CN101302605A - 强静磁场控制高温合金定向凝固组织枝晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种强磁场控制高温合金定向凝固组织枝晶的方法，属物理场控制高温合金金相组织的技术领域。本发明利用强静磁场的热电磁对流效应控制或增加定向凝固高温合金的枝晶数量并且细化枝晶。本发明的工艺方法的要点是：利用0.5T～10T(特斯拉)的强静磁场，采用Bridgman定向凝固装置，设计使熔体的液－固界面处于静磁场的中心位置，整个凝固过程在静磁场下完成，采用细长合金棒，炉内最高温度为1650℃，样品液固界面前方温度梯度为50℃/cm以上，合金棒在向下抽拉速率为20～120μm/s下进行定向凝固，在一定阶段，迅速拉入冷却介质进行淬火，最终得到枝晶数量增多和枝晶细化的定向凝固高温合金。
Description
技术领域
本发明涉及一种物理场控制定向凝固高温合金组织的制备技术，提供了一种和现有通过液态金属冷却法加大凝固速率不同的增加高温合金定向凝固组织枝晶数目的新工艺。
背景技术
高温合金主要使用在航空航天发动机中的导向器、涡轮叶片、涡轮盘和燃烧室等热端部件。由于使用条件的苛刻性(温度高和应力复杂)对部件质量提出了较高的要求，在先进的航空发动机中，许多部件尤其是涡轮叶片的制造方法都采用了定向凝固工艺。定向凝固生长高性能的高温合金取决于对其组织的控制，其中枝晶的大小和数目、强化相的大小、共晶组织的含量等决定了合金的综合力学性能。发达枝晶区域往往是断裂和疲劳裂纹的发源地并且是裂纹易扩展区，增加定向凝固高温合金单位面积上枝晶数目和细化枝晶能够使其具有较好的综合力学性能(高蠕变强度和长疲劳寿命)。为了减小发达枝晶，研究者已采用了能够增加温度梯度和提高冷却速率等工艺措施，如中科院金属研究所、美国、前苏联、德国等国家发展液态金属冷却，其温度梯度达到120℃/cm，而普通的水冷快速凝固温度梯度为40-80℃/cm；西北工业大学采用电子束区熔和液态金属冷却相结合的方法，其定向凝固冷却速率比传统定向凝固大100倍以上，使得枝晶组织高度细化，一次枝晶间距达到23um。本发明在高温合金定向凝固中施加轴向方向的强静磁场，发现其热电磁对流效应可以增加单位面积内的枝晶个数，细化枝晶。和现有液态金属冷却法、电子束区熔法加大凝固速率的工艺相比，本方法通过热电磁力作用在熔体上，不会对熔体造成污染；只要在现在工业上广泛使用的高速凝固方法施加静磁场就能实现此目的，操作简单和易于实现，这为控制定向凝固高温合金枝晶形态和提高其力学性能提供了一种新思路。
发明内容
本发明的目的是提供一种在强静磁场下控制高温合金定向凝固组织枝晶的方法，包括控制凝固组织枝晶的形态和数量以及细化枝晶的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a.选用一定化学组成的高温合金，在该熔炼后所得的铸锭中切割出一段细长的合金棒，将其封入刚玉管；
b.利用典型的定向凝固装置，将上述刚玉管放于装置内，并装在拉杆上；采用超导强磁体产生的纵向静磁场，并设计使试样的固液界面处于稳恒磁场区域，控制磁感应强度范围为0.5T～10T(特斯拉)；
c.将超导磁体强度调到所需的磁场强度，同时打开加热炉进行加热，炉内最高温度为1650℃，并保温1～2小时；炉内样品液固界面前方温度梯度为50℃/cm以上；合金棒试样在向下抽拉速率为20～120um/s下进行定向冷却凝固；当试样定向凝固生长一定阶段时，迅速拉入冷却介质进行淬火；冷却介质为液态Ga-In-Sn合金；最终得到枝晶数量增多和枝晶细化的定向凝固高温合金。
d.采用电阻加热或感应加热或光学加热均可；
e.封装样品的材料应不导电，如刚玉管，避免和样品之间形成热电流。
本发明包括一种强静磁场控制高温合金定向凝固组织枝晶数目所用的定向凝固装置，包括有水冷夹套、加热炉、合金棒、超导强磁体、样品合金棒、冷却池及拉杆；其特征在于在装置的最外侧设有一超导强磁体，以提供强磁场B；在超导强磁体与加热炉之间设置有一水冷夹套；试样的固液界面处于强磁体的稳恒磁场区域。
本发明原理是基于强静磁场的热电磁对流效应。热电磁对流效应来源于磁场和热电电流的相互作用，热电电流产生原理是Seebeck效应，当两个Seebeck系数(ηs，η1)不同的金属上下两端分别连接在一起，且两接点之间具有温度梯度ΔT，回路中就会形成热电电流，产生一个热电势ΔV，如图2所示。连接金属两端的热电势大小如式(1)表示，两种材料Seebeck系数的差别越大，温差越大，回路中的热电势和热电电流就会越大。
ΔV＝(ηs-ηl)ΔT……………………………(1)
当合金在定向凝固中以枝晶方式进行生长，沿枝晶生长方向存在较大的温度梯度，并且枝晶固体与周围枝晶间液体的成分不同导致其Seebeck系数不同，因此会形成热偶，产生热电电流，引起热电磁力，使得熔体中形成流动。定向凝固中，在液固界面失稳以树枝晶状生长那一刻，当热电磁对流效应足够大时，在液固界面上会产生更多的柱状树枝晶核心，这些核心沿着热流方向长成柱状树枝晶，使得单位面积上的枝晶数目增多，枝晶细化。高温合金的添加合金元素种类多，数量大，一般会有10多种合金元素，添加量达到30-40wt％，所以高温合金定向凝固时枝晶固体和其周围液体的成分相差更大，其Seebeck系数差别会更大，热电磁对流效应更明显，在较大温度梯度下和磁场强度下更易发挥这种效应。合理利用这种效应能够控制高温合金定向凝固组织树枝晶数目和大小，这为优化高温合金综合性能提供了一种新思路。
