JPS58217419A - 多結晶シリコン棒の製造方法および装置 - Google Patents
多結晶シリコン棒の製造方法および装置Info
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- JPS58217419A JPS58217419A JP58093900A JP9390083A JPS58217419A JP S58217419 A JPS58217419 A JP S58217419A JP 58093900 A JP58093900 A JP 58093900A JP 9390083 A JP9390083 A JP 9390083A JP S58217419 A JPS58217419 A JP S58217419A
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
太陽エネルギーの電気エネルギーへの変換のだめには、
とりわけ結晶シリコンからなる太陽電池が用いられる。
とりわけ結晶シリコンからなる太陽電池が用いられる。
その場合、例えば１０条以上の高い効率を持つ太陽電池
を製作できる純粋ではあるが価格的には有利なシリコン
を使用することが望ましい。
を製作できる純粋ではあるが価格的には有利なシリコン
を使用することが望ましい。
高効率を有する太陽電池の製作に対しては、今日一般に
、水素によって薄められたガス状で高純度のシリコクロ
ロホルムあるいは四塩化ケイ素のよう、なシリコン化合
物の熱分解と、約１１００℃の温度における抵抗加熱シ
リコン細棒上への析出とによって得られた高純度シリコ
ンを基材として用いる。このようにして生成されたシリ
コン多結晶棒は、それに続く結晶成長法、例えばるつぼ
なし帯域溶融法によって再精製され、単結晶に変えられ
、鋸によって板に切断され、太陽電池に加工される。こ
の方法は工業的には比較的費用がかかり、従って大工業
的シリコン製造には高価すぎる。
、水素によって薄められたガス状で高純度のシリコクロ
ロホルムあるいは四塩化ケイ素のよう、なシリコン化合
物の熱分解と、約１１００℃の温度における抵抗加熱シ
リコン細棒上への析出とによって得られた高純度シリコ
ンを基材として用いる。このようにして生成されたシリ
コン多結晶棒は、それに続く結晶成長法、例えばるつぼ
なし帯域溶融法によって再精製され、単結晶に変えられ
、鋸によって板に切断され、太陽電池に加工される。こ
の方法は工業的には比較的費用がかかり、従って大工業
的シリコン製造には高価すぎる。
確かに例えば９８．５％のかなり低い純度を持つ工業的
用途用シリコンは、石英を電弧炉中で炭素により還元す
ることによって今日大工業的に製造される。この方法は
たしかに経済的ではあるが、従来得られた純度を決建的
に向上させることに成功しない限り、太陽電池の製作に
は適さない。
用途用シリコンは、石英を電弧炉中で炭素により還元す
ることによって今日大工業的に製造される。この方法は
たしかに経済的ではあるが、従来得られた純度を決建的
に向上させることに成功しない限り、太陽電池の製作に
は適さない。
゛ この目的のためにドイツ連邦共和国特許出願公開
第３２１０１４１号明細￥ｌにおいて、電弧法によって
得られたシリコンを棒状に変え、続いてのるつぼ力し帯
域溶融法によって有害不純物を除去することが提案され
た。
第３２１０１４１号明細￥ｌにおいて、電弧法によって
得られたシリコンを棒状に変え、続いてのるつぼ力し帯
域溶融法によって有害不純物を除去することが提案され
た。
しかし実際には、鋳造されたシリコンを帯域溶融法によ
って見本に精製することが簡単に可能でないことが分か
った。熱分解によって得られるシリコンと違って多くの
亀裂、空孔、斑点、包有物およびその他の結晶障害を持
つシリコンが得られるか、あるいはどうにか役に立つシ
リコンを得るために帯域溶融処理を非常にたびたび、６
ないし７回よりも多数回繰り返えさなければならない。
って見本に精製することが簡単に可能でないことが分か
った。熱分解によって得られるシリコンと違って多くの
亀裂、空孔、斑点、包有物およびその他の結晶障害を持
つシリコンが得られるか、あるいはどうにか役に立つシ
リコンを得るために帯域溶融処理を非常にたびたび、６
ないし７回よりも多数回繰り返えさなければならない。
本発明は融帯処理された太陽−６池用シリコンの技術的
特性は、帯域溶融処理されるべきシリコンがより高い結
晶性を有するときに本質的に改善できるとの認識に基づ
く。質的に高い価値を有するシリコンにあっては、少数
回の融帯引きによって、多くの条件の厳しい半導体素子
に対してさえも適しているような無転位単結晶シリコン
