标(xn,yn),在坐标点处作切线得到切线与y轴的夹角θ。运用COMSOL对凹槽局部温度场进行模拟,得到凹槽轮廓线上坐标点的局部过冷ΔTn。已知夹角θ和局部过冷ΔTn后根据式(9)得到G-T常数。根据式(14)通过相关参数(R=8.314J/(mol·K),TM=821K,CS为Al-2.5at.%Cu,CL为Al-17.3at.%Cu,mL=-1050K/at.fr,Vs=9.9068cm3)进而得到合金固相每单位体积熔化熵的改变ΔSf。G-T常数和ΔSf已知后根据式(16)得到合金体系的平均固液界面能。
实施例2
本实施例的过程和步骤与上述实施例1基本相同。特别之处在于:采用合金的成分为Al-35wt.%Cu,其初生相脆性较大,所得固液界面不完整。(R=8.314J/mol·K,TM=821K,CS为Al-32at.%Cu,CL为Al-17.3at.%Cu,mL=-488K/at.fr,Vs=9.0005cm3)
均衡固液界面和晶界凹槽形貌变化:
将定向凝固所得样品沿轴向和径向切开,将其研磨抛光,然后进行腐蚀获得金相图,然后用扫描电子显微镜获取固液界面上的晶界凹槽形貌。
本实施例不同磁场强度下的金相结果参见图2、图3和图4。图2中的(a)部分、(b)部分以及(c)部分对应的磁场强度分别为0T、6T和12T,图3中的(a)部分、(b)部分以及(c)部分对应的磁场强度分别为0T、6T和12T,图4中的(a1),(b1)-(a3),(b3)的磁场强度分别为0T、6T和12T从图中可以看出在磁场的作用下,Al-30wt.%Cu合金和Al-35wt.%Cu合金的定向凝固样品均衡固液界面形貌发生了变化,逐渐由凸变平。同时发现两种体系的晶界凹槽形貌也发生了明显变化,表明磁场能够影响固液界面能从而影响晶体的生长形态。
图6为本发明实施例晶界凹槽相关参数设定和温差场模拟示意图,其中(a)部分为均衡固液界面上形成的晶界凹槽,(b)部分为晶界凹槽的三维几何示意图,(c)部分为相关参数设定示意图,(d)部分为晶界凹槽模拟的边界设定和温度场分布图。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种强磁场下合金固液界面能测量方法,其特征在于,所述方法包括:
制备试样棒;
将所述试样棒放入刚玉管中;
将装有试样棒的刚玉管放入定向凝固炉中,加热到预设温度并保温;
在保温初始阶段加入纵向磁场;
保温预设时间后开启伺服抽拉系统;
将所述试样棒下拉到预设下拉距离,保持试样棒位置恒定并保温;
保温结束后,对所述试样棒进行淬火,得到不同磁场强度下的定向凝固合金组织;
将所述试样棒沿轴向剖开;
对剖开后的试样棒进行腐蚀,并获取均衡固液界面上的晶界凹槽形貌;
提取所述晶界凹槽形貌的晶界凹槽轮廓线,得到凹槽轮廓线上的坐标;
在所述坐标点处做切线得到切线与y轴的夹角;
对凹槽局部温度场进行模拟,得到凹槽轮廓线上坐标点的局部过冷ΔTn;
根据所述夹角和所述部过冷ΔTn确定G-T常数;
计算合金体系每单位体积熔化熵的变化;
基于所述每单位体积熔化熵的变化和所述G-T常数确定合金体系的平均固液界面能。
2.根据权利要求1所述的强磁场下合金固液界面能测量方法,其特征在于,所述制备试样棒具体包括:
选取纯度为99.99%的Al、99.99%Cu单质为原料;
利用马弗炉熔炼出成分为Al-30wt.%Cu合金;
采用负压吸铸方法得到直径为8mm,长度为110mm的试样棒;
将所述试样棒进行打磨。
3.根据权利要求1所述的强磁场下合金固液界面能测量方法,其特征在于,所述预设温度为800℃。
4.根据权利要求1所述的强磁场下合金固液界面能测量方法,其特征在于,所述纵向磁场的磁场强度分别为0T,6T和12T。
5.根据权利要求1所述的强磁场下合金固液界面能测量方法,其特征在于,所述预设时间为2h。
6.根据权利要求1所述的强磁场下合金固液界面能测量方法,其特征在于,所述下拉距离为50mm。
7.根据权利要求1所述的强磁场下合金固液界面能测量方法,其特征在于,对所述试样棒进行淬火具体为:
以10000μm/s的速度迅速拉入Ga-In-Sn冷却介质中进行淬火。
10.根据权利要求1所述的强磁场下合金固液界面能测量方法,其特征在于,基于所述每单位体积熔化熵的变化和所述G-T常数确定合金体系的平均固液界面能具体采用如下公式:
γsl=Γ·ΔSf,其中,Γ为G-T常数,ΔSf为合金体系每单位体积熔化熵的变化。
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