附图说明
图1为本发明方法所用的强磁场下Bridgman法定向凝固装置的简单结构示意图。
图2拉速为80um/s和温度梯度为70℃/cm时高温合金DZ417G在(a)0T，(b)8T磁场强度下横截面的微观组织。
图3拉速为80um/s和温度梯度为100℃/cm时高温合金DZ417G在(a)0T，(b)4T磁场强度下横截面的微观组织。
图4拉速为120um/s和温度梯度为70℃/cm时高温合金DZ417G在(a)0T，(b)6T磁场强度下横截面的微观组织。
图5拉速为40um/s和温度梯度为100℃/cm时高温合金DZ417G在(a)0T，(b)4T磁场强度下横截面的微观组织。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例一：
(1)选用DZ417G高温合金，该合金的成分为(wt％)：C 0.108，Cr 8.96，Mo 3.08，Co 9.72，V 0.86，B 0.015，Al 5.41，Ti 4.50，Fe 0.23，Si 0.04，Mn 0.05，P 0.002，S 0.002，Ni余量；经真空感应熔炼后所得的直径为100mm的铸锭中切割出一段细长的合金棒，其直径为3mm，长度为100mm，将其封入刚玉管；
(2)利用典型的Brigeman方法的定向凝固装置(见图1)，将上述刚玉管放于装置内，并装在拉杆上；采用超导强磁体产生的纵向静磁场，并使试样的固液界面处于稳恒磁场区域，控制磁感应强度为8T(特斯拉)；
(3)接通电源打开加热炉，对合金棒试样进行加热，炉内最高温度为1650℃，并保温1小时；样品液固界面前方温度梯度为70℃/cm；合金棒试样在向下抽拉速率为80μm/s下进行定向冷却凝固；当试样定向凝固生长达50mm时，迅速拉入冷却介质进行淬火；冷却介质为液态Ga-In-Sn合金；最终得到枝晶细化的、枝晶数量增多的定向凝固高温合金。
实施例二：本实施例中的过程和步骤与上述实施例1完全相同，不同的是：控制的磁感应强度为4T(特斯拉)；拉杆抽拉速率为80μm/s；炉内样品液固界面前方温度梯度为100℃/cm。
实施例三：本实施例中的过程和步骤与上述实施例1完全相同，不同的是：控制的磁感应强度为6T(特斯拉)；炉内样品液固界面前方温度梯度为70℃/cm；拉杆抽拉速率为120μm/s。
实施例四：本实施例中的过程和步骤与上述实施例1完全相同，不同的是：控制的磁感应强度为4T(特斯拉)；炉内的温度梯度为100℃/cm；拉杆抽拉速率为40μm/s。
合金棒样品凝固组织枝晶的显微镜检验
将定向凝固后的试样在液固界面以下2mm处的横断面截开，得到观察组织的横断面样品；将其研磨抛光，然后进行腐蚀，所使用的腐蚀剂为在100ml的HCl、乙醇、水混合溶液中加入1.5g CuSO4配制而成；HCl、乙醇、水的体积百分比为HCl∶乙醇∶H2O＝40∶20∶40。然后用显微镜进行观察。
为了作对比比较，上述实施例1、2、3、4的试样在检测过程中，还相应地采用了未施加磁场强度(即0T)的样品进行检测对比。
实施例1、2、3、4试样的电子显微镜观察结果参见图2、图3、图4及图5。
从图中可知，本发明实施例中所得的施加磁场试样横截面的微观组织枝晶数目显著优于未加磁场的样品。
本发明实施例中所用的Bridgman法定向凝固装置，其结构参见图1，图1为定向凝固装置的简单结构示意图。
该装置包括有水冷套管1、加热炉2、合金棒熔体3、超导强磁体4、样品5、冷却池6及拉杆7；放有合金棒3的刚玉管放置在加热炉2中；在装置的最外侧设有一超导强磁体4，以提供强磁场B；在超导强磁体4与加热炉2之间设置有一水冷夹套1；在刚玉管底部设置有冷却池6，池内放有低温液态合金；在合金棒3末端处设有一可向下拉伸的拉杆7，可将生长有凝固组织枝晶的合金棒拉出。
Claims (2)
1.一种强磁场控制高温合金定向凝固组织枝晶的方法，包括控制凝固组织枝晶的形态和数量以及细化枝晶的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a.采用超导强磁体或电磁体产生的纵向静磁场，磁场中心磁感应强度在0.5T以上，并设计使试样的固液界面处于稳恒磁场区域；
b.采用典型的Bridgman方法定向凝固装置，冷却介质为液态Ga-In-Sn合金或Sn合金，温度梯度在50℃/cm以上，抽拉速率在20-120um/s之间；
c.采用电阻加热或感应加热或光学加热样品均可；
2.一种强静磁场控制高温合金定向凝固组织枝晶的方法所用的定向凝固装置，包括有水冷夹套(1)、加热炉(2)、合金棒(3)、超导强磁体(4)、合金棒已凝固部分(5)、冷却池(6)及拉杆(7)；其特征在于在装置的最外侧设有一超导强磁体(4)，以提供强磁场B；在超导强磁体(4)与加热炉(2)之间设置有一水冷夹套(1)；试样(5)的固液界面处于强磁体的稳恒磁场区域(4)。
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