、を得ることができる。本発明は従って、多結晶で後に
続く帯域溶融に適するシリコン棒を、溶けたシリコンを
造形容器中に鋳込み続いて凝固させることによって生成
する際に、帯域溶融すべきシリコ〉棒に鋳込みの際に既
に、高価な帯域溶融の際に結晶完全化に高すぎる要求が
もはや課せられなくてすむほど高い結晶特性を与えると
いう認識から出発している。
特性は、帯域溶融処理されるべきシリコンがより高い結
晶性を有するときに本質的に改善できるとの認識に基づ
く。質的に高い価値を有するシリコンにあっては、少数
回の融帯引きによって、多くの条件の厳しい半導体素子
に対してさえも適しているような無転位単結晶シリコン
、を得ることができる。本発明は従って、多結晶で後に
続く帯域溶融に適するシリコン棒を、溶けたシリコンを
造形容器中に鋳込み続いて凝固させることによって生成
する際に、帯域溶融すべきシリコ〉棒に鋳込みの際に既
に、高価な帯域溶融の際に結晶完全化に高すぎる要求が
もはや課せられなくてすむほど高い結晶特性を与えると
いう認識から出発している。
本発明によれば、シリコン融体を水平に配置されたボー
ト中に満たし、その後用意された付加加熱体によって生
成されかつボートの長さにわたってほぼ一定でボート底
から融体の自由表面に向かう温度勾配によって制御して
凝固させ、ボート底から自由表面へ向ってのプログラム
された冷却のための淵′度勾配をボートの長手方向に走
る二つの加熱手段によって生成する。凝固速度は１分間
当りｌないし５ｍｍに調整することができる。ボート端
部の冷却を強くすることには、ボート端部をより強く加
熱すること、すなわちボートの長手方向にボート端部か
ら中央に向って延びる付加的な温度勾配を凝固中保持す
ることによって効果的に対抗されることができる。
ト中に満たし、その後用意された付加加熱体によって生
成されかつボートの長さにわたってほぼ一定でボート底
から融体の自由表面に向かう温度勾配によって制御して
凝固させ、ボート底から自由表面へ向ってのプログラム
された冷却のための淵′度勾配をボートの長手方向に走
る二つの加熱手段によって生成する。凝固速度は１分間
当りｌないし５ｍｍに調整することができる。ボート端
部の冷却を強くすることには、ボート端部をより強く加
熱すること、すなわちボートの長手方向にボート端部か
ら中央に向って延びる付加的な温度勾配を凝固中保持す
ることによって効果的に対抗されることができる。
鋳込み過程そのものは真空中でもあるいは減圧下におけ
る裸設ガス、例えばアルゴン中でも実施することができ
る。アルゴンの使用の際には１０”ｌ’ｏｒｒの分圧が
特に有利であることが分かった。
る裸設ガス、例えばアルゴン中でも実施することができ
る。アルゴンの使用の際には１０”ｌ’ｏｒｒの分圧が
特に有利であることが分かった。
本発明により用意されるンリコン融帯の方向性凝固は、
高純度をもつシリコン棒が得られる大きな利益をもたら
す。すなわち融体の凝固の際に帯域浴ｉ１法の場合と同
様に不純物をボート底から自由表面に向って移動する液
−固相と共にそちらへ輸送する。
高純度をもつシリコン棒が得られる大きな利益をもたら
す。すなわち融体の凝固の際に帯域浴ｉ１法の場合と同
様に不純物をボート底から自由表面に向って移動する液
−固相と共にそちらへ輸送する。
しかしそれでもなお本発明による方向性凝固の過程は、
公知のように誘導加熱によって生じ二つの同相の間に存
在する狭い融解相をボート軸の方向に動かす帯域溶融と
共通のものは何も持たない。
公知のように誘導加熱によって生じ二つの同相の間に存
在する狭い融解相をボート軸の方向に動かす帯域溶融と
共通のものは何も持たない。
シリコン棒の冷却の後に、凝固したシリコン棒の不純物
の大部分が存在するほぼ平ら、な自由表面をそれ自体公
知の方法で除去すること、望ましくは研摩することは容
易なことである。
の大部分が存在するほぼ平ら、な自由表面をそれ自体公
知の方法で除去すること、望ましくは研摩することは容
易なことである。
得られたシリコン棒の個々に帯域溶融をかけるこ地もで
きるが、向い合って置かれ、適宜締め付けられた半円柱
状の棒を共通に帯域溶融に委ねることも本発明の有利な
構成である。
きるが、向い合って置かれ、適宜締め付けられた半円柱
状の棒を共通に帯域溶融に委ねることも本発明の有利な
構成である。
本発明による方法の実施のための装置は、主として、水
平に配置された黒鉛ボートからなり、その全長にわたっ
てボートの上にも下にもその強さを分離して制御できる
加熱手段が配置されている。
平に配置された黒鉛ボートからなり、その全長にわたっ
てボートの上にも下にもその強さを分離して制御できる
加熱手段が配置されている。
その加熱手段ｉ最も簡単な場合にはボートの形に合った
直接通電による加熱もされる黒鉛片中に存在する。しか
しボート端部を中央９域より高い温度にしなければなら
ないならば、加熱手段としてはボートｌの形に谷い、個
々の加熱素子を装備したセラミック片を用いることがよ
りよい。
直接通電による加熱もされる黒鉛片中に存在する。しか
しボート端部を中央９域より高い温度にしなければなら
ないならば、加熱手段としてはボートｌの形に谷い、個
々の加熱素子を装備したセラミック片を用いることがよ
りよい。
ボートが５０ないし１５０ｃｍの長さの場合に゛、収容
すべき融体に対して３０ないし１００ｍの直径を持つほ
ぼ半円形の断面を有することが有効である。炭化ケイ素
生成の阻止のだめには、ボート内面を改質された黒鉛あ
るいはけい砂で被覆することが目的にかなっている。
すべき融体に対して３０ないし１００ｍの直径を持つほ
ぼ半円形の断面を有することが有効である。炭化ケイ素
生成の阻止のだめには、ボート内面を改質された黒鉛あ
るいはけい砂で被覆することが目的にかなっている。
次に本発明の実施例を図面について詳細に説明する。
鋳込み装置の核心は水平に配ｆｆｆされた黒鉛ボート】
であり、それは１００ｃｍの長さで、その半円形断面に
対して７５ｃｍの内径を持つ。ボートの下方にはセラミ
ック片２として、ボートの上方にはセラミック片３とし
て形成された加熱機構が存在する。両片は図には詳細に
示されていない加熱素子をイｆｌｉｉえている。それら
は、互に無関係に制御することができ、それらは強さを
全体として一様に調整してもよいし、また複数の領域を
異なる強さに加熱し、個々の領域、例えばボート端部が
より強く加熱を受けるようにすることもできる。各加熱
回路（セラミック片２もしくは３）の個々の調整のは力
に、セラミック片２は３に対して、ボ−１・１中に満た
された溶けたシリコン４の凝固前面が下の容器底から上
の自由表面へ進むように制御されなければならない。
であり、それは１００ｃｍの長さで、その半円形断面に
対して７５ｃｍの内径を持つ。ボートの下方にはセラミ
ック片２として、ボートの上方にはセラミック片３とし
て形成された加熱機構が存在する。両片は図には詳細に
示されていない加熱素子をイｆｌｉｉえている。それら
は、互に無関係に制御することができ、それらは強さを
全体として一様に調整してもよいし、また複数の領域を
異なる強さに加熱し、個々の領域、例えばボート端部が
より強く加熱を受けるようにすることもできる。各加熱
回路（セラミック片２もしくは３）の個々の調整のは力
に、セラミック片２は３に対して、ボ−１・１中に満た
された溶けたシリコン４の凝固前面が下の容器底から上
の自由表面へ進むように制御されなければならない。
冷却の後にシリコン棒をボートから取り出し、はぼ・平
らな平面を研摩し、その除去される層の厚さは一般に２
能を超過してはならないが、しかし原材料の純度に依存
する。最終製品の所望の純度も、後に続く帯域溶融の際
の費用が過大になることが許されない場合には、−諸に
考慮に入れなければならない。
らな平面を研摩し、その除去される層の厚さは一般に２
能を超過してはならないが、しかし原材料の純度に依存
する。最終製品の所望の純度も、後に続く帯域溶融の際
の費用が過大になることが許されない場合には、−諸に
考慮に入れなければならない。
帯域溶融の際に、第２図に示すように二つの半円柱状の
棒５および６を切除した平らな表面を向い合わせて置き
、適宜締めつけて共通に融帯引きを行い、その結果純粋
で所望の場合には無転位の単結晶シリコン棒が生ずるよ
うにすると、原価がなお節減される。
棒５および６を切除した平らな表面を向い合わせて置き
、適宜締めつけて共通に融帯引きを行い、その結果純粋
で所望の場合には無転位の単結晶シリコン棒が生ずるよ
うにすると、原価がなお節減される。
第１図ａ、ｂは本発明方法を実施するだめの鋳込み装置
の縦断面図および横断面図、第２図は本発明により得ら
れた多結晶シリコン棒に帯域溶融を施すだめの配置状態
を示す側面図である。 ］・・黒鉛ボート、 ２，３・・・セラミック片、４
・・・溶けたシリコン、 ５，６・・・半円柱状シリ
コン棒。
の縦断面図および横断面図、第２図は本発明により得ら
れた多結晶シリコン棒に帯域溶融を施すだめの配置状態
を示す側面図である。 ］・・黒鉛ボート、 ２，３・・・セラミック片、４
・・・溶けたシリコン、 ５，６・・・半円柱状シリ
コン棒。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １・）液体シリコメ４形容器中への鋳込みとそれに続く
固化により、後に続く帯域溶融に適した多結晶シリコン
棒を作るための方法において、シリコン融体を水平に配
置されたボート中に満たし、その後用意された付加加熱
体によって生成されかつボート長さにわたってほぼ一定
でボート底から融体の自由表面へ向かう温度勾配によっ
て制御して凝固させることを特徴とする多結晶シリコン
棒の製造方法。 ２）ボート底から自由表面へ向ってのプログラムされた
冷却のだめの温度勾配をボートの長手方向に走る二つの
加熱手段によって生成することを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の製造方法。 ３）凝固速度を１分間当りｌないし５哩に調整すること
を特徴とする特許請求の範囲第り項または第２項記載の
製造方法。 ４）ボートの長手方向にボート端部から中央に向かう付
加的な温度勾配を凝固中保持することを特徴とする特許
請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかに記載の製造
方法。 ５）鋳込み過程を貫空中で実施することを特徴とする特
許請求の範囲第１項ないし第４争のいずれかに記載の製
造方法。 ６）鋳込み過程を保護ガス、例えばアルゴン中で減圧下
において実施することを特徴とする特許請求の範囲第１
項ないし第４項のいずれかに記載の製造方法。 ７）鋳込み過程を１０Ｔｏｒｒのアルゴン分圧下におい
て実施することを特徴とする特許請求の範囲第６項記載
の製造方法。 ８）鋳込捷れ凝固したシリコン棒のほぼ平らな自由表面
を除去すること、望甘しくけ研摩することを特徴とする
特許請求の範囲第１項ないし第７項のいずれかに記載の
製造方法。 ９）向い合って置かれ、適宜締め付けられた半゛円柱状
の棒を共通に帯域溶融処理委ねることを特徴とする特許
請求の範囲第１項ないし第８項のいずれかに記載の製造
方法。 １０）水平に配置された黒鉛からなるボートを備え、ボ
ートの上にも下にもその全長にわたってその強さを分離
して制御できる加熱手段を配置したことを特徴とする多
結晶シリコン棒の製造装置。 ｎ） 加熱手段としてボートの形に合った直接通電、
により加熱される黒鉛片を備えたことを特徴とする特許
請求の範囲第１０項記載の装置。 １２）加熱手段としてボートの形に合わせ加熱素子を装
備したセラミック片を備えたことを特徴とする特許請求
の範囲第１０項記載の装置。 １３）ボート端部の加熱素子が中央領域より高い温度に
もたらすことを特徴とする特許請求の顆囲第１０項ない
し第１２項のいずれかに記１４）ボートが５０ないし１
５０ｃｍの長さにおいて収容する融体に対して３０ない
し１００箇の直径を持つほぼ半円形の断面を有すること
を特徴とする特許請求の範囲第１０項ないし第１３項の
いずれかに記載の装置。 １５）ボート内面が改質された黒鉛によって被ωされて
いることを特徴とする特許請求の範囲第１０項ないし第
１４項のいずれかに記載の装置。 １６） ボート内面がけい砂によって被覆されている
ことを特徴とする特許請求の範囲第１０項ないし第１４
項のいずれかに記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19823220285 DE3220285A1 (de) | 1982-05-28 | 1982-05-28 | Verfahren zum herstellen polykristalliner, fuer nachfolgendes zonenschmelzen geeigneter siliciumstaebe |
| DE32202857 | 1982-05-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58217419A true JPS58217419A (ja) | 1983-12-17 |
Family
ID=6164829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58093900A Pending JPS58217419A (ja) | 1982-05-28 | 1983-05-27 | 多結晶シリコン棒の製造方法および装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0095707A1 (ja) |
| JP (1) | JPS58217419A (ja) |
| DE (1) | DE3220285A1 (ja) |
| LU (1) | LU84519A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106149050A (zh) * | 2016-07-26 | 2016-11-23 | 大连理工大学 | 一种铝硼母合金掺杂制备多晶硅靶材的铸造工艺 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4643797A (en) * | 1984-08-28 | 1987-02-17 | Siemens Aktiengesellschaft | Method for the manufacture of large area silicon crystal bodies for solar cells |
| DE4236827A1 (de) * | 1992-10-30 | 1994-05-05 | Wacker Chemitronic | Vorrichtung zur Herstellung multikristalliner Halbleiter-Blöcke mit kolumnarer Kristallstruktur |
| US5961944A (en) * | 1996-10-14 | 1999-10-05 | Kawasaki Steel Corporation | Process and apparatus for manufacturing polycrystalline silicon, and process for manufacturing silicon wafer for solar cell |
| DE19912484A1 (de) * | 1999-03-19 | 2000-09-28 | Freiberger Compound Mat Gmbh | Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen |
| EP2058279A4 (en) * | 2006-08-31 | 2012-01-25 | Mitsubishi Materials Corp | METAL SILICON AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME |
| CN101868422B (zh) | 2007-09-13 | 2013-10-09 | 费罗索勒硅业公司 | 用于从冶金级硅制备中等和高纯度硅的方法 |
| CN103334154A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-10-02 | 浙江晟辉科技有限公司 | 一种应用热交换生产多晶硅铸锭的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2009459A1 (de) * | 1970-02-28 | 1971-09-09 | Consortium Elektrochem Ind | Verfahren zur Herstellung von Sihciumformkorpern |
| FR2430917A1 (fr) * | 1978-07-11 | 1980-02-08 | Comp Generale Electricite | Procede et dispositif d'elaboration de silicium polycristallin |
| US4242175A (en) * | 1978-12-26 | 1980-12-30 | Zumbrunnen Allen D | Silicon refining process |
-
1982
- 1982-05-28 DE DE19823220285 patent/DE3220285A1/de not_active Withdrawn
- 1982-12-10 LU LU84519A patent/LU84519A1/de unknown
-
1983
- 1983-05-24 EP EP83105131A patent/EP0095707A1/de not_active Withdrawn
- 1983-05-27 JP JP58093900A patent/JPS58217419A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106149050A (zh) * | 2016-07-26 | 2016-11-23 | 大连理工大学 | 一种铝硼母合金掺杂制备多晶硅靶材的铸造工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0095707A1 (de) | 1983-12-07 |
| LU84519A1 (de) | 1983-02-28 |
| DE3220285A1 (de) | 1983-12-01 |